Характеристика полный набор материальных констант и их зависимости от температуры для пьезоэлектрических материалов с помощью резонансной ультразвуковой спектроскопии

Summary

Этот протокол описывает процедуру измерения температурной зависимости полного набора констант материала пьезоэлектрических материалов с помощью резонансной ультразвуковой спектроскопии (РУС).

Abstract

Во время работы мощных электромеханических устройств, повышение температуры неизбежна из-за механических и электрических потерь, в результате чего снижается производительность устройства. Для оценки таких ухудшений с использованием компьютерного моделирования, полные свойства материала матрицы при повышенных температурах необходимы в качестве входных сигналов. Чрезвычайно трудно измерить такие данные для сегнетоэлектрических материалов из-за их сильной вариации анизотропной природы и свойств среди образцов различной геометрии. Поскольку степень деполяризации граничных условий, зависящих от данных, полученных с помощью IEEE (Институт инженеров по электротехнике и электронике) импеданса резонансной техники, которая требует нескольких образцов с резко различной геометрией, обычно не хватает самосогласование. Резонансной ультразвуковой спектроскопии (RUS) методика позволяет полный набор материальные константы должны быть измерены, используя только один образец, который может устранить ошибки, вызванные образца к образцу variatиона. Детальная процедура RUS демонстрируется здесь с использованием цирконата-титаната свинца (PZT-4) пьезокерамического образца. В примере, полный набор материальных констант измерялось от комнатной температуры до 120 ° C. Измеренные константы свободные диэлектрические а также были сопоставлены с расчетными на основе измеренного полного набора данных, а пьезоэлектрические константы D ₁₅ и D ₃₃ также были рассчитаны с использованием различных формул. Отличное соглашение было найдено во всем диапазоне температур, которые подтвердили самосогласованность набора данных, полученных с помощью RUS.

Introduction

Цирконата - титаната свинца (ЦТС) пьезокерамические, (1-х) PbZrO ₃ -xPbTiO _3, и его производные широко используются в ультразвуковых датчиков, датчиков и исполнительных устройств начиная с 1950 - х годов ^1. Многие из этих электромеханических устройств используются при высоких температурных диапазонах, например, для космических аппаратов и под землей для каротажа скважин. Кроме того, высокие силовые устройства, такие как терапевтические ультразвуковые преобразователи, пьезоэлектрических преобразователей и гидроакустических проекторов, часто разогревается во время работы. Такие повышение температуры приведет к изменению резонансных частот и средоточие преобразователей, вызывая серьезные ухудшения производительности. Высокоинтенсивного сфокусированного ультразвука технологии (HIFU-терапия), уже используется в клинической практике для лечения опухолей, использует ультразвуковые преобразователи, изготовленные из керамики ЦТС. Во время работы температура этих преобразователей будет возрастать, что приводит к изменению материальных констант ЦТС резонатора, что в свою очередь изменит HIФУ координационный центр, а также ^2,3 выходная мощность. Сдвиг координационного центра может привести к серьезным нежелательным результатам, т.е. здоровые ткани уничтожаются вместо раковых тканей. С другой стороны, если точка смещения фокальной может быть предсказано, можно было бы использовать электронные конструкции для того чтобы исправить такой сдвиг. Таким образом, измерения температурной зависимости полного набора свойств материала пьезоэлектрических материалов очень важна для разработки и оценки многих электромеханических устройств, особенно мощных устройств.

Сегнетопьезокерамик материалы являются лучшими пьезоэлектрические материалы, известные на сегодняшний день. На самом деле, почти все пьезоэлектрические материалы используются в настоящее время сегнетоэлектрических материалов, в том числе твердый раствор ЦТС керамики и (1-х) Pb (Mg _1/3 Nb _2/3) O ₃ -xPbTiO ₃ (ПМН-СТ) монокристаллов. IEEE (Институт инженеров по электротехнике и радиоэлектронике) Метод импеданса резонанса требует 5-7 образцов с Драштически различных геометрий для того , чтобы охарактеризовать полный набор материальных констант ^4. Это почти невозможно, чтобы получить самосогласованные данные полного набора матриц с использованием метода IEEE импеданса резонанса для сегнетоэлектрических материалов, так как степень полюсировкой зависит от геометрии образца (граничные условия), в то время как образец свойства зависят от уровня полюсировкой. Для того, чтобы избежать проблем, вызванных образца к образцу вариации, все константы должны измеряться от одного образца. Ли и др. Сообщили об успешном измерение всех констант из одного образца при комнатной температуре с использованием комбинации импульсного эхо-ультразвука и обратного импедансной спектроскопии ^5. К сожалению, этот метод трудно выполнить при повышенных температурах, так как это не представляется возможным выполнять ультразвуковых измерений непосредственно внутри печи. Там также отсутствуют коммерчески доступные датчики сдвига, которые могут работать при высоких температурах. Кроме того, муфта смазка, которая связана трансзователь и образец не может работать при высоких температурах.

В принципе, техника RUS имеет возможность определить полный набор материальных констант пьезоэлектрических материалов и их температурной зависимости , используя только один образец ^6,7. Но есть несколько важных шагов для надлежащего выполнения техники RUS. Во-первых, полный набор тензорных свойств при комнатной температуре должна быть точно определена с использованием комбинации эхо-импульсных и методов RUS. Во-вторых, номер набора данных температуры могут быть использованы для прогнозирования резонансных частот и соответствовать измеренным для того, чтобы идентифицировать соответствующие режимы. В-третьих, для каждого малого приращения температуры от комнатной до температуры, необходимо выполнить восстановление спектра к измеряемому резонансного спектра для того, чтобы восстановить полный набор констант при этой новой температуре от измеренного резонансного спектра. Затем, используя новый набор данных в качестве новой отправной точки, мы можем повысить температуру другим малым шагом температуры, чтобы получить полный набор констант при следующей температуре. Продолжая этот процесс позволит нам получить температурную зависимость полных констант множество материалов.

Здесь, ЦТС-4 пьезокерамический образец используется для иллюстрации процедуры измерений техники RUS. Поляризованный ЦТС-4 керамика обладает ∞m симметрией 10 независимых материальных констант: 5 упругих постоянных, 3 пьезоэлектрических констант и 2 диэлектрической проницаемостью. Поскольку диэлектрические постоянные нечувствительны к изменению резонансных частот, они были измерены отдельно с использованием того же образца. Температурная зависимость диэлектрической проницаемости зажатых а также были измерены непосредственно из измерений емкости, в то время как свободные диэлектрической проницаемостиOAD / 53461 / image005.jpg "/> и измеренная в то же время были использованы в качестве данных проверок на непротиворечивость. Температурная зависимость упругих констант жесткости при постоянном электрическом поле , , , а также , И пьезоэлектрические константы напряжения E _15, е ₃₁ и е ₃₃ определяли методом RUS с использованием того же образца.

Protocol

1. Подготовка образцов

Примечание: ЦТС-4 керамических образцов нужного размера можно непосредственно заказать у многих производителей пьезокерамики. Можно также вырезать образец из большого керамического блока ЦТС помощью алмазной резки, а затем repole образец для восстановления depoling вызвано резки и полировки. Здесь, форма образца представляет собой параллелепипед с каждым размером от 3 до 10 мм. Более крупные образцы размером не являются необходимыми, но точность может быть поставлена ​​под угрозу, если образцы слишком малы.

1. Отполируйте поверхностях образца прямоугольного параллелепипеда на плексигласа диск , используя Al ₂ O ₃ порошками.
   1. Во-первых, клей образец к нижней поверхности металлического стержня, используя очень тонкий слой воска путем нагрева стержня и образца до 60 ° С. Затем охлаждают до комнатной температуры. Плотно установите стержень в металлический цилиндр с большим наружным диаметром, таким образом, что нижняя поверхность цилиндра и образца могут быть отполированы TOGэфир, чтобы гарантировать плоскостности полированной поверхности образца.
   2. Влажный стеклянная пластина используя бутылку с водой затем посыпьте 6 мкм Al ₂ O ₃ порошка на влажную поверхность. Поместите держатель образца с образцом, приклеенной к ней на тарелку и сделать круговое движение, чтобы размолоть поверхность образца плоской. Промыть пластины из плексигласа и держатель образца тщательно.
   3. Опрыскивание 3 мкм Al ₂ O ₃ порошка на влажную стеклянную пластину и повторить снова измельчения так, чтобы поверхность образца будет более плавным. Вымойте все чистое.
   4. Извлеките образец прочь держателя путем нагрева сборки до 60 ° С, чтобы расплавить воск. Очистите оставшийся воск на поверхности образца с использованием ацетона.
   5. Польский все 6 поверхностей образца, используя ту же самую процедуру.
2. Измеряют размеры образца, используя мкм и регистрировать результаты. Здесь ЦТС-4 образца , показанного на фиг.1 , имеет следующие размеры: L _х = 4,461 мм, л _у = 6,073 мм, а л _г = 4,914 мм.
3. Измерьте массу образца с использованием цифрового аналитического баланса.
4. Разделите массу на объем, чтобы получить плотность массы р.

2. Импульс-эхо измерения ультразвука

Примечание: В данной работе, а также представляют I - ^й строки J - ^го элемента столбца упругих тензоров жесткости при постоянном электрическом поле и постоянного электрического смещения, соответственно; а также представляют I - ^й строки J - ^го элемента столбца упругих тензоров соответствия при постоянном электрическомполе и постоянное электрическое смещение, соответственно; d _IJ представляет собой I - ^й строки J - ^го столбца элемент пьезоэлектрического тензора деформаций; е _IJ представляет собой I - ^й строки J - ^го столбца элемент пьезоэлектрического тензора напряжений; а также представляют I - ^й строки J - ^го столбца элемент зажимается и свободных диэлектрической проницаемости соответственно. Все константы материала матрицы в обозначениях Фойгта.

1. Включите Pulser-Receiver. Установите режим P / E для импульсного эхо-измерений в.
2. Подключите датчик продольной волны (15 МГц) и цифровой осциллограф к Pulser-Receiver.
3. Поместите датчик на поверхность образца вдоль оси х с некоторой соединительной смазкой между ними. Обратите внимание, что поляризация плачевнымификция определяется как Z-оси.
4. Нажмите клавишу управления курсором на панели управления цифрового осциллографа; Нажмите боковую кнопку меню V Бары, затем поверните ручку General Purpose, чтобы переместить одну линию курсора на самый высокий пик первого эхо-сигнала.
5. Нажмите клавишу ВЫБОР, а затем поверните ручку General Purpose, чтобы переместить курсор в другую строку соответствующего пика во втором эхо-сигнала.
6. Прочитайте числовое значение в месте , обозначенном А: на экране, который круглый время поездки полета, продольной волны импульса вдоль оси х.
7. Вычислить скорость продольной волны вдоль оси х, , Путем деления в два раза толщину образца (круглый расстояние поездки) по , А затем определить коэффициент упругости , Где ρ плотность образца.
8. Повторить 2,3-2,5 с использованием волны сдвига датчика (5 МГц) и определяют скорость волны сдвига по формуле , где время полета для поперечной волны поездка туда и обратно вдоль оси х. Определение сдвига упругой константы с использованием формулы ,
9. Вычислить коэффициент упругости по следующей формуле: , Это формула для образца ЦТС с ∞ м симметрией.
10. Поместите датчик на сдвиг (5 МГц) на г-поверхности образца. Запишите точное время прохождения полета, для волны сдвига вдоль Z-направлении с помощью цифрового осциллографа. Вычислить скорость звука по следующей формуле: , И определить коэффициент упругости по следующей формуле: ,

3. Измерьте Температурная зависимость диэлектрической проницаемости

1. Нанесите тонкий слой токопроводящего серебряной краской на обе поверхности образца в направлении х с помощью щетки. Краска может быть стерт легко так, чтобы тот же образец может быть использован для измерения RUS позже в открытом состоянии цепи.
2. Ски подключить анализатор импеданса к управляющему компьютеру и включите оба.
3. Установить начальную и конечную частоты анализатора импеданса до 10 МГц и 40 МГц, соответственно, для частоты сканирования. Поскольку диэлектрическая проницаемость >> 1 для этого ЦТС образца, вычислить его диэлектрическую проницаемость с помощью параллельного приближения пластины , Где емкость измеряют при 35 МГц, А представляет собой площадь электрода и т является толщина образца.
4. Подключите адаптер 16048A к четырехполюсника паре порта анализатора импеданса.
5. Нажмите клавишу CAL анализатора импеданса для отображения меню калибровки.
6. Нажмите клавишу ADAPTER для отображения Набор адаптеров в стартовом меню, и выберите 4TP 1M.
7. Подключите термин Lcur и Lpotinals на 16048A к клеммам Hpot и Hcur от 04294-61001. Другие терминалы остаются в открытом состоянии цепи.
8. Нажмите кнопку SET OFUP для отображения меню настройки адаптера.
9. Нажмите PHASE COMP кнопку [-], чтобы начать измерение данных компенсации фазы. Когда измерение данных компенсации фазы завершен, мягкие ключевые изменения ярлыка к Фазе COMP [ГОТОВО].
10. Соедините клеммы Lcur, Lpot, Hpot и Hcur на 16048A к терминалам Lcur, Lpot, Hpot и Hcur на 04294-61001.
11. Нажмите НАГРУЗКИ кнопку [-], чтобы начать измерение. Когда измерение загрузки данных завершен, мягкие ключевые изменения этикетки, чтобы загрузить [ГОТОВО].
12. Подключите прибор к анализатору импеданса, и держать его в обесточенном состоянии.
13. Нажмите клавишу CAL, а затем нажмите программную клавишу FIXTURE COMPEN для отображения Крепеж компенсации меню.
14. Нажмите ОТКРЫТЬ - клавишу, чтобы начать измерение открытого канала данных []. Когда измерение загрузки данных завершен, SOFт ключевые изменения этикетки на ОТКРЫТО [ON].
15. Короткий прибор путем размещения медной проволоки между положительным и отрицательным выводами.
16. Нажмите Short - клавишу, чтобы начать измерение короткого замыкания данных []. Когда измерение загрузки данных завершен, мягкие ключевые изменения этикетки на короткий [ON].
17. Фиксируем 100 Ом резистор к приспособлению. Нажмите программируемые клавиши НАГРУЗИТЬ RESIST затем ОПРЕДЕЛИТЬ VALUE, введите 100 и нажмите клавишу X1.
18. Нажмите клавишу НАГРУЗКИ. Когда измерение загрузки данных завершен, мягкие ключевые изменения этикетки, чтобы загрузить [ON]. Теперь калибровка завершена.
19. Поместите образец в креплении затем положить всю сборку в климатическую камеру и закройте дверцу.
20. Нажмите клавишу MEAS на панели анализатора импеданса, и выберите ,
21. Установите температуру в камере до 20 ° С с помощью управляющего компьютера.
22. Откройте таблицу программного обеспечения, установленного на компьютере, подключенном канализатор импеданса для чтения и записи данных с анализатора импеданса.
23. Считывание данных емкости с помощью программного обеспечения на компьютере и сохранять результаты измерений в файл.
24. Изменение температуры в камере с шагом температуре 5 ° C, нажимая клавишу UP на панели управления камеры. Повторите шаг 3,23 в каждом приращении температуры после того, как температура в камере становится стабильной.
25. Определить температурная зависимость диэлектрической проницаемости зажатого основанный на параллельной формуле емкости с использованием значения емкости при 35 МГц, при котором емкость становится почти не зависит от частоты.
26. Сброс пуска и останова частоты до 1 кГц и 10 кГц соответственно.
27. Повторите шаги 3.21-3.24 для измерения температурной зависимости низкочастотной емкости образца. Сохраните результат измерения.
28. Определить температурная зависимость свободной Dielectric постоянная с использованием низких частот емкости на частоте 1 кГц.
29. Удалите проводящую серебряную краску на поверхности образца с использованием ацетона.
30. Нанесите проводящую серебряную краску на две поверхности образца вдоль Полинг направлении г.
31. Повторите шаги 3.3-3.28. Определить температурная зависимость зажимается и свободных диэлектрической проницаемости, а также ,

4. Измерение резонансных частот при комнатной температуре и идентификации режима

1. Измерить резонансные частоты.
   1. Поместите образец между передающей и приемной датчиков системы RUS с контактами только на противоположных углах образца (рисунок 2). Обратите внимание, что контакты имеют мягкие подпружинены и приложенное давление очень Бордовыйт, достаточно просто провести пробу на месте. Следовательно, никаких повреждений не вызваны контактами.
   2. Включите динамической резонансной системы (рис 2) , а также компьютер , подключенный к нему.
   3. Запустите интерфейс управления динамической резонансной системы. Установить начальную частоту F _1, частота останова F _2, а общее количество точек данных , N, подлежащих сбору. Выберите N так , что (F ₁ - F ₂₎ / N меньше , чем 0,1 кГц , чтобы обеспечить разрешение по частоте. Для этого образца, установите F ₁ = 200 кГц, F ₂ = 450 кГц и N = 8192.
   4. Измерьте резонансный спектр образца в этом частотном диапазоне, при комнатной температуре и сохранить спектр в файл.
   5. Экспорт ASCII данные результата измерения в файл.
   6. Откройте данные ASCII с программным обеспечением черчения данных. Первый и второй столбцы матрицы данных представляют действительные и мнимые части RESPONSE соответственно.
2. Определение соответствующих режимов для Измеренные резонансных частот.
   1. Участок частотно-амплитудной кривой (рисунок 3). Пики соответствуют резонансным частотам образца.
   2. Расчет резонансных частот с использованием измеренного температуры в помещении полный набор тензорные константы. Значения , , были определены на этапах 2.4-2.8. Значения а также были определены в пунктах 3.25 и 3.31. Определить сдвиг пьезоконстанта E ₁₅ по формуле: , Рассчитайте начальный вход ВэлЕЭС , , Д ₃₁ и е _33, основываясь на материалах констант , измеренных с использованием объединенной методики из нескольких образцов. Уравнения для вычисления резонансной частоты для каждого режима приведен в работе. 6.
   3. Сравните расчетные резонансные частоты с этими измеренными, чтобы идентифицировать соответствующие режимы для измеренных резонансных частот.
   4. Варах угаданная значения , Е ₃₁ и е ₃₃ итеративно , чтобы минимизировать общую глобальную ошибку между вычисленными и измеренными резонансных частот. Итерация останавливается при достижении желаемой точности.

5. Спектр резонанса колбыrement при более высоких температурах и определение температурной зависимости полного комплекта материальных констант

1. Измерить резонансные частоты образца при более высоких температурах.
   1. Поместите узел держателя образца в воздушной печи (рисунок 4). Используйте два высокотемпературные провода коаксиального кабеля через отверстие на стенке печи для подключения узла к системе RUS.
   2. Поместите образец между передающим и принимающим преобразователи, которые уже находятся в печи, с контактами только в противоположных углах образца.
   3. Поместите термопары вблизи образца для фактического показания температуры. Подключение термопары к термометром вне печи.
   4. Закройте дверцу печи.
   5. Включите интерфейс управления системы RUS. Установка пуска и останова частоты до 200 кГц и 450 кГц, соответственно, и количество точек данных 8192.
   6. Запуск измерительной системы программного обеспечения RUS, измеряют резонансную Freстоты образца и сохранить результаты в файл.
   7. Повышение температуры образца с шагом DT = 5 ° C. Повторите 5.1.6 до тех пор, пока не будет достигнута заданная температура. Дайте каждому сохраненный файл под другим именем.
      Примечание: Верхний предел температуры определяется соединительными проводами и датчиками. При этом блок RUS имеет верхний предел температуры 200 ° C.
2. Определение температурной зависимости полного набора материальных констант.
   1. Повторите шаги 4.1.5, 4.1.6 и 4.2.1 для каждого набора данных при различных температурах.
   2. Определить режим каждого резонансной частоты. режимы, определенные при температуре Т в качестве эталона для следующей температуры T + & Delta; t использовать.
   3. Установить температурную зависимость измеренной резонансной частоты, соответствующей каждому режиму в простую функцию (например, линейный или квадратичной функцией) с помощью построения программного обеспечения.
   4. Определить полный набор материальных констант из подгонкирезонансные частоты Ted при каждой температуре с использованием самостоятельно написанная компьютерная программа , которая решает обратную задачу RUS (Рисунок 5, Рисунок 6).
      Примечание: Резонансные частоты определенных режимов служат в качестве входных параметров для численных расчетов. Порядок определения материальных констант из резонансных частот является нелинейная задача наименьших квадратов нахождения локального минимизант функции отклонения , где это расчетная резонансная частота, является встроенная резонансная частота от результатов измерений, а W _I является весовой коэффициент. Компьютерный код для вычисления неизвестных констант материала из измеренных резонансных частот было написано на основе Левенберга-Mauquardt (LM) Алгоритм ⁸ и некоторые FORTRAN подпрограмм в MINPACK ⁹ были названы при реализации алгоритма LM.
3. Проверьте Самосогласованность полного набора материальных констант.
   1. Вычислить свободные диэлектрической проницаемости а также от результатов инверсии и сравнить их с непосредственно измеренными (рис 7) ^10.
   2. Проверьте полученный набор данных, чтобы увидеть, подчиняются ли они условию термодинамической устойчивости, например, для случая ЦТС.
   3. Сравните значения d ₁₅ рассчитывается с использованием , а также , А значения D ₃₃ рассчитывалис помощью а также ,
      Примечание: Эти отношения будут отличаться для различных симметрий, но принцип тот же. В общем случае , если относительная погрешность составляет менее 5% от прогнозируемых и измеренных величин, результаты будут считаться самосогласованной ^11. В некоторых опубликованных данных, даже знак было бы неправильно , когда величина рассчитывается с использованием различных формул ^4,11.

Results

LM используется алгоритм в инверсии является локальным минимумом искатель. Таким образом, начальные значения констант жесткости упругих , , , , а также И пь...

Discussion

Метод, описанный здесь RUS можно измерить константы полный набор материала, используя только один образец, который устраняет ошибки, вызванные изменением свойств от образца к образцу, так что самосогласование может быть гарантирована. Метод может быть использован для любого твердого материала с высоким качеством добротность, независимо от того, если они являются пьезоэлектрические или нет. Все остальные стандартные методы определения характеристик требуется несколько образцов, чтобы получить полный набор данных и трудно...

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
PZT-4	TRS
парафин	MTI Corporation	8002-74-2
проводящая серебряная краска	MG Chemicals	842-20G
Al2O3 Порошок	MTI Corporation
смазка для муфт	Panametrics