Представлен протокол получения пьезоэлектрических макропористых эпитаксиальных пленок кварца на кремнии методом химии раствора с использованием погружения и термических обработок на воздухе.
Для просмотра этого контента требуется подписка на JoVE. Войдите или начните свой бесплатный пробный период.
Методическая статья
Подготовка МАКРОПОРИСТОГО эпитаксиальных пленок кварца на кремнии химический раствор осаждения
В этой статье
Краткое содержание
Аннотация
Эта работа описывает подробный протокол приготовления пьезоэлектрических макропористых эпитаксиальных кварцевых пленок на кремниевых(100) подложках. Это трехступенчатый процесс, основанный на приготовлении золя в однокамерном синтезе, за которым следует осаждение гелевой пленки на подложки из Si(100) путем самосборки, вызванной испарением, с использованием метода нанесения покрытия погружением, и заканчивается термической обработкой материала для индуцирования кристаллизации геля и роста кварцевой пленки. Образование силикагеля основано на реакции тетраэтилортосиликата и воды, катализируемой HCl, в этаноле. Тем не менее, раствор содержит два дополнительных компонента, которые необходимы для получения мезопористых эпитаксиальных кварцевых пленок из этих силикагелей, покрытых погружением в Si. Ионы щелочных земельных элементов, такие как Sr2+, действуют как стеклоплавители, которые способствуют кристаллизации диоксида кремния и в сочетании с цетилтриметиламмония бромидом (CTAB) амфифильной матрицей образуют фазовое разделение, ответственное за макропористость пленок. Хорошее соответствие между параметрами кварца и кремниевого элемента также имеет важное значение для стабилизации кварца по сравнению с другими полиморфамиSiO2 и лежит в основе эпитаксиального роста.
Введение
Когда пьезоэлектрический материал, как альфа-кварц представлен в смещении он подвергается механической деформации. Если этот материал пористый, эти изменения громкости может привести к расширению пор или сокращения, создание гибкой системы, аналогичной тем, что можно наблюдать в живых биологических органеллы. 1 деформируемых пористых α-кварц был произведен с помощью микротехнологий, 2, но такие методы пока не могу произвести 3-D пористую структуру, и диаметр пор составляет порядка сотен нанометров. Кристаллизация аморфного кремнезема структурированной было затруднено из неоднородного зарождения вызванного высоких энергий поверхности и архитектурного деформации вследствие огрубления и плавления. Более того, поскольку все формы кремнезема построены на чрезвычайно стабильной SiO 4 тетраэдрических сетей, свободные энергии образования аморфного кремнезема, & alpha; кварца и других SiO 2 полиморфных почти равны в широком диапазоне температур, Макинг затрудняет получение альфа-кварца в качестве одного полиморфа от кристаллизации аморфного силикагеля. 3 Другой аспект, который делает жестче контролируется кристаллизация структурированный аморфного кремнезема, что кварц представляет собой относительно медленную скорость нуклеации, но чрезвычайно быстрый рост, сообщил между 10-94 нм / сек. 4,5 Низкая зарождение в сочетании с быстрым ростом имеет тенденцию генерировать кристаллы гораздо больше, чем исходной структуры нанопористых, таким образом, первоначальный морфологии потерял. Щелочные металлы, такие как Na + и Li +, были использованы для кристаллизации альфа-кварца, часто в комбинации с гидротермальной обработке. 5,6 Кроме того, Ti 4+ / Ca2 + комбинация была использована для кристаллизации сферические частицы диоксида кремния в кварц мягкой химии маршруту с использованием кремниевых alcoxides. 7 Тем не менее, под контролем кристаллизация аморфного кремнезема структурированной пленки в кварце остается проблемой.
Недавно, стронций был найден, чтобы катализировать образование и рост кристаллического SiO 2 при атмосферном давлении и относительно низких температурах. 8,9 эпитаксии, возникает из-за несоответствия между благоприятным альфа-кварца и <100> кремниевой подложки, производство, ориентированные пьезоэлектрические тонких пленок. Испарение-индуцированной самосборки для получения мезопористых фильмов кремнезема был использован с 1999 года 10 Этот метод был разработан и применён к множеству шаблонов, агентов в различных условиях, чтобы произвести поры различных размеров и мезофаз. Было обнаружено, что subnanometric изменения размеров мезопор может иметь огромное влияние на растворенного диффузии через пористые системы 11, проверки этой обширной внимание пор структуру. Кроме того, доступность внутренней системы кремнезема пор может быть получен путем регулирования мицеллярной фазы шаблона. 12
Здесь путь синтеза тшлем позволяет беспрецедентный контроль над толщиной и размером пор аморфных слоев диоксида кремния с использованием нового разделение фаз продемонстрировали. 13 Эти пленки пропитывают Sr солей (II) и кристаллизуют с альфа-кварца при 1000 ° С на воздухе при атмосферном давлении. Размер пор сохран помощью этого процесса кристаллизации определяется, и эффект толщины стенки и толщины пленки изучали. Наконец пьезоэлектричества и деформируемость пористой системы изучены.
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Протокол
1. Подготовка Соль
- Приготовьте раствор prehydrolyzed тетраэтилортосиликата (ТЭОС) за день до приготовления геля фильмов в вытяжном шкафу, в котором баланс лаборатории и магнитной мешалкой размещены. На этом этапе и в течение протокола носить халат, перчатки и защитные очки.
- В 50 мл химический стакан, содержащий тефлоновым покрытием стержень магнитной мешалки вес 1,68 г СТАВ, добавить 48,13 мл этанола и 3,00 мл 35% HCl, Стакан накрывают часовым стеклом и перемешать до тех пор, СТАВ полностью не растворится.
- Добавить 7,37 мл TEOS в стакан по капле (в размере около 1-2 капли в секунду) при перемешивании, Накройте колбу часовым стеклом, и пусть это перемешать O / N.
- На следующий день, подготовить 1 М водный раствор Sr 2+. Выполните это и следующие шаги перед подготовкой геля фильмов, потому что в возрасте решение склонен повторно осаждение Sr соли.
- Взвешивание 6.6654 г SrCl 2 · 6H 2 O в 25 мл мерную колбу.
- Добавить сверхчистой воды (например, Milli-Q) до 25 мл (мениска касательной к колбе знак) и закройте колбу с пластиковой крышкой и встряхните флакон, чтобы растворить хлорид стронция.
- Добавить 2 мл 1 М водного раствора Sr 2+ в стеклянном стакане, содержащем 50 мл золя, что оставляли перемешиваться O / N. Раствор перемешивают в течение 25 мин.
- Утилизируйте остатки, которые были в конечном итоге, генерируемые в соответствии с протоколами безопасности и природоохранных лаборатории.
2. Гель Фильм осаждения на Si (100) подложках
- Подготовка подложек
- Сокращение Si плиты около 2 см на 5 см из 2-дюймовым р-типа (100) кремниевых пластин толщиной 200 микрон путем расщепления пластины в направлении, параллельном или перпендикулярном к пластины плоской использованием алмазный наконечник или ее острыми краями объекта. Выполните этот шаг в объявленииVance, например за день до осаждения гелевых пленок.
- Перед осаждением гелей, очистить подложек этанола и дайте им высохнуть или использовать в токе азота или сжатого воздуха, чтобы ускорить сушку. Выполните этот шаг, ожидая завершения этапа 1.3.
- Пальто фильмы. Для того чтобы получить однородную структуру макропор выполнить этот шаг в условиях относительной влажности от 20% до 55% при комнатной температуре.
- Установите последовательность покрытия погружением. Выберите начальные и конечные позиции с учетом фактической длины плиты Si и уровень раствора в стакане, так что плита, по крайней мере на 2 см выше уровня раствора в исходное положение и 1 см выше нижней части химический стакан в конце погружения. Установите оба погружения и вывод скорости до 150 мм / мин. Установите время погружения (время в конечном положении) до нуля.
- После завершения этапа 1.3 Поместите стакан с таклюция в хорошо среднем положении под Си плиты висит от ближнего нанесения покрытий руку.
- Исправление один конец Si плиты в ближнего нанесения покрытий руку с зажимом, обеспечивающий плита возможности, вертикально по отношению к горизонтали.
- Выполнить последовательность окунанием и отсоедините плиту Si от ближнего нанесения покрытий руку. Повторите шаги 2.2.3 и 2.2.4 с дополнительными плитами Si производить больше фильмов, заботясь, чтобы не распространить эти препараты за 1 час, чтобы убедиться, что стабильность раствора не будет нарушена.
- Утилизировать решения, которые были в конечном итоге, генерируемые в соответствии с протоколами безопасности и природоохранных лаборатории.
3. Гель Фильм Кристаллизация путем термической обработки
- Термическая обработка геля фильмов на Si (100).
- Программа печь выполнить следующую термическую обработку в атмосфере воздуха: отопление от РТ до 1000 ° С при температуре 3 ° С / мин, выдержка при 1000 °С в течение 5 ч и охлаждали до комнатной температуры в 3 ° С / мин.
- Поместите покрывали погружением кремниевых подложках в лодке алюминия, ввести его в печи и выполнить термообработку.
- Очистка закристаллизованных фильмов.
- Погружают кристаллизованного фильмы в течение 3 ч в концентрированной HNO 3, чтобы удалить скопления Sr 2+, которые были изгнан к поверхности пленки в процессе кристаллизации, а затем промыть фильмы сначала деионизированной водой и затем этанолом.
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Результаты
Ход материала синтеза контролировали путем мониторинга различных аспектов. После процесса покрытия погружением можно наблюдать аспект фильмов, в конечном итоге появление дифракционных структур в отраженном месте зеленой лазерной и сканирующей электронной микроскопии (СЭМ) изображений в режиме обратного рассеяния электронов (1А-Б). После процесса кристаллизации важно записать атомно-силовой микроскопии (АСМ) топографические изображения (рис 1С) и полюс фи...
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Обсуждение
Представленный метод является восходящий подход для получения макропористых кварцевые фильмы на Si. По сравнению со стандартным способом производства кварцевых пленок, технологию сверху вниз на основании резки и полировки больших гидротермально выращенных кристаллов, способ, описанный в протоколе позволяет получить гораздо более тонких пленок с толщиной от 150 до 450 нм, которые могут управляться с Скорость вывода. Все экспериментальные данные, касающиеся контроля кварцевого толщины пленок и пьезоэлектрического отклика ...
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Раскрытие информации
Авторы не имеют ничего раскрывать.
Благодарности
Эта работа была частично финансируется проект PEPS из клеточки Energie INSIS-CNRS (1D-RENOX) на АЧГ и правительства Испании (MAT2012-35324 и PIE-201460I004).
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Материалы
| Имя | Компания | Каталожный номер | Комментарии |
|---|---|---|---|
| Установка для нанесения покрытий погружением | Nadetech | ND-DC 11/150 | |
| Печь | Nabertherm | R 50/250/12 | |
| Атомно-силовой микроскоп | Agilent | 5500 LS | |
| Кремниевые пластины | SHE Europe Ltd. | ||
| SrCl2· 6H2O | Aldrich | 13909 | |
| CTAB | Aldrich | H5582 | |
| Абсолют этанола | Aldrich | 161086 | |
| HCl 35% раствор | PanReac | 721019 | |
| TEOS | Aldrich | 131903 |
Ссылки
- Esser, A. T., Smith, K. C., Gowrishankar, T. R., Vasilkoski, Z., Weaver, J. C. Mechanisms for the intracellular manipulation of organelles by conventional electroportation. Biophys. J. 98 (11), 2506-2514 (2010).
- Stava, E., Yu, M., Shin, H. C., Shin, H., Kreft, D. J., Blick, R. H. Rapid fabrication and piezoelectric tuning of micro- and nanopores in single crystal quartz. Lab Chip. 13 (1), 156-160 (2013).
- Varshneya, A. K. Fundamentals of Inorganic Glasses. , Academic Press. San Diego. (1994).
- Christov, M., Kirov, G. C. The ratio of dissolving surface area/growing surface area in the hydrothermal growth of quartz. J. Cryst. Growth. 131 (3-4), 560-564 (1993).
- Bertone, J. F., Cizeron, J., Wahi, R. K., Bosworth, J. K., Colvin, V. L. Hydrothermal synthesis of quartz nanocrystals. Nano Lett. 3, 655-659 (2003).
- Jiang, Y., Brinker, C. J. Hydrothermal synthesis of monodisperse single-crystalline alpha-quartz nanospheres. Chem. Comm. 47 (26), 7524-7526 (2011).
- Okabayashi, M., Miyazaki, K., Kono, T., Tanaka, M., Toda, Y. Preparation of Spherical Particles with Quartz Single. Chem. Lett. 34 (1), 58-59 (2005).
- Carretero-Genevrier, A., et al. Soft-Chemistry-Based Routes to Epitaxial α-Quartz Thin Films with Tunable Textures. Science. 340 (6134), 827-831 (2013).
- Brinker, C. J., Clem, P. G. Quartz on Silicon. Science. 340 (6134), 818-819 (2013).
- Brinker, C. J., Lu, Y., Sellinger, A., Fan, H. Evaporation-Induced Self-Assembly: Nanostructures Made Easy. Adv. Mater. 11 (7), 579-585 (1999).
- Griffith, C. S., Sizgek, G. D., Sizgek, E., Scales, N., Yee, P. J., Luca, V. Mesoporous Zirconium Titanium Oxides. Part 1: Porosity Modulation and Adsorption Properties of Xerogels. Langmuir. 24 (21), 12312-12322 (2008).
- Lu, Y., et al. Continuous formation of supported cubic and hexagonal mesoporous films by sol-gel dip-coating. Nature. 389 (6649), 364-368 (1997).
- Drisko, G. L., et al. Water-Induced Phase Separation Forming Macrostructured Epitaxial Quartz Films on Silicon. Adv. Funct. Mater. 24 (35), 5494-5502 (2014).
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Перепечатки и разрешения
