Методическая статья

Протокол испытаний Электрохимический и характеристика апротонных Li-O 2 Аккумулятор

DOI:

10.3791/53740

⸱

12 июля 2016 г.

 ,  ,  , 
1Chemistry Sciences and Engineering Division, Argonne National Laboratory, 2X-ray Science Division, Advanced Photon Sources, Argonne National Laboratory

В этой статье

Краткое содержание

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Здесь представлен протокол электрохимических испытаний апротонной Li-O2 батареи с получением электродов и электролитов и ознакомление с часто используемыми методами характеризации.

Аннотация

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Мы демонстрируем метод электрохимического испытания апротической батареи Li-O2. Апротонный Li-O2 аккумулятор изготовлен из литий-металлического анода, апротонного электролита и O 2-дышащего катода. Апротонный электролит представляет собой раствор соли лития с апротонным растворителем; А пористый углерод обычно используется в качестве катодной подложки. Для улучшения характеристик электрокатализатор наносится на пористую углеродную подложку с помощью определенных методов осаждения, таких как атомно-слоевое осаждение (ALD) и реакция мокрой химии. Подготовленные катодные материалы характеризуются методами сканирующей электронной микроскопии (СЭМ), просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) и рентгеновской абсорбционной структуры приграничных краев (XANES). Элемент типа Swagelok, запечатанный в стеклянной камере, заполненной чистымO2, используется для электрохимических испытаний на испытательной системе аккумуляторной батареи. Элементы тестируются либо в режиме управления емкостью, либо в режиме управления напряжением. Продукты реакции исследуются с помощью электронной микроскопии, рентгеновской дифракции (XRD), рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии (XPS), инфракрасной спектроскопии с полным полным отражением с ослабленным (ATR-FTIR) и рамановской спектроскопии для изучения возможного пути реакции восстановления кислорода (ЧОО) и реакции выделения кислорода (ООР). Данный протокол демонстрирует систематическую и эффективную организацию рутинных испытаний апротонной батареи Li-O2, включая электрохимические испытания и определение характеристик материалов батареи.

Введение

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

В 1996 году Авраам и Цзян 1 сообщил первый обратимый аккумулятор неводной Li-O 2 , состоящий из пористого углеродного катода, органического электролита, а также литий-металлического анода. С тех пор, из - за его чрезвычайно высокой теоретической плотности энергии , превышающей любых других существующих систем хранения энергии, батарея Li-O 2, которое индуцирует электрический ток за счет окисления лития на аноде и восстановления кислорода на катоде ( общая реакция Li + + O 2 + е - ↔ Li 2 O 2), получил значительный интерес в последнее время 1-8.

Катод материал со следующими требованиями были бы в состоянии удовлетворить потребности высокой производительности Li-O 2 батареи: (1) диффузия кислорода быстро; (2) хороший электрический и ионной проводимости; (3) высокая удельная площадь поверхности; и (4) стабильность. Оба площадь поверхности и пористость катода имеют решающее значение для. электрохимические характеристики литий-O 2 батарей 9-12 Пористая структура позволяет осаждение твердых выбросов продуктов , образующихся в результате реакции катионов Li с O 2; и большие площади поверхности обеспечивают более активные участки для размещения электрокаталитические частиц, которые ускоряют электрохимические реакции. Такие электрокатализаторами добавляют в катодный материал определенными способами осаждения, которые обеспечивают сильную адгезию к подложке и хорошим контролем частиц катализатора, с сохранением исходной пористой структуры поверхности подложки. 13-17 форме, как они были подготовлены материалы тестируются в клетках БРС типа в качестве катода апротонного батареи Li-O 2. Тем не менее, производительность клетки зависит не только от природы катодных материалов, но и от типа апротонного электролита и 18-22 литий-металлического анода. 23-26 больше влияния включают количество и концентрацию материалов , так и пrocedure используется в тестах заряда / разряда. Надлежащие условия и протоколы позволит оптимизировать и улучшить общую производительность батареи материалов.

В дополнение к результатам электрохимического теста, емкость аккумулятора может быть также оценена путем характеризации нетронутые материалов и продуктов реакции. 27-33 с помощью сканирующей электронной микроскопии (SEM) , используется для исследования микроструктуры поверхности катодного материала и морфологии эволюция разрядных продуктов. Методами просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ), рентгеновского поглощения вблизи края структуры (XANES) и рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии (РФЭС) могут быть использованы для определения ультраструктурному химическое состояние и компонент элементов, особенно для этого наночастиц катализатора. С высокой энергией рентгеновской дифракции (XRD) используется для идентификации непосредственно Кристаллический продукты разряда. Возможное разложение электролита может быть определена путем нарушенного полного внутреннего отражения преобразования ФурьеИнфракрасный (ИК-Фурье-ATR) и спектры комбинационного рассеяния света.

Эта статья представляет собой протокол , который демонстрирует систематическое и эффективное расположение контрольных испытаний апротонном батареей Li-O 2, включая подготовку аккумуляторных материалов и комплектующих, испытания электрохимических характеристик и характеристик нетронутых материалов и продуктов реакции. Детальный протокол видео призвано помочь новым практиков в области избежать многих распространенных ошибок , связанных с тестированием производительности и характеристик 2 -х батарей Li-O.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Протокол

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Пожалуйста, обратитесь все соответствующие листы безопасности материалов (MSDS) перед использованием. Некоторые из химических веществ, используемых в этих синтезов остро токсичными и канцерогенными. Наноматериалы могут иметь дополнительные риски по сравнению с их насыпной коллегой. Пожалуйста, используйте все надлежащие практики в области безопасности при проведении реакции нанокристаллической в ​​том числе использование технических средств контроля (вытяжкой, GLOVEBOX) и средств индивидуальной защиты (защитные очки, перчатки, лабораторный халат, полная длина брюк, закрытые носок обуви). Порции следующих процедур включают стандартные методы обработки без доступа воздуха.

1. Синтез катодных материалов

Примечание: катодные материалы могут быть синтезированы с помощью любого молекулярного наслаивания или влажной реакции химии.

  1. Atomic Layer Отложение (ALD)
    1. Дисперсные 5 г пористого углерода в 100 мл 1 М раствора KMnO 4 при перемешивании магнитной мешалкой в течение 12 ч.
    2. Spread 100 мг йе окисляется порошок углерода на поднос из нержавеющей стали на ALD инструмента, и зажим из нержавеющей стали сетки крышку над лотком.
    3. Держа угольного порошка в лотке при 200 ° С при непрерывном потоке 300 куб.см при СТД сверхвысокой чистоты газа-носителя азота при давлении 1 мм рт.ст. в течение 30 мин.
    4. Рассматривать угольный порошок с полным циклом ALD следующим образом.
      Примечание: Возьмите наночастиц Pd в качестве примера электрокатализаторах в этом протоколе. Реагенты могут быть изменены в соответствии с конкретными требованиями. Все реагенты используются как получена без каких-либо дополнительной очистки.
      1. Защиту углеродную подложку (100 мг) с участием палладиевого гексафторацетилацетоната (Pd (hfac) 2, 99,9%) при 200 ° С в течение 100 мин.
      2. Промойте лоток с непрерывным потоком 300 SCCM сверхвысокой чистоты газа-носителя азота при давлении 1 Торр в течение 300 мин.
      3. Выставляют субстрат углерода в формалине (HCHO 37 мас.% В H 2 O) при 200 ° С в течение 100 мин.
      4. Purge тон поднос с непрерывным потоком 300 SCCM сверхвысокой чистоты газа-носителя азота при давлении 1 Торр в течение 300 мин.
    5. Повторите цикл ALD по мере необходимости. Обычно 3-10 повторений.
  2. Мокрая химия реакции
    Примечание: Возьмите наночастицы Fe в качестве примера электрокатализатора в этом протоколе. Реагенты могут быть изменены в соответствии с конкретными требованиями. Все реагенты используются как получена без каких-либо дополнительной очистки.
    1. Дисперсные 5 г пористого углерода в 100 мл 1 М раствора KMnO 4 при перемешивании магнитной мешалкой в течение 12 ч.
    2. Промыть окисленного углерода деионизированной водой.
    3. Фильтр промытый уголь с фильтром колбе, снабженной стекловолокна, а затем высушить в печи при температуре 110 ° С в течение 12 часов.
    4. Дисперсные высушенный уголь в 100 мл деионизованной воды, затем добавляют 1 г FeCl 3 при перемешивании магнитной мешалкой.
    5. Отрегулировать значение рН до примерно 9, с использованием 1 М раствора NaOH.
    6. Перемешать гesulting суспензии в течение 5 ч, а затем фильтруют суспензию с фильтром колбе, снабженной стекловолокном.
    7. Промыть продукт с деионизированной водой и этанолом. Затем высушить в печи при температуре 110 ° С в течение ночи.
    8. Пастеризовать продукта при температуре 450 ° С с непрерывным потоком H 2 / Ar смеси (4% H 2) в кварцевой трубчатой ​​печи. Используйте скорость потока 100 мл / мин в течение 5 ч.

2. Подготовка электродов и электролитом

  1. катодный
    1. Смешайте, как подготовленный материал катода и связующего поли (винилиденфторида) (ПВДФ) в соотношении 4: 1 вес.
      Примечание: Общее количество смеси зависит от количества катодов. Загрузка материала катода на каждой части находится в диапазоне 0,1-1 мг.
    2. Добавляют 1-метил-2-пирролидон (NMP) к смеси, и хорошо перемешать, чтобы сделать даже текстурированной суспензии. Добавить в NMP примерно в три раза больше веса смеси.
    3. Coat суспензию на карбоп бумаги с помощью ракеля с толщиной около 100 мкм.
    4. Сушат ламинат в вакуумной печи при температуре 100 ° С в течение ночи.
    5. Обомните ламель диски с перфоратором до диаметра 7/16 дюйма, и взвешивают.
  2. Апротонный Электролит
    1. Сухие трифторметансульфонат лития (LiCF 3 SO 3) в вакуумной печи при температуре 100 ° С в течение ночи.
    2. Добавить сушат LiCF 3 SO 3 в тетраэтиленгликоль диметиловый эфир (TEGDME, H 2 O ~ 10 частей на миллион) с концентрацией 1 моль / л, а затем перемешивают раствор при перемешивании магнитной мешалкой до тех пор , соль не растворится.
    3. Держите электролита в бардачке, заполненный аргоном.
  3. анодный
    1. Удар литиевые фольги / фишки на диски с перфоратором до диаметра 7/16 дюйма.

3. Электрохимическое испытание

  1. Сборка Swagelok Cell </ Сильный>
    Примечание: Все этапы сборки работают в бардачке, заполненный аргоном, за исключением 3.1.9.
    1. Соберите набор Swagelok , как показано на рисунке 1а. Затянуть конец анода, и ослабьте конец катода.
    2. Помещенный часть лития микросхеме металла (диаметром 7/16 дюйма) на верхней части стальной стержень из нержавеющей конца анода.
    3. Положите кусок стекловолокна сепаратор (диаметр 1/2 дюйма) на верхней части металлического лития анода.
    4. Добавьте 5-7 капель электролита полностью смочить сепаратор из стекловолокна. Осторожно нажмите на разделитель, чтобы удалить пузырьки.
    5. Помещенный часть катода на верхней части сепаратора увлажненной, с активным материалом анода, обращенной к.
    6. Накройте катод с куском алюминиевой сетки (диаметр 7/16 дюйма).
    7. Нажмите упомянутые выше слои с алюминиевой трубки, затем затяните конец катода.
    8. Уплотнение всю ячейку Swagelok в стеклянную камеру, и зафиксировать камеру с зажимом, как показано на Рисунок 1.
    9. Возьмите всю ячейку из перчаточного ящика. Подключение стеклянной камеры к емкости с кислородом сверхвысокой чистоты, и очистить его с непрерывным потоком кислорода при давлении 1 атм в течение 30 мин.
  2. Тестирование производительности батареи
    1. Установите термостат на 25 ° C.
    2. Помещенный клетки и электроды (электронные зажимы, подключенные к оборудованию с помощью кабеля) в термостат, и исправить их.
    3. Клип катода и анода на стеклянную камеру с соответствующими электронными клипсы.
    4. Откройте управляющее программное обеспечение испытательной батареи системы, и выберите канал, подключенный с помощью кабеля.
    5. Установить процедуру электрохимического тестирования.
      Примечание: Установите плотность тока 100 мА / г активного материала, и диапазон напряжений 2.2-4.5 В.
      1. Установите напряжение разряда отсечки 2,2 V для испытания разряда.
      2. Установите заряда / разряда шаг времени 5 или 10 ч для циклического испытания регулируемой мощностью.
      3. Установите напряжение разряда отсечки 2,2 V и заряд отсечки напряжения 4,5 В для управляемого напряжением циклического испытания.
    6. Выполните процедуру, нажав на кнопку "Выполнить" на интерфейсе программного обеспечения.
  3. Разборка и очистка ячейки
    1. Разберите клетки в бардачке.
    2. Храните электроды в стеклянные флаконы для следующих характеристик. Передача других частей клеток из бардачке.
    3. Положите детали Swagelok, стержни из нержавеющей стали, алюминиевые трубы и алюминиевые сетки в растворе ацетона (~ 20%) или деионизированной воды в стакане, и очистить их с ультразвуком в течение 15-30 мин.
    4. Сухие части и стеклянные камеры в термостат установлен на 60-80 ° С.

4. Подготовка образцов характеризации

Примечание: Образцы готовят в вытяжном шкафу (для приготовлени материалов) или бардачок заполненный аргоном (для воздухо-чувствительные особи).

  1. Образцы для СЭМ и XPS
    1. Палка углеродную ленту на стадии образца. Углерод лента может быть столь же большим, как на стадии образца, или как малые, также как образец куска.
    2. Отрежьте кусок образца около 5 мм 2, и вставить его на углеродную ленту.
      Примечание: Образец может представлять собой любые немагнитные образцы. Для получения образцов после электрохимического испытания, промойте их электролитической растворителем перед ручкой на углеродную ленту.
    3. Уплотнение воздушных чувствительных образцов в банке Мейсон перед измерением.
    4. Управляйте SEM 34-36 или XPS 37,38 в соответствии с инструкциями изготовителя.
  2. Образцы для ПЭМ
    1. Мельница 1 мг порошкообразного образца.
      Примечание: Для получения образцов электродов, царапать активные материалы от копировальной бумаги перед измельче-.
    2. Загрузите образец порошка на медную сетку, и удалите порохом.
    3. Загрузите медный гизбавиться от держателя образца ТЭМ.
      Примечание: получить этот шаг сделать так быстро, насколько это возможно для воздушных чувствительных образцов.
    4. Выполните ПЭМ. 39-41
  3. Образцы для высоких энергий РСА
    1. образцы порошка
      1. Уплотнение один конец полиимидной трубки глиной или клеем.
      2. Загрузка порошка в трубку.
      3. Печать другой конец трубки.
    2. образцы дисков
      Примечание: Для измерения активных материалов на электроде, другой вариант, чтобы очистить их от копировальной бумаги и следовать шаг 4.3.1.
      1. Печать выборочные части с куском полиамидной ленты. Seal, помещая образцы в середине одной части ленты, и покрыв их другой части ленты.
        Примечание: Для получения образцов после электрохимического испытания, промойте их электролитической растворителем перед герметизацией.
    3. Используйте высокоэнергетический РФА 42-44 Расширенный PhИсточники отон в Аргоннской национальной лаборатории.
  4. Образцы для XANES
    1. образцы порошка
      1. Развести образцы, если концентрация измеряемых элементов высока, используя или нитрида бора (BN) или технический углерод в качестве разбавленного агента. Здесь, разбавляют до 3-5 мас. %.
      2. Нажмите порошок в диск диаметром 7 мм и толщиной около 1 мм, с использованием KBr Press Kit и 7 мм Die Set.
      3. Печать диск с оконной пленки.
    2. образцы дисков
      1. Печать образца с окном пленкой.
    3. Эксплуатация высокоэнергетический XANES Расширенный Источники Фотон в Аргоннской национальной лаборатории 45-47.
  5. Образцы для ATR-FTIR
    1. Очистите алмазную нарушенного полного отражения (ATR) блок до и после измерения.
    2. Поместите образцы на единицу алмазов для всех образцов заинтересованных.
    3. Выполните ATR-FTIR - спектрометрия. 48,49
  6. Образцы для спектров комбинационного рассеяния
    1. Поместите образец на плоской доске (стекло, нержавеющая сталь и т.д..).
    2. Накройте образец с крышкой слайд.
    3. Уплотнение набор для воздушных чувствительных образцов.
    4. Выполнение комбинационное спектрометрии. 50,51

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Результаты

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

На рисунке 1а показана установка в БРС типа ячейки теста батареи Li-O 2. Кусок пленки лития помещается на стержень из нержавеющей стали, в конце анода. Пористый катод открыт для чистого O 2 через алюминиевую трубу. Стекловолокно используется в качестве разделителя и поглотитель апротонного электролита; и Al-сетка используется в качестве текущего сборщика. Весь БРС типа клеток герметизируется в стеклянной камере, заполненной сверхвысоком кислорода чи...

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Обсуждение

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Учитывая чувствительность Li-O 2 батареи системы для воздуха, особенно СО 2 и влаги, много шагов в протоколе необходимы для того , чтобы уменьшить и мешающих избежать побочных реакций. Например, БРС-типа клетки собирают в перчаточной камере , заполненной аргоном с O 2 <0,5 частей на миллион и H 2 O <0,5 частей на миллион; и все катодные материалы, электролитный растворитель и соль, стекловолокно, Swagelok части, и стеклянные камеры сушат перед сборкой, чтобы уменьшить вп...

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Раскрытие информации

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Авторам нечего раскрывать.

Благодарности

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Исследования в Аргоннской национальной лаборатории финансировались Министерством энергетики США, FreedomCAR и Управлением автомобильных технологий. Использование усовершенствованного источника фотонов и исследования, проводимые в Центре электронной микроскопии Аргоннской национальной лаборатории, были поддержаны Министерством энергетики США, Управлением науки, Управлением фундаментальных энергетических наук, в соответствии с контрактом No. ДЭ-АС02-06Ч11357.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Материалы

Список материалов, использованных в этой статье
ИмяКомпанияКаталожный номерКомментарии
1-метил-2-пирролидинон (NMP), 99,5%Sigma-Aldrich328634
Battery Test SystemMACCORSeries 4000 Автоматизированная испытательная система
диметилкарбонат (DMC), > 99%Сигма-Олдрич517127
этиловый спирт, ≥ 99,5%Sigma-Aldrich459844
раствор формальдегида, 37 мас.% в H2OSigma-Aldrich252549
графитизированный технический углерод, >99,95%Sigma-Aldrich699632
хлорид железа(III) (FeCl3), 97%Sigma-Aldrich157740
Каптоновая полиимидная трубкаCole-ParmerEW-95820-09
Каптоновая полимидная лентаCole-ParmerEW-08277-80
Каптоновая оконная пленкаSPEX Sample Prep3511
Литиевая стружка (99,9% лития)MTI CorporationEQ-Lib-LiC25
Трифторметансульфонат лития (LiCF3SO3)Sigma-Aldrich481548
Гексафторацетилацетонат палладия (Pd(hfac)2), 99,9%Олдрич401471
поли(винилиденфторид) (PVDF)Олдрич182702
перманганат калия (KMnO<суб>4), ≥ 99,0% Sigma-Aldrich223468
гидроксид натрия (NaOH), ≥ 97,0%Sigma-Aldrich221465
диметиловый эфир тетраэтиленгликоля (TEGDME), ≥ 99%Олдрич172405
Toray 030 копировальная бумагаElectroChem Inc.
590637

Ссылки

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Abraham, K. M., Jiang, Z. A polymer electrolyte-based rechargeable lithium/oxygen battery. J. Electrochem. Soc. 143, 1-5 (1996).
  2. Bruce, P. G., Freunberger, S. A., Hardwick, L. J., Tarascon, J. -M. Li-O2 and Li-S batteries with high energy storage. Nat. Mater. 11, 19-29 (2012).
  3. Lu, J., et al. Aprotic and Aqueous Li-O2 Batteries. Chem. Rev. 114, 5611-5640 (2014).
  4. Black, R., Adams, B., Nazar, L. F. Non-Aqueous and Hybrid Li-O2 Batteries. Adv. Energy Mater. 2, 801-815 (2012).
  5. Bruce, P. G., Hardwick, L. J., Abraham, K. M. Lithium-air and lithium-sulfur batteries. MRS Bull. 36, 506-512 (2011).
  6. Christensen, J., et al. A Critical Review of Li/Air Batteries. J. Electrochem. Soc. 159, 1-30 (2012).
  7. Girishkumar, G., McCloskey, B., Luntz, A. C., Swanson, S., Wilcke, W. Lithium-Air Battery: Promise and Challenges. J. Phys. Chem. Lett. 1, 2193-2203 (2010).
  8. Lu, J., Amine, K. Recent Research Progress on Non-aqueous Lithium-Air Batteries from Argonne National Laboratory. Energies. 6, 6016-6044 (2013).
  9. Ding, N., et al. Influence of carbon pore size on the discharge capacity of Li-O2 batteries. J. Mater. Chem. A. 2, 12433(2014).
  10. Nimon, V. Y., Visco, S. J., De Jonghe, L. C., Volfkovich, Y. M., Bograchev, D. A. Modeling and Experimental Study of Porous Carbon Cathodes in Li-O2 Cells with Non-Aqueous Electrolyte. ECS Electrochem. Lett. 2, 33-35 (2013).
  11. Ottakam Thotiyl, M. M., Freunberger, S. A., Peng, Z., Bruce, P. G. The Carbon Electrode in Nonaqueous Li-O2 Cells. J. Am. Chem. Soc. 135, 494-500 (2012).
  12. Park, J. -B., Lee, J., Yoon, C. S., Sun, Y. -K. Ordered Mesoporous Carbon Electrodes for Li-O2 Batteries. Acs Appl. Mater. Interfaces. 5, 13426-13431 (2013).
  13. Lei, Y., et al. Synthesis of porous carbon supported palladium nanoparticle catalysts by atomic layer deposition: application for rechargeable lithium-O2 battery. Nano Lett. 13, 4182-4189 (2013).
  14. Lu, J., et al. Effect of the size-selective silver clusters on lithium peroxide morphology in lithium-oxygen batteries. Nat. Commun. 5, 4895(2014).
  15. Lu, J., et al. A nanostructured cathode architecture for low charge overpotential in lithium-oxygen batteries. Nat. Commun. 4, 2383(2013).
  16. Lu, J., et al. Synthesis and characterization of uniformly dispersed Fe3O4/Fe nanocomposite on porous carbon: application for rechargeable Li-O2 batteries. RSC Adv. 3, 8276-8285 (2013).
  17. Luo, X., et al. Pd nanoparticles on ZnO-passivated porous carbon by atomic layer deposition: an effective electrochemical catalyst for Li-O2 battery. Nanotechnology. 26, 164003(2015).
  18. Freunberger, S. A., et al. The Lithium-Oxygen Battery with Ether-Based Electrolytes. Angew. Chem. Int. Ed. 50, 8609-8613 (2011).
  19. Laoire, C. O., Mukerjee, S., Abraham, K. M., Plichta, E. J., Hendrickson, M. A. Influence of Nonaqueous Solvents on the Electrochemistry of Oxygen in the Rechargeable Lithium-Air Battery. J. Phys. Chem. C. 114, 9178-9186 (2010).
  20. McCloskey, B. D., Bethune, D. S., Shelby, R. M., Girishkumar, G., Luntz, A. C. Solvents' Critical Rope in Nonaqueous Lithium-Oxygen Battery Electrochemistry. J. Phys. Chem. Lett. 2, 1161-1166 (2011).
  21. Assary, R. S., et al. Molecular-Level Insights into the Reactivity of Siloxane-Based Electrolytes at a Lithium-Metal Anode. ChemPhysChem. 15, 2077-2083 (2014).
  22. Du, P., et al. Compatibility of lithium salts with solvent of the non-aqueous electrolyte in Li-O2 batteries. Phys. Chem. Chem. Phys. 15, 5572-5581 (2013).
  23. Aleshin, G. Y., et al. Protected anodes for lithium-air batteries. Solid State Ion. 184, 62-64 (2011).
  24. Assary, R. S., et al. The Effect of Oxygen Crossover on the Anode of a Li-O2 Battery using an Ether-Based Solvent: Insights from Experimental and Computational Studies. ChemSusChem. 6, 51-55 (2013).
  25. Aurbach, D., Zinigrad, E., Cohen, Y., Teller, H. A short review of failure mechanisms of lithium metal and lithiated graphite anodes in liquid electrolyte solutions. Solid State Ion. 148, 405-416 (2002).
  26. Dey, A. N. Lithium Anode Film And Organic And Inorganic Electrolyte Batteries. Thin Solid Films. 43, 131-171 (1977).
  27. Lau, K. C., Lu, J., Luo, X., Curtiss, L. A., Amine, K. Implications of the Unpaired Spins in Li-O2 Battery Chemistry and Electrochemistry: A Minireview. ChemPlusChem. 80, 336-343 (2015).
  28. Lau, K. C., et al. Theoretical Exploration of Various Lithium Peroxide Crystal Structures in a Li-Air Battery. Energies. 8, 529-548 (2015).
  29. Black, R., et al. Screening for Superoxide Reactivity in Li-O2 Batteries: Effect on Li2O2/LiOH Crystallization. J. Am. Chem. Soc. 134, 2902-2905 (2012).
  30. Gallant, B. M., et al. Influence of Li2O2 morphology on oxygen reduction and evolution kinetics in Li-O2 batteries. Energy Environ. Sci. 6, 2518-2528 (2013).
  31. Lu, J., et al. Magnetism in Lithium-Oxygen Discharge Product. ChemSusChem. 6, 1196-1202 (2013).
  32. Xu, J. -J., Wang, Z. -L., Xu, D., Zhang, L. -L., Zhang, X. -B. Tailoring deposition and morphology of discharge products towards high-rate and long-life lithium-oxygen batteries. Nat. Commun. 4, 2438(2013).
  33. Zhong, L., et al. In Situ Transmission Electron Microscopy Observations of Electrochemical Oxidation of Li2O2. Nano Lett. 13, 2209-2214 (2013).
  34. Hitachi S-4700 SEM Training & Reference Guide. , Available from: http://chanl.unc.edu/files/2013/04/sem-user-guide_v1.pdf (2015).
  35. SEM Hitachi S4700 User Manual. , Available from: http://www.toyota-ti.ac.jp/Lab/Material/surface/naibu/SEM%20Hitachi%20S4700%20User%20Manual.doc (2015).
  36. Goldstein, J., et al. Scanning Electron Microscopy and X-ray Microanalysis. , Springer. New York, NY. (2003).
  37. X-Ray Photoelectron Spectrometer Operation Procedure. , Available from: https://nanofabrication.4dlabs.ca/uploads/documents/XPS_SOP.pdf (2015).
  38. Haasch, R. T. Practical Materials Characterization. Sardela, M. , Springer. New York, NY. Ch. 3 93-132 (2014).
  39. JEM-2100F Field Emission Transmission Electron Microscope. , Available from: http://cmrf.research.uiowa.edu/files/cmrf.research.uiowa.edu/files/JEOL%202100%20User%20Instructions.pdf (2015).
  40. Wen, J. -G. Practical Materials Characterization. Sardela, M. , Springer. New York, NY. Ch. 5 189-229 (2014).
  41. Williams, D. B., Carter, C. B. Transmission Electron Microscopy. , Springer. New York, NY. (2009).
  42. Beamline 11-ID-C: High-energy Diffraction Beamline. , Available from: http://www.aps.anl.gov/Beamlines/Directory/showbeamline.php?beamline_id=15 (2015).
  43. Beamline 11-ID-D: Sector 11 - Time Resolved X-ray Spectroscopy and Scattering. , Available from: http://www.aps.anl.gov/Beamlines/Directory/showbeamline.php?beamline_id=17 (2015).
  44. Sardela, M. R. Practical Materials Characterization. Sardela, M. , Springer. New York, NY. Ch. 1 1-41 (2014).
  45. Beamline 9-BM-B,C: X-ray Absorption Spectroscopy Beamline. , Available from: http://www.aps.anl.gov/Beamlines/Directory/showbeamline.php?beamline_id=82 (2015).
  46. Beamline 20-BM-B: X-ray Absorption Spectroscopy Beamline. , Available from: http://www.aps.anl.gov/Beamlines/Directory/showbeamline.php?beamline_id=32 (2015).
  47. Bunker, G. Introduction to XAFS: A Practical Guide to X-ray Absorption Fine Structure Spectroscopy. , Cambridge University Press. 1 edition (2010).
  48. Nicolet FT-IR User's Guide. , Available from: http://chemistry.unt.edu/~verbeck/LIMS/Manuals/6700_User.pdf (2015).
  49. Nicolet iS5 User Guide. , (2015).
  50. Renishaw inVia Raman Microscope Training Notebook. , Available from: https://depts.washington.edu/ntuf/facility/docs/raman_training_rev2_120507.pdf (2015).
  51. Renishaw InVia Quick Operation Summary. , Available from: https://www.ccmr.cornell.edu/sites/default/files/facilities%20equipment/Raman_Operation_Procedures_July_14_2014.pdf (2015).
  52. Mitchell, R. R., Gallant, B. M., Thompson, C. V., Shao-Horn, Y. All-carbon-nanofiber electrodes for high-energy rechargeable Li-O2 batteries. Energy Environ. Sci. 4, 2952-2958 (2011).

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Перепечатки и разрешения

Запросить разрешение на повторное использование текста или иллюстраций этой статьи JoVE

Запросить разрешение

Теги

Aprotic Li O2 BatteryElectrochemical TestCathode CharacterizationSEM TEM AnalysisXANES SpectroscopySwagelok Cell AssemblyCapacity Controlled CyclingVoltage Controlled CyclingXRD XPS AnalysisATR FTIR Raman

Похожие статьи