Для просмотра этого контента требуется подписка на JoVE. Войдите или начните свой бесплатный пробный период.

Методическая статья

Синтез и Отслоение дискотического циркониевых Фосфаты для получения кристаллов коллоидное Liquid

8.3K просмотров

⸱

DOI:

10.3791/53511

⸱

25 мая 2016 г.

 ,  ,  , 

В этой статье

Краткое содержание

Разработан двумерный модельный материал из дискотического фосфата циркония. Неорганический кристалл с пластинчатой структурой был синтезирован гидротермальным, рефлюксным и микроволновым методами. При отслаивании органическими молекулами слоистые кристаллы могут превращаться в монослои, а нематическая жидкая кристаллическая фаза образуется при достаточной концентрации монослоев.

Аннотация

Из-за их обилия в природной глине и потенциального применения в передовых материалах, дискотические наночастицы представляют интерес для ученых и инженеров. Выращивание таких анизотропных нанокристаллов с помощью простого химического метода является сложной задачей. В этом исследовании мы изготавливаем дискотические нанодиски из фосфата циркония [Zr(HPO4)2·H2O] в качестве модельного материала с использованием гидротермального, рефлюксного и микроволнового методов. Рост кристаллов контролируется продолжительностью времени, температурой и концентрацией реагирующих веществ. Новизна применяемых методов заключается в том, что можно получать дискотические кристаллы размером от сотен нанометров до нескольких микрометров, сохраняя при этом хорошо контролируемую полидисперсность. Слоистые дискотические кристаллы превращаются в монослои путем отслаивания с гидроксидом тетра-(n)-бутиламмония [(C4H9)4NOH, TBAOH]. Отслоившиеся диски показывают изотропную и нематическую жидкокристаллические фазы. Размер и полидисперсность дисковых суспензий имеют большое значение при определении их фазового поведения.

Введение

Дискотического коллоидов естественно обильные в виде глины, асфальтенов, красных кровяных телец, и перламутра. Диапазон применения во многих инженерных систем, в том числе полимерных нанокомпозитов 1, биомиметические материалов, функциональные мембраны 2, дискотической исследования жидких кристаллов 3 и стабилизаторов эмульсии Пикеринга 4 разработаны на основе дискотической коллоидных nanodisks. Nanodisks с равномерностью и низкой полидисперсности имеет важное значение для изучения фаз и превращения жидких кристаллов. Цирконий фосфат (ZrP) представляет собой синтетический nanodisks с хорошо упорядоченной слоистой структурой....

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Протокол

1. Синтез альфа-ZrP Использование гидротермальный метод

  1. Растворите 6 г октагидрата цирконилхлорида (ZrOCl 2 · 8H 2 O) в 3,75 мл деионизованной (ДИ) воды в 150 мл круглодонную колбу.
  2. Добавить 48 мл 15 М фосфорной кислоты (H 3 PO 4) , по каплям к раствору ZrOCl 2 , полученного на стадии 1.1 , с последующим добавлением 8,25 мл деионизованной (ДИ) воды при интенсивном перемешивании.
  3. Налейте в результате гелеобразную смесь в тефлоном под давлением сосуд объемом 80 мл. Поместите сосуд в гидротермальной автоклав, состоящий из оболочки из нержавеющей стали и крышкой, нажимной диск, а затем ....

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Результаты

На рисунке 1а-с показывают СЭМ изображения альфа-ZrP nanodisks , полученных из гидротермальных, рефлюкс, и с помощью микроволн методов соответственно. Было обнаружено, что альфа-ZRP nanodisks показывают шестиугольную форму и разной толщины, в зависимости от условий синтеза и готовых методов. Ранее сообщалось исследование из нашей группы 6 предполагает , что за время роста кристалла 48 часов или выше, край дисков становятся более резкими. Как правило, метод дае.......

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Обсуждение

Метод рефлюкс является хорошим вариантом для создания меньшего размера альфа-ZrP с одинаковым диаметром и толщиной. Подобно гидротермальным методом, метод рефлюкс ограничена временем подготовки. В общем, это занимает больше времени для кристаллов расти.

Чем дольше время реакции, необходимое для метода рефлюкс может привести к nanodisks с большим размером. Средний размер слущенных nanodisks измеряется с помощью динамического рассеяния света (DLS). В этом исследовании, размер отслоившейся ZrP .......

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Раскрытие информации

Раскрывать нечего.

Благодарности

Эта работа частично поддержана NSF (DMR-1006870) и NASA (NASA-NNX13AQ60G). X. Z. Wang выражает благодарность за поддержку от Центра безопасности процессов Mary Kay O'Connor (MKOPSC) в Техасском университете A&M. Мы также благодарим Минь Шуай за ее руководство.

....

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Материалы

Список материалов, использованных в этой статье
ИмяКомпанияКаталожный номерКомментарии
<сильно>материал
цирконилхлорид октагидратFischer Scientific (Acros Organics)AC20837-500098% +
o-фосфорная кислотаFischer ScientificA242-1≥ 85%
тетрабутиламмония гидроксидAcros Organics (Acros Organics)AC17661002540% масс. (1.5  M
)Equipment
Reaction OvenFischer ScientificCL2 CentrifugeIsotemperature Oven (Температура до 350  ° c)
ЦентрифугаThermo ScientificНедоступнаСкорость вращения: 100 - 4,000 об/мин
Микроволновый реакторCEM CorporationDiscover и Explorer SPTemp. до 300  ° C, мощность до 300  W, давление до 30°nbsp; бар

Ссылки

  1. Usuki, A., Hasegawa, N., Kato, M. Polymer-clay nanocomposites. Adv Polym. 179, 135-195 (2005).
  2. Varoon, K., et al. Dispersible Exfoliated Zeolite Nanosheets and Their Application as a Selective Membrane. Science. 334, 72-75 (2011).
  3. Mejia, A. F., et al.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Перепечатки и разрешения

Больше статей

Фосфат циркониягидротермальный методметод обратного холодильникамикроволновой синтездискотические нанодискиметод эксфолиациигидроксид тетрабутиламмонияжидкокристаллические фазысканирующая электронная микроскопияпросвечивающая электронная микроскопия