Методическая статья

Визуализация Ambient масс-спектрометрии с использования шлирен Фото

DOI:

10.3791/54195

⸱

20 июня 2016 г.

 ,  , 
1Department of Chemistry and Biochemistry, University of Maryland, Baltimore County

В этой статье

Краткое содержание

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

В этой статье представлен протокол визуализации газообразных потоков источника ионизации окружающей среды с использованием шлиреновской фотографии и масс-спектрометрии.

Аннотация

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Эта рукопись описывает, как визуализировать массовые источники спектрометрия окружающей среды ионизации с помощью шлирен фотографии. Для того, чтобы должным образом оптимизировать масс-спектрометр, необходимо охарактеризовать и понять физические принципы источника. Большинство коммерческих источников окружающей среды ионизации используют струи азота, гелия, или атмосферного воздуха для облегчения ионизации анализируемого вещества. Как следствие, шлирен фотография может быть использован для визуализации газовых потоков за счет использования разности показателей преломления между потоками и окружающего воздуха для визуализации в реальном масштабе времени. Базовая настройка требует камеры, зеркало, фонарик, и лезвие бритвы. При правильной настройке в режиме реального времени изображение источника наблюдается, наблюдая ее отражение. Это позволяет понимание механизма действия в источнике, и пути к его оптимизации могут быть выяснены. Свет льется на иначе невидимой ситуации.

Введение

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Масс-спектрометрия, аналитический инструмент, доступный для молекулярно-массового идентификации, стала одной из самых мощных аналитических методов на сегодняшний день. За последнее десятилетие целый ряд новых внешних источников ионизации стали доступны для обнаружения масс-спектрометрии. Для получения данных, собранных в этой рукописи, был использован источник (АДС) Прямая Анализ проб. Хотя эти источники чрезвычайно универсальны, более детальное знание процесса физической ионизации необходим для ее оптимизации и расширения цели. Целью данного эксперимента является получение лучшего понимания процесса ионизации в окружающих источников с помощью визуализации потока азота на устройстве, используя технику, называемую шлиры фотографии.

Научные исследования часто инициирует через наблюдение, что трудно, если объектом исследования является прозрачным невооруженным глазом. Теневые фотография является метод, который позволяет невидимымчтобы стать видимым через опираясь на изменения показателя преломления в пределах прозрачных сред 1. Неоднородность показателя преломления вызывает искажение света, позволяя для визуализации. Шлиры метод регулярно используется в различных специальных областях , включая моделирование баллистики, авиационно - космической техники, обнаружение общего газа и контроля расхода, и время от времени для визуализации белковых полос в гель - электрофореза 2-5.

Большинство внешних источников ионизации используют поток газа, с тем, чтобы облегчить ионизацию. Широкий диапазон условий может существовать для вариантов источника, однако параметры этого эксперимента должны предусматривать использование газа с показателем преломления, который отличается от окружающего воздуха лаборатории. Это конкретное исследование использует горячий азот. Следует отметить , что лишь небольшое различие в коэффициенте преломления наблюдается между чистым азотом из газового потока и воздуха при комнатной температуре 6, главным образом потому, чтоИК состоит в основном из азота. Эта проблема преодолена в этом случае из-за высоких температур чистого азота в газовом потоке, который производит достаточно значительное изменение показателя преломления для газа, чтобы наблюдать.

Другие массовые источники спектрометрия , такие как десорбция атмосферы химической ионизации (DAPCI) 7, протекая Атмосферное давление Afterglow (FAPA) 8-10, и непосредственный анализ в реальном времени (DART) 11 источники ионизации используют шлирен фотографии. Целью этого протокола является обсуждение, как изучать окружающий ионизацию с помощью базовой конфигурации шлирен фотографии. Этот метод, однако, применимо к любому числу различных аналитических методов, включающих в виде газообразных потоков.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Протокол

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Теневые Фото

  1. Создание тестовой области
    Примечание: Тест область существует непосредственно перед зеркалом.
    1. Зажим сферического вогнутого зеркала (диаметр 150 мм, фокусное расстояние 1500 мм) в кольцевой зажим стенда достаточно большой, чтобы поддерживать зеркало. Прикрепите зажим кольцо стенд с зеркалом к ​​кольцу стоять перпендикулярно полу. В настоящем исследовании использовали кольцо стенд 3-футовую, но любой высоты может быть использован до тех пор, как он достаточно высок, чтобы иметь возможность центрирования зеркало в смотровом окне источника.
    2. Поместите кольцо стенд и зеркало в сторону источника масс-спектрометра. Сделать лицо зеркала, параллельной, и на той же высоте, в качестве источника.
    3. Поместите зеркало так что его центр выровнен с исходным центром области масс-спектрометра. Некоторое дублирование прибора будет происходить.
  2. Граничная, камера и источник света
    1. Отрезать
      1. Приложить металлическую пластину к верхней части штатива. Пластина будет служить платформой для хранения как лезвие бритвы, и источник света. Бритвенное лезвие действует как то, что известно как "отсечки" в теневом фотографии.
      2. Прикрепите лезвие к металлической пластине с помощью магнита так, чтобы острый край вертикально.
      3. Поместите штатив в соответствии с зеркалом в два раза превышает фокусное расстояние зеркала, 3000 мм. Совместите лезвие бритвы, перпендикулярные пути света, отраженного от зеркала.
      4. отрегулировать вручную высоту штатива так, чтобы острый край лезвия бритвы приблизительно совпадает с центром зеркала.
        Примечание: Точная регулировка будет происходить позже.
    2. камера
      1. Установите цифровую камеру с телеобъективом 300 мм на отдельном штативе.
      2. Установите камеру таким образом, объектив (когда при полном увеличении) составляет 4 см непосредственно позади и в то же хейGHT как лезвие бритвы. Не снимайте крышку объектива в это время.
    3. Дополнительный монитор
      1. Подключите видеовыход камеры на мониторе компьютера или телевизора, чтобы легко просматривать шлирен явление в реальном масштабе времени.
        Примечание: Это рекомендуемый процесс. Эта процедура может варьироваться в зависимости от типа используемой камеры.
    4. Пинхол Источник света
      1. Просверлить маленькое отверстие (примерно 0,6 мм в диаметре) в центре крышки (в данном случае, флакон колпачок был использован тот же диаметр фонарика), который может быть присоединен / приклеенный к источнику света. Убедитесь в том, что крышка имеет достаточный диаметр, чтобы полностью покрыть фонарик объектив.
      2. Установите крышку свыше 200 люмен Светодиодный фонарь с помощью фольги ленты.
        ПРИМЕЧАНИЕ: фонарик получите тепло и высокая температура ленты рекомендуется.
    5. Источник света Позиционирование
      1. Первое использование а-ляУказатель Ser для выравнивания источника света с зеркалом, лезвие бритвы, и камеры, чтобы обеспечить правильное расположение источника света.
      2. Поместите лазерный указатель на металлическую пластину рядом с лезвием бритвы.
      3. Вручную переместите указатель лазера таким образом луч ударяет в центр зеркала. Отрегулируйте по мере необходимости, чтобы обеспечить отраженный луч пересекает под прямым углом к ​​бритвенным лезвием, так что примерно половина пучка блокируется.
      4. Ручная регулировка положения зеркала, чтобы нацелить луч лазерного указателя непосредственно на лезвие бритвы, если выравнивание пучка не была достигнута в 1.2.5.3.
        ВНИМАНИЕ! Не смотрите прямо в указатель лазера или отраженного луча.
      5. Убедитесь в том, что лазерный луч центрируется на объективе, сохраняя при этом крышку объектива на камере.
      6. Заменить лазерный указатель с крытой фонарик в то время как все выравнивается. Убедитесь, что фонарик находится в той же ориентации, что и лазерный указатель.
      7. Включите фонарик и, используя лист белой бумаги, наблюдать отраженный свет на обрезанию. Убедитесь в том, что луч небольшой сфокусированное пятно на обрезанию.
      8. Сделать любые вертикальные регулировки необходимо, чтобы заблокировать приблизительно половину отраженного светового луча с граничной.
      9. Снимите крышку объектива на камере и сосредоточиться на зеркале.
        Примечание: Рекомендуется, чтобы камера / объектив можно использовать в ручном режиме фокусировки.

2. Пример испытаний объекта: Масс-спектрометрия ионизацией Источник

  1. Ручное выравнивание источника массы спектрометрия иона внутри тестовой области, с расстоянием 10 мм между концом сопла и входом в масс-спектрометр.
  2. Вручную откройте игольчатый клапан с источником окружающей среды, позволяя азот протекать через источник.
  3. Откройте программное обеспечение, используемое для управления масс-спектрометра. Для этого исследования, программное обеспечение, используемое было "SQ водитель". Нажмите на филе -open- затем выберите соответствующий файл мелодии.
  4. Применить все напряжения и температуры к источнику окружающей среды, как только открывается Ручная настройка. Каждый масс-спектрометр будет иметь свое собственное программное обеспечение для этого шага. Для данного исследования, как только Ручная настройка открыта, нажмите на кнопку "Источник напряжения выключен" и кнопка "Весь газ и обогреватели выключены", чтобы выполнить эту задачу.
  5. Обратите внимание на внешний вид потока, выходящего из форсунки с шлировую аппарата на экране просмотра цифровой камеры при повышении температуры. Обратите внимание на газовый поток (см описание в разделе "Результаты"), выходящий из конца сопла. Поток газа можно посмотреть на задней стороне камеры, или его можно просмотреть непосредственно на ЖК-дисплее.
  6. Соберите изображение, либо записи видео с камеры, или принимая картину газового потока, как только желаемые образы визуализируются в прямом эфире на камеру.
  7. Перенесите снимок (ы), собранные на компьютер с Camerкарту памяти или USB-соединение и просмотреть изображение с помощью программного обеспечения по вашему выбору.

3. Определение Spray половинный угол от собираемой изображения

  1. Откройте собранный изображение, используя программное обеспечение для просмотра изображений и распечатать собранный образ (ы).
  2. Нарисуйте линию на отпечатанном изображении (ы), определяющего центральную ось потока газа параллельно направлению потока с помощью линейки.
  3. Нарисуйте линию вдоль края потока визуализированы газа на отпечатанном изображении (ы), используя линейку. Это можно визуализировать лучше из записанного видео из-за отливом, который присутствует в видео формате; использовать это, чтобы помочь идентифицировать края в печатных изображений. Отметьте внешние края газовых потоков, чтобы получить диапазон для половины угла распыления.
  4. Измерьте угол между произведенный центральной осью и линией, проведенной в 3.2 с помощью транспортира.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Результаты

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Схема шлирен установки , включая массовый источник спектрометрия ионизации можно найти на рисунке 1. Когда все шлирен компоненты правильно выровнены, газов в тестовой области можно рассматривать как контрастных темных и светлых областей. На рисунке 2 показано , каким образом этот контраст может быть используется для наблюдения, как форма струи азота поток от изменения массы источника спектрометрия, как размер сопла уменьшается.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Обсуждение

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Есть несколько соображений, которые должны быть решены до попытки этот протокол. В дополнение к пространству вокруг масс-спектрометра для источника и зеркала, достаточно открытое пространство должно быть доступно, чтобы приспособить расстояние в два раза в фокальной точке зеркала. Кроме того, размер зеркала, в конечном счете решается размер источника, который находится в стадии изучения. Если зеркало слишком мал, то источник не будет полностью визуализированы. Важно отметить, что некоторые, если не все, из крышки источн...

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Раскрытие информации

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

С этой статьей нет конкурирующих финансовых интересов.

Благодарности

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Авторы выражают признательность Кейтлин Ковалевски за помощь в редактировании и форматировании этой публикации.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Материалы

Список материалов, использованных в этой статье
ИмяКомпанияКаталожный номерКомментарии
ФонарьEAGTACD25A Tiили аналог 
Сферическая вогнутая зеркальнаяанкерная оптика27633
Rebel EOS T2iCanon4462B001или аналог 
300 мм телеобъективCanon6473A003или аналог 
Источник ионизации для прямого анализа проб (DSA)PerkinElmerMZ300560или аналог 
Sq 300 MS с драйвером SQPerkinElmerN2910801или аналогом 
Кольцевая подставкаFisher Scientific11-474-207или аналогичная 
Лазерная указкаApolloMP1200или аналогичная 
лезвие бритвыBlue Hawk34112или аналог 
маленькое сверло #73CML Supply503-273или эквивалентное 
Транспортир Стерлинг 582или эквивалентный 
Хомут для шлангаTrident720-6000Lили аналогичный 

Ссылки

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Settles, G. S. Schlieren and Shadowgraph Techniques: Visualization Phenomena in Transparent Media. , 1st, Springer-Verlag. Germany. (2001).
  2. Strawa, A. W., Chapman, G. T., Arnold, J. O., Canning, T. N. Ballistic range and aerothermodynamic testing. J. Aircraft. 28 (7), 443-449 (1991).
  3. Settles, G. S. Imaging gas leaks by using schlieren optics. Pipeline & Gas Journal. 226 (9), 28-30 (1999).
  4. Takagi, T., Kubota, H. The application of schlieren optics for detection of protein bands and other phenomena in polyacrylamide gel electrophoresis. Electrophoresis. 11 (5), 361-366 (1990).
  5. Clark, I. G., Cruz, J. R., Huges, M. F., Ware, J. S., Madlangbayan, A., Braun, R. D. Aerodynamic and Aeroelastic Characteristics of a Tension Cone Inflatable Aerodynamic Decelerator. Proceedings from the 20th AIAA Aerodynamic Decelerator Systems Technology Conference and, May 7, 2009, Seattle, , (2009).
  6. Froome, K. D. The Refractive Indices of Water Vapour, Air, Oxygen, Nitrogen and Argon at 72 kMc/s. Proc. Phys. Soc. B. 68, 833-835 (1955).
  7. Winter, G. T., Wilhide, J. A., LaCourse, W. R. Characterization of a Direct Sample Analysis (DSA) Ambient Ionization. J. Am. Soc. Mass Spectrom. 26 (9), 1502-1507 (2015).
  8. Pfeuffer, K. P., Schaper, J. N., et al. Halo-Shaped Flowing Atmospheric Pressure Afterglow: A Heavenly Design for Simplified Sample Introduction and Improved Ionization in Ambient Mass Spectrometry. Anal. Chem. , 7512-7518 (2013).
  9. Pfeuffer, K. P., Shelley, J. T., Ray, S. J., Hieftje, G. M. Visualization of Mass Transport and Heat Transfer in the FAPA Ambient Ionization Source. J. Anal. At. Spectrom. 28 (379-387), 379-387 (2013).
  10. Pfeuffer, K. P., Ray, S. J., Hieftje, G. M. Measurement and Visualization of Mass Transport for the Flowing Atmospheric Pressure Afterglow (FAPA) Ambient Mass-Spectrometry Source. J. Am. Soc. Mass Spectrom. 25 (5), 800-808 (2014).
  11. Keelor, J. D., Dwivedi, P., Fernández, F. M. An Effective Approach for Coupling Direct Analysis in Real Time with Atmospheric Pressure Drift Tube Ion Mobility Spectrometry. J. Am. Soc. Mass Spectrom. 25 (9), 1538-1548 (2014).

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Перепечатки и разрешения

Запросить разрешение на повторное использование текста или иллюстраций этой статьи JoVE

Запросить разрешение

Теги

Похожие статьи