Методическая статья

Приготовление частиц Януса и электрокинетических измерений переменного тока с быстродействующим массивом электродов оксида олова олова

DOI:

10.3791/55950

⸱

23 июня 2017 г.

 , 
1Institute of Applied Mechanics, National Taiwan University

В этой статье

Краткое содержание

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

В этой статье продемонстрирован простой способ получения частично или полностью покрытых металлических частиц и проведения измерений электрокинетических свойств AC с помощью быстродействующей схемы электродов из индия-олова (ITO).

Аннотация

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

В этой статье представлен простой способ получения частично или полностью покрытых металлических частиц и для быстрой сборки электродных массивов, что может облегчить электрические эксперименты на микрожидкостных устройствах. Частицы Януса представляют собой асимметричные частицы, которые с двух сторон имеют два разных поверхностных свойства. Для приготовления частиц Janus монослой частиц диоксида кремния получают путем сушки. Золото (Au) осаждается с одной стороны каждой частицы с помощью распыляющего устройства. Полностью покрытые металлические частицы завершаются после второго процесса нанесения покрытия. Для анализа электрических свойств поверхности частиц Януса выполняются электрокинетические измерения переменного тока (AC), такие как диэлектрофорез (DEP) и электроротирование (EROT), которые требуют специально разработанных электродных массивов в экспериментальном устройстве. Однако традиционные способы изготовления электродных массивов, такие как фотолитографическая техника, требуют серииСложных процедур. Здесь мы вводим гибкий метод изготовления сконструированной электродной матрицы. Стекло индия-олова (ITO) структурировано с помощью волоконно-лазерной маркировочной машины (1,064 нм, 20 Вт, от 90 до 120 нс ширины импульса и от 20 до 80 кГц частоты повторения импульсов) для создания четырехфазной электродной матрицы. Для генерации четырехфазного электрического поля электроды подключаются к 2-канальному генератору функций и к двум инверторам. Фазовый сдвиг между соседними электродами устанавливается либо на 90 ° (для EROT), либо на 180 ° (для DEP). Представлены репрезентативные результаты электрокинетических измерений переменного тока с четырехфазной сеткой электродов ITO.

Введение

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Частицы Януса, названные в честь римского бога с двойным лицом, представляют собой асимметричные частицы, у которых две стороны имеют физически или химически разные свойства поверхности 1 , 2 . Из-за этой асимметричной функции частицы Януса проявляют особые реакции в электрических полях, таких как DEP 3 , 4 , 5 , 6 , EROT 2 и электрофорез с индуцированным зарядом (ICEP) 7 , 8 , 9 . В последнее время сообщалось о нескольких способах приготовления частиц Януса, включая метод эмульсии Пикеринга 10 , способ электрогидродинамической совместной струйной обработки 11 и метод микрофлюидной фотополимеризации 12 . Однако для этих методов требуется серия compИ устройства и процедуры. В этой статье представлен простой способ приготовления частиц Януса и полностью покрытых металлических частиц. Монослой микрочастичных частиц диоксида кремния готовят в процессе сушки и помещают в распыляющее устройство для покрытия Au. Одно полушарие частицы заштриховано, а только другое полушарие покрыто Au 2 , 13 . Монослой частицы Януса штамповали штаммом полидиметилсилоксана (PDMS) и затем обрабатывали вторым процессом покрытия для получения полностью покрытых металлических частиц 14 .

Для характеристики электрических свойств частицы Януса различные электрокинетические реакции электрона, такие как DEP, EROT и электроориентация, широко используются 9 , 15 , 16 , 17 , 18 , 19 . Например, EROT представляет собой стационарный вращательный отклик частицы под действием внешнего электрического вращающегося электрического поля 2 , 9 , 15 , 16 . Измеряя ЭРОТ, можно получить взаимодействие между индуцированным диполем частиц и электрическими полями. DEP, возникающий из-за взаимодействия между индуцированными диполями и неравномерным электрическим полем, способен приводить к движению частиц 3 , 4 , 5 , 9 , 15 . Различные виды частиц могут быть притянуты к (положительному DEP) или отталкиваться от (отрицательного DEP) краев электрода, который служит в качестве общего метода манипулирования и характеристики частиц в микрожидкостном устройстве. Переводческая (DEP) и рота (EROT) частицы частицы под электрическим полем доминируют действительная и мнимая часть фактора Клаузиуса-Моссотти (CM) соответственно. СМ-фактор зависит от электрических свойств частиц и окружающей жидкости, которые обнаруживаются из характерной частоты, ω c = 2σ / aC DL , DEP и EROT, где σ - удельная проводимость жидкости, a - радиус частицы, И C DL - емкость электрического двойного слоя 15 , 16 . Для измерения EROT и DEP частиц необходимы специально разработанные шаблоны электродов. Традиционно фотолитографический метод используется для создания электродных массивов и требует ряда сложных процедур, в том числе фоторезистивного спин-покрытия, выравнивания маски, экспозиции и развития 15 , 18 ,S = "xref"> 19 , 20 .

В этой статье быстрое изготовление электродных массивов демонстрируется прямым оптическим паттерном. Прозрачный тонкопленочный слой ITO, который покрыт стеклянной подложкой, частично удаляется с помощью лазерной маркировочной машины (1,064 нм, 20 Вт, ширины импульса от 90 до 120 нс и частоты повторения импульсов 20 - 80 кГц), чтобы сформировать Четырехфазную электродную решетку. Расстояние между диагональными электродами составляет 150-800 мкм, которое можно отрегулировать в соответствии с экспериментами. Четырехфазную электродную решетку можно использовать для характеристики и концентрации частиц в различных микрожидкостных устройствах 15 , 16 , 18 . Для генерации четырехфазного электрического поля массив электродов подключается к 2-канальному генератору функций и двум инверторам. Фазовый сдвиг между соседними электродами установлен на уровне 90 ° (для EROT) или 180 ° (для DEP) 15 . Сигнал переменного тока подается при амплитуде напряжения 0,5 - 4 В pp , а частота изменяется от 100 Гц до 5 МГц во время процесса работы. Частицы Януса, металлические частицы и частицы диоксида кремния используются в качестве образцов для измерения их электрокинетических свойств. Суспензии частиц помещаются в центральную область электродной решетки и наблюдаются под инвертированным оптическим микроскопом с объективом 40X, NA 0.6. Движение и вращение частиц регистрируются цифровой камерой. Движение DEP регистрируется в кольцевой области от 40 до 65 мкм в радиальном направлении от центра матрицы, а EROT регистрируется в круговой области, 65 мкм в радиальном направлении от центра массива. Скорость частиц и угловая скорость измеряются методом отслеживания частиц. Центроиды частиц отличаются серой шкалой или геометрией частиц с использованием программного обеспечения. Скорость частиц и угловая скорость получаются формулойИзмерение движений центроидов частиц.

В этой статье представлен простой способ быстрого изготовления произвольно структурированных электродных массивов. Он представляет собой получение полностью или частично покрытых металлических частиц, которые могут быть использованы в разных областях, с использованием от биологии до применения в промышленности.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Протокол

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Изготовление микрочипа

  1. Подготовка электрода ITO
    1. Используйте программное обеспечение для коммерческих иллюстраций, чтобы нарисовать кросс-шаблон. Установите расстояние между диагональными электродами до 160 мкм и сделайте плечи поперечного рисунка шириной 30 мм и длиной 55 мм, как показано на рисунке 1 . Сохраните файл иллюстраций в виде файла DXF.
    2. Используйте стеклянный резак для обрезки стекла ITO размером 25 мм x 50 мм (ширина x длина). Используйте 75% этанола и воды DI для полоскания стекла ITO несколько раз.
    3. Поместите стекло ITO на лазерную маркировочную машину с импульсным волокном. Фокусируйте лазер на поверхности стекла ITO, отрегулировав расстояние между стеклом ITO и лазером до 279,5 мм.
      ПРИМЕЧАНИЕ. Используемый здесь лазер имеет следующие характеристики: 1,064 нм, 20 Вт, длительность импульса от 90 до 120 нс и частоту повторения импульсов от 20 до 80 кГц с интенсивностью импульсного света около 5 × 10 5 Вт / см 2).
    4. Непосредственно введите файл иллюстраций (файл DXF) на компьютер лазерной маркировочной машины. Нажмите кнопку «Отметить параметр» и введите следующие параметры: скорость, «800 мм / с;» Мощность ", 60%;" И частота «40 кГц». Отметьте условия «Рамка», «Заполнить» и «Заполнить первый».
      1. Нажмите кнопку «Предварительный просмотр», чтобы расположить шаблон в центре стекла ITO. Нажмите кнопку «Отметить образец», чтобы нарисовать окно ITO ( рисунок 1 A ).
  2. Настройка четырехфазного генератора и подключение экспериментального микрочипа
    1. Постройте схемы инверторов, как показано на рисунке 2 A.
    2. Подключите 4 провода на четырехфазном электроде прямым контактом с лентой, как показано на рисунке 2 C. Разделите «ЧанEl 1 "функционального генератора на две ветви с использованием двойного разъема BNC.
      1. Подключите одну ветвь к проводу (№ 1), прикрепленному к электроду ITO, а другой к входу инвертора. Подключите выход инвертора к проводу (№ 3), как показано на рисунке 2 B.
    3. Подключите «Канал 2» с той же процедурой, что и на шаге 1.2.2, но подключитесь к проводам (№ 2 и № 4), как показано на рисунке 2 B.
    4. Для экспериментов EROT установите фазовый сдвиг между двумя каналами на 90 ° непосредственно на генератор функций. Примените синусоидальную волну при амплитуде напряжения 0,5-4 В pp и частоте в диапазоне от 100 Гц до 5 МГц во время экспериментов, как показано на рисунке 2 D.
    5. Для экспериментов DEP подключите одну ветвь канала 1 к проводу (№ 1), прикрепленному к электроду ITO, а к другомуВход инвертора. Подключите выход инвертора к проводу (# 2). Подключите канал 2, используя ту же процедуру, но подключитесь к проводам (№ 3 и № 4).
    6. Установите фазовый сдвиг между двумя каналами при 0 °, непосредственно на генераторе функций. Примените синусоидальную волну при амплитуде напряжения 0,5-4 В pp и частоте в диапазоне от 100 Гц до 5 МГц во время экспериментов, как показано на рисунке 2 D.

2. Подготовка образцов

  1. Приготовление частиц Януса
    1. Центрифугируют 2 мкл водной суспензии частиц двуокиси кремния (10% по весу) при 2200 мкг в течение 1 мин.
    2. Внесите 2 мкл осадочных частиц диоксида кремния в 1,5 мл микроцентрифужную пробирку и добавьте 500 мкл этанола (99,5% об. / Об.).
      ПРИМЕЧАНИЕ. Супернатант не нужно отбрасывать; Просто сохраните его в холодильнике при температуре 4 ° C. Его не нужно ресуспендировать перед пипеттиномг.
    3. Сонатируйте суспензию частиц этанол-диоксид кремния с использованием ультразвукового аппарата (43 кГц, 50 Вт) в течение 1 мин, а затем центрифугируйте его при 2200 мкг в течение 3 мин.
    4. Замените супернатант 500 мкл этанола и повторите шаг 2.1.3 три раза.
    5. Замените супернатант 8 мкл этанола и обработайте суспензию частиц этанол-диоксид кремния с помощью ультразвукового аппарата (43 кГц, 50 Вт) в течение 3 мин.
      ПРИМЕЧАНИЕ. Около 10 мкл суспензии частиц этанол-диоксид кремния должны оставаться в трубке на этой стадии.
    6. Нанесите 2 мкл суспензии частиц этанол-диоксид кремния и опустите его на нормальный стеклянный предмет (ширина: 25 мм, длина: 75 мм и толщина: 1,2 мм), чтобы образовать каплю.
      Примечание. Это количество суспензии частиц достаточно для приготовления монослоев для 5-6 слайдов (2 мкл для каждого слайда).
    7. Медленно слегка перетащите капельки частиц этанол-диоксид кремния с помощью покрывающего стекла с образованием монослоя частиц двуокиси кремния ( рис. 3 A ).
    8. Поместите слайд с монослоем частиц диоксида кремния в распыляющее устройство, которое будет покрыто Au.
      1. Удалите воздух из камеры распыления при 100 мТорр и введите аргон в течение 10 минут (замените воздух аргоном). Прекратите впрыскивать аргон и затем удалите аргон из камеры при 70 мТорр.
      2. Установите ток на 15 мА в течение 200 с. ( Фиг. 3В ); Частицы Януса уже подготовлены на этом этапе.
    9. Бросьте 20 мкл воды DI на напыленное слайд и очистите частицы Janus от монослоя, используя обычный наконечник пипетки 200 мкл.
      ПРИМЕЧАНИЕ. Частицы Януса соскоблили из монослоя, суспендированного в капельке воды DI на этом этапе.
    10. Пипеткой капли суспензии частиц Janus и упасть в другую 1,5-миллиметровую центрифужную пробирку.
    11. Используйте суспензию частиц Janus для приготовления образца, разбавив его водой DI до подходящего концентратаДля экспериментов.
      ПРИМЕЧАНИЕ. Концентрация суспензии частиц в описанных здесь экспериментах составляет около 2000 грамм / мкл.
  2. Получение полностью покрытых металлических частиц 14
    1. Смешайте полимерную основу PDMS и отверждающий агент с массовым соотношением 10: 1.
    2. Лента вокруг стекла скользит, чтобы образовать боковые стенки контейнера. Налейте смесь PDMS на ленточный слайд для достижения слоя PDMS 2-3 мм, как показано на рисунке 4 A.
    3. Поместите скотч (контейнер) с смесью PDMS в воздухонепроницаемую камеру и пропустите вакуумный насос в течение 30 минут, чтобы удалить пузырьки в смеси PDMS.
    4. Поместите наклейку (контейнер) с смесью PDMS (шаг 2.2.3) в печь. Вылечить смесь PDMS при 70 ° C в течение 2 часов для образования штампа PDMS.
    5. После извлечения штампа PDMS удалите слайд и ленту, чтобы получить печать PDMS, поверхностьИз которых прикреплены первоначально к стеклянному слайду, образуя плоскую поверхность, как показано на фиг.4В .
    6. Следуйте шагам из 2.1.1-2.1.8, чтобы подготовить монослой частиц Януса на слайде.
    7. Используйте плоскую поверхность штампа PDMS для штамповки монослоя с равномерным давлением.
    8. Поместите штамп PDMS с монослоем частиц Janus, который перевернут из стекла, сделанного на этапе 2.1.8, в распыляющее устройство, которое будет покрыто Au.
      1. Удалите воздух из камеры распыления при 100 мТорр и введите аргон в течение 10 минут (замените воздух аргоном). Прекратите впрыскивать аргон и затем удалите аргон из камеры при 70 мТорр.
      2. Установите ток на 15 мА в течение 200 с ( рисунок 4 C ); На этом этапе уже приготовлены полностью покрытые металлические частицы.
    9. Выполните шаги, указанные в 2.1.9-2.1.11, чтобы подготовить образец для экспериментов.

    3. Эксперименты по электрокинетическому измерению переменного тока

    1. Оберните 5 частей парафиновой пленки, чтобы подготовить прокладку. Объедините массив электродов ITO с разделителем пленки толщиной 500 мкм с использованием теплового пистолета и поместите электрод на ступень микроскопа.
      1. Бросьте 8 мкл суспензии частиц, которая была приготовлена ​​на стадиях 2.1 и 2.2, в центр решетки поперечных электродов. Поместите крышку на прокладку.
    2. Для экспериментов EROT на функциональном генераторе установите фазовый сдвиг между двумя каналами на 90 °. Примените синусоидальную волну при амплитуде напряжения 0,5-4 В pp и частоте в диапазоне от 100 Гц до 5 МГц во время экспериментов (на основе соединения в шагах 1.2.2-1.2.3).
      1. Выберите форму волны, нажав кнопку «waveform» на генераторе функций. Введите значение напряжения и частоты с помощью пронумерованных кнопок на функции geNerator, а затем включите сигнал AC, нажав кнопку «Выход».
    3. Для экспериментов DEP установите фазовый сдвиг между двумя каналами на 0 °. Применяйте синусоидальную волну с амплитудой 0,5-4 В pp и частотой от 100 Гц до 5 МГц во время экспериментов (на основе соединений на шаге 1.2.5), настроив генератор функций, как на этапе 3.2.1.
    4. Включите сигнал переменного тока, нажав кнопку «Выход» и захватите изображения движения частиц и вращения под инвертированным оптическим микроскопом с объективом 40X, NA 0.6 с использованием камеры.
    5. Введите изображения движения частиц и вращения в программное обеспечение и проанализируйте траекторию частиц путем отслеживания частиц для получения частиц и угловых скоростей.
      Примечание. Программное обеспечение «Image J» и его плагин «MultiTracker» были использованы здесь для бинаризации изображений и отслеживания частиц.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Результаты

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Четырехфазная электродная решетка создается с помощью лазерной маркировочной машины. Проводящий слой ITO, покрытый стеклом, удаляется фокусирующим лазером с образованием поперечного рисунка с зазором 160 мкм, как показано на рисунке 1 B.

figure-results-1
Рисунок 1 : Подготовка...

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Обсуждение

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Изготовление массивов электродов ITO с использованием волоконно-лазерной маркировочной машины обеспечивает быстрый способ получения электродов с произвольными узорами. Тем не менее, есть еще некоторые недостатки этого метода, такие как меньшее количество носителей заряда и более низкая точность изготовления ITO-электродов по сравнению с металлическими электродами, создаваемыми традиционными методами. Эти недостатки могут ограничивать некоторые эксперименты. Например, меньшее количество носителей заряда может повлиять на...

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Раскрытие информации

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Авторам нечего раскрывать.

Благодарности

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Эта работа была поддержана Министерством науки и технологий, Тайванем, РПЦ, грантом NSC 103-2112-M-002-008-MY3.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Материалы

Список материалов, использованных в этой статье
ИмяКомпанияКаталожный номерКомментарии
Микросфера диоксида кремния-2.34 & микро; mBangs LaboratoriesSS04N
Этиловый спирт (99,5%)KATAYAMA CHEMICALE-0105
SYLGARD 184 A& B Силиконовый эластомер (PDMS)DOW CORNINGPDMS 
  Технологиялюминесценциистекла ITO LT-G001
Маркировочный станок с волоконным лазеромТайвань 3-осевая технологияTAFB-R-20W
  2-канальный функциональный генераторGwinsekAFG-2225
CMOS камераPoint GreyGS3-U3-32S4M-C
SputterJEOLJFC-1100E
Операционные усилителиInstrumentsLM6361NOP invertor 
Ультразвуковой очистительGui Lin Yiyuan Ultrasonic Machinery Co.DG-1
МикроцентрифугаScientific Specialties, Inc.
Мини-центрифуга1,5 мл LMSMC-MCF-2360
Чехол для микроскопаМариенфельд-Супериор18 * 18 мм
Инвертированный оптический микроскопOlympusOX-71  
Парапленочнаяпрокладкаbemis
Texas

Ссылки

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Walther, A., Müller, A. H. Janus particles. Soft Matter. 4 (4), 663-668 (2008).
  2. Chen, Y. -L., Jiang, H. -R. Electrorotation of a metallic coated Janus particle under AC electric fields. Appl Phys Lett. 109 (19), 191605(2016).
  3. Zhang, L., Zhu, Y. Directed assembly of janus particles under high frequency ac-electric fields: Effects of medium conductivity and colloidal surface chemistry. Langmuir. 28 (37), 13201-13207 (2012).
  4. Gangwal, S., Cayre, O. J., Velev, O. D. Dielectrophoretic assembly of metallodielectric Janus particles in AC electric fields. Langmuir. 24 (23), 13312-13320 (2008).
  5. Zhang, L., Zhu, Y. Dielectrophoresis of Janus particles under high frequency ac-electric fields. Appl Phys Lett. 96 (14), 141902(2010).
  6. Chen, J., Zhang, H., Zheng, X., Cui, H. Janus particle microshuttle: 1D directional self-propulsion modulated by AC electrical field. AIP Adv. 4 (3), 031325(2014).
  7. Gangwal, S., Cayre, O. J., Bazant, M. Z., Velev, O. D. Induced-charge electrophoresis of metallodielectric particles. Phys Rev Lett. 100 (5), 058302(2008).
  8. Peng, C., Lazo, I., Shiyanovskii, S. V., Lavrentovich, O. D. Induced-charge electro-osmosis around metal and Janus spheres in water: Patterns of flow and breaking symmetries. Phys Rev E. 90 (5), 051002(2014).
  9. Ramos, A., García-Sánchez, P., Morgan, H. AC electrokinetics of conducting microparticles: A review. Curr Opin Colloid Interface Sci. 24, 79-90 (2016).
  10. Hong, L., Jiang, S., Granick, S. Simple method to produce Janus colloidal particles in large quantity. Langmuir. 22 (23), 9495-9499 (2006).
  11. Bhaskar, S., Hitt, J., Chang, S. W. L., Lahann, J. Multicompartmental microcylinders. Angewandte Chemie International Edition. 48 (25), 4589-4593 (2009).
  12. Nie, Z., Li, W., Seo, M., Xu, S., Kumacheva, E. Janus and ternary particles generated by microfluidic synthesis: design, synthesis, and self-assembly. J Am Chem Soc. 128 (29), 9408-9412 (2006).
  13. Jiang, H. -R., Yoshinaga, N., Sano, M. Active motion of a Janus particle by self-thermophoresis in a defocused laser beam. Phys Rev Lett. 105 (26), 268302(2010).
  14. Pawar, A. B., Kretzschmar, I. Multifunctional patchy particles by glancing angle deposition. Langmuir. 25 (16), 9057-9063 (2009).
  15. García-Sánchez, P., Ren, Y., Arcenegui, J. J., Morgan, H., Ramos, A. Alternating current electrokinetic properties of gold-coated microspheres. Langmuir. 28 (39), 13861-13870 (2012).
  16. Ren, Y. K., Morganti, D., Jiang, H. Y., Ramos, A., Morgan, H. Electrorotation of metallic microspheres. Langmuir. 27 (6), 2128-2131 (2011).
  17. Jones, T. B., Jones, T. B. Electromechanics of particles. , Cambridge University Press. Cambridge, UK. (2005).
  18. Morganti, D. AC electrokinetic analysis of chemically modified microparticles. , University of Southampton. (2012).
  19. Morgan, H., Hughes, M. P., Green, N. G. Separation of submicron bioparticles by dielectrophoresis. Biophys J. 77 (1), 516-525 (1999).
  20. Ren, Y., et al. Induced-charge electroosmotic trapping of particles. Lab Chip. 15 (10), 2181-2191 (2015).

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Перепечатки и разрешения

Запросить разрешение на повторное использование текста или иллюстраций этой статьи JoVE

Запросить разрешение

Теги

Janus ParticlesITO Electrode ArrayAC Electrokinetic MeasurementsDielectrophoresisElectrorotationFiber Laser EngravingSilica Particle MonolayerGold Sputter CoatingPDMS Stamp TransferFour Phase Electrode

Похожие статьи