Потенциодинамические Коррозионные испытания

Summary

Здесь мы представляем протокол для настройки и запуска системы потенциодинамической коррозии in vitro для анализа точечной коррозии для небольших металлических медицинских устройств.

Abstract

Различные металлические материалы имеют разные поляризационные характеристики, которые диктуются потенциалом разомкнутой цепи, потенциалом пробоя и потенциалом пассивации материала. Обнаружение этих электрохимических параметров позволяет определить факторы коррозии материала. Для этого требуется надежная и хорошо функционирующая система защиты от коррозии.

Коррозия образцов была достигнута с помощью метода потенциодинамической поляризации с использованием трехэлектродной конфигурации, состоящей из опорного, встречного и рабочего электродов. Перед началом работы получают базовый потенциал. После стабилизации коррозионного потенциала (E_corr) приложенный потенциал медленно изменяется в положительном направлении относительно электрода сравнения. Рабочий электрод представлял собой винт из нержавеющей стали. Электрод сравнения был стандартным Ag/AgCl. В качестве противоэлектрода использовалась платиновая сетка. Наличие надежной и хорошо функционирующей системы коррозии in vitro для тестирования биоматериалов обеспечивает недорогой метод, который позволяет систематически характеризовать материал путем определения потенциала разрушения, чтобы лучше понять реакцию материала на коррозию. Целью протокола является создание и запуск системы потенциодинамической коррозии in vitro для анализа точечной коррозии для небольших металлических медицинских устройств.

Introduction

Электрохимические методы обеспечивают быстрый и относительно недорогой способ получения электрохимических свойств материала. Эти методы основаны преимущественно на способности обнаружить коррозию металла, наблюдая реакцию процесса переноса заряда в контролируемом электрохимическом возмущения ^1-5. Коррозия металлических имплантатов в среде тела имеет решающее значение из - за неблагоприятных последствий на биосовместимость и целостности материала ^6. Основным фактором , способствующим коррозии имплантатов в организме является растворение оксида поверхности приводит к увеличению выпуска металлических ионов ^7-11. Это приводит к неблагоприятным биологических реакций, которые могут быть найдены в местном масштабе, но с потенциально системные эффекты , ведущие к преждевременному выходу из строя имплантата ^10,12-28.

Коррозионная характеристики испытуемого образца прогнозируются от поляризации сканирования производствапотенциостатом. Сканирование поляризации позволяет экстраполяцию кинетических и коррозионных параметров металлической подложки. Во время сканирования, окисление или восстановление электроакустический активных частиц может быть ограничено переносом заряда и перемещение реагентов или продуктов. Все эти факторы инкапсулируются сканирования поляризации; Поэтому важно иметь систему, которая производит надежные и воспроизводимые сканирование поляризации по нескольким циклам имеет большое значение. Основное внимание в этой рукописи является предоставление протокола, идентифицирующий обоснование и шаги, предпринятые для получения хорошо функционирующей системы Потенциодинамические коррозии.

Protocol

1. Строительство Держатель образца

1. Построить держатель образца с прокладками из нержавеющей стали и M3 из нержавеющей стали резьбовой винт а, удерживается на месте с шестигранной гайки М3.
2. Снимите головку резьбовой винт с помощью плоскогубцев и отполировать сегмент вырезать, чтобы сохранить шаблон резьбы.
3. Когда все отдельные компоненты готовы, соберите держатели электродов. Каждый держатель электрода содержит три распорки соединенных между собой винтами М3, в результате 11,5 см ручкой. Поместите шестиугольные гайки на стыке винта и распорки, чтобы зафиксировать соединение.
4. Припой (60/40% Sn / Pb) беззубым щипковый зажим на винт на конце стержня. Это обеспечит надежное удержание, чтобы позже прикрепить электрод во время анализа.
5. После того, как держатели электродов собраны, нанесение нескольких слоев стоп-лака (электрический герметик), чтобы предотвратить стержни из нержавеющей стали от коррозии в то время как погруженный в коррозионной камере.
   1. Поместите все держатели электродов с образцами, приложенных к крокодил в вытяжном шкафу до нанесения покрытия. Поместите 20 мл шприц в вытяжном шкафу. Используйте шприц, чтобы собрать стоп-лак.
   2. Включите вытяжкой и залить стоп-лак в небольшую стеклянную банку. Потянуть 10 мл стоп-лака в шприц и покрыть поверхность держателей электродов. Убедитесь в том, чтобы не закрывать тестовый образец, который будет проанализирован на предмет коррозии.
   3. Coat половина каждого держателя электрода и места в вытяжном шкафу, чтобы высохнуть перед нанесением на другую половину. Это поможет получить полную хорошо герметизированный слой, не повреждая области, подлежащей покрытию. Убедитесь в том, что во время фазы сушки, регионы свеже с покрытием не прикасаться к другим поверхностям, так как это разрушит нанесенный слой.
   4. Поместите держатели электродов в поднятом положении во время сушки без контакта с любыми поверхностями. Покрыть быстро электроды из-за быстрого застывания стоп-лака.Это завершает первый слой.
   5. После высыхания, повторите процесс, чтобы получить 3 слоя по всей площади.
6. Перед началом коррозии перспективе, оставить держателей высохнуть в течение 24 часов после завершения последнего слоя. Все процессы покрытия происходят при комнатной температуре, не нагрев или охлаждение шагов не требуется, хотя они могут ускорить / замедлить процесс отверждения.
7. Создание клетки Фарадея
   1. Построить клетку Фарадея путем покрытия двух пластиковых контейнеров одного и того же размера с 4-х слоев алюминиевой фольги, чтобы покрыть все стороны.
   2. Вырезать два маленьких отверстия на ободе верхнего пластмассового контейнера, чтобы обеспечить соединение электрода к потенциостатом и линии азота в резервуар азота проходить через него. Отделенная конструкция клетки Фарадея позволяет верхний компонент должен быть удален в конце прогона без необходимости замены нижней корпусной части бака.
   3. Установите внешний отсек (вода камеры) в клетку Фарадея. Leavе вторую половину в сторону и место на верхней части нижнего отсека, только когда коррозионная сосуд был запечатан (позже в порядке).

2. Очистка стеклянной посуды

1. Очистите коррозионную сосуд (700 мл колбу цилиндрической формы) перед каждым коррозионного перспективе. Скраб сосуд бытового моющего средства и тщательно промыть проточной водой. Повторите этот шаг 3 раза.
2. Промыть коррозионную сосуд 3 раза деионизированной воды (DI) водой для удаления возможных загрязнений, встречающихся в водопроводной воде.
3. После промывки деионизированной водой завершается заливают 300 мл 95% -ного этанола в коррозионную сосуд и циркулируют вокруг, чтобы связаться все внутренние поверхности. Вылить этанол и повторить этот шаг 3 раза.
4. Оставьте коррозионную сосуд под вытяжного шкафа в течение 30 мин, чтобы позволить всем этанол полностью испарилась.
5. Возьмите чистую сухую коррозионную сосуд и промойте его с электролитом, который будет использоваться для антикоррозионной прогона. При еACH ополоснуть заполнить коррозионную сосуд с 200 мл электролита и повторите эту процедуру 3 раза. Для этого исследования, полоскание коррозионную сосуд с фосфатным буферным солевым раствором (PBS). Химический состав в PBS (10 л) электролита используется на протяжении 80 г NaCl, 11,5 г Na ₂ HPO _4, 2 г KCl и 2 г KHPO _4.
6. После ополаскивания, заполнить коррозионную сосуд с требуемым объемом PBS готов к реакции.

3. Настройка аппарата

1. Закрепить нагреватель со встроенным системой циркуляции на стороне внешнего отсека с помощью зажима. Размер наружного отсека должна быть приблизительно 30 см х 20 см х 20 см и изготовлены из стеклянного или полимерными, чтобы быть способным корпуса меньше коррозии сосуда и системы отопления.
2. Заполните внешний отсек с водопроводной водой, пока уровень воды не выше, чем высота навесных электродов в пределах от коррозии судна. Чем меньше отсекявляется коррозия сосуд (ранее описано в разделе 2).
3. Уплотнение коррозионную сосуд с реакционной крышкой стекла и зажим, чтобы обеспечить водонепроницаемое уплотнение. Крышка камеры обеспечивает шесть точек входа для экспериментальной и измерительной аппаратуры.
4. Приостановка термометр с одной из точек входа в реакционной крышке, чтобы обеспечить считывание температуры в пределах от коррозии ячейки. Приостановить все три электрода из крышки, используя другие 3 точки входа. Используйте ленту политетрафторэтилен (ПТФЭ), чтобы обеспечить уплотнение каждого соединения.
5. С помощью конфигурации трехэлектродным, состоящий из опорного, счетчик, и рабочий электрод. Рабочий электрод винт из нержавеющей стали (образец под анализ). Перед установкой электрода в коррозионную сосуд, протирают 80% этанолом замачивают протереть и поместить в стеклянный стакан, наполненный 100 мл PBS.
6. Используйте соединительный штифт для крепления держателей электродов на электрод подтяжками. Установить Electrodе помочи в пунктах пропуска крышки коррозионную судна.
7. Поместите рабочий электрод центрально со счетчиком и электрод сравнения приостанавливается с обеих сторон. Уплотнение точку входа стекла и подтяжках коррозии с помощью ленты из ПТФЭ.
8. Для получения эталонного электрода, используют стандартный Ag / AgCl. Для противоположного электрода, используют платину сетку, которая была слабо изогнут, чтобы обернуть вокруг испытуемого образца (рабочего электрода).
9. Наполните электрод Ag / AgCl с 3 М KCl с помощью пипетки. После интенсивного использования изменения и пополнения Ag Ag / Cl. Для того, чтобы сделать этот релиз кончик электрода, чтобы слить жидкость в сосуд для сбора маленький стакан (стакан). После того, как весь раствор удаляется вставьте наконечник и залейте 3 М KCl.
10. Используйте ленту на всех перекрестках, чтобы обеспечить весь герметизации камеры.
11. После того, как камера уплотнена со всеми электродами, расположенными внутри сосуда от коррозии, установить температуру до 37 ° С и открыть остроумие азота клапанага скорость 150 см ³ / мин потока. Оставьте температуры и азота работает в течение 60 мин перед проведением бегом. Продолжать работать азота в течение всего срока эксперимента.

4. Запуск Коррозионное испытание

1. Откройте электрохимический программный пакет, который взаимодействует с USB управляется потенциостата.
2. Сделайте электрические соединения между потенциостата и 3 электрода, а затем включите потенциостате дальше.
3. Открыть и использовать "измерения" вид для просмотра текущих и потенциальных показаний коррозионной среды. Во время открытой фазы потенциальной цепи (OCP), где нет рампы потенциал пока еще применяется текущее показание между рабочим (положительный потенциал) и счетчик (отрицательный) электрод вокруг (0 ± 0,01) мкА. Неправильное уплотнение камеры с PTFE ленты может привести к колебаниям в текущем чтении из-за камера выполнена продувают газообразным азотом, чтобы удалить молекулы кислорода.
4. Оставьобразец для уравновешивания и стабилизации в среде коррозии судна. Продолжительность времени для этого варьируется (от 1 до 6 ч) и зависит от материала. Монитор потенциал, используя вид измерения, чтобы определить, достигаются стабилизированные условия. Потенциал будет постоянным без каких-либо колебаний при достижении стабильных условий.
5. После того, как достигаются стабильные условия, начинают коррозионную прогон. Однако, прежде чем это может быть сделано, заполнить "программы коррозии" и "циклической вольтамперометрии (CV)" условия, используя шаблон скелет предоставленный аналитическим программным обеспечением.
6. Выберите циклическую процедуру вольтамперометрию Потенциостат в представлении настройки на вкладке процедуры.
7. Включить следующие параметры должны быть взяты пробы для коррозии Run: время, рабочий электрод (мы) потенциал и ток для коррозии перспективе.
8. Выберите опцию для автоматизации текущего диапазона. Установите высокий ток в диапазоне равным 10 мА, а самый низкий ток в гАнж быть 10 нА для WE.
9. Убедитесь, что окончательный выбор отсечка контролируется через потенциал путем установки параметра 'цикла назад' до 0,8 мВ, чтобы позволить петли гистерезиса для завершения.
10. Запись OCP с точки зрения измерения в OCP текстовом поле параметра. Установить начало потенциала 100 мВ ниже записанного значения OCP. Установить верхний потенциал вершины до 800 мВ, нижней вершины до 100 мВ ниже стартового потенциала и стоп-потенциала до 100 мВ ниже нижнего потенциала вершины. Установите скорость сканирования до 0,001 В / сек и потенциал шага до 0,0024 В / сек. Теперь нажмите кнопку Пуск.

5. После завершения коррозионную Run

Примечание: После завершения коррозии запустить сканирование поляризации показано в представлении анализа программного обеспечения. Для каждой поляризации запустить представление ведущий перечисляет OCP, сюжет для Е против Т и лестница CV, который представляет собой участок E vs. Log (I).

1. В пределах каждого участка лчернила, определяют внутреннюю фильтрацию точек данных, Tafel экстраполяцию и варианты сюжета. Разверните каждую ссылку, представленную, чтобы показать различные параметры, представляющие интерес, которые в совокупности образуют электрохимические параметры. Сканирования поляризации (плотности тока от потенциала), определяет потенциал разомкнутой цепи, потенциал точечной коррозии (E _яма) и потенциал защиты (E _Pro).
2. Сведите анодный и катодный константы Tafel, скорость коррозии, ток коррозии, коррозионной плотности тока, начало потенциал, и конечный потенциал при скорости коррозии с использованием наклонного ссылку Tafel.

6. Удаление образца из держателя электрода

1. Подготовьте 3 маленьких баночек 50 мл дихлорметана под вытяжкой.
2. Удалить испытанные образцы из держателей электродов, погружая нижний конец держателя в дихлорметане в течение 30 мин внутри вытяжного шкафа.
3. После того, как отдельно стоящий, поместить образец в следующую банкудихлорметан и оставить на 15 мин. Повторите этот процесс с третьей и окончательной промывки, чтобы избавиться от любого избыточного покрытия на участках крепления образца.
4. Протрите оставшийся герметик из зажима и образца и, наконец, промыть дистиллированной водой.

Results

По завершении процедуры в пробирке системы коррозии установка для проведения исследований коррозии. Конкретные процедуры, такие как очистка коррозионную сосуда и клетки Фарадея были введены в протокол для повышения производительности шума. Основная концепция хорошего сканирования поляризации является определение электрофизических условий материала, обеспечивающего ценную информацию для того, чтобы понять, коррозионную восприимчивость металлического материала. Процедура и протоко...

Discussion

Поляризационные сканы , полученные из образцов из нержавеющей стали показали чистые непрерывные участки , коррелирующие с сканирований видели в литературе , указывающего хорошо функционирующей системы от коррозии , которая является одновременно надежным и воспроизводимым ^29. Плохая воспроизводимость потенциодинамических изъязвление потенциалов отождествляется с распространением нескольких сотен милливольт, с изъязвление потенциал характеризуется стохастическим процессом ^29. Это обычно из-за перемен...

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
Потенциостат	Metrohm	PGSTAT101
Ag/AgCl электрод сравнения, экранированный	Metrohm	6.0729.100
Электродный вал	Metrohm	6.1241.060
Полировщик Forcipol 1v	Metkon	3602
Клиндрическая колба 700 мл	SciLabware	FR700F
Реакционная крышка	SciLabware	MAF2/41
Дихлорметан	Сигма-Олдрич	MKBR7629V	использования в вытяжном шкафу. Носите защитную одежду.
Погружные термостаты серии Thermo / HAAKE D	Haake