Методическая статья

Улучшение инфракрасной спектроскопии характеристика органического вещества почвы с спектральных вычеты

DOI:

10.3791/57464

⸱

10 января 2019 г.

 ,  , 
1Department of Crop Sciences, University of Illinois Urbana-Champaign, 2Department of Land, Air and Water Resources, University of California Davis, 3Central Great Plains Resources Management Research, USDA ARS

В этой статье

Краткое содержание

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

SOM лежит в основе многих почвенных функций и процессов, но его характеристика методом ФУРЬЕ-спектроскопии часто оспаривается минеральных взаимодействиями. Описан метод может увеличить полезность сом анализа методом ФУРЬЕ-спектроскопии путем вычитания минеральных вмешательств в почве спектры с использованием эмпирически полученных спектров полезных ссылок.

Аннотация

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Органического вещества почвы (SOM) лежит в основе многочисленных почвенных процессов и функций. Фурье преобразование инфракрасной спектроскопии (FTIR) обнаруживает ИК активные органические облигации, которые представляют компонент органических почв. Однако относительно низким содержанием органических веществ почв (обычно < 5% по массе) и параллелизма поглощение минеральных и органических функциональных групп в регионе (MIR) средней инфракрасной (4000-400 см-1) порождает существенные помехи, доминантная(ый) Минеральные absorbances, сложной или даже предотвращения интерпретации спектров для характеризации сом. Спектральные вычеты, пост специальной математической обработки спектров, можно снизить минеральные вмешательства и повысить разрешение спектральных регионов, соответствующих органических функциональных групп, математически удалив минеральных absorbances. Это требует обогащенные минеральными ссылка спектра, который можно эмпирически получить образец данного почвы путем удаления сом. Минерал обогащенный ссылка спектра вычитается из оригинального (необработанных) спектр пробы почвы для получения спектра представляющих сом absorbances. Общие методы удаления сом включают высокой температуры горения («озоления») и химическое окисление. Выбор метода удаления сом носит два соображения: (1 количество сом удалены, и (2) поглощения артефакты в минерале ссылаться спектра и, таким образом, результирующая вычитания спектра. Эти потенциальные проблемы можно и следует выявлять и количественно во избежание ошибочных или предвзятой интерпретации спектров органических функциональной группы состав сом. После удаления сом полученный обогащенные минеральными образец используется для сбора спектр полезных ссылок. Существуют несколько стратегии для выполнения вычеты в зависимости от экспериментальных целей и образец характеристики, прежде всего определение коэффициента вычитания. Результате вычитания спектра требует тщательного толкования на основе вышеупомянутой методологии. Для многих почвы и других экологических проб, содержащих значительные минеральные компоненты вычеты имеют сильный потенциал для улучшения FTIR спектральные характеристики состава органического вещества.

Введение

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Органического вещества почвы (SOM) является небольшие составляющей по массе в большинстве проб почвы, но причастны несколько свойств и процессов основной почвы функций, таких как питательных Велоспорт и углерода секвестрации1. Характеризуя состав СОМ является одним из нескольких подходов к ссылке формирования сом и оборот с его роли в почвенных функций2,3. Один из методов характеризации состав сом — Фурье преобразование инфракрасный (FTIR) спектроскопия, который предлагает обнаружение функциональных групп, которые составляют органического вещества в почвах и другие экологические пробы (например, карбоксильных C-O, алифатических C-H) 4. Однако, Утилита ФУРЬЕ спектроскопии для выявления сом функциональной группы состав оспаривается доминирующей минерального компонента для большинства почв (обычно > 95% массы) из-за сильных неорганических absorbances, которые ставят под угрозу или серьезно ограничивают обнаружения и интерпретации органических absorbances.

Спектральная вычеты предлагают способ улучшить FTIR спектральные характеристики органического вещества в пробах почвы. Вычитание минеральных absorbances от спектра почвы может использоваться для повышения absorbances органических функциональных групп интересов в анализе состава сом

(Рис. 1).

Преимущества спектральных вычеты над стандартным ФУРЬЕ спектроскопии (то есть, спектры почвы) включают в себя:

(i) улучшение резолюции и интерпретация полос поглощения органических, по сравнению с нормальной почвы спектров. Хотя интерпретация полос органических в спектрах почвы может осуществляться при условии, что относительные различия в оптической плотности, из-за различий в органических функциональных групп, это ограничивает сравнение образцы с же минералогии и относительно высокой сом содержание и могут быть менее чувствительны к изменениям в органических групп, даже те считались быть относительно свободной от минеральных (например алифатических стрейч C-H)5

(ii) анализ почв за высокие образцы сом или органические вещества обогащенный экстрактов или дроби

(iii) подсветка изменений, вызванных экспериментальное лечение от мезокосмах к полю весы6

Дополнительные применения спектрального вычеты в анализе ФУРЬЕ сом включают дополнение структурных и молекулярные характеристики (например, ЯМР спектрометрия, масс-спектрометрия)5,7, выявления состав сом, удалены путем извлечения или разрушительные фракционирование8и дактилоскопия состав СОМ для судебно-медицинских целей9. Этот метод применим к широкий спектр минеральных и органических смесей за пределами почвах, включая осадок10, торф11и угля12,13.

Потенциал спектральных вычеты для улучшения FTIR спектральные характеристики сом проявляется с использованием примеров удаления органических веществ для получения спектров полезных ссылок, а затем, используя эти минеральные ссылка спектры, выполнение и Оценка идеально и неидеальной спектральных вычеты. Эта демонстрация фокусируется на диффузного отражения инфракрасного Фурье спектры (дрейф), собранные в средней инфракрасной области (мир, 4000-400 см-1), как это широко подход для анализа проб почвы4.

Два примера методы удаления СОМ для получения спектра обогащенные минеральными ссылки являются (i) высокой температуры горения («озоления») и (ii) химическое окисление, использование разбавленных гипохлорита натрия (NaOCl). Следует отметить, что это примеры обычно занятых методы удаления сом, а не предписывающий характер рекомендаций. Другие методы удаления сом может предложить сокращение минеральных артефакты и/или Улучшено удаление ставок (например, низкой температуры озоления)14. Высокой температуры озоления был одним из первых методов, используемых для получения спектров обогащенные минеральными ссылку для выполнения вычеты, первоначально для образцов, ом обогащенный производного от почвы (например, растворенного органического вещества, помет)15, 16 следуют его применение для массового почвы образцы17,18. Химическое оксидирование примере используется для удаления сом основывается на методе окисления NaOCl, описываемого Андерсон19. Это был первоначально разработан как предварительной очистки для удаления органических веществ в пробах почвы до анализа дифракции рентгеновских лучей (XRD) и исследована как потенциальных химических фракционирования, чувствительных к СОМ стабилизации20, 21. как удаления высокой температуры и химического окисления с использованием NaOCl может повлечь за собой почвы специфических артефактов и имеют ограничения на спектральные толкование, которое следует учитывать при выборе метода сом удаления14, 22.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Протокол

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Подготовка почвы для спектроскопии ДРИФТ лечение и удаление сом

  1. Сито почву для < 2 мм с помощью сетки из нержавеющей стали («фракция штраф земля»).
    Примечание: Эта демонстрация работают два почвы аналогичные текстуру, но почти вывозимому разница в общее содержание сом (Таблица 1).

2. сом удаления путем химического окисления: пример NaOCl

  1. Отрегулируйте пэ-аш 6% w/v NaOCl до pH 9.5 путем добавления 1 M HCl каплям раствора во время смешивания и измерения с рН метр.
    Примечание: Большинство коммерческих отбеливатели (например, Clorox) подходят по качеству и концентрации (обычно 3-7% NaOCl v/v), но будет иметь рН > 12. Как NaOCl окисление органического вещества зависит от рН, и рН 9,5 рекомендуется для его использования с почвы образцы19,23, необходимо скорректировать рН большинство коммерчески доступных отбеливатели.
  2. Добавить 25 мл NaOCl (6% w/v, pH 9.5) 4 g почвы (просеивают, воздушная сушка) в 50-мл Конические трубки и микс от sonication (600 s, выходная частота 20 кГц, мощность 200 Вт).
  3. Инкубируйте смеси в ванну горячей водой (15 мин, 80 ° C), чтобы увеличить скорость окисления.
  4. Центрифуги для получения четких супернатант (например, 15 мин на 4000 × g грубее текстурированных почв; комнатной температуры). Вручную сцеживаться супернатант в контейнер для отходов.
    Примечание: Концентрация NaOCl в надосадке (консервативно, предполагая не окисления и таким образом не потребление NaOCl) является таким же, как коммерчески доступных отбеливатель для домашнего использования. Тонкой текстурированной почвы может потребовать дольше центрифугирования (например, до дополнительного 15-30 мин) со скоростью данного центрифуги (например, 4000 × г) для получения четких супернатант.
  5. Повторите шаги, 2.3 и 2.4 дважды для в общей сложности трех шагов окисления.
  6. После последнего шага окисления добавьте 20 мл деионизированная H2O (dH2O) почвы и смеси на 5 мин, с использованием горизонтальной шейкер (120 об/мин). Центрифуги для 15 мин на 4000 × g и комнатной температуре. Повторите для в общей сложности три лечения.
  7. С помощью шпателя и dH2O от шприц бутылки по мере необходимости, экстракт и промывают почвы гранулы из нижней части пластиковых пробирок в пластмассу весят лодке (или другой контейнер с большой площадью поверхности). Печь сухой (максимум 60 ° C, 48 ч) в состояние воздушно-сухой.
  8. После того, как образец грунта высушивается, количественно содержание общего органического углерода от сжигания газовой хроматографии с использованием анализатора C/N24. Вычислите сом удаления как разница в концентрации органического углерода до и после лечения окисления.
    Примечание: Из-за потери органического вещества и структуру почвы, почвы будет подвержен корки, в частности на почвах с низким содержанием песка. Это может быть необходимо применить нежное давление и/или ручная шлифовка повторно гомогенизировать коркой почвы. Почвы с неорганического углерода (то есть, карбонаты) требуются дополнительные шаги для количественной оценки органического углерода газов сгорания хроматография25,26.

3. сом удаления путем высокотемпературного сжигания

  1. Мера ~ 1-2 g почвы (просеивают, воздушная сушка) в фарфоровый тигель с помощью шпателя.
  2. Тепло на 550 ° C 3 h, с использованием муфельной печи.
    Примечание: Это пример метод удаления сом с помощью сжигания при сравнительно высокой температуре. Обратитесь к обсуждению альтернативных процедур (например, температуры).

4. дрейф спектроскопия

Примечание: Для этого примера будет использоваться программное обеспечение Спектрометр FTIR, перечисленные в Таблице материалов .

  1. Приобрести спектры необработанной почвы и минеральных обогащенного эталонного образца (лечение для удаления сом).
    1. Подготовка проб почвы.
      1. Развести образцы (необязательно).
        1. Использование чда KBr (или других галогенидов соли) сушат при температуре 105 ° С и хранятся в эксикатор для удаления остаточной влаги. Для проб почвы эффективное KBr разведениях может быть достигнуто в диапазоне 1-33%, в отличие от < 1% для чистого соединения.
        2. Смесь почвы и КБР для окончательной выборки 100-400 мг. Например, для 3% разрежения, аккуратно шлифуют 12 мг сухого образца с 60 мг KBr для 60 s с агатом ступку и пестик. Затем сложите в 328 мг KBr до полной гомогенизации образца.
        3. Использование серийных разведений с КБР для получения высокой окончательный разрежающего (< 1%). Выполняйте реплицировать разведениях для обеспечения воспроизводимости, особенно поскольку разреженных образцы используют 101-102 меньше почвы, чем аккуратные образцы.
      2. Измельчить обработанной и необработанной почвы образцов подобной консистенции вручную измельчения и рассева (например, 250 мкм, используя сито 60 #).
        Примечание: По сравнению с стороны шлифования, большей согласованности способствует автоматизации, в частности фрезерованием мяч. Однако относительно небольшое количество почвы, используемых в SOM удаления (например, 1-3 g для озоления объёму тигле) означает что ручная шлифовка может быть более практичным.
    2. Соберите фонового спектра.
      1. Загрузите образец KBr (Земля так же, как образцы почвы (см. 4.1.1.2) для имитации почвы матрица эффектов) в образце чашку или пластины хорошо.
        Примечание: «Спектр фон» отличается от спектра обогащенные минеральными ссылку (см. 4.1.3) используется для выполнения вычитания. Спектр фон будет использоваться программное обеспечение для удаления атмосферных и других окружающего absorbances во время сбора спектров на образцы почвы. Все описания программного обеспечения являются специфическими для выбранной программы и должны быть адаптированы к другим программным обеспечением.
      2. Очистите палате спектрометр с CO2- и H2O-шероховатый воздуха (через генератор газа продувки) или N2 газа для обеспечения большей согласованности в коллекции условий. Например коллекция спектров под окружающей атмосферы может повлечь за собой небольшие колебания влажности и CO2 , что может вызвать изменения в спектрах поглощения.
        Примечание: Новые спектрометры могут иметь зеркала (например, золото, SiC), которые также можно потенциально уменьшить влажность эффекты.
      3. Собирайте фонового спектра, используя же детектор и приобретение настройки параметров, включая номер сканирования, волновое диапазон и резолюции, которая будет использоваться для сбора спектры образцов.
        1. Откройте раскрывающееся меню для эксперимента и выберите желаемый экспериментальный сборник метод (например, приобретение режим).
          Примечание: В этом примере с помощью выбранной спектрометр (см. Таблицу материалы), выбранный метод является IS50 основной отсек.
        2. Щелкните значок Экспериментальной установки , чтобы выбрать параметры спектрального приобретения.
        3. На вкладке собирать проверьте, что количество сканов и резолюции являются подходящими для экспериментальных целей; например общий параметр для ДРЕЙФА спектры аккуратные почв является 128 сканирование с разрешением 4 см-1 . Щелкните Ok для сохранения изменений.
        4. Щелкните значок Собирать фон для сбора фонового спектра. Сохранение фона спектра для использования в коллекции спектров почв (лечить и не лечить).
    3. Приобрести спектры образцов почвы.
      Примечание: Используйте те же параметры сбора для сбора пример (необработанной почвы, обогащенные минеральными почвы) и фон спектры. Различия между детекторы во время приобретения и резолюции создают компромиссов, которые влияют на время сбора и спектрального качества. Типичные проверки числа почвы спектров в диапазоне от 128-512 сканирования. Сканирования число может быть уменьшено, и реплицирует среднем получить номер Общая цель сканирования. Например, два аналитических реплицирует - того же образца, загруженной в двух отдельных скважин - могут собираться с помощью 64 сканирует и в среднем для в общей сложности 128 сканирования.
      1. Загрузите образец грунта. Для обеспечения последовательной загрузки и свести к минимуму шероховатости поверхности, налить образцы в чашке образца (или хорошо) до точки слегка переполнения выше губы или край чашки. Затем гладкую поверхность почвы в чашке с помощью плоский край (например, бритвы) таким образом, что высота почвы образца в Кубке заподлицо с губ Кубок.
        Примечание: Из-за взаимодействия инфракрасного света с матрицей такие почвы в режиме диффузного отражения, пример загрузки могут влиять на спектры ДРЕЙФА. Образцы следует не набивали или подвергаться давлению, поскольку упаковка плотность может повлиять на поглощение. Тонкие размер частиц образцов обеспечивает большую легкость поверхности сглаживания (см. 4.1.2.1). В зависимости от модели спектрометра и плотность образца масса образца необходимо заполнить образец Кубок будет варьироваться от 300 до 600 мг. В случае тарелка скважин это также зависит от размера хорошо. Пластины с большим числом скважин будет иметь меньше скважин и поэтому потребует меньше образца. Например 96-луночных пластины обычно имеют хорошо объем 360 мкл, тогда как 24-ну плиты имеют хорошо объемом 3,4 мл.
      2. Собирайте спектры образцов обработанной и необработанной почвы. Используется первый убедитесь, что фон спектра собранных ранее (см. 4.1.2.3.4). Щелкните экспериментальной установки. На вкладке собирать выберите использовать указанный справочный файл и загрузить файл фонового спектра. Щелкните Ok для сохранения изменений. Начать спектральных коллекции на почве, нажмите Собирать образца.
        Примечание: Повторно загрузите того же образца в различных хорошо или Кубок выборки для сбора реплицировать спектры для учета рассеяния артефакты, производится путем шероховатости поверхности и изменчивость в матрицы плотности.
  2. Выполняют спектральный вычеты.
    Примечание: вычитание фактор (SF) весит степень, в которой absorbances в спектре минеральных ссылка вычитаются из absorbances на соответствующий волновое в спектре необработанной почвы. Для вычитания, сосредоточены на совершенствовании резолюции органических absorbances характеризовать сом рекомендуется использовать весь мир, обеспечиваемой большинство спектрометры (например, 4000 до 650 или 400 см-1, в зависимости от детектора). Следующие шаги описывают эмпирический метод для определения SF. Все описания программного обеспечения являются специфическими для выбранной программы и должны быть адаптированы к другим программным обеспечением.
    1. Ноль из вершины с помощью параметра вычитания программного обеспечения для изменения вычитания фактор (SF) для сведения к минимуму или уменьшить целевой минеральных пиков и/или минеральные вершины, и/или максимальной линейной базовых14.
    2. Одновременно выберите спектры обработанной и необработанной почвы и щелкните значок Subtract (вверху по центру экрана); первый спектра выбран (необработанной почвы) будет спектра, от которых будет вычитаться второй спектра (обработанного грунта).
    3. Используйте вертикальную переключения бар или стрелки для увеличения или уменьшения SF (в левой части экрана). Наблюдать за изменениями в просмотре вычитания спектра.
      1. Эта функция итеративный определить соответствующие SF, как описано в Представитель результаты. Численное значение SF появляется в середине панели переключения. Для настройки значений диапазона SF, используйте кнопки Finer и Coarser .
    4. Нажмите Add (верхней правой части экрана), чтобы загрузить вычисляемых вычитания спектра в окно.
      Примечание: Поскольку большинство минеральных absorbances, не линейная с концентрацией в большинстве (если не все) проб почвы, целесообразно обычно не удалить все минеральные пиков. Рекомендуется рассмотреть менее склонны к инверсии минеральных пиков (например, кварц как Si-O на 2100-1780 см-1)14 использоваться в качестве целевого пик к нулю out, регулируя SF.
    5. Запись и отчёт методологические детали на как вычитание была выполнена с достаточно подробно, чтобы позволить независимым вычисление вычитания спектра же от спектра необработанной почвы, включая: (1) используется для вычитания, волновое региона (2). SF или диапазон SFs используется и (3) (минеральные) пик или региона предназначенных для нулевой ing вне.
      Примечание: Хороший тест надежности Вычитание должно иметь его заново выполняется тем же пользователем и/или самостоятельно другим пользователем с помощью параметров сообщил вычитание.
  3. Интерпретации спектров.
    1. Выполняют спектральный интерпретации, используя различные ресурсы, имеющиеся для анализа и интерпретации результате вычитания спектров, в частности назначения absorbances органические функциональные группы4.
      Примечание: Другие виды вычитания спектра включают многофакторного анализа (например, анализ главных компонентов), chemometric прогнозирование почвы аналитов27и даже судебно-дактилоскопия9.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Результаты

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Метод удаления SOM имеет как практическое, так и теоретические последствия для интерпретации спектров вычитание. Например минеральных изменения от высокой температуры озоления может проявляться как потери или появления пиков и/или как перенесен или расширить пики в спектре полезных ссылок. Эти спектральные артефакты могут возникать в регионах совпадения с органическими полосы на 1600-900 см-1,22 ущерба для интерпретации органических полос. Общие изменени...

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Обсуждение

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Метод удаления сом носит два соображения: 1 количество сом удалены, и 2) поглощения артефакты в результате минеральных ссылки спектра. Это к счастью возможно — и возможно необходимые — для выявления и количество эти вопросы, с тем чтобы избежать предвзятых интерпретаций сом композиции от результате вычитания спектра. В идеале спектральные вычеты будет использовать минеральные-ссылка только спектра приносить спектр «чистый» сом. В действительности результате вычитания спектра экспонатов absorbances, соответствующий сом, к...

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Раскрытие информации

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Авторы не имеют ничего сообщать.

Благодарности

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Мы высоко ценим рекомендации от д-р Рэнди Southard NaOCl окисления и различных дискуссий о спектральных вычеты с доктором Фунгаи F.N.D. Mukome.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Материалы

Список материалов, использованных в этой статье
ИмяКомпанияКаталожный номерКомментарии
Nicolet iS50 спектрометрThermo Fisher Scientific912A0760инфракрасный спектрометр для сбора спектров
EasiDiffPike Technologies042-1040высокопроизводительный держатель образцов
OMNICThermo Fisher ScientificINQSOF018программное обеспечение для выполнения вычитания
6% об/в гипохлорита натрияCloroxн/дуниверсальный магазинный отбеливатель для окислительного удаления органического вещества из почвы
тип 47900 ПечьVWR International30609-748Муфельная печь для озоления почвы для удаления органического вещества из почвы
VWR Gooch Тигли, Фарфор VWR International89038-038тигли для озоления
VWR Tube 50 мл Sterile CS500 VWR International89004-364для гипохлорита натрия
Печь с принудительной подачей воздухаVWR International89511-414для сушки грунтов после окисления и промывки водой
VersaStar pH-метрFisher Scientific13 645 573для измерения pH окислительного раствора

Ссылки

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Schmidt, M. W. I., et al. Persistence of soil organic matter as an ecosystem property. Nature. 478 (7367), 49-56 (2011).
  2. Masoom, H., et al. Soil Organic Matter in Its Native State: Unravelling the Most Complex Biomaterial on Earth. Environmental Science & Technology. 50 (4), 1670-1680 (2016).
  3. Kallenbach, C. M., Frey, S. D., Grandy, A. S. Direct evidence for microbial-derived soil organic matter formation and its ecophysiological controls. Nature Communications. 7, 13630(2016).
  4. Parikh, S. J., Goyne, K. W., Margenot, A. J., Mukome, F. N. D., Calderón, F. J. Advances in Agronomy. 126, Academic Press. 1-148 (2014).
  5. Margenot, A. J., Calderón, F. J., Magrini, K. A., Evans, R. J. Application of DRIFTS, 13C NMR, and py-MBMS to Characterize the Effects of Soil Science Oxidation Assays on Soil Organic Matter Composition in a Mollic Xerofluvent. Applied Spectroscopy. 71 (7), 1506-1518 (2017).
  6. Calderón, F. J., Benjamin, J., Vigil, M. F. A Comparison of Corn (Zea mays L.) Residue and Its Biochar on Soil C and Plant Growth. PLoS ONE. 10 (4), e0121006(2015).
  7. Veum, K., Goyne, K., Kremer, R., Miles, R., Sudduth, K. Biological indicators of soil quality and soil organic matter characteristics in an agricultural management continuum. Biogeochemistry. 117 (1), 81-99 (2014).
  8. Cheshire, M. V., Dumat, C., Fraser, A. R., Hillier, S., Staunton, S. The interaction between soil organic matter and soil clay minerals by selective removal and controlled addition of organic matter. European Journal of Soil Science. 51 (3), 497-509 (2000).
  9. Cox, R., Peterson, H., Young, J., Cusik, C., Espinoza, E. The forensic analysis of soil organic by FTIR. Forensic science international. 108 (2), 107-116 (2000).
  10. Padilla, J. E., et al. Diffuse-reflectance mid-infrared spectroscopy reveals chemical differences in soil organic matter carried in different size wind eroded sediments. Aeolian Research. 15 (0), 193-201 (2014).
  11. Artz, R. R. E., et al. FTIR spectroscopy can be used as a screening tool for organic matter quality in regenerating cutover peatlands. Soil Biology and Biochemistry. 40 (2), 515-527 (2008).
  12. Painter, P. C., Coleman, M. M., Jenkins, R. G., Walker, P. L. Jr Fourier transform infrared study of acid-demineralized coal. Fuel. 57 (2), 125-126 (1978).
  13. Painter, P. C., Snyder, R. W., Pearson, D. E., Kwong, J. Fourier transform infrared study of the variation in the oxidation of a coking coal. Fuel. 59 (5), 282-286 (1980).
  14. Margenot, A. J., Calderón, F. J., Parikh, S. J. Limitations and Potential of Spectral Subtractions in Fourier-Transform Infrared Spectroscopy of Soil Samples. Soil Science Society of America Journal. 80 (1), 10-26 (2015).
  15. Chefetz, B., Hader, Y., Chen, Y. Dissolved Organic Carbon Fractions Formed during Composting of Municipal Solid Waste: Properties and Significance. Acta hydrochimica et hydrobiologica. 26 (3), 172-179 (1998).
  16. Haberhauer, G., Rafferty, B., Strebl, F., Gerzabek, M. H. Comparison of the composition of forest soil litter derived from three different sites at various decompositional stages using FTIR spectroscopy. Geoderma. 83 (3), 331-342 (1998).
  17. Sarkhot, D. V., Comerford, N. B., Jokela, E. J., Reeves, J. B., Harris, W. G. Aggregation and Aggregate Carbon in a Forested Southeastern Coastal Plain Spodosol. Soil Sci. Soc. Am. J. 71 (6), 1779-1787 (2007).
  18. Calderón, F. J., Reeves, J. B., Collins, H. P., Paul, E. A. Chemical Differences in Soil Organic Matter Fractions Determined by Diffuse-Reflectance Mid-Infrared Spectroscopy. Soil Sci Soc. Am. J. 75 (2), 568-579 (2011).
  19. Anderson, J. U. An improved pretreatment for mineralogical analysis of samples containing organic matter. Clays and Clay Minerals. 10 (3), 380-388 (1963).
  20. Zimmermann, M., Leifeld, J., Abiven, S., Schmidt, M. W. I., Fuhrer, J. Sodium hypochlorite separates an older soil organic matter fraction than acid hydrolysis. Geoderma. 139 (1-2), 171-179 (2007).
  21. Aoyama, M. DRIFT spectroscopy combined with sodium hypochlorite oxidation reveals different organic matter characteristics in density-size fractions of organically managed soils. Canadian Journal of Soil Science. , 1-11 (2016).
  22. Reeves, J. B. III Mid-infrared spectral interpretation of soils: Is it practical or accurate? Geoderma. 189 (0), 508-513 (2012).
  23. Cavallaro, N., McBride, M. B. Effect of selective dissolution on charge and surface properties of an acid soil clay. Clays clay miner. 32, 283-290 (1984).
  24. Yeomans, J. C., Bremner, J. M. Carbon and nitrogen analysis of soils by automated combustion techniques. Communications in Soil Science and Plant Analysis. 22 (9-10), 843-850 (1991).
  25. Harris, D., Horwáth, W. R., van Kessel, C. Acid fumigation of soils to remove carbonates prior to total organic carbon or CARBON-13 isotopic analysis. Soil Science Society of America Journal. 65 (6), 1853-1856 (2001).
  26. Wang, X., Wang, J., Zhang, J. Comparisons of Three Methods for Organic and Inorganic Carbon in Calcareous Soils of Northwestern China. PLOS ONE. 7 (8), e44334(2012).
  27. Kamau-Rewe, M., et al. Generic Prediction of Soil Organic Carbon in Alfisols Using Diffuse Reflectance Fourier-Transform Mid-Infrared Spectroscopy. Soil Sci. Soc. Am. J. 75 (6), 2358-2360 (2011).
  28. Margenot, A. J., Calderón, F. J., Bowles, T. M., Parikh, S. J., Jackson, L. E. Soil Organic Matter Functional Group Composition in Relation to Organic Carbon, Nitrogen, and Phosphorus Fractions in Organically Managed Tomato Fields. Soil Science Society of America Journal. 79, 772-782 (2015).
  29. Yeasmin, S., Singh, B., Johnston, C. T., Sparks, D. L. Evaluation of pre-treatment procedures for improved interpretation of mid infrared spectra of soil organic matter. Geoderma. 304 (Supplement C), 83-92 (2017).
  30. Yeasmin, S., Singh, B., Johnston, C. T., Sparks, D. L. Organic carbon characteristics in density fractions of soils with contrasting mineralogies. Geochimica et Cosmochimica Acta. 218 (Supplement C), 215-236 (2017).
  31. Farmer, V. C. Effects of grinding during the preparation of alkali-halide disks on the infra-red spectra of hydroxylic compounds. Spectrochimica Acta. 8 (6), 374-389 (1957).
  32. Reeves, J. B. III, Smith, D. B. The potential of mid- and near-infrared diffuse reflectance spectroscopy for determining major- and trace-element concentrations in soils from a geochemical survey of North America. Appl Geochem. 24 (8), 1472-1481 (2009).
  33. Guillou, F. L., et al. How does grinding affect the mid-infrared spectra of soil and their multivariate calibrations to texture and organic carbon? Soil Research. 53 (8), 913-921 (2015).
  34. Stumpe, B., Weihermüller, L., Marschner, B. Sample preparation and selection for qualitative and quantitative analyses of soil organic carbon with mid-infrared reflectance spectroscopy. European Journal of Soil Science. 62 (6), 849-862 (2011).
  35. Barthès, B. G., Brunet, D., Ferrer, H., Chotte, J. -L., Feller, C. Determination of Total Carbon and Nitrogen Content in a Range of Tropical Soils Using near Infrared Spectroscopy: Influence of Replication and Sample Grinding and Drying. J Near Infrared Spectrosc. 14 (5), 341-348 (2006).
  36. Nduwamungu, C., Ziadi, N., Tremblay, G. F., Parent, L. -É Near-Infrared Reflectance Spectroscopy Prediction of Soil Properties: Effects of Sample Cups and Preparation. Soil Science Society of America Journal. 73 (6), 1896-1903 (2009).
  37. Nguyen, T., Janik, L. J., Raupach, M. Diffuse reflectance infrared Fourier transform (DRIFT) spectroscopy in soil studies. Soil Research. 29 (1), 49-67 (1991).
  38. Essington, M. E. Soil and Water Chemistry: An Integrative Approach. , Taylor & Francis. (2004).
  39. Reeves, J. B., Francis, B. A., Hamilton, S. K. Specular Reflection and Diffuse Reflectance Spectroscopy of Soils. Applied Spectroscopy. 59 (1), 39-46 (2005).
  40. Thermo Scientific. OMNIC User's Guide. , Thermo Fischer Scientific Inc. Madison, WI. (2006).
  41. Frost, R. L., Vassallo, A. M. The dehydroxylation of the kaolinite clay minerals using infrared emission spectroscopy. Clays and Clay Minerals. 44 (5), 635-651 (1996).
  42. Prasad, P. S. R., et al. In situ FTIR study on the dehydration of natural goethite. Journal of Asian Earth Sciences. 27 (4), 503-511 (2006).
  43. Suitch, P. R. Mechanism for the Dehydroxylation of Kaolinite, Dickite, and Nacrite from Room Temperature to 455°C. Journal of the American Ceramic Society. 69 (1), 61-65 (1986).
  44. Ernakovich, J. G., Wallenstein, M. D., Calderón, F. J. Chemical Indicators of Cryoturbation and Microbial Processing throughout an Alaskan Permafrost Soil Depth Profile. Soil Sci. Soc. Am. J. 0 (0), (2015).
  45. Suarez, M. D., Southard, R. J., Parikh, S. J. Understanding Variations of Soil Mapping Units and Associated Data for Forensic Science. Journal of Forensic Sciences. , (2015).
  46. Kaiser, M., Ellerbrock, R. H., Gerke, H. H. Long-term effects of crop rotation and fertilization on soil organic matter composition. European Journal of Soil Science. 58 (6), 1460-1470 (2007).
  47. Janik, L. J., Merry, R. H., Skjemstad, J. O. Can mid infrared diffuse reflectance analysis replace soil extractions? Australian Journal of Experimental Agriculture. 38 (7), 681-696 (1998).
  48. Adegoroye, A., Uhlik, P., Omotoso, O., Xu, Z., Masliyah, J. A comprehensive analysis of organic matter removal from clay-sized minerals extracted from oil sands using low temperature ashing and hydrogen peroxide. Energy & Fuels. 23 (7), 3716-3720 (2009).
  49. Mikutta, R., Kleber, M., Jahn, R. Poorly crystalline minerals protect organic carbon in clay subfractions from acid subsoil horizons. Geoderma. 128 (1-2), 106-115 (2005).
  50. Siregar, A., Kleber, M., Mikutta, R., Jahn, R. Sodium hypochlorite oxidation reduces soil organic matter concentrations without affecting inorganic soil constituents. European Journal of Soil Science. 56 (4), 481-490 (2005).
  51. von Lützow, M., et al. SOM fractionation methods: Relevance to functional pools and to stabilization mechanisms. Soil Biology and Biochemistry. 39 (9), 2183-2207 (2007).
  52. Margenot, A. J., Calderón, F. J., Magrini, K. A., Evans, R. J. Application of DRIFTS, 13C NMR, and py-MBMS to Characterize the Effects of Soil Science Oxidation Assays on Soil Organic Matter Composition in a Mollic Xerofluvent. Applied Spectroscopy. 0 (0), 0003702817691776(2017).
  53. Rumpel, C., et al. Alteration of soil organic matter following treatment with hydrofluoric acid (HF). Organic Geochemistry. 37 (11), 1437-1451 (2006).
  54. Sanderman, J., et al. Is demineralization with dilute hydrofluoric acid a viable method for isolating mineral stabilized soil organic matter? Geoderma. 304 (Supplement C), 4-11 (2017).
  55. McClure, G. L. Computerized Quantitative Infrared Analysis. , American Society for Testing and Materials. 169-179 (1987).
  56. Joussein, E., et al. Halloysite clay minerals - a review. Clay Minerals. 40 (4), 383-426 (2005).
  57. Smith, B. C. Fundamentals of Fourier Transform Infrared Spectroscopy, Second Edition. , Taylor & Francis. (2011).
  58. Weis, D. D., Ewing, G. E. Absorption Anomalies in Ratio and Subtraction FT-IR Spectroscopy. Anal. Chem. 70, 3175(1998).
  59. Reeves, J. B. III, McCarty, G. W., Calderon, F., Hively, W. D. Managing Agricultural Greenhouse Gases. Franzluebbers, A. J., Follett, R. F. , Academic Press. 345-366 (2012).

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Перепечатки и разрешения

Запросить разрешение на повторное использование текста или иллюстраций этой статьи JoVE

Запросить разрешение

Теги

Похожие статьи