Обнаружение водорастворимый хлорид распределение цементной пасты в виде высокой точности

Краткое содержание

Протокол для получения водорастворимых хлорид профиль с помощью высокой точности, фрезерные метод представлен.

Аннотация

Для повышения точности хлорид распределение по глубине цементной пасты условиях циклические мокрый сухой, предлагается новый метод для получения профиля высокоточного хлорида. Во-первых вставить образцы формованных, вылечить и воздействию циклических условий мокрый сухой. Затем порошок образцы на глубинах различных образца шлифуются, при достижении возраста экспозиции. Наконец водорастворимые хлорид содержание определяется с помощью метода титрования нитрата серебра, и выводятся хлорид профили. Ключ к улучшению точности хлорид распределение по глубине является исключить ошибку в powderization, который является наиболее важным этапом для тестирования распределения хлорида. Основываясь на концепции выше, метод измельчения в этот протокол может использоваться для измельчения порошка образцы автоматически слой на слой с поверхности внутрь, и следует отметить, что очень тонкого измельчения толщина (менее 0,5 мм) с минимальной погрешностью менее 0,04 мм ca n можно получить. Хлорид профиль, полученные этим методом лучше отражает распределение хлорида в образцах, которая помогает исследователям для захвата функции распределения, которые часто игнорируются. Кроме того этот метод может применяться для исследований в области материалов на основе цемента, которые требуют точности распределения высоким содержанием хлоридов.

Введение

Хлорид индуцированной коррозии арматуры является одной из основных причин ущерба срок службы железобетонных конструкций, воздействию агрессивной среды (например., противообледенительной соли или морской среды). Хлорид распределение может использоваться для исследования показатель проникновения хлорид, количество коррозии стали и предсказания срока службы. Таким образом точные хлорид распределение имеет большое значение для исследования прочности бетонных конструкций.

Механизмы или комбинированного действия нескольких механизмов отвечают за транспорта хлорид бетона под конкретные условия¹. В подводной части морских сооружений чистая диффузии является единственным механизмом, вождение хлорид попадания², которая вызывает хлорид содержание, чтобы уменьшить с увеличением глубины. Бетон находится в-насыщенный состояние³ , когда подвергается смачивания сушка такие морские приливные зоны или противообледенительной соленой среде. В таких условиях процесс попадания хлорид становится очень сложным и диффузии и капиллярное всасывание работают в хлорид транспорта⁴. Таким образом распределение хлорид условиях сушки смачивания вероятно более сложная, чем в условиях глубинного. Таким образом распределение хлорид при циклических смачивания сушки условиях необходимо изучить более точно.

Хлорид распределение материалов на основе цемента обычно представлено хлорид профиль. Точность профиля хлорид главным образом зависит от двух аспектах: точность хлорид содержание и точность распределения хлорид по глубине. Что касается испытание содержание хлорида, основной принцип основан на химической реакции между (Cl^–) и (⁺Ag)^5,6, хотя различные стандарты требуют различных конкретных операций. Точное хлорид содержание может быть приобретено до тех пор, как выполняются конкретные операции. Однако точность распределения хлорид по глубине опирается главным образом на точность выборки позиции. Методы, уже известно, для получения образцов мощности на разных глубинах образца являются электродрель, нормальный шлифовальный станок и профиль точильщика. К сожалению все они имеют недостаток как точность является низким, когда измельчения интервала толщины или выборки мал. Таким образом не соблюдается требование расследовать хлорид распределения в поверхностном слое образцов при условии циклического увлажнения сушка. Таким образом, новый метод, который может позволить меньший интервал выборки (например, менее 0,5 мм) и снизить до минимума ошибки (например, менее 0,05 мм) необходима.

Подробный протокол здесь предлагает более точный способ получить профиль хлорид путем улучшения точности хлорид распределение по глубине.

Протокол

Предупреждение: Некоторые из химических веществ, например нитрата серебра, хромата калия и концентрированной серной кислоты, используемые в процессе тестирования остро токсичные и коррозионные. Просьба принять надлежащие меры безопасности во время их использования, включая носить защитные очки, перчатки, лабораторный халат и т.д.

1. Подготовка образцов пасты

1. Подготовка форм
   1. Используйте щетку для очистки плесени размер 70 мм × 70 × 70 мм, убедившись что внутренние поверхности плесень, свободной от примесей.
   2. Плесень релиз кисти дизельное топливо равномерно на внутренней поверхности формы, используя другой кисти.
2. Литье вставить образец
   1. Используйте электронные весы для весят 1000 г воды в 1500 мл пластиковых стаканчиков и 2000 g цемента в Тазики пластмассовые 3000 мл.
   2. Добавьте 1000 г воды и 2000 g цемента в 5 Л смешивания банк последовательно. Вода в соотношении цемента — 0,5.
   3. Поставить перемешивания горшок на базе вставить бетономешалки и закрепите его после поднятия его в положение перемешивания.
   4. Mix на 65 rpm для 90 s.
   5. Пусть смесь сидеть за 30 s. В этот период соскрести наклеивают на внутренней стенке горшок, используя нож скрепера и смешайте его в остальной части банка. Mix на 130 rpm для 60 s.
   6. Удаление перемешивания горшок из смесителя. Залейте перемешанных цемента вставить в форму. Лопата цементной пасты с ножом, скребок и вибрировать плесень на несколько секунд для компактных наклеивают на вибрирующие таблицы.
   7. После заполнения формы, уплотнение поверхности прессформы цепляться пленкой для предотвращения испарения влаги. Пусть сидят в течение 24 ч в формования при температуре 23 ± 2 ° C.
3. Лечить
   1. Удаление закаленной вставки образцов от плесени.
   2. Место закаленной вставить образцы в комнате отверждения при 23 ± 2 ° C и 95% относительной влажности для 60 d.
4. Резка
   1. Взять образцы из отверждения номер после 60 d.
   2. Исправьте образца на высокой точности резки и отрезать 20 мм от поверхности плесень бесплатно. Обработанные образцы размер 70 × 70 мм × 50 мм будет подвергаться хлорид ингрессия экспозиции впоследствии.
5. Уплотнение с эпоксидной смолой
   1. Принимая поверхности разреза как поверхности экспозиции, печать другие пять поверхности образца (70 × 70 мм × 50 мм) с эпоксидной смолой с помощью кисти. Объем эпоксидной смолы используются для каждой особи составляет около 30 мл. Упрочнения эпоксидной смолы путем воздействия воздуха на 24 часа.
      Примечание: Подготовьте образцы для экспозиции ингрессия хлорид после затвердеет эпоксидной смолы.

2. циклических смачивания и сушки

1. Добавить 0,35 кг NaCI и 9,65 кг обессоленной воды в 15 Л Пластиковое ведро для NaCI раствор с массе 3,5%.
2. С экспозиции поверхностью вниз, место образцов в пластиковой коробке (30 см × 50 × 20 см) с двумя скобками заложил на дне. Ортез может быть нержавеющей стальной или пластиковой сетки плиты. Наличие скобу позволяет поверхности воздействия принять около 1,0 см пространства в нижней части окна.
3. Залить 3,5% NaCI раствор медленно в пластиковой коробке и остановки, когда уровень жидкости составляет около 1,0 см над поверхностью экспозиции. Уплотнение коробки с полиэтиленовой пленкой (около толщиной 0,25 мм) для предотвращения изменения концентрации, вызванных испарения. Затем поместите пластмассовый ящик в комнате с постоянной температуре 23 ± 2 ° C и влажности воздуха 65 ± 2%.
4. Начиная с этого времени заливки раствора NaCl, Замочите образцов на 24 ч для процесса увлажнения.
5. Взять образцы из раствора после смачивания за 24 ч, аккуратно протрите остаточного решения с полотенцем и положил их в одной комнате постоянной температуры и влажности для 6 d, который является процесс сушки.
6. После сушки для 6 d, положите образцы обратно в раствор NaCI снова.
7. Повторите шаги 2.5 и 2.6 (7 d для одного цикла сушки смачивания) для в общей сложности 12 циклов.

3. шлифование порошок образцов

1. После 12-обслуживанием циклов исправьте образца на базе компьютера высокой точности численного управлением (CNC) шлифовальные машины, который был преобразован из фрезерный станок, заменив Оригинал резца резец сплав титана.
2. Место сбора порошка бумаги вокруг образца на базе шлифовальной машины перед началом молоть.
3. Запустите высокой точности с ЧПУ станок и дождитесь загрузки системы.
4. Нажмите кнопку «Нулевой» и последующего «X→0», «Y→0», «Z→0» кнопки, чтобы сделать операции стол и фрезы вернуться в начало координат автоматически.
5. Нажмите «руководство данных ввода (MDI)», дважды нажмите «Программы», ввод «N3S1000» и нажмите «Ввод», затем нажмите кнопку «Старт цикла» для запуска главного вала. Обратите внимание, что «N3S1000» означает, что оборотный скорость вала устанавливается при 1000 об/мин.
6. Загрузить основной шлифовальной программы: нажмите «MDI», нажмите кнопку «Программы» несколько раз, чтобы найти страницу «Программы (каталог)» и выберите соответствующую программу. Далее нажмите кнопку «Редактировать» и нажмите клавишу «ВВОД», чтобы загрузить в основную программу.
   Примечание: Основная программа могут быть персонализированы согласно определенным шлифовальных требованием, включая параметры измельчения глубина, количество слоев, толщина каждого слоя и интервал времени между шлифовальные два слоя общей. Для этого протокола шлифовка глубину всего 10 мм, и количество слоев 20; измельчения толщина каждого слоя составляет 0,5 мм; и временной интервал между шлифовальные слои-60 s. Смотрите раскрытия более подробную информацию о программе.
7. Задайте положение резец фрезы: во-первых, нажмите кнопку «Ручная работа» и затем «MAINSHAFT вперед» для вращения главного вала. Далее нажмите кнопку «Маховик» и вручную настроить резак не готов к молоть позиции (обычно на одной трети из левой передней поверхности образца). Наконец, нажмите кнопку «Установить» и «X», «Вход», «Y», «Вход», «Z» и «Вход» кнопки впоследствии. Запись, относительные координаты как оригинальный координаты пространства для завершения установка резца.
8. Запустить программу основной шлифовальные: нажмите «Пуск», затем нажмите кнопки «AUTO» и «Цикл старт» впоследствии. Машина начинает автоматически шлифовка как запрограммированный.
   Примечание: Во время процесса измельчения, порошок будут накапливаться на сбор бумаги, который предварительно распространился на базе машины. После шлифования каждый слой, фреза будет расти от образца и остаются неподвижными в X, Y, Z направления для 60 s как запланировано. Собрать образец порошка в перерыве 60 s и повторное распространение сбор бумаги.
   Предостережение: Хотя фреза останавливается в X, Y, Z направления, он по-прежнему вращается. Внимание следует уделять не прикасайтесь фреза с любой части тела, чтобы избежать травм. Кроме того это необходимо использовать маску и перчатки из-за пыли, созданные во время процесса шлифовальные.
9. Выключить компьютер после окончания помола.

4. Определение содержания хлорида⁷

1. Приготовление раствора
   1. Раствор Калия хромат
      1. Растворяют 5 г калия хромат в 20 мл деионизованной воды. Добавьте 10 мг нитрата серебра. Хорошо взболтать и пусть сидят в течение 24 ч.
         Предупреждение: Хромата калия и нитрата серебра являются токсичными. Это необходимо носить резиновые перчатки и маски во время их использования.
      2. Фильтр решение в коническую колбу с воронку и фильтровальную бумагу и переместить его в объемный флакон 100 мл. Добавьте деионизированной воды до достижения 100 мл калибровки Марк. Получается Калия хромат показатель концентрации 5%.
   2. Приготовляют раствор 0,5% фенолфталеин: растворить 0,5 г фенолфталеин в 75 мл этилового спирта. Добавить 25 мл деионизированной воды и хорошо взболтать.
   3. Подготовить разбавленной серной кислоты: 5 мл концентрированной серной кислоты (98,3%) в 100 мл деионизованной воды развести.
      Предупреждение: Концентрированной серной кислоты очень агрессивных. Это необходимо надевать резиновые перчатки, маску и защитные очки при использовании его.
   4. Стандартный раствор NaCI
      1. Тепло около 2 г чистого натрия хлорида до 200-300 ° C в тигле с электрической печи и перемешать с стеклянный стержень во время процесса до тех пор, пока есть не звуки, соли, растрескивание (воды).
      2. После охлаждения в эксикаторе, Возьмите 1,169 g NaCI кристаллов, растворяют в 1000 мл объемные флакон 100 мл деионизированной водой. Добавьте деионизированной воды до достижения Марк калибровки 1000 мл. Стандартный раствор NaCl 0,02 м получается. Рассчитайте концентрацию стандартного раствора NaCl с уравнения ниже:
         
         где C_NaCl является стандартной концентрации NaCl раствор, моль/Л; V является объем раствора, Л; M – Молярная масса NaCl, 58.45 г/моль; m – масса NaCl, g.
   5. Раствор нитрата серебра
      1. Растворите 1,7 г нитрата серебра в 100 мл деионизованной воды с выключателем 200 мл. Переместить его в 1000 мл коричневого объемный колбу и Добавьте деионизированной воды до отметки 1000 мл калибровки.
      2. Пипетка три единицы 10 мл (V₁) стандартный раствор NaCI 0,02 М в три Конические колбы. Добавьте 10 капель индикатора хромата калия в каждом с капельницей.
      3. Титруйте решение от шага 4.1.5.2 с подготовленного Серебряный азотирования от шага 4.1.5.1. Остановите, когда решение становится красноватым и красный цвет не исчезнет. Рекорд объема потребляемых Серебряный азотирования раствора (V₂). Расчет стандартной концентрации раствора серебра азотирования с уравнения ниже и принимают среднее значение трех результатов тестирования.
         
         Где C_AgNO3 является концентрация нитрата серебра раствор, моль/Л; V₁ является объем раствора NaCl, 10 мл; V₂ , потребляемого объема раствора нитрата серебра, мл.
2. Водорастворимый хлорид содержание
   1. Шлифуют каждый образец, полученные в разделе 3 в ступке до тех пор, пока он может просеянную через сито 80 мкм. Тепло и сухой просеянный образцов при 105 ° C, 2 часа в духовке.
   2. Взять 2 g каждого сушеные образца, положить их в 100 мл пластиковых бутылок, добавить 50 мл (V₃) деионизованной воды с 50 мл измерения пипеткой, а печать бутылки с шапки. Встряхните бутылки яростно, чтобы гарантировать, что образец и обессоленной воды, перемешанных.
   3. Крепятся пластмассовые бутылки на автоматическое вибратор и вибрировать на 24 часа для растворения водорастворимых хлорида из образцов.
   4. Фильтр решение в бутылки после вибрации на 24 часа с воронки и фильтровальную бумагу. Пипетка две единицы 10 мл (V₄) фильтруют раствора от каждого бутылка в два Конические колбы.
   5. Добавьте две капли раствора фенолфталеин каждый конические Фляга для решения представить purplish красного цвета. Нейтрализовать решение бесцветные с разбавленной серной кислотой.
   6. Добавить 10 капель индикатора хромата калия в бесцветный раствор и титровать сразу раствором нитрата серебра. Встряхните коническую колбу вручную во время титрования чтобы убедиться, что хлорид-ионов реагируют с нитратом серебра, быстро и полностью. Остановите титрования когда решение становится красноватым и красный цвет не исчезнет. Запишите объем потребляемых нитрата серебра раствор (₅V).
   7. Рассчитайте содержание водорастворимых хлорида с помощью уравнения ниже и принимают среднее значение результатов двух испытаний.
      
      где C_w является водорастворимой хлорид содержание в образце пасты, % цемента; _s m — масса порошок образца, 2 г; V₃ является объем деионизированной воды, используемой для распустить образца, 50 мл; V₄ является объем фильтруют раствора получены на каждом азотирования, 10 мл; V₅ является объем раствора нитрата серебра, потребляемых в каждом азотирования, мл; M_cl -Молярная масса Cl, 35,5 г/моль.
   8. Участок водорастворимый хлорид профили после получения хлорид содержание на разных глубинах вставки образцов.

5. точность испытаний шлифовальных толщина

1. Набор 5 шлифовальных толщины: 1.0 мм, 0,5 мм, 0,2 мм, 0,1 мм и 0,05 мм в основных шлифовальные программа. Растереть с каждым толщина пять раз.
2. Измерить толщину образца перед шлифованием (₁H) и после шлифования (H₂) с штангенциркуль и вычислить Практические заточки толщины с уравнения ниже. Не принимайте образца от машины во время измерения гарантировать надежность измерений.
   
   Где P — это практические заточки толщина, мм; H₁ — толщина образца перед шлифованием, мм; H₂ — толщина образца после шлифования, мм.

Результаты

Исходные данные и статистические результаты измельчения толщина о точности являются собранные (Таблица 1)⁸. Среднее и ошибок используются для отражения точность и отразить согласованности этого метода используется стандартное отклонение (SD).

Водорастворимый хлорид содержание интервал тестирования 0,5 мм (рис. 1) и 2,0 мм (рис. 2...

Обсуждение

Измельчения ошибка фрезерный станок с ЧПУ высокой точности контролируется в пределах 0,04 мм и стандартное отклонение меньше 0,03 мм (Таблица 1)⁸. Это доказывает, что этот метод фрезерования имеет высокую степень точности и стабильности в измерения содержание хлоридов как функция глубины, способствуя лучшей иллюстрации распределения реальных хлорида в образцах.

Когда интервал тестирования составляет 0,5 мм, с глубиной от воздействия увеличения поверхнос...

Материалы

Список материалов, использованных в этой статье

Имя	Компания	Каталожный номер	Комментарии
Цемент	Цзяннань Сяоэтянь	P.II. 52,5
Хромат калия, 99,7%	Тяньцзинь Кемиоу	HG391887	Токсичный
этиловый спирт	Sinopharm	XK10009257
Нитрат серебра, 99,8%	Sinopharm	7761888	Токсичный
фенолфталеин, 99,5%	Tianjin Fuchen	XK1301100017
Концентрированная серная кислота, 98,3%	Shanghai Lingfeng	XK1301100085008	высококоррозионный
хлорид натрия, 99,7%	Xilong Scientific	XK1320100153
дизельное топливо	China Petroleum	0#
Эпоксидная смола	Yifeng Chemical	E44-6101
Деионизированная вода	Beijing Liyuan	PUW-10N
Фрезерование с ЧПУ meachine	Foshan Xiandao Digital Technology	C31E
Смеситель для цементной пасты	Wuxi Construction and Engineering	NJ160
Высокоточная режущая машина	Buehler	2215
Место смешивания	Wuxi Construction and Engineering	JJ-5
Скребковый нож	Jinzheng Строительные материалы	CD-3
Пищевая пленка	Пресс-форма Miao Jie	65300
(70 мм&раз; 70 мм&раз; 70мм)	Jingluda	ABS707
Пластиковая коробка	Fangao Household	32797
Скоба из нержавеющей стали	An Feng	316L
Paper	Deli	A4
Духовка	Шанхай Huatai	DHG-9070A
Автоматический вибратор	Лишайник	HY-4
Вибрационный стол	Jianyi	GZ-75
пластиковая пленка	Miao Jie	65303
Штангенциркуль	Звенья	601-01
Электронные весы	Setra	BL-4100F
Пластиковая бутылка	Подкладка Пластик	454
Щетка	Huoniu	3#
Mask	UVEX	3220
Перчатки	Ammex	TLFGWC
Пластиковый стаканчик	Maineng	MN4613
Влагопоглотитель	Shenfei	GZ300
Фильтровальная бумага	Hangzhou Wohua	9614051
Пипетка	Huaou	1630
Прерыватель	Huaou	1101
Воронка	Huaou	1504
Измерительный цилиндр	Huaou	1601
Объемная вспышка	Huaou	1621
Коническая вспышка	Huaou	1121
Пипетка	Huaou	1633
Бюретка	Huaou	1462
Ступка	Huaou	YBMM254
80&микро; m сито	Shanghai Dongxing	KJ-80
Тигель	Oamay	GYGG
Электрическая печь	Tyler	SX-B06