Method Article

Количественное водорода концентрации в поверхностных и интерфейсных слоев и сыпучих материалов через профилирование по глубине с анализом ядерной реакции

DOI:

10.3791/53452

⸱

March 29th, 2016

 ,  ,  ,  , 
1Institute of Industrial Science, The University of Tokyo, 2Micro Analysis Laboratory, Tandem accelerator, The University Museum, The University of Tokyo

In This Article

Summary

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Проиллюстрируем применение 1 H (15 N, αγ) 12 C резонансная реакция анализ ядерных (НРА) количественно оценить плотность атомов водорода на поверхности, в объеме и на границе раздела фаз слоя твердых материалов. Приповерхностный глубина водорода Профилирование Pd (110) монокристалла и SiO 2 / Si (100) стеки описан.

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Анализ ядерных реакций (NRA) с помощью резонансной 1 H (15 N, αγ) 12 C реакция является весьма эффективным методом глубины профилирования , что количественно и неразрушающим показывает распределение водорода плотности на поверхностях, на границе раздела фаз, а также в объеме твердые материалы с высокой разрешающей способностью по глубине. Методика применяется 15 Н ионного пучка 6.385 МэВ , предусмотренных электростатическом ускорителе и конкретно обнаруживает 1 H изотопа в глубинах до около 2 мкм от поверхности мишени. Поверхность H покрытия измеряются с чувствительностью в порядке ~ 10 13 см -2 (~ 1% от типичной атомной плотности монослоя) и объем H концентрации с пределом обнаружения ~ 10 18 см -3 (~ 100 в. Частей на миллион ). Разрешение по глубине вблизи поверхности составляет 2-5 нм для поверхности нормального 15 Н падения ионов на мишень и может быть увеличена до значений менее 1 нм для очень плоских мишеней ADOPтин поверхность выпасе геометрии падения. Метод является универсальным и легко применен к любому высокого вакуума, совместимого однородного материала с гладкой поверхностью (без пор). Электропроводящие цели, как правило, переносят облучение пучка ионов с незначительной деградации. Водород Количественное и правильный анализ глубины требуют знания элементарного состава (кроме как водород) и плотности массы материала мишени. Особенно в сочетании с ультра-высоких методов вакуума для набивных целевой подготовки и характеристики, 1 H (15 N, αγ) 12 C идеально подходит для анализа НРО водорода при атомарной контролируемых поверхностей и наноструктурированных интерфейсов. Мы иллюстративно продемонстрировать здесь применение 15 N НРА на ускорителе СОЛОД Тандем университета Токио (1) количественно измерить покрытие поверхности и объемной концентрации водорода в приповерхностном области в H 2 подвергается Pd(110) монокристалл, и (2) для определения глубины расположения и уровня плотности водорода вблизи границ раздела тонких пленок SiO 2 на Si (100).

Introduction

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Широкое распространение водорода в качестве примеси или в качестве составляющей огромного количества различных материалов и богатство водорода индуцированных явлений взаимодействия делают выявление распределения водорода в приповерхностной области и на погребенных интерфейсов твердых тел важной задачи во многих областях инжиниринг и фундаментальное материаловедение. Видные контексты включают исследования поглощения водорода при хранении и очистки материалов для водородной энергетики, применения топливных элементов, фото- и гидрогенизации катализа, удержания водорода и хрупкости в ядерной и термоядерной реакторной техники, поверхностно-активных эффектов водорода индуц....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Protocol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Планирование экспериментов

  1. Определение луча линии СОЛОД акселератора интерес в зависимости от измерительной задачи (BL-1E для поверхностного водорода, BL-2C для объема или на границе раздела фаз водорода). Обратитесь к помогающую ученым (в настоящее время MW или KF), чтобы обсудить детали измерений НРА и их необходимых препаратов.
  2. Скачать форму заявки пучкового времени и соблюдать сроки представления на веб - сайте СОЛОДА 31.
    Примечание: СОЛОД объект приглашает новых предложений по проектам каждый март и сентябрь для лета (апрель-сентябрь) и зима (октябрь-март) с половиной-летний срок, соответственно.
  3. Написать предлож....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Results

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

На рисунке 4 показано приповерхностный НРА H профили H 2 -exposed Pd (110) , измеренная в системе BL-1E СВВ при температуре образца 90 К при Н 2 остаточное давление 1,33 · 10 -6 Па. Энергия 15 N падения ионов была преобразована в глубину зондирования , используя тормозную способность Pd (S = 3,90 кэВ / нм). Открытый профиль символ был получен после того, как предварительно обнажая Pd (110) образца до 2000 LH 2

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Discussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Рисунок 4 демонстрирует эффективное различие и количественная оценка поверхности адсорбируют из насыпной-поглощенного водорода через 15 N НРА на примере Pd (110) монокристалла в системе BL-1E СВВ. Высокая воспроизводимость пика поверхности H в трех профилях , свидетельствует о надежности препарата СВВ образца на месте и к неразрушающему характера измерения НРА. Количественное согласие определенной покрытия H с ожидаемой атомной плотности насыщения дополнительно показывает точность из.......

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Disclosures

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Авторы заявляют, что у них нет конкурирующих финансовых интересов.

Acknowledgements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Мы высоко ценим М. Мацумото внедрения программного обеспечения, которое позволяет автоматизированного измерения профилей глубины NRA H удаленно управлять параметрами СОЛОД акселератора с ПК сбора данных. Мы благодарим К. Намба за умело исполняющих Pd (110) препаратов образцов и НРО и измерения TDS в системе BL-1E СВВ и C. Накано за техническую помощь в работе ускорителя. (100) образца SiO 2 / Si с благодарностью получил в качестве любезности З. Лю NEC Corporation, Япония. Работа выполнена при частичной поддержке грантов-в-помощь по научным исследованиям (номера грантов 24246013 и 26108705) Японского общества содействия развитию науки (JSPS), а также через ....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
<прочный>Материал
Pd SPL (Surface Preparation Laboratory), http://www.spl.eu/products.html, или любой другой подходящий поставщикЗаказ сделан в соответствии со спецификациейДиск, диаметр 9 мм., (110) ориентированный, выровненный до < 0,5 градуса или менее, одна сторона отполирована до шероховатости < 0,3 мм, самостоятельно подготовленный образец 
H2 gasJoutou Gas Corporation, Ltd., Япония, http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html(99,9995%), или любой другой подходящий поставщик
O2 gasJoutou Gas Corporation, Ltd., Япония, http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html(99,99%), или любой другой подходящий поставщик
Ar gasJoutou Gas Corporation, Ltd., Япония, http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html(99,99995%), или любым другим подходящим поставщиком
Tantalum/WireThe Nilaco Corporation, http://nilaco.jp/en/order.phpTA-411325(99,95%), диаметром 0,3 мм, или любым другим подходящим поставщиком
Alumel / Wire Корпорация Nilaco, http://nilaco.jp/en/order.php851266диаметром 0,2 мм, или любой другой подходящий поставщик
Chromel / Wire (Chromel)Корпорация Nilaco, http://nilaco.jp/en/order.php861266диаметром 0,2 мм, или любой другой подходящий поставщик
Equipment
3 кэВ Растровая ионная бомбометательная пушка и управлениеVARIAN, http://www.eurovac.se/docs/varian1.htm981-2046 Источник питания, 981-2043 Ионная пушкаили эквивалентное изделие любого другого подходящего производителя
LEED-AUGER OpticsOCI, http://www.ocivm.com/spectrometer_bdl800ir.htmlBDL600IRили эквивалентное изделие любого другого подходящего производителя
Квадрупольный масс-спектрометрPfeiffer Vacuum, http://www.pfeiffer-vacuum.com/Prisma QMS 200или эквивалентный продукт любого другого подходящего производителя
Palladium Hydrogen PurifierPower + Energy Inc., http://www.powerandenergy.comPE-3001чистота 99,9999999%; Очистители P+E H2 в настоящее время являются бизнесом SAES Pure Gases Inc., http://www.saespuregas.com/Products/Gas-Purifier/Hydrogen/Palladium-Membrane/Palladium-Purifier-PE2100.html

References

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Lanford, W. A. Analysis for hydrogen by nuclear-reaction and energy recoil detection. Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 66 ((1-2)), 65-82 (1992).
  2. Lanford, W. A. Nuclear Reactions for Hydrogen Analysis, Chapter 8. Handbook of Modern Ion Beam Materials Analysis. JR, T. esmer,....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Tags

Nuclear Reaction AnalysisHydrogen Depth ProfilingSurface Hydrogen CoverageBulk Hydrogen ConcentrationIon Beam AnalysisDepth Resolution EnhancementUltra High Vacuum ChamberMALT Tandem AcceleratorPalladium Single CrystalSilicon Dioxide Thin Film

Related Articles