Методическая статья

Подготовка большой площади вертикальной 2D кристалл гетеро-структур через Sulfurization переходных металлов фильмов для изготовления устройства

DOI:

10.3791/56494

⸱

28 ноября 2017 г.

 ,  ,  , 
1Graduate Institute of Electronics Engineering, National Taiwan University, 2Research Center for Applied Sciences, Academia Sinica, 3Graduate Institute of Photonics and Optoelectronics, National Taiwan University

В этой статье

Краткое содержание

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Через sulfurization предварительно хранение переходных металлов могут быть изготовлены большой площади и вертикальные 2D кристалл гетеро структуры. В настоящем докладе также демонстрируются фильм передачи и процедур изготовления устройства.

Аннотация

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Мы показали, что через sulfurization переходных металлов таких фильмов, как Молибден (Mo) и Вольфрам (W), большая площадь и форма переходных металлов dichalcogenides (TMDs) MoS2 и WS2 может быть подготовлен на подложках сапфира. Контроль толщины металла фильм, хороший слой номер управляемости, вплоть до одного слоя TMDs, можно получить с помощью этой методики роста. Основываясь на результаты, полученные из фильма Mo, sulfurized в условиях недостаточной серы, существует два механизма () Вселенский MoS2 роста и (b) Mo оксид сегрегации, наблюдается во время процедуры sulfurization. Когда фон серы является достаточным, Вселенский TMD рост является доминирующим роста механизм, который приведет к равномерную пленку2 мес после процедуры sulfurization. Если фон серы является несовершенным, Mo оксид сегрегации будет доминирующим роста механизма на начальном этапе процедуры sulfurization. В этом случае будет получен образца с Mo оксид кластеры покрыты несколько слой MoS2 . После последовательного Mo осаждения/sulfurization и W осаждения/sulfurization процедур, вертикальные WS2/MoS2 гетеро структуры с помощью этой методики роста. Раман пики, соответствующие WS2 и MoS2, соответственно и число идентичных слой гетеро-структуры с суммирование отдельных материалов 2D подтвердили успешное создание вертикальных 2D кристалл гетеро структура. После передачи WS2/MoS2 фильм на подложке /Si SiO2с предварительно узорной источник/слива электродов, изготовлен снизу-транзистор. По сравнению с транзистор с только MoS2 каналами, выше токи дренажные устройства с WS2/MoS2 гетеро структуры проявляют что с введением 2D кристалл гетеро структур, Улучшенный устройство производительность может быть получен. Результаты показали потенциал этой техники роста для практического применения 2D кристаллов.

Введение

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Один из наиболее распространенных подходов для получения пленки 2D кристалла используется механический пилинг от сыпучих материалов1,2,3,4,5. Хотя 2D кристалла пленки с высоким качеством кристаллический можно легко получить с помощью этого метода, масштабируемые 2D кристалл фильмов не доступны через этот подход, который является невыгодной для практического применения. В предыдущих публикациях доказано, что использование химического осаждения паров (CVD), большая площадь и форма 2D кристалл фильмы могут быть подготовлены6,,78,9. Прямые рост графена на подложках сапфира и слой номер контролируемый MoS2 фильмов подготовленные, повторив тот же цикл роста являются также продемонстрировал с помощью CVD роста техника10,11. В одной недавней публикации WSe в плоскости,2/MoS2 гетеро структура хлопья являются также изготовлены с использованием техники CVD роста12. Хотя метод CVD роста является перспективным в предоставлении масштабируемых 2D кристалл фильмов, главный недостаток этой методики роста является наличие различных прекурсоров находиться для различных 2D кристаллов. Условия роста также варьироваться между различными 2D кристаллов. В этом случае роста процедуры станет более сложной, когда растет спрос на 2D кристалл гетеро структур.

По сравнению с методом CVD роста, sulfurization предварительно наплавленного металла перехода фильмов предоставляет аналогичные, но гораздо проще рост подход для TMDs13,14. Поскольку рост процедура включает в себя только осаждения металлов и в следующей процедуре sulfurization, вполне возможно выращивать различные TMDs через те же процедуры роста. С другой стороны число управляемость слой кристаллов 2D также может достигаться путем изменения толщины предварительно наплавленного металла перехода. В этом случае роста оптимизации и слой номер управления вплоть до одного слоя требуются для различных TMDs. понимание механизмов роста также очень важно для создания сложных TMD гетеро структур с помощью этого метода.

В этом документе, MoS2 и WS2 фильмы готовятся под аналогичные процедуры роста осаждения металлов, следуют процедуре sulfurization. С результатами, полученными от sulfurization Mo фильмов достаточно и неудовлетворительных условиях серы два механизмы роста наблюдаются во время процедуры sulfurization15. В условиях достаточно серы единообразной и слой номер controllable MoS2 фильм можно получить после процедуры sulfurization. Когда образец sulfurized в условиях недостаточной серы, фон серы не достаточно, чтобы сформировать полный фильм2 MoS, таким образом, что Mo оксид сегрегации и коалесценции будет доминирующей механизм на ранней стадии роста. Образец с Mo оксид кластеры, охватываемых несколько слоев MoS2 будет получен после процедуры sulfurization15. Путем последовательного осаждения металла и следующие sulfurization процедур WS2/MoS2 вертикальные гетеро структуры с номером управляемость слоя вниз один слой может быть подготовлен,1516. Используя эту технику, образец получается на одном сапфира с четырьмя регионами: (I) пустыми сапфира, (II) standalone MoS2, (III) WS2/MoS2 гетеро структуры и (IV) standalone WS217 . Результаты показывают, что техника роста является выгодным для создания вертикальных 2D кристалл гетеро структуры и способен селективного роста. Расширенные устройства выступления 2D кристалл гетеро структур станет первым шагом на пути практического применения для 2D кристаллов.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Протокол

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. рост отдельных 2D материала (MoS2 и WS2)

  1. Переходных металлов осаждения с помощью распыления системы РФ
    1. Чистой 2 x 2 см2 сапфира субстрат помещается на держателя образца с полированной стороной целей системы распыления для переходных металлов осаждения. Сапфировые подложки выбираются из-за Сапфир химическая стабильность при высоких температурах и атомно плоские поверхности.
    2. Насос вниз распыления камеры до 3 x 10-6 Торр последовательно с помощью механического насоса, следуют диффузионного насоса.
    3. Придать системе распыления газа Ar и держать газового потока в 40 мл/мин с использованием контроллера массового расхода (MFC).
    4. Держите давление в камере на 5 x 10-2 Торр, используя ручной клапан управления и воспламенение Ar плазмы. Держите Выходная мощность 40 Вт.
    5. Уменьшение давления в камере до 5 x 10-3 Торр с помощью ручного колеса клапан угол.
    6. Вручную откройте затвор между сапфира и 2-дюймовый металлический цель и начать осаждения металла. Во время процедуры осаждения Держите распыления мощность 40 Вт для ПН и Вт. Давление фона хранится в 5 × 10-3 Торр с 40 мл/мин Ar газового потока.
    7. Контролировать время распыления на хранение фильмов переходных металлов с различной толщины. Благодаря тонкой толщина металла распыления раз обеспечит лучший контроль над толщина пленки чем чтений от резонатора кристалла кварца.
      Примечание: Номера слой MoS2 и WS2 вырос с помощью метода в текущем рукописи пропорциональны распыления раз предварительно хранение МО и W фильмов. Определение распыления раз для получения MoS2 и WS2 с числами требуемый слой основано на поперечного сечения с высоким разрешением передачи изображения электронной микроскопии (HRTEM) для образцов с различным распыления раз. Однако если предварительно хранение МО и W фильмов слишком толстая, МО и W оксид сегрегации станет доминирующим роста механизмом, вместо планарной МОП2 и WS2 фильм роста. Таким образом соразмерности слой чисел с распыления раз ограничивается TMDs несколько слоя. С условием роста MoS2 в текущем рукописи слой чисел будет пропорционален распыления раз, когда фильм2 MoS является менее 10 слоев. Время распыления составляет 30 s для роста 5-слойный MoS2.
  2. Sulfurization фильм переходных металлов
    1. Место сапфировые подложки с предварительно наплавленного металла переход фильмы в центре горячей печи для sulfurization.
    2. Место порошок серы (S) вверх по течению потока газа, 2 см от зону нагрева печи. В этом положении температура испарения для порошка S будет 120 ° С, когда температура рабочеи жидкости увеличивается до 800 ° C. Точно контролировать вес порошка S для различных переходных металлов для sulfurization. В работе вес порошка S составляет 1,5 g для МО и 1.0 g для W.
      Примечание: Мы определить суммы порошок серы для подготовки MoS2 и WS2 пленок на основе результатов, полученных для каждого материала, подготовленных с использованием различное количество порошка серы.
    3. Держите давление печи на 0.7 мм рт.ст. Во время процедуры sulfurization 130 мл/мин Ar газ был использован как газ-носитель.
    4. Рамп температуры печи от комнатной температуры до 800 ° C в 40 мин с наращивает темпы температура 20 ° C/мин держать температуру при температуре 800 ° C, до тех пор, пока порошок серы полностью испарилась. После этого мощность каменки выключается для снижения температуры в печи. Она занимает около 30-40 мин для печи до комнатной температуры от 800 ° C.
  3. Выполнение измерений спектра комбинационного с помощью 488 нм лазер15,16,17. Получите поперечного HRTEM изображения, чтобы проверить номера слой 2D кристаллы15,16,17.

2. рост WS2/MoS2 вертикальных гетеро структуры Single

Примечание: Этот раздел используется для создания единого гетеро структуру, состоящую из сапфира слой с 5 слоёв MoS2 и 4 слоев WS2.

  1. Выполните ту же процедуру шага 1.1. Депозит в фильме Mo на сапфира с использованием РФ магнетронное системы с 30 s время распыления.
  2. Sulfurize Mo фильм так же sulfurization как шаг 1.2 для роста MoS2. Пять слои MoS2 будет получен после процедуры sulfurization.
  3. Выполните те же процедуры, что шага 1.1. Хранение фильма W на MoS2сапфира с использованием РФ магнетронное системы с 30 s время распыления.
  4. Sulfurize в том же порядке sulfurization шага 1.2 для роста WS2фильма W. Четыре слоя WS2 будет получен на вершине MoS2 после процедуры sulfurization.
    Примечание: Металлов осаждения и sulfurization процедура является таким же, как отдельные материала. Время распыления, МО и W фильмов определяются в зависимости от числа требуемых слой MoS2 и WS2 слоя. Двухместный - или multi-hetero-структур может устанавливаться путем повторения той же процедуре роста. Последовательность TMDs в вертикальной гетеро структуры также могут быть изменены в зависимости от структуры выборки.

3. фильм передачи и процедуры изготовления устройства

  1. Фильм, передачи процедуры 2D кристалл фильмов
    1. Спин пальто три капли poly(methyl methacrylate) (PMMA) на фильм про ТВД для покрытия всего фильма при комнатной температуре. Скорости вращения-двухступенчатый счетчика являются 500 rpm для 10 s и 800 об/мин 10 s. После отверждения при 120 ° C за 5 мин, ПММА толщина составляет около 3 мкм.
    2. Поместите образец ПММА/TMD/сапфир в чашку Петри, которая заполнена с дейонизированной водой (DI).
    3. Отделите один угол ПММА/TMD фильма из сапфира с помощью пинцета в воде ди.
    4. Тепла 250 мл 1 М растворе KOH (14 g Кох окатышей, смешанного с 250 мл воды) в стакан до 100 ° C. Переместите образец в подогревом водном растворе KOH и продолжить пилинг ПММА/TMD фильм до тех пор, пока фильм полностью снимают от субстрата. Пилинг требует около 1 мин.
    5. Используйте отдельный сапфира, чтобы зачерпнуть ПММА/TMD фильм из Кох решения. Переместите в 250 мл стакан с водой ди смыть остатки Кох на фильм фильм. На данном этапе адгезии между ПММА/TMD фильм и сапфира зачерпнуть фильм слабый. Таким образом фильм будет де прикрепить из сапфира после погружения в воду ди.
    6. Повторите шаги 3.1.4 - 3.1.5 три раза с использованием новых ди воды чтобы убедиться, что большая часть остатков Кох удаляется из фильма.
      Примечание: Адгезии между каждым слоем TMD гораздо сильнее, чем TMDs с сапфира. Таким образом может применяться та же процедура передачи отдельных MoS2/WS2 материалов или их гетеро структуры. 2D кристалл фильмов будет быть полностью снимают от субстрата, который похож на пилинг MoS2/graphene гетеро-структуры обсуждались в предыдущей публикации18. В зависимости от цели передачи фильм субстрат, упомянутых в этом шаге может быть сапфира или SiO2/Si субстрат с предварительно хранение электродов, как описано в шаге 3.2. Других субстратов могут также использоваться для этой цели.
  2. Изготовление 2D кристалл транзисторов.
    1. Используйте стандартные фотолитографии для определения шаблонов электрода на SiO2/Si субстратов15,16,17. Источник и сток электроды изготовлены из 10 nm титана (Ti) или 100 nm золота (Au) изготавливаются на подложке Si 300 Нм SiO2/p-type.
    2. Погружайте SiO2/Si субстрат с предварительно узорной электродов источника/слива в стакан с водой ди и прикрепить к TMD стороны плёнки ПММА/TMD, подготовленную на этапе 3.1.
    3. Испечь образца при 100 ° C на 3 мин, после фильма прикреплена к SiO2/Si субстрат, чтобы удалить остатки воды.
    4. Капать три капли ПММА на образце с ПММА/TMD пленка для покрытия всей поверхности и сделать фильм, более прочно прикреплены к подложке.
    5. Поместите образец в электронных сухой кабинета для по крайней мере 8 h перед переходом к следующему шагу.
    6. Заполните два стаканы разных 250 мл ацетона. Погрузите образец прилагается пленкой ПММА/TMD последовательно в двух разных мензурки, заполнены с помощью ацетона для 50 и 10 мин, соответственно, чтобы удалить верхний слой ПММА.
    7. Определите канал транзистора, используя стандартные фото литография и реактивного ионного травления15,16,17. Обратно ворота MoS2 и WS2/MoS2 гетеро структура транзисторов являются сфабрикованные15,16,17. Длина канала и ширина устройства являются 5 и 150 мкм, соответственно.
    8. Используйте инструмент sourcemeter двухканальной системы для измерения вольт амперные характеристики транзисторов,1516,17.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Результаты

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Спектр Раман и поперечного HRTEM изображения отдельных MoS2 и WS2 изготовлены с использованием sulfurization предварительно хранение переходных металлов показаны на рисунке 1a-b17, соответственно. Две характерные Раман пики наблюдаются для MoS2 и WS2, которые соответствуют в плоскости figure-results-1 и вне плоскости1 g

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Обсуждение

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

По сравнению с обычными полупроводниковых материалов, таких как Си и GaAs, 2D материалов для приложений для устройств преимущество в возможности изготовления устройства с очень тонких тел вниз несколько атомных слоев. Когда в промышленности Si авансы в < 10 нм технологии узла, высокой пропорции Si плавник FET сделает архитектура устройства неподобающе для практического применения. Таким образом 2D материалы появились из-за их потенциал, чтобы заменить Si для приложений для электронных устройств.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Раскрытие информации

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Авторы не имеют ничего сообщать.

Благодарности

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Эта работа частично поддержали проекты наиболее 105-2221-E-001-011-MY3 и наиболее 105-2622-8-002-001 финансируется министерством науки и технологии, Тайвань и частично путем целенаправленного проекта, финансируемого научно-исследовательский центр для прикладных наук, Синика, Тайвань.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Материалы

Список материалов, использованных в этой статье
ИмяКомпанияКаталожный номерКомментарии
Система радиочастотного распыленияKao Duen TechnologyН/А
Печь для сульфуризацииСоздание нанотехнологийН/Д
Полиметилметакрилат (ПММА)Microchem8110788Легковоспламеняющийся
KOH, > 85%Sigma-Aldrich30603
Ацетон, 99,5%ЭхохимическийCMOS110
Сера (S), 99,5%Сигма-Олдрич13803
молибден (Mo), 99,95%Summit-TechН/А
вольфрам (W), 99,95%Summit-TechН/Д
С-плоская сапфировая подложкаSummit-TechX171999(0001) ± 0,2 &dg; односторонняя полированная
300 нм SiO2/Si подложкаSummit-Tech2YCDDMSi-подложка P-типа, удельное сопротивление: 1-10 Ω · см.
Держатель образца (система распыления)Kao Duen TechnologyN/AМеханический насос из керамических материалов
(система распыления)UlvacD-330DK
Диффузионный насос (система распыления)Ulvac ULK-06A
Регулятор массового расходаBrooks5850EМаксимальный расход аргона составляет 400 мл/мин
Ручное колесо Угол наклона тарельчатого клапанаKing LaiН/ДДиапазон вакуума от 2500 ~1 & раз; 10-8 торр
Рамановская измерительная системаHoribaJobin Yvon LabRAM HR800
Просвечивающая электронная микроскопияFeiTecnai G2 F20
Чашка ПетриKwo YiN/A
ПинцетVenus2A
Цифровой сухой шкафJwo Ruey TechnicalDRY-60
Двухканальный системный источник-измерительKeithley2636B

Ссылки

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Moldt, T., et al. High-Yield Production and Transfer of Graphene Flakes Obtained by Anodic Bonding. ACS Nano. 5, 7700-7706 (2011).
  2. Choi, W., et al. High-Detectivity Multilayer MoS2 Phototransistors with Spectral Response from Ultraviolet to Infrared. Adv. Mater. 24, 5832-5836 (2012).
  3. Liu, H., Neal, A. T., Ye, P. D. Channel Length Scaling of MoS2 MOSFETs. ACS Nano. 6, 8563-8569 (2012).
  4. Wang, Q. H., Kalantar-Zadeh, K., Kis, A., Coleman, J. N., Strano, M. S. Electronics and optoelectronics of two-dimensional transition metal dichalcogenides. Nat. Nanotechnol. 7, 699-712 (2012).
  5. Radisavljevic, B., Radenovic, A., Brivio, J., Giacometti, V., Kis, A. Single-layer MoS2 transistors. Nat. Nanotechnol. 6, 147-150 (2011).
  6. Lee, Y. H., et al. Synthesis of Large-Area MoS2 Atomic Layers with Chemical Vapor Deposition. Adv. Mater. 24, 2320-2325 (2012).
  7. Yu, Y., Li, C., Liu, Y., Su, L., Zhang, Y., Cao, L. Controlled Scalable Synthesis of Uniform, High-Quality Monolayer and Few-layer MoS2 Films. Sci. Rep. 3, 1866(2013).
  8. Ling, X., et al. Role of the Seeding Promoter in MoS2 Growth by Chemical Vapor Deposition. Nano Lett. 14, 464-472 (2014).
  9. Lee, Y., et al. Synthesis of wafer-scale uniform molybdenum disulfide films with control over the layer number using a gas phase sulfur precursor. Nanoscale. 6, 2821-2826 (2014).
  10. Lin, M. Y., Su, C. F., Lee, S. C., Lin, S. Y. The Growth Mechanisms of Graphene Directly on Sapphire Substrates using the Chemical Vapor Deposition. J. Appl. Phys. 115, 223510(2014).
  11. Wu, C. R., Chang, X. R., Chang, S. W., Chang, C. E., Wu, C. H., Lin, S. Y. Multilayer MoS2 prepared by one-time and repeated chemical vapor depositions: anomalous Raman shifts and transistors with high ON/OFF ratio. J. Phys. D Appl. Phys. 48, 435101(2015).
  12. Li, M. Y., et al. Epitaxial growth of a monolayer WSe2-MoS2 lateral p-n junction with an atomically sharp interface. Science. 349, 524-528 (2015).
  13. Zhan, Y., Liu, Z., Najmaei, S., Ajayan, M. P., Lou, J. Large-area vapor-phase growth and characterization of MoS2 atomic layers on a SiO2 substrate. Small. 8, 966(2012).
  14. Woods, J. M., et al. One-Step Synthesis of MoS2/WS2 Layered Heterostructures and Catalytic Activity of Defective Transition Metal Dichalcogenide Films. ACS Nano. 10, 2004-2009 (2016).
  15. Wu, C. R., Chang, X. R., Wu, C. H., Lin, S. Y. The Growth Mechanism of Transition Metal Dichalcogenides using Sulfurization of Pre-deposited Transition Metals and the 2D Crystal Hetero-structure Establishment. Sci. Rep. 7, 42146(2017).
  16. Chen, K. C., Chu, T. W., Wu, C. R., Lee, S. C., Lin, S. Y. Layer Number Controllability of Transition-metal Dichalcogenides and The Establishment of Hetero-structures using Sulfurization of Thin Transition Metal Films. J. of Phys. D: Appl. Phy. 50, 064001(2017).
  17. Wu, C. R., Chang, X. R., Chu, T. W., Chen, H. A., Wu, C. H., Lin, S. Y. Establishment of 2D Crystal Heterostructures by Sulfurization of Sequential Transition Metal Depositions: Preparation, Characterization, and Selective Growth. Nano Lett. 16, 7093-7097 (2016).
  18. Lin, M. Y., et al. Toward epitaxially grown two-dimensional crystal hetero-structures: Single and double MoS2/graphene hetero-structures by chemical vapor depositions. Appl. Phys. Lett. 105, 073501(2014).
  19. Lee, C., Yan, H., Brus, L. E., Heinz, T. F., Hone, J., Ryu, S. Anomalous Lattice Vibrations of Single and Few-Layer MoS2. ACS Nano. 4, 2695-2700 (2010).
  20. Chen, K. C., Chu, T. W., Wu, C. R., Lee, S. C., Lin, S. Y. Atomic Layer Etchings of Transition Metal Dichalcogenides with Post Healing Procedures: Equivalent Selective Etching of 2D Crystal Hetero-structures. 2D Mater. 4, 034001(2017).

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Перепечатки и разрешения

Запросить разрешение на повторное использование текста или иллюстраций этой статьи JoVE

Запросить разрешение

Теги

2DMoS2 WS2TMD

Похожие статьи