Представлен протокол о характеризации и применении пяти различных устройств пассивного отбора проб.
Для просмотра этого контента требуется подписка на JoVE. Войдите или начните свой бесплатный пробный период.
Методическая статья
Представлен протокол о характеризации и применении пяти различных устройств пассивного отбора проб.
Пять различных водных пассивных пробоотборников были откалиброваны в лабораторных условиях для измерения 124 наследия и текущих используемых пестицидов. Данное исследование предоставляет протокол для подготовки пассивного пробника, калибровка, метод экстракции и инструментального анализа. Частота дискретизации (R S) и пассивные коэффициенты распределения пробоотборник воды (K PW) были рассчитаны для силиконового каучука, полярного органического химического интегративный сэмплер POCIS-A, POCIS-B, SDB-RPS и C 18 диска. Поглощение выбранных соединений зависит от их физико - химических свойств, т.е., силиконовая резина показала лучшее поглощение для более гидрофобных соединений (логарифм коэффициента распределения октанол-вода (K OW)> 5,3), в то время как POCIS-A, B-POCIS и SDB- RPS диска были более пригодны для гидрофильных соединений (Log K OW <0,70).
Пестициды непрерывно вводят в водную среду и может представлять опасность для водных организмов 1. Мониторинг пестицидов в водной среде , как правило , осуществляется с использованием выборки захвата, однако, этот метод выборки не в полной мере учитывает временные вариации в концентрации из - за колебаний расхода или эпизодических входов (например, осадки, комбинированные канализационные переполняется, канализация лагуны релиз) 2 , 3. Таким образом, методы мониторинга должны быть улучшены для лучшей оценки экологических рисков, связанных с пестицидами. Пассивный отбор проб позволяет непрерывный контроль в течение продолжительного периода времени с минимальной инфраструктурой и низкой концентрацией загрязнителя 4,5.
Пассивные пробоотборники было показано , что является ценным инструментом для мониторинга подземных вод в 6, пресной воды, сточных вод 7-10 11 и 12 морских вод. Кроме того, в целях мониторинга 13,14, пассивные пробоотборники также используются для нецелевых анализа 15, токсикологии тестирования 16,17, а в качестве альтернативы sediment- и биомониторинга 18. Пассивные пробоотборники накапливаются химические вещества непрерывно из воды и обеспечивают время средневзвешенный (СВЗ) концентрации 14. Поглощение загрязнителя зависит от частоты дискретизации (R S) и пассивный коэффициент распределения пробоотборник воды (K PW), которая зависит от пассивного конструкции пробника, пробник материала, физико - химических свойств загрязняющего вещества, а также условий окружающей среды (например, воды турбулентность, температура) 13,14,19,20.
Подробное видео имеет целью показать, как калибровать и применять пассивные пробоотборники для пестицидов в воде. Конкретные цели включали я) для выполнения подготовки, экстракции и инструментального анализа для 124 отдельных пестицидов с использованием пяти различных типов пассивных SAMPLERS, в том числе из силиконового каучука, полярный органический химический интегративный пробоотборник (POCIS) -А, POCIS-B, SDB-RPS и C 18 диска, б) для оценки R S и K PW для пестицидов в исследовании лаборатории поглощения, и III) чтобы продемонстрировать, как выбрать соответствующий пассивный пробник целевого соединения, представляющего интерес и как рассчитать концентрации TWA для соответствующего пассивного пробоотборника.
Эталоны и пассивные устройства пробоотборник
Целевые соединения включены 124 унаследованных и используемые в настоящее время пестицидов , включая гербициды, инсектициды и фунгициды (таблица 1). Внутренний стандарт смесь (IS смеси) включены фенопроп (2,4,5-TP), клотиандин-D 3, ethion и тербутилазин-D 5. Другие используемые химикаты включали метанол (MeOH), ацетонитрил (ACN), ацетон (АСЕ), дихлорметан (ДХМ), циклогексан (СН), этилацетат (ЭА), петролейный ЕТона (ПЭ), 2-пропанола, 25% -ный раствор аммиака, уксусной кислоты (HAC) и муравьиной кислоты (FA). Пять различных устройств пассивной выборки были охарактеризованы, в том числе из силиконового каучука, POCIS-A и POCIS-B, SDB-RPS и C 18 диска 1,21.
Таблица 1. Пассивный пробник частота дискретизации (R 'S, L день -1), коэффициенты распределения пробоотборник воды (K' PW, L кг -1) и уравнения (уравнение.) , Используемый для расчета концентраций в пробах на местах для индивидуального пестициды а. (Перепечатано из журнала хроматографии A, 1405, Lutz Аренс, Атласи Данешвар, Анна Е. Лау, Дженни Kreuger, характеристика пяти пассивных устройств отбора проб для контроля содержания пестицидов в воде, 1-11, авторские права (2015 г.), с разрешения Elsevier .) 22 Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы загрузить этот файл.
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
1. Пассивный Sampler Проектирование и подготовка

Рисунок 1. Схема из силиконового каучука. Пассивный пробник Схема для силиконового каучука , показывающий прикрепление силиконовой резины полосой для нержавеющей стали образца паук держатель A) от верхней и B) вид сбоку. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы увидеть увеличенную версию эта фигура.

Рисунок 2. Схема пассивных дисков сэмплера. Пассивный пробник Схема для POCIS A, B, POCIS SDB-RPS диск и C 18 диска , показывающий) сборку пассивного пробоотборника с помощью кольца из нержавеющей стали, полиэфирсульфон (PES) MEMBRANэс, а фаза приема и В) монтаж на нержавеющей стали держателя образца. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.
2. Лабораторные эксперименты о поглощении
Примечание: Эксперименты поглощения Лабораторные проводили количественно охарактеризовать К поглощениеinetics для 124 отдельных пестицидов для пяти различных пассивных пробоотборников устройств в контролируемых условиях.
3. Пример извлечения
4. Образцы воды
5. Инструментальный анализ
6. Теория по пассивной отбору проб
Примечание: Поглощение профиль химического вещества к пассивному сэмплер mediuм (PSM) делится на три секции: Линейная, криволинейные и равновесие (рисунок 3).

Рисунок 3. Пассивное кривую поглощения пробник. А) и С) поглощение кривая накопленной суммы ацетамиприда и диметоата, соответственно, в пассивных пробников (N T) в нг абсолютной, и В) и D) концентрация бак для воды из ацетамиприда и диметоата, соответственно, в нг L - 1. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.
(1)
(2)
(3)
(4)
(5) 7. Анализ статистических данных
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Пять различных пассивных методов пробоотборник сравнивали для поглощения 124 наследия и в настоящее время используемых пестицидов , включая силиконового каучука (рисунок 1), и POCIS A, B, POCIS SDB-RPS и C 18 диска (Рисунок 2). Производительность способа экстракции и инструментального анализа был оптимизирован. Результаты лабораторных экспериментов поглощения можно использовать для расчета R 'S и войти K' з...
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Для контроля качества, в качестве стандартной процедуры, лабораторных заготовок, пределы обнаружения (LOD), восстановлений и воспроизводимости были исследованы 23. Несколько пестицидов были обнаружены в пустых образцах при низких уровнях концентрации. LODs были установлены в качестве значения самой низкой точки на калибровочной кривой, которая отвечает критериям сигнала к шуму 3. Средние LODs были 8,0 пг абсолютного впрыскивают на колонку для силиконового каучука, 1,7 пг абсолютного для POCIS-A, 1,6 пг абсолю...
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Авторам нечего раскрывать.
Шведское агентство по охране окружающей среды (Naturvårdsverket) (соглашение 2208-13-001) и Центр химических пестицидов (CKB) выражают благодарность за финансирование этого проекта. Благодарим Марит Петерсон, Хенрика Йернштедта, Эмму Гурнелл и Элин Паулссон из «ОМК-лаборатории» SLU за квалифицированную помощь в аналитическом сопровождении и поставке стандартов пестицидов.
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
| Имя | Компания | Каталожный номер | Комментарии |
|---|---|---|---|
| Метанол | Merck Millipore | 1.06035.2500 | |
| Ацетонитрил | Merck Millipore | 1.00029.2500 | |
| Ацетон | Merck Millipore | 1.00012.2500 | |
| 2-пропанол | Merck Millipore | 1.00272.2500 | |
| Дихлорметан | Merck Millipore | 1.06054.2500 | |
| Ammoniak | Merck Millipore | 1.05428.1000 | Чистота 25% |
| Муравьиная кислота | Sigma-Aldrich | 94318-50ML-F | Чистота ~98% |
| Этил Ацетат | Sigma-Aldrich | 31063-2.5L | для анализа остатков пестицидов |
| Нефтяной эфир | Sigma-Aldrich | 34491-4X2.5L | для анализа остатков пестицидов |
| Уксусная кислота | Sigma-Aldrich | 320099-500ML | Purity ≥ 99,7% |
| Циклогексан | Fisher Chemicals | C/8933/17 | для анализа остатков |
| Пустая полипропиленовая трубка SPE с полиэтиленовыми фритами, 20 μ м пористость, объем 6 ml | Supelco | 57026 | |
| Мембраны Empore SPE, C18, диаметр 47 мм | Supelco | 66883-U | Пассивный пробоотборник |
| Empore SPE Disks, SDB-RPS (Сульфонат в обращенной фазе), диаметр 47 мм | Supelco | 66886-U | Пассивный пробоотборник |
| POCIS-A | EST | POCIS-HLB | Пассивный пробоотборник |
| POCIS-B | EST | POCIS-Пестицид | Пассивный пробоотборник |
| Полиэфирсульфоновые (ПЭС) мембраны | EST | PES | |
| Лист силиконовой резины | Altec | 03-65-4516 | Пассивный пробоотборник |
| Agilent 5975C | Agilent Technologies | 5975C | GC-MS |
| HP-5MS UI | J& W Scientific | HP-5MS | Аналитическая колонка для GC-MS |
| Agilent 6460 | Agilent Technologies | 6460 | HPLC-MS/MS |
| Strata C18– E, 20 x 2 мм id и 20– 25 μ m размер частиц | Phenomenex | Strata C18– Колонка E | Online SPE для LC-MS/MS |
| Strata X, 20 x 2 мм id и 20– 25 μ м размер частиц | Phenomenex | Strata X | Online SPE колонка для ЖХ-МС/МС |
| Zorbax Eclipse Plus C18 | Agilent Technologies | Zorbax Eclipse Plus C18 | Аналитическая колонка для ЖХ-МС/МС |
| Изолатный фазовый сепаратор, 25 мл | Biotage | 120-1907-E | |
| Глухая заклепка из нержавеющей стали, 3,2x10 мм | Ejot & Авдель | 951222 |
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.