Для просмотра этого контента требуется подписка на JoVE. Войдите или начните свой бесплатный пробный период.

Методическая статья

Подготовка и характеристика C60/Graphene гибридные наноструктур

9.3K просмотров

⸱

DOI:

10.3791/57257

⸱

15 мая 2018 г.

 ,  ,  ,  , 
1Department of Physics, Center for Soft Matter and Biological Physics, Virginia Tech, 2Department of Physics, Princeton University

В этой статье

Краткое содержание

Здесь мы представляем протокол для изготовления C60/graphene гибридные наноструктур, физической термическое испарение. В частности надлежащего манипуляции осаждения и отжига условий позволяют контролировать создание 1D и 1 d квази C60 структур на рифленая графена.

Аннотация

Физические тепловой осаждения в условиях высокого вакуума является чистым и управляемый метод для изготовления новых молекулярных наноструктур на графена. Мы представляем методы для пополнения и пассивно манипулируя C60 молекул на рифленая графена, которые заранее стремление к реализации приложений, связанных с 1 D C60/graphene гибридные структуры. Методы, применяемые в данной экспозиции зацеплены к высоким вакуумные системы с подготовки областях поддерживает молекулярной осаждения, а также термический отжиг образцов. Мы сосредоточены на C60 осаждения при низком давлении, с помощью домашнего Кнудсен ячейки подключен к сканирующий туннельный микроскопии (STM) системы. Количество молекул на хранение регулируется, контролируя температуру Кнудсен клеток и времени осаждения. Одномерный (1D) C60 цепь структур с шириной двух-трех молекул может быть подготовлен через тюнинг от экспериментальных условий. Поверхностная подвижность молекул60 C увеличивается с отжига температура, позволяя им переехать в рамках периодических потенциал рифленая графена. Используя этот механизм, он позволяет управлять экономикой 1 D C60 цепи структуры к структуре полосой гексагональной близко Упакованные квази - 1 D.

Введение

Этот протокол объясняет, как депозит и манипулировать C60 молекул на графена, таким образом, что могут быть реализованы 1 D и квази - 1 D C60 цепь структур. Методы в этом эксперименте были разработаны для устранения необходимости направлять адсорбатов желательно конфигурации без необходимости полагаться на ручной манипуляции, которая медленно и может потребовать больших усилий. Описанные здесь процедуры полагаются на использование высокой вакуумной системой с зоной подготовки образца, поддерживающие молекулярной осаждения и термический отжиг образцов. STM используется для характеристики образцов, но другие методы молекулярного разрешения могут применяться.

Термическое испарение молекул в ячейке Кнудсен является эффективным и чистым способом подготовить тонких пленок. В этом протоколе Кнудсен ячейка используется для испарения молекул C60 на подложке графена. Этот испаритель Кнудсен клетки в основном состоит из кварца метро, Отопление накаливания, проводов термопар и проходные соединители,12,3. Кварцевая трубка используется для размещения молекулы, нагревает накаливания вольфрама, молекул в кварце трубки через применяется текущий и проводов термопар используются для измерения температуры. В экспериментах скорость осаждения контролируется настройки температуры источника в ячейке Кнудсен. Проводов термопар присоединены к внешней стене кварцевая трубка и поэтому обычно измерения температуры внешней стены, которая немного отличается от температуры внутри клетки, где расположен молекулярных источник. Для получения точной температуры в кварцевая трубка, мы выполняется калибровка с помощью двух термопара установок для измерения температуры внутри и снаружи трубы и записали перепада температур. Таким образом мы можем более точно контролировать температуру источника в ходе экспериментов молекулярных испарения с помощью проводов термопар, прикреплены снаружи кварцевая трубка. Поскольку небольшое количество сублимированный молекул будет в газовой фазе при низком давлении, когда молекулы испаряются, существует, как правило, изменения давления. Таким образом мы тщательно контролировать изменения давления в замке нагрузки.

Этот испаритель может использоваться для хранение различных источников молекулы, например C60,70C, бора subphthalocyanine хлорид, Ga, Al и Hg4,5,6,,78. По сравнению с другими методами подготовки тонкой пленки, например, спина, кастинг9,10,11, термическое испарение в высоком вакууме намного чище и универсальный так как нет никаких растворителей, необходимых для осаждения. Кроме того процесс дегазации до осаждения улучшает чистоту источника, устраняя возможные примеси.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Протокол

1. Подготовка домашние Кнудсен ячейки

  1. Подготовка компонентов для ячейки Кнудсен
    1. Покупка CF фланцевый основана проходной мощности (2,75" CF, 4 контактов из нержавеющей стали). Просверлите два резьбовых отверстия через проходной, на точки кросс между одной диаметром 1,30" линии и его окружности.
    2. Подготовка стеклянной трубки (0,315" внешнего диаметра (OD), 2.50" длина).
    3. Приобрести тонкие медные листы (99,9%) толщиной 0,005". Вырезать один лист на размеры 7,5" L х 5.0» W используя пару ножниц, а затем скручиваемости его полые columniform щит с диаметром 1.45" вручную (рис. 1a).
    4. Подготовьте термопары типа K (хромель/алюмель) с диаметром 0,005", 3" длина проводов хромель и алюмель резки. Корки в изолятор слои около 0,5" в длину от обоих концах обоих проводов.
    5. Вырежьте 0.01" Вольфрам проволока диаметром (99,95%) длиной примерно 60". Катушка его в фигуру весной с диаметром 0,315", завернув плотно вокруг стержня сопоставимых Диаметр стеклянной трубки.
    6. Купить керамические кусок. Подготовьте один подходящий кубовидной кусок с отверстием в середине, что соответствует размер стекла (5 на рис. 1b).
    7. Вырежьте 2 стандартные стальные резьбовые 0,10" диаметр стержней длиной 7» диапазонов и пиление с токарного станка.
    8. Вырежьте мягкой, 0.01" диаметр медной проволоки длиной приблизительно 30", с помощью ножниц.
    9. Подготовка 4 полые Медь прутки диаметром ОД 0,094" путем разрезания трех стержней к 2" Длина и один стержень длиной 4» с помощью боковой резец.
  2. Соберите эти кусочки в ячейке Кнудсен
    1. Очистите все компоненты, упомянутый в шаге 1.1, с помощью ультразвуковой очистки на 42 кГц в ацетоне в течение 30 мин.
    2. Подключите 2 стандартные стальные стержни резьбовые в просверленные отверстия в CF фланца проходной мощности.
      Примечание: Отверстия, резьбовые (7 рис. 1b).
    3. Смонтируйте нижней половине 4 полые Медь прутки в верхней части 4 контактов питания проходной фланцевый CF, вставив ПИН в полые Медные прутки и их устранение, бокорезы (6 в рисунок 1b).
    4. Смонтируйте керамические кусок на позиции 2,5" высокой из нижней части резьбовые стержни с мягкой медной проволоки.
      Примечание: Эта часть будет поддерживать стеклотрубки на следующем шаге (5 на рис. 1b).
    5. Слайд стеклотрубки в весну свернувшись вольфрама. Сожмите в нижней части стеклянной трубки в отверстие керамические произведения. Использование мягкой медной проволоки провести верхней части стеклянной трубки в верхнем конце стержни резьбовые (3 и 4 на рис. 1b).
    6. Захват верхний конец весны в больше медной катанки, определенные как сцепление, а нижний конец весны в одной из коротких Медные прутки, определяется как B (A и B в рисунок 1b).
    7. Твист один очищенные конец хромель и алюмель провода вместе (2 на рис. 1b).
    8. Расположите витой совместных конец таким образом, чтобы он тесно трогает за пределами нижней части стеклянной трубки. Обездвижить его с помощью керамических кусок.
    9. Сцепление, очищенные другой конец хромель проволоки в один из левой 2 короче Медные стержни, определяется как C. Grip очищенные другой конец алюмель провода в левой короче медной катанки, определяется как D ( рис. 1bC и D ).
    10. Положите свернувшись медь полые columniform щит на проходной фланцевый CF мощность, (Рисунок 1a).

2. Подготовьте источник60 C в ячейке домашнее Кнудсен

  1. Загрузите источник60 C домашнее Кнудсен ячейку.
    1. Загрузите около 50 мг порошка60 C (99,5% чистоты) в стеклянную трубку домашнее Кнудсен ячейки.
      Примечание: Точность за 1 мг массы порошка является ненужным.
    2. Смонтируйте Кнудсен ячейки обратно на одной ветви нагрузки замка.
  2. Насос Блокировка нагрузки.
    1. Включите насос для блокировки загрузки. Сначала включите клапан для воды для охлаждения насос турбо, а затем включите вентилятор для охлаждения механический насос. Затем включите механический насос и наконец включите насос турбо.
    2. Проверьте давление в замке нагрузки и ждать около 10 ч.
      Примечание: Давление на выходе насоса turbo должно быть 6.0 x 10-2 мбар.
    3. Включите в Ион Датчик монтируется в замке нагрузки на более низком давлении (как правило, ниже 10-6 мбар).
    4. Проверка давления в замке нагрузки: давление должно быть в диапазоне от 10-8 мбар после 10 h накачки.
  3. Отжиг источник60 C домашнее Кнудсен ячейку.
    1. Отжиг C60 источник в домашние Кнудсен клеток постепенно (1,5 ° C/мин) при 250 ° C на 2 ч для дегазации, подключив блок питания на два контакты питания проходной фланцевый CF, которые связаны с завернутыми вольфрама весной.
    2. Повышение температуры отжига до 300 ° C, которая находится выше температуры осаждения (270 ° C).
    3. Отжиг при 300 ° C в течение 0,5 ч для дальнейшего дегазации.
    4. Снижение температуры до 270 ° C для осаждения.

3. Подготовьте атомарным образом чистый графена в зале свв

  1. Передать графен (на медной фольги) от образца хранения Карусель отжига пластины в камере ультра-высокого вакуума Подготовка системы STM (особое место для подготовки и отжига образца под ультра-высокого вакуума).
  2. Отжиг графена субстрата на базовый давление низких 10-10 мбар в зале подготовки, постепенно увеличивая температуру до 400 ° C.
  3. Подождите 12 h удалить остаточные примеси на поверхности графена.
  4. Снижение температуры отжига для графена субстрата постепенно до комнатной температуры.

4. депозит C 60 на подложке графена с помощью домашнего Кнудсен ячейки в замок нагрузки

  1. Передача графена субстрат для блокировки загрузки.
    1. Организовать пластины в камере подготовки в передающей позиции. Передачи атомарным образом чистый графена для блокировки загрузки для осаждения C60, после того атомарным образом чистый графена и C60 источник готов.
    2. Откройте клапан между Блокировка нагрузки и подготовка камеры.
    3. Передать графена субстрата от пластины в камере подготовки нагрузки замок с выкладкой инструмент.
    4. Положить лицом субстрата графена вниз (C60 приходит из источника ниже).
  2. Депозит С60 на подложку графена.
    Примечание: C60 молекул передачи от домашнего ячейки Кнудсен графена субстрата при 270 ° C.
    1. Подождите 1 мин с скорость осаждения 0.9 монослоя/мин.
    2. Передача образцов /graphene60C обратно в зале подготовки.

5. Подготовьте /Graphene 60 C образца измеряется в камере главного STM

  1. Отжиг образец /graphene60C до 150 ° C со скоростью 3,1 ° C/мин 2 h в ультра-высокого вакуума Подготовка камеры.
  2. Проверка образца /graphene60C с STM в основной камере STM.
  3. Отжиг в образце /graphene60C до 210 ° C со скоростью 3,1 ° C/мин 2 h.
  4. Проверка образца /graphene60C с STM.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Результаты

После испарения графена с недавно на хранение C60 является отжигом при 150 ° C на 2 ч. Крупномасштабные STM изображение на рисунке 2a показывает структуру цепи60 характерным квази - 1 D C, после этого первоначального процесса отжига. Ближе инспекции в рисунке 2b показывает подробную информацию о этой структуры 1 D, в котором каждый яркий сферический выступ представляет один из одной молекулы60 C. ...

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Обсуждение

Методы, описанные в настоящем Протоколе предназначены для тепловой осаждения органических материалов и других материалов, высокое давление паров. Эти методы могут быть интегрированы с ультра-высокой вакуумных систем, которые имеют образца подготовка области способны поддерживать молекулярных испарения, а также термический отжиг. Цель для этого конкретного эксперимента заключается в депозит C60 молекулы графена субстрата и исследование самосборки и C60 тепловой эффект.

Пре...

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Раскрытие информации

У нас есть ничего не разглашать.

Благодарности

Эта работа поддерживается управление исследований армии США под Грант W911NF-15-1-0414.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Материалы

Список материалов, использованных в этой статье
ИмяКомпанияКаталожный номерКомментарии
CF Фланцевый силовой проходKurt J. LeskerEFT0042033
Медные листыAlfa Aesar7440-50-8
Термопара хромелевая/алюмельная проволокаOmega EngineeringST032034/ST080042
Вольфрамовая проволокаAlfa Aesar7440-33-7
Стержни из нержавеющей сталиMcMaster-Carr95412A868
Медные проволокиMcMaster-Carr8873K28
Полые медные прутьяMcMaster-Carr7190K52
C60MER CorporationMR6LP

Ссылки

  1. Gutzler, R., Heckl, W. M., Lackinger, M. Combination of a Knudsen effusion cell with a quartz crystal microbalance: In situ measurement of molecular evaporation rates with a fully functional deposition source. Review of Scientific Instruments. 81, 015108(2010).
  2. de Barros, A. L. F., et al. A simple experimental arrangement for measuring the vapour pressures and sublimation enthalpies by the Knudsen effusion method: Application to DNA and RNA bases. Nuclear Instruments & Methods in Physics Research Section a-Accelerators Spectrometers Detectors and Associated Equipment. 560, (2006).
  3. Shukla, A. K., et al. Versatile UHV compatible Knudsen type effusion cell. Review of Scientific Instruments. 75, 4467(2004).
  4. Cho, J., et al. Structural and Electronic Decoupling of C60 from Epitaxial Graphene on SiC. Nano Letters. 12, 3018(2012).
  5. Jung, M., et al. Atomically resolved orientational ordering of C60 molecules on epitaxial graphene on Cu(111). Nanoscale. 6 (111), 11835(2014).
  6. Li, G., et al. Self-assembly of C60 monolayer on epitaxially grown, nanostructured graphene on Ru(0001) surface. Applied Physics Letters. 100 (0001), 013304(2012).
  7. Lu, J., et al. Using the Graphene Moire Pattern for the Trapping of C60 and Homoepitaxy of Graphene. Acs Nano. 6, 944(2012).
  8. Zhou, H. T., et al. Direct imaging of intrinsic molecular orbitals using two-dimensional, epitaxially-grown, nanostructured graphene for study of single molecule and interactions. Applied Physics Letters. 99, 153101(2011).
  9. Belaish, I., et al. Spin Cast Thin-Films of Fullerenes and Fluorinated Fullerenes - Preparation and Characterization by X-Ray Reflectivity and Surface Diffuse-X-Ray Scattering. Journal of Applied Physics. 71, 5248(1992).
  10. Bezmel'nitsyn, V. N., Eletskii, A. V., Okun', M. V. Fullerenes in solutions. Uspekhi Fizicheskikh Nauk. 168, 1195(1998).
  11. Ma, D. N., Sandoval, S., Muralidharan, K., Raghavan, S. Effect of surface preparation of copper on spin-coating driven self-assembly of fullerene molecules. Microelectronic Engineering. 170, 8(2017).
  12. Chen, C. H., Zheng, H. S., Mills, A., Heflin, J. R., Tao, C. G. Temperature Evolution of Quasi-one-dimensional C60 Nanostructures on Rippled Graphene. Scientific Reports. 5, 14336(2015).

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Перепечатки и разрешения

Больше статей

Физическое термическое осаждениеячейка Кнудсенасканирующая туннельная микроскопиясверхвысокий вакууммолекулярная самосборкагофрированный графенодномерные цепигексагональная плотная упаковкатермический отжиг
Подготовка и характеристика C60/Graphene гибридные наноструктур
Связаться с нами
Порекомендовать библиотеке

Конфиденциальность

Условия использования

Политики

© 2026 MyJoVE Corporation. Все права защищены.