Здесь мы описываем протоколы для приготовления ионной жидкости на основе фосфония и электролитов сульфонимидной соли лития бис(трифторметана), а также собираем негорючую и высокотемпературную функционирующую литий-ионную батарею типа "таблетка".
Для просмотра этого контента требуется подписка на JoVE. Войдите или начните свой бесплатный пробный период.
Методическая статья
Здесь мы описываем протоколы для приготовления ионной жидкости на основе фосфония и электролитов сульфонимидной соли лития бис(трифторметана), а также собираем негорючую и высокотемпературную функционирующую литий-ионную батарею типа "таблетка".
Химическая нестабильность традиционного электролита остается вопрос безопасности в широко используемых устройств хранения энергии, таких как литий-ионных батарей. Литий-ионные аккумуляторы для использования в устройствах, работающих при повышенных температурах требуют термически стабильные и негорючие электролиты. Ионные жидкости (ILS), которые являются негорючими, энергонезависимые, термически стабильные расплавы солей, являются идеальной заменой для легковоспламеняющихся и с низкой температурой кипения электролитов органических растворителей в настоящее время используются сегодня. Мы здесь, описаны процедуры: 1) синтезировать моно- и ди--фосфония ионных жидкостей в паре с хлоридом или бис (трифторметансульфонат) sulfonimide (TFSI) анионов; 2) измерить тепловые свойства и стабильность этих ионных жидкостей с помощью дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) и термогравиметрический анализ (ТГА); 3) измерения электрохимических свойств ионных жидкостей с помощью циклической вольтамперометрии (CV); 4) готовят электролиты, содержащие литий бис (трифторметансульфоновой) сульфаниламиды; 5) измеряют сотрудничествоnductivity электролитов в зависимости от температуры; 6) собрать батарейкой размером с монету с двумя из электролитов вместе с металлическим анодом Li и LiCoO 2 катода; и 7) оценить производительность батареи при 100 ° С. Мы дополнительно описать проблемы в исполнении, а также идеи, полученные от выполнения этих экспериментов.
Литий-ионные аккумуляторы представляют собой устройства, которые преобразуют энергию между электрической энергии и химической энергии и обеспечивают удобное средство для хранения и поставлять энергию по требованию и на ходу. Сегодня, литий-ионные аккумуляторы доминируют на рынке портативной электроники из-за их высокой плотности энергии и повторного заряжаться, и представляют интерес для крупных и специальных приложений, таких как вниз отверстие бурения и автомобильной промышленности. 1-5 Батареи состоят из четырех основных компонентов: катода, анода, сепаратора и электролита. В то время как химия двух электродов диктует теоретическую плотность энергии батареи, безопасность и рабочая температура, в основном, ограничены электролитического материала. 6-9 карбонатные электролиты органический растворитель на основе (например, диметилкарбонат (DMC) и этиленкарбонат (EC)) широко используются в литий-ионных батарей из - за их низкой вязкостью, высокой проводимостью и высокой литиевой соли растворимости. Кроме того, некоторые COMBINAных растворителей карбонатные (DMC / EC) также образуют устойчивый твердый электролит (SEI), таким образом, предотвращая реакции разложения между электролитом и электродом, а также продлению срока службы аккумулятора. Однако карбонатные растворители страдают от низкой температурой кипения и горячих точках, ограничивая температуру функционирования литий-ионных батарей до уровня ниже 55 ° C, с потенциально серьезными проблемами безопасности при наличии короткого замыкания. 10,11
Ионные жидкости представляют собой класс солей, которые имеют температуру плавления ниже 100 ° С. 12 В отличие от типичных неорганических солей, ионных жидкостей , обладают широким жидкий диапазон и может быть жидкостью при комнатной температуре. Ионные жидкости состоят из одного или нескольких органических катионных центров, таких как имидазолия, фосфония, пиридиния, или аммонием и в сочетании с неорганическим или органическим анионом, такие как метансульфонат, гексафторфосфат или галогенид. 13,14 Широкое разнообразие возможных комбинаций катионов и анионовдопускает большое количество композиций с перестраиваемой свойствами. Кроме того, сильные ионные взаимодействия в ионных жидкостях приводит к незначительному давлению паров, неогнеопасны и высокой термической и электрохимической стабильностью. 15,16
Замена обычных электролитов с ионной жидкости является одним решением, которое устраняет присущие проблемы безопасности в современных литий-ионных батарей, и может позволить применения при высоких температурах. 17-27 Для иллюстрации общих методов синтетической и обработки материалов , используемые для создания литий - ионные батареи , содержащие ионные жидкости для применения при высоких температурах, мы описываем синтез, термические свойства и электрохимические характеристики моно- и ди--фосфония ионных жидкостей в паре с либо хлорид (Cl) или бис (трифторметансульфонат) sulfonimide (TFSI), анион. Различные концентрации бис (трифторметансульфоновой) sulfonimide (LiTFSI) Затем добавляют к фосфония ионного жидкого мылаИдентификаторы давать электролиты. На основе выполнения фосфония TFSI электролитов с добавлением LiTFSI по сравнению с аналогами хлорид, ячейка монета построена с либо моно- или ди-фосфония TFSI электролитов вместе с металлическим анодом Li и LiCoO 2 катода. И, наконец, производительность батареи оценивается при 100 ° С в течение двух различных литиевой батареи. Подробное описание процедур, проблемы в исполнении, а также идеи, полученные от выполнения этих экспериментов описаны ниже.
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
1.Synthesis моно- и ди-фосфония Ионные жидкости в паре с хлоридом (Cl) и бис (трифторметансульфонат) sulfonimide (TFSI), анионами
Примечание: Процедура моно-фосфония ионной жидкости, обладающих тремя гексил и одну децил алкильную цепь, окружающую катион фосфония описан, и эта ионная жидкость сокращенно моно-HexC10Cl. Та же процедура повторяется с использованием 1,10-dichlorodecane для получения ди-фосфония ионной жидкости с высоким выходом, и эта ионная жидкость сокращенно обозначаемый как ди-HexC10Cl.
2. CHARACTerization из Ионные жидкости
3. Подготовка электролиты
4. Изготовление сотовом литий-ионная батарея монет
5. Производительность батареи при 100 ° C
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Ионные жидкости, моно-HexC10Cl и ди-HexC10Cl, были получены с помощью реакции нуклеофильного, и последующая реакция обмена галогенида дал моно-HexC10TFSI и ди-HexC10TFSI ионных жидкостей, соответственно (Рис . 1А) 14 Все четыре ионные жидкости были бесцветными и слегка вязкие жидкости (рис 1B). Представитель 1 H ЯМР ионной жидкости моно-HexC10TFSI показан на фиг.1С, и наряду с масс - спектрометрией ...
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Наш подход к разработке негорючими и высокотемпературных функциональных литий-ионных батарей включает синтез новых ионной жидкости электролитов и их последующей оценки в прототипическими клетках монет. В частности, моно-HexC10TFSI и ди-HexC10TFSI электролиты на основе были испытаны в камере для монет , обладающей металлическим анодом Li и LiCoO 2 катода. Критические шаги в рамках этого подхода заключаются в следующем: 1) определение ведущего электролита в соответствии с набором спецификаций проектирования; 2)...
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Авторы заявляют, что у них нет конкурирующих финансовых интересов.
Эта статья была частично поддержана BU и Advanced Energy Consortium:
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
| Имя | Компания | Каталожный номер | Комментарии |
|---|---|---|---|
| Силиконовое масло | Sigma-Aldrich | 85409 | |
| Гидроксид калия | Sigma-Aldrich | 221473 | Коррозионный |
| ротационный испаритель | Buchi | R-124 | |
| Высоковакуумный насос | Welch | 8907 | |
| Азот, сверхвысокой чистоты | Воздушный газ | NI UHP300 | Сжатый газ |
| Тетрагидрофуран, стабилизированный с BHT | Pharmco-Aaper | 346000 | Легковоспламеняющийся. Перед использованием высушивают. |
| Дихлорметан | Pharmco-Aaper | 313000 | Легковоспламеняющийся, токсичный. |
| Сепараторная воронка (1 л) | Fisher Scientific | 13-678-606 | |
| Сульфат натрия | Sigma-Aldrich | 239313 | |
| Этанол, абсолютный | Pharmco-Aaper | 111USP200 | Легковоспламеняющийся, токсичный. |
| Воронка Бюхнера | Fisher Scientific | FB-966-F Метанол | |
| Pharmco-Aaper | 339000ACS | Легковоспламеняющийся, токсичный. | |
| Триэтиламин (безводный) | Сигма-Олдрич | 471283 | Токсичный, легковоспламеняющийся, вредный для окружающей среды |
| Стеклянный шприц | Hamilton Company | 1700-series | |
| Дейтерированный хлороформ | Cambridge Isotopes Laboratories, Inc. | DLM-29-10 | Токсичный |
| прибор ядерного магнитного резонанса | Varian | V400 | |
| Водород | Воздушный газ | HY HP300 | Легко воспламеняется. |
| Гексаны | Pharmco-Aaper | 359000ACS | Токсичный, легковоспламеняющийся. |
| Дифференциальный сканирующий калориметр | TA Instruments | Q100 | |
| N,N-диметилформамид | Sigma-Aldrich | 227056 | Токсичный, легковоспламеняющийся. |
| Тригексилфосфон | TCI America | Токсичный, легковоспламеняющийся. | |
| 1-Хлордекан | Сигма-Олдрич | Токсичный, легковоспламеняющийся. | |
| Бис(трифторметан)сульфонимид соль лития | Сигма-Олдрич | гидрофильный | |
| 1,10-дихлордекан | Сигма-Олдрич | токсичный, легковоспламеняющийся. | |
| Термогрейвометрический анализ (TGA) | TA Q50 | TA приборы | |
| Дифференциальный сканирующий калориметр (DSC) | TA Q100 | TA приборы | |
| Управляемый тензометрический реометр | AR 1000 | ||
| Измеритель проводимости | Consort | K912 | 4-электродный |
| элемент Потенциостат/Гальваностат, | Принстонский прикладные исследования | VersaStat MC4 | Электрохимические испытания |
| Сепараторы | Celgard | С480 | полипропилен/полиэтилен |
| Монетоэлементы CR2032 | MTI Corp. | EQ-CR2032-CASE | |
| LiCoO2 электрод | Корпорация MTI | EQ-CR2032 | Материал катода |
| литий-металл | Alfa Aesar | 10769 | Материал анода |
| Нержавеющая сталь Распорка | MTI Corp. | EQ-CR20-Spacer304-02 | Диаметр 15,5 мм x 0,2 мм |
| Волновая пружина | MTI Corp. | EQ-CR20WS-Spring304 | |
| Электрический обжимной станок | для монет MTI Corp. | MSK-160D | |
| Бардачок | Mbraun | Безводный, бескислородный режим работы |
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.