Этот экспериментальный протокол описывает, как атомно-силовая микроскопия может быть использована для измерения твердости в истинном нанометровом масштабе и для обнаружения отдельных атомистических событий пластичности.
Методическая статья
Этот экспериментальный протокол описывает, как атомно-силовая микроскопия может быть использована для измерения твердости в истинном нанометровом масштабе и для обнаружения отдельных атомистических событий пластичности.
В этой работе применяется комбинация амплитудно-модулированной бесконтактной атомно-силовой микроскопии и атомно-силовой спектроскопии для инструментальных измерений твердости на поверхности Au(111) с атомистическим разрешением отдельных событий пластичности. Описана тщательная экспериментальная процедура, которая включает в себя выбор датчика силы, его калибровку, калибровку кантилеверной системы обнаружения отклонения и минимизацию инструментального дрейфа для точных и воспроизводимых измерений силы и расстояния. Также представлен метод анализа данных, позволяющий извлекать кривые сила-проникновение из записанных кривых сила-расстояние. Типичная кривая отображает четкий режим упругой деформации до первого события пластичности, или всплывающего окна, с длиной в диапазоне от одного до двух векторов Бюргера. Более поздние события пластичности демонстрируют такую же величину. Работа пластичности далее извлекается из измерений. Наконец, твердость определяется в сочетании с кривой индентирования с использованием изображений остальных отступов, полученных методом бесконтактной атомно-силовой микроскопии.
В течение последних 150 лет значения твердости использовались для характеристики механических свойств материалов и прогнозирования их характеристик при различных условиях нагружения. Твердость материала описывает сопротивление его поверхности проникновению более твердого индентора. Для металлических материалов твердость связана с сопротивлением пластическому течению.
Несмотря на то, что проведение испытаний на твердость оказалось относительно простым, полученные результаты долгое время были скорее эмпирическими, что делало их неспособными описать внутренние свойства исследуемого материала. Эмпирический характер результатов определения твердости является следствием использования различных геометрий инденторов, каждая из которых имеет свою установленную шкалу твердости. Тем не менее, все эмпирические шкалы твердости, такие как тест на твердость по Бринеллю (HB) для сферических инденторов и тест на твердость по Виккерсу (HV) и Кнупу (HK) для разных типов четырехгранных пирамид, имеют одну общую черту: число твердости определяется из отношения приложенной нагрузки к развиваемой площади оставшегося отступа. В попытке связать твердость металлов с их фундаментальными механическими свойствами, твердость, измеренная с помощью сферического индентора, была определена как отношение приложенной нагрузки к проектируемой площади оставшегося отступа. Это значение твердости, также известное как твердость Мейера (H), равно среднему контактному давлению и напрямую связано с пределом текучести металлов, не упрочняющих при деформации1.
Определение твердости долгое время было ограничено макромасштабом, и в этом случае размеры отступов измерялись оптическими средствами. Разработка инструментального индентирования, при котором регистрируются кривые сила-смещение, была признана ценной альтернативой для определения твердости материала, хотя размер оставшегося отступа может быть слишком мал для точного моделирования. В этом случае проекционная площадь отступа вычисляется по смещению наконечника в соответствии с так называемой функцией площади индентора2. В связи с этим развитием, анализ кривизны кривых сила-смещение и возникновения отчетливых событий пластичности в форме всплывающих окон в настоящее время широко используется для изучения механизмов пластической деформации в микрометровом масштабе, например, с помощью наноиндентирования3.
Общепризнано, что носители пластической деформации в металлах, т.е. дислокаций, действуют в нанометровом масштабе. Чтобы понять их режимы работы на атомном уровне, необходимы новые экспериментальные методики с атомным разрешением. Первоначальные исследования событий атомистической пластичности на границах раздела между нанометровыми одиночными неровностями и монокристаллическими поверхностями Au различной ориентации были проведены с помощью межфазной силовой микроскопии (ИФМ)4, 5. С помощью атомно-силовой микроскопии (АСМ) было применено индентирование для наблюдения за зарождением и скольжением одиночных дислокаций в монокристаллах KBr(100)6, Cu(100)7 и Au(111)8, 9. Там наблюдались события атомистической пластичности в форме всплывающих окон с длиной в пределах 1 Å. Индентирование АСМ также использовалось для измерения нанотвердости и эластичности наноострова золота, выращенного на слюде10. В этой работе было обнаружено, что нанотвердость меньше объемного значения и линейно зависит от площади вдавливания. Кроме того, предложен подробный протокол измерений для определения твердости твердых поверхностей, таких как плавленый кварц и кремний, путем АСМ вдавливания с помощью сапфирового кантилевера11 с алмазным наконечником. В частности, этот метод учитывает нелинейность светочувствительных детекторов отклонения для больших кантилеверов прогиба12. В последнее время индентирование АСМ и бесконтактная АСМ визуализация были объединены для количественного определения твердости и основных механизмов пластической деформации монокристаллической поверхности Pt(111) и металлического стекла на основе Pt13. Для Pt(111) механизмы пластической деформации на нанометровом масштабе оказались совместимыми с дискретными механизмами, установленными для больших масштабов. Кроме того, было обнаружено, что пластическая деформация металлического стекла в нанометровом масштабе не дискретна, а скорее непрерывна и сильно локализована вокруг вдавливающегося наконечника. Эти результаты показали более низкий предел размера металлических стекол, ниже которого механизмы сдвигового преобразования не активируются вдавливанием. Индентирование АСМ также использовалось для определения значений твердости биологических образцов (таких как коллагеновые фибриллы)14, полимеров15 и коллоидных кристаллов16.
В данной работе описана тщательная экспериментальная процедура, которая включает в себя выбор датчика силы, его калибровку, калибровку системы регистрации прогиба кантилевера и минимизацию инструментального дрейфа для точных и воспроизводимых измерений силы и расстояния. Также представлен метод анализа данных, позволяющий извлекать кривые сила-проникновение из записанных кривых сила-расстояние. Дальнейшие репрезентативные результаты показаны и обсуждены в свете последних открытий в области пластического деформирования малых объемов.
Для этого эксперимента использовался атомно-силовой микроскоп (АСМ). Краеугольным камнем АСМ является микродатчик силы (обычно консольный луч) с острым наконечником на конце, радиус которого находится в диапазоне нескольких нанометров. В конкретной конфигурации прибора, используемого для этого эксперимента, консоль установлена на пьезоэлектрическом z-сканере, в то время как исследуемый образец установлен на пьезоэлектрическом x/y-сканере. Во время АСМ визуализации наконечник датчика силы сканируется над образцом, чтобы зарегистрировать силы взаимодействия с поверхностью образца, которые приводят к отклонению кантилевера в соответствии с законом Гука. Статическое или динамическое отклонение кантилевера можно измерить с помощью оптического детектора отклонения луча, состоящего из лазерного диода, набора зеркал и фотодиода, который преобразует отклонение кантилевера в напряжение. Во время визуализации сигнал на фотодиоде контролируется петлей обратной связи таким образом, чтобы сохранить силы взаимодействия на поверхности образца; Это приводит к корректировке положения Z-сканера, которая записывается и отображается в виде топографического изображения.
Предпосылками для эксперимента, описанного ниже, являются то, что пьезоэлектрические сканеры атомно-силового микроскопа хорошо откалиброваны и что прибор остается в лаборатории при постоянной температуре и уровне влажности. Читатель должен знать, что в зависимости от модели атомно-силового микроскопа некоторые этапы экспериментальной процедуры могут быть изменены. В частности, все измерения выполняются после установки диапазонов сканеров на «малый»; Эта функция позволяет уменьшить диапазон X/Y-сканера до 5 x 5 мкм² и диапазон Z-сканера до 4 мкм, что обеспечивает разрешение при малых масштабах. Эта функция доступна не на всех коммерческих АСМ и не упоминается в дальнейшем тексте.
Для анализа данных рекомендуется использовать бесплатное программное обеспечение для анализа данных SPM Gwyddion17 и пакет программного обеспечения Matlab18.
Этот протокол дает описание экспериментальной процедуры, которой необходимо следовать, чтобы выполнить инструментальные измерения твердости с помощью АСМ. Поскольку работа с различными коммерческими АСМ может отличаться от одной модели к другой, читатель должен обратиться к руководству, предоставленному производителем АСМ для получения подробных процедур настройки и информации о программном обеспечении. В следующем тексте, чтобы воспроизвести описанный эксперимент, предполагается, что читатель знаком с использованием конкретной АСМ, используемой здесь.
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
1. Инструментальная настройка и калибровка


2. Подготовка проб
Примечание: Образец измеряется в Тхиs эксперимент состоит из 100-нм толщиной, атомарно гладкой Аи (111) тонкой пленки, выращенной на слюду с помощью физического осаждения из паровой фазы.
3. Процедура измерения
Анализ 4. Данные


, С М s, т будучи отступы модуль образца и наконечника соответственно. В этом случае подходит параметр
, 

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
В этой работе, жесткость на изгиб кантилевера к рассчитывали по геометрической теории пучка 19. Для конкретного кантилевера с алмазным покрытием , используемого в этой работе, мы нашли к = 55,69 Н / м. Обратите внимание, что мы пренебрегли алмазное покрытие; толщина алмазного покрытия составляет от одного до двух порядков меньше, чем толщина кантилевера и, таким образом, не значительно увеличить его жесткость при изгибе (хотя модуль Юнга своего значительно бо...
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Метод был представлен для выполнения ряда углублений на Au (111) поверхности тонкой пленки с алмазным покрытием AFM наконечника. Бесконтактный AFM изображений и AFM отступы были выполнены с тем же датчиком силы. Требования к бесконтактным визуализации являются высокая первый свободный резонансная частота F 0,1 ≥ 180 кГц и высокой добротностью Q ≥ 300. В AFM отступа, вертикальная сила , которая будет применяться , находится в диапазоне от нескольких микро Ньютонов, и кантилевер с жесткостью в...
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Авторам нечего раскрывать.
A.C. благодарен KoreaTech за финансовую поддержку.
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
| Имя | Компания | Каталожный номер | Комментарии |
|---|---|---|---|
| AFM XE-100 | Park Instruments | снят с производства | Атомно-силовой микроскоп |
| CDT-NCLR | NanoSensors | CDT-NCLR | Проводящий бесконтактный рычаг с алмазным покрытием |
| толщиной 100 нм Au(111) тонкая пленка на основе слюды | Phasis | 20020011 | атомарно гладкая золотая тонкая пленка |
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Запросить разрешение на повторное использование текста или иллюстраций этой статьи JoVE
Запросить разрешение