Здесь мы описываем протоколы для приготовления ионной жидкости на основе фосфония и электролитов сульфонимидной соли лития бис(трифторметана), а также собираем негорючую и высокотемпературную функционирующую литий-ионную батарею типа "таблетка".
Методическая статья
Здесь мы описываем протоколы для приготовления ионной жидкости на основе фосфония и электролитов сульфонимидной соли лития бис(трифторметана), а также собираем негорючую и высокотемпературную функционирующую литий-ионную батарею типа "таблетка".
Химическая нестабильность традиционного электролита остается вопрос безопасности в широко используемых устройств хранения энергии, таких как литий-ионных батарей. Литий-ионные аккумуляторы для использования в устройствах, работающих при повышенных температурах требуют термически стабильные и негорючие электролиты. Ионные жидкости (ILS), которые являются негорючими, энергонезависимые, термически стабильные расплавы солей, являются идеальной заменой для легковоспламеняющихся и с низкой температурой кипения электролитов органических растворителей в настоящее время используются сегодня. Мы здесь, описаны процедуры: 1) синтезировать моно- и ди--фосфония ионных жидкостей в паре с хлоридом или бис (трифторметансульфонат) sulfonimide (TFSI) анионов; 2) измерить тепловые свойства и стабильность этих ионных жидкостей с помощью дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) и термогравиметрический анализ (ТГА); 3) измерения электрохимических свойств ионных жидкостей с помощью циклической вольтамперометрии (CV); 4) готовят электролиты, содержащие литий бис (трифторметансульфоновой) сульфаниламиды; 5) измеряют сотрудничествоnductivity электролитов в зависимости от температуры; 6) собрать батарейкой размером с монету с двумя из электролитов вместе с металлическим анодом Li и LiCoO 2 катода; и 7) оценить производительность батареи при 100 ° С. Мы дополнительно описать проблемы в исполнении, а также идеи, полученные от выполнения этих экспериментов.
Литий-ионные аккумуляторы представляют собой устройства, которые преобразуют энергию между электрической энергии и химической энергии и обеспечивают удобное средство для хранения и поставлять энергию по требованию и на ходу. Сегодня, литий-ионные аккумуляторы доминируют на рынке портативной электроники из-за их высокой плотности энергии и повторного заряжаться, и представляют интерес для крупных и специальных приложений, таких как вниз отверстие бурения и автомобильной промышленности. 1-5 Батареи состоят из четырех основных компонентов: катода, анода, сепаратора и электролита. В то время как химия двух электродов диктует теоретическую плотность энергии батареи, безопасность и рабочая температура, в основном, ограничены электролитического материала. 6-9 карбонатные электролиты органический растворитель на основе (например, диметилкарбонат (DMC) и этиленкарбонат (EC)) широко используются в литий-ионных батарей из - за их низкой вязкостью, высокой проводимостью и высокой литиевой соли растворимости. Кроме того, некоторые COMBINAных растворителей карбонатные (DMC / EC) также образуют устойчивый твердый электролит (SEI), таким образом, предотвращая реакции разложения между электролитом и электродом, а также продлению срока службы аккумулятора. Однако карбонатные растворители страдают от низкой температурой кипения и горячих точках, ограничивая температуру функционирования литий-ионных батарей до уровня ниже 55 ° C, с потенциально серьезными проблемами безопасности при наличии короткого замыкания. 10,11
Ионные жидкости представляют собой класс солей, которые имеют температуру плавления ниже 100 ° С. 12 В отличие от типичных неорганических солей, ионных жидкостей , обладают широким жидкий диапазон и может быть жидкостью при комнатной температуре. Ионные жидкости состоят из одного или нескольких органических катионных центров, таких как имидазолия, фосфония, пиридиния, или аммонием и в сочетании с неорганическим или органическим анионом, такие как метансульфонат, гексафторфосфат или галогенид. 13,14 Широкое разнообразие возможных комбинаций катионов и анионовдопускает большое количество композиций с перестраиваемой свойствами. Кроме того, сильные ионные взаимодействия в ионных жидкостях приводит к незначительному давлению паров, неогнеопасны и высокой термической и электрохимической стабильностью. 15,16
Замена обычных электролитов с ионной жидкости является одним решением, которое устраняет присущие проблемы безопасности в современных литий-ионных батарей, и может позволить применения при высоких температурах. 17-27 Для иллюстрации общих методов синтетической и обработки материалов , используемые для создания литий - ионные батареи , содержащие ионные жидкости для применения при высоких температурах, мы описываем синтез, термические свойства и электрохимические характеристики моно- и ди--фосфония ионных жидкостей в паре с либо хлорид (Cl) или бис (трифторметансульфонат) sulfonimide (TFSI), анион. Различные концентрации бис (трифторметансульфоновой) sulfonimide (LiTFSI) Затем добавляют к фосфония ионного жидкого мылаИдентификаторы давать электролиты. На основе выполнения фосфония TFSI электролитов с добавлением LiTFSI по сравнению с аналогами хлорид, ячейка монета построена с либо моно- или ди-фосфония TFSI электролитов вместе с металлическим анодом Li и LiCoO 2 катода. И, наконец, производительность батареи оценивается при 100 ° С в течение двух различных литиевой батареи. Подробное описание процедур, проблемы в исполнении, а также идеи, полученные от выполнения этих экспериментов описаны ниже.
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
1.Synthesis моно- и ди-фосфония Ионные жидкости в паре с хлоридом (Cl) и бис (трифторметансульфонат) sulfonimide (TFSI), анионами
Примечание: Процедура моно-фосфония ионной жидкости, обладающих тремя гексил и одну децил алкильную цепь, окружающую катион фосфония описан, и эта ионная жидкость сокращенно моно-HexC10Cl. Та же процедура повторяется с использованием 1,10-dichlorodecane для получения ди-фосфония ионной жидкости с высоким выходом, и эта ионная жидкость сокращенно обозначаемый как ди-HexC10Cl.
2. CHARACTerization из Ионные жидкости
3. Подготовка электролиты
4. Изготовление сотовом литий-ионная батарея монет
5. Производительность батареи при 100 ° C
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Ионные жидкости, моно-HexC10Cl и ди-HexC10Cl, были получены с помощью реакции нуклеофильного, и последующая реакция обмена галогенида дал моно-HexC10TFSI и ди-HexC10TFSI ионных жидкостей, соответственно (Рис . 1А) 14 Все четыре ионные жидкости были бесцветными и слегка вязкие жидкости (рис 1B). Представитель 1 H ЯМР ионной жидкости моно-HexC10TFSI показан на фиг.1С, и наряду с масс - спектрометрией ...
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Наш подход к разработке негорючими и высокотемпературных функциональных литий-ионных батарей включает синтез новых ионной жидкости электролитов и их последующей оценки в прототипическими клетках монет. В частности, моно-HexC10TFSI и ди-HexC10TFSI электролиты на основе были испытаны в камере для монет , обладающей металлическим анодом Li и LiCoO 2 катода. Критические шаги в рамках этого подхода заключаются в следующем: 1) определение ведущего электролита в соответствии с набором спецификаций проектирования; 2)...
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Авторы заявляют, что у них нет конкурирующих финансовых интересов.
Эта статья была частично поддержана BU и Advanced Energy Consortium:
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
| Имя | Компания | Каталожный номер | Комментарии |
|---|---|---|---|
| Силиконовое масло | Sigma-Aldrich | 85409 | |
| Гидроксид калия | Sigma-Aldrich | 221473 | Коррозионный |
| ротационный испаритель | Buchi | R-124 | |
| Высоковакуумный насос | Welch | 8907 | |
| Азот, сверхвысокой чистоты | Воздушный газ | NI UHP300 | Сжатый газ |
| Тетрагидрофуран, стабилизированный с BHT | Pharmco-Aaper | 346000 | Легковоспламеняющийся. Перед использованием высушивают. |
| Дихлорметан | Pharmco-Aaper | 313000 | Легковоспламеняющийся, токсичный. |
| Сепараторная воронка (1 л) | Fisher Scientific | 13-678-606 | |
| Сульфат натрия | Sigma-Aldrich | 239313 | |
| Этанол, абсолютный | Pharmco-Aaper | 111USP200 | Легковоспламеняющийся, токсичный. |
| Воронка Бюхнера | Fisher Scientific | FB-966-F Метанол | |
| Pharmco-Aaper | 339000ACS | Легковоспламеняющийся, токсичный. | |
| Триэтиламин (безводный) | Сигма-Олдрич | 471283 | Токсичный, легковоспламеняющийся, вредный для окружающей среды |
| Стеклянный шприц | Hamilton Company | 1700-series | |
| Дейтерированный хлороформ | Cambridge Isotopes Laboratories, Inc. | DLM-29-10 | Токсичный |
| прибор ядерного магнитного резонанса | Varian | V400 | |
| Водород | Воздушный газ | HY HP300 | Легко воспламеняется. |
| Гексаны | Pharmco-Aaper | 359000ACS | Токсичный, легковоспламеняющийся. |
| Дифференциальный сканирующий калориметр | TA Instruments | Q100 | |
| N,N-диметилформамид | Sigma-Aldrich | 227056 | Токсичный, легковоспламеняющийся. |
| Тригексилфосфон | TCI America | Токсичный, легковоспламеняющийся. | |
| 1-Хлордекан | Сигма-Олдрич | Токсичный, легковоспламеняющийся. | |
| Бис(трифторметан)сульфонимид соль лития | Сигма-Олдрич | гидрофильный | |
| 1,10-дихлордекан | Сигма-Олдрич | токсичный, легковоспламеняющийся. | |
| Термогрейвометрический анализ (TGA) | TA Q50 | TA приборы | |
| Дифференциальный сканирующий калориметр (DSC) | TA Q100 | TA приборы | |
| Управляемый тензометрический реометр | AR 1000 | ||
| Измеритель проводимости | Consort | K912 | 4-электродный |
| элемент Потенциостат/Гальваностат, | Принстонский прикладные исследования | VersaStat MC4 | Электрохимические испытания |
| Сепараторы | Celgard | С480 | полипропилен/полиэтилен |
| Монетоэлементы CR2032 | MTI Corp. | EQ-CR2032-CASE | |
| LiCoO2 электрод | Корпорация MTI | EQ-CR2032 | Материал катода |
| литий-металл | Alfa Aesar | 10769 | Материал анода |
| Нержавеющая сталь Распорка | MTI Corp. | EQ-CR20-Spacer304-02 | Диаметр 15,5 мм x 0,2 мм |
| Волновая пружина | MTI Corp. | EQ-CR20WS-Spring304 | |
| Электрический обжимной станок | для монет MTI Corp. | MSK-160D | |
| Бардачок | Mbraun | Безводный, бескислородный режим работы |
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Запросить разрешение на повторное использование текста или иллюстраций этой статьи JoVE
Запросить разрешение