Методическая статья

Методы Ex Situ и In Situ исследования структурных преобразований: В случае кристаллизации металлических стекол

DOI:

10.3791/57657

⸱

7 июня 2018 г.

 ,  ,  ,  ,  , 
1Institute of Nuclear and Physical Engineering, Slovak University of Technology in Bratislava, Slovakia, 2Department of Nuclear Reactors, Czech Technical University in Prague, Czech Republic, 3Department of Experimental Physics, Palacky University Olomouc, Czech Republic, 4Institute of Physics, Slovak Academy of Sciences, Bratislava, Slovakia, 5Institute of Laboratory Research on Geomaterials, Faculty of Natural Sciences, Comenius University in Bratislava, Slovakia

В этой статье

Краткое содержание

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Здесь мы представляем протокол для описания ex situ и в situ исследования структурных преобразований в металлические очки. Мы использовали ядерных аналитических методов, которые проверяют дескриптивное взаимодействий. Мы демонстрируем применимость мёссбауэровские спектрометрии и ядерных вперед рассеяния синхротронного излучения при температуре driven экспериментов.

Аннотация

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Мы продемонстрировать использование двух ядерных аналитических методов которые можно следить за изменениями микроструктурных договоренности на основе железа металлических стекол (MGs). Несмотря на их аморфной природы выявление дескриптивное взаимодействий раскрывает слабый структурных изменений. Для этой цели мы использовали два метода, которые используют ядерный резонанс среди ядерных уровней стабильных 57изотопа Fe, а именно мёссбауэровские спектрометрии и вперед ядерного рассеяния (NFS) синхротронного излучения. Эффектов термообработки на пн8Cu1B14 мг (Fe2,85Co1)77обсуждаются с использованием результатов экспериментов ex situ и в местах , соответственно. Поскольку оба метода являются чувствительными к дескриптивное взаимодействий, информация о структурных договоренности, а также на магнитные микроструктуры легко доступны. Мёссбауэровские спектрометрии исполнении ex situ описывает как структурного механизма и магнитные микроструктуры появляется при комнатной температуре после отжига при определенных условиях (температура, время), и таким образом этот метод проверяет устойчивый государства. С другой стороны NFS данные, записанные на месте во время динамического изменения температуры и NFS рассматривает переходных состояний. Использование обоих методов обеспечивает дополнительную информацию. В общем они могут применяться к любой подходящей системы, в которых важно знать ее стабильного состояния, но и переходных состояний.

Введение

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

На основе железа MGs, подготовленный быстрым охлаждением расплава представляют промышленно привлекательные материалы с многочисленных практических приложений1. Тем более, что их магнитные свойства часто превосходят обычные (поли) кристаллических сплавов2,3. Чтобы лучше воспользоваться их выгодно параметров должны быть известны их реакции на повышенных температурах. С ростом температуры, аморфная структура расслабляет, и, наконец, начинает кристаллизации. В некоторых типах MGs, это может привести к ухудшению их магнитных параметров и, следовательно, беднее производительности. Есть, однако, несколько семей на основе железа MGs с специальные композиции4,5,6,7 в котором новообразованной кристаллические зерна являются очень тонкой, обычно ниже около 30 Нм в размер. Нанокристаллов стабилизировать структуру и таким образом, сохранить приемлемые магнитных параметров над в широком температурном диапазоне8,9. Это так называемые нанокристаллических сплавов (НКА).

Долгосрочный надежность MGs, особенно при повышенных температурах и/или жесткие условия (ионизирующего излучения, коррозии и т.д.) требует тщательного знания их поведения и отдельных физических параметров. Потому что MGs аморфные, ассортимент аналитических методов, которые подходят для их квалификации является довольно ограниченным. Например дифракционные методы предоставляют широкий и безликих размышления, которые могут использоваться только для проверки аморфизации.

Это Примечательно, что несколько, обычно существуют косвенные методы, которые обеспечивают быстрый и неразрушающего характеристика MGs (например, линия магнитострикционные задержки зондирования принцип). Этот метод обеспечивает быстрый характеристика структурных и стресс государств, включая присутствие неоднородностей. Он выгодно применяется для быстрого и неразрушающего характеристика по всей длине мг ленты10,11.

Более подробный анализ в неупорядоченных структурный механизм может быть достигнуто через дескриптивное взаимодействий, которые чутко отражают местные атомной расположение резонансных атомов. Кроме того могут быть выявлены различия в топологических и химических Кракторейсовый заказ. В этой связи, методы как спектрометрирование ядерного магнитного резонанса (ЯМР) или мёссбауэровские спектрометрии оба выполнены на 57Fe ядра, следует считать12,13. В то время как первый метод обеспечивает ответ исключительно на магнитный Диполь дескриптивное взаимодействий, последний также учитывать электрические квадрупольного взаимодействия. Таким образом спектрометрии мёссбауэровские делает одновременно имеющаяся информация о как структурного механизма, так и магнитные государства резонансных железа ядер14.

Тем не менее для достижения разумной статистики, приобретение мёссбауэровские спектра обычно занимает несколько часов. Это ограничение следует рассматривать особенно когда предусматривается температур зависимая эксперименты. При повышенной температуре, которая применяется в ходе эксперимента вызывает структурные изменения в исследуемом MGs15. Следовательно только ex situ эксперименты, проведенные при комнатной температуре на образцы, которые были впервые отжигом при определенной температуре и затем вернулся в условиях окружающей среды обеспечивают надежные результаты.

Эволюция структур мг во время термической обработки обычно изучается аналитических методов, позволяющих быстрого сбора как например рентгеновской дифракции синхротронного излучения (DSR), дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК), или магнитные измерения. Хотя возможны эксперименты в situ , полученная информация касается структурных (DSR, DSC) или магнитные (магнитные данные) функции. Однако в случае DSC (и магнитные измерения) идентификация типа зерна (нано), которые возникают во время кристаллизации не возможно. С другой стороны DSR данные не указывают магнитные государства исследуемой системы. Решение для этой ситуации является метод, который делает использование дескриптивное взаимодействий: NFS синхротронного излучения16. Он принадлежит к группе методов, которые эксплуатируют ядерные резонансное рассеяние процессы17. Благодаря чрезвычайно высоким блеском излучения, полученные из третьего поколения synchrotrons, температура NFS экспериментов на местах условиях стало возможным18,19,20,21 ,,22-23.

Мёссбауэровские спектрометрии и NFS регулируются же физические принципы, относящиеся к ядерный резонанс среди уровней энергии 57Fe ядер. Тем не менее Хотя бывший сканирует дескриптивное взаимодействия в области энергетики, последний обеспечивает интерферограмм в домене времени. Таким образом результаты, полученные из обоих методов эквивалентны и взаимодополняющими. Для оценки данных NFS, необходимо установить разумные физические модели. Эта сложная задача может осуществляться с помощью мёссбауэровские спектрометрии, который обеспечивает первую оценку. Взаимодополняемость между этими двумя методами означает, что в situ NFS проверяет переходных состояний и спектрометрии мёссбауэровские отражает стабильного государства, viz. начальной и/или конечное состояние материала изучал ex situ.

Эта статья описывает в детали выбранного приложения этих двух менее распространенных методов ядерные резонансы: здесь, мы применяем их к исследованию структурных изменений, которые происходят в (Fe2,85Co1)77Пн8Cu1 B14 мг, подвергаются термической обработке. Мы надеемся, что эта статья привлекает интерес исследователей использовать эти методы для расследования подобных явлений и в конечном итоге с различными типами материалов.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Протокол

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Подготовка мг

Примечание: Чтобы продемонстрировать широкий спектр диагностических возможностей NFS в сочетании с мёссбауэровские спектрометрии, был разработан соответствующий состав мг, а именно (Fe3Co1)76Пн8Cu1B15 (at.%). Эта система показывает магнитные переход от ферромагнитных парамагнитных состояние ниже начала кристаллизации. Кроме того, кристаллитов, которые возникают на первом этапе кристаллизации формируют ОЦК Fe, Co фазы. Потому что кобальт заменяет железа в некоторых атомных позиции ОЦК решетки, возникают отклонения в соответствующих дескриптивное взаимодействий.

  1. Подготовка расплава
    Примечание: Мёссбауэровские спектрометрии и NFS сканировать местные атомных механизмов через дескриптивное взаимодействий ядер 57Fe, которые присутствуют в исследуемых образцах. Природные обилие этого стабильных нуклидов среди всех изотопов Fe является, однако только 2,19%. Чтобы уменьшить время приобретения в situ NFS экспериментов, относительное содержание изотопа Fe 57следует увеличить до 50%.
    1. Возьмите кварцевого стекла тигель (цилиндрическая форма с диаметром 15 мм), покрыть его внутренние стены с нитрида бора избежать возможного загрязнения содержание по Si от стен и вставить 0.4050 g высокообогащенного 57Fe (~ 95%) и 0.5267 g стандарта электролитический чистого железа (чистотой 99,95%) к этой тигель. Общая масса смеси из 0.9317 g и обеспечивает изотопного обогащения ОК. 50% 57Fe.
      Примечание: Из-за высоких цен на стабильной 57изотопа Fe, оптимизируйте ее сумму низкой массы. Около 500 мг 57Fe должно быть достаточно, чтобы обеспечить общий вес расплава до приблизительно 1,5 г. Это низкий технологический предел подготовки оборудования.
    2. Добавьте 0.3245 g электролитический Co (99.85%), 0,0184 г Cu (99,8%), 0.2222 g Mo (99,95%) и 0.0470 г кристаллического B (99,95%) в том же тигель кварцевого стекла. Общая масса смеси 1.5438 g и предполагаемый состав порошка (Fe3Co1)76Пн8Cu1B15.
    3. Растопить полученную смесь стандартные электролитические материалов путем индуктивного нагрева в тигле кварцевого стекла в защитной атмосфере аргона (4N8), чтобы избежать окисления и использование радиочастотного поля 90-120 кГц.
      Примечание: Поле радио частоты обеспечивает смешивание отдельных компонентов в тигле. Их смешивания доходов далее с помощью вихревых токов, когда образуется расплав. Выделите достаточно времени расплава смеси порошка и жидкости. Визуальный осмотр достаточно, нет необходимости для измерения температуры полученную жидкость.
    4. Удалите полученные небольшой слитка из тигля. Визуально проверьте возникновение каких-либо следов шлака пятен на его поверхности. Если он присутствует, удалите их механической полировки.
  2. Подготовка образца ленты образный
    1. Используйте аппарат для литья плоской потока. На рисунке 1показан пример такого устройства.
      Примечание: Расплава внутри кварцевая трубка высылается потоком Ar на тушение колесо вращается в воздухе. Существует нет необходимости в специальных атмосферных условий, при которых тушения колесо является приводом (например, вакуумные или инертного газа среды) для этой композиции расплава.
    2. Из-за небольшой вес слитка (~1.5 g) выберите кварцевые трубки с насадкой, которая имеет круглые отверстия 0,8 мм в диаметре. Положите слитка внутри и расплавить его с помощью индуктивного Отопление. Поддерживать температуру расплава 1,280-1295 ° C.
    3. Отрегулируйте поверхности скорость охлаждения колеса до 40 м/сек.
    4. Приведите расплава на вращающееся колесо тушения атмосферных условиях, то есть, в воздухе.
      Примечание: Результате лента является около 1,5-2 мм в ширину, 25-27 мкм толщиной и длиной 5 м. Стороне воздуха ленты, который был разоблачен в процессе производства в атмосферу окружающего воздуха, то оптически блестящие (глянцевая) противоположной стороне колеса, который находился в прямой контакт с тушения колесо, это мат (тусклый). Эти тонкие ленты качества в результате низкой массы расплава. Таким образом важно проверить окончательный химический состав производимых как угасает ленты из-за низкого входного массы отдельных элементов.
  3. Проверка окончательного химического состава ленты
    1. Подготовьте несколько (до пяти) короткие куски ленты, каждый массой из около 0,70 мг. выбрал их из разных частей производства ленты по его длине.
    2. Распустить каждый кусок ленты в 1 мл концентрированной (67%) Кислота HNO3 и залейте водой до общего объема 50 мл раствора.
    3. Определите содержание Mo и B по оптической эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмы (OES-МСП). Используйте метод внешней калибровки, как это предусмотрено в руководстве инструмента. Записать сигналы в следующих диапазонах: Mo на 203.844 Нм и 204.598 Нм и B на 249.773 Нм.
    4. Определите содержание и Fe, Co, Cu, пламя атомной абсорбционной спектрометрии (F-AAS). Используйте метод внешней калибровки, как это предусмотрено в руководстве инструмент и выберите эти длины волн: Fe на 248,3 Нм, Co 240.7 Нм и Cu в 324,7 Нм.
  4. Структурные характеристики производимых ленты
    1. Проверьте аморфного характер производства ленты, выполняющих дифракции рентгеновских лучей (XRD) в Брэгг-Брентано геометрии; Используйте Cu анода с длиной волны 0.154056 Нм, запись дифракционной картины от 20-100° 2Θ с угловым шагом 0,05 ° и приобретение время 20 s для одной точки.
      Примечание: XRD diffractogram аморфного образца характеризуется вершин широкое отражение как показано на рисунке 2. Должно присутствовать не узкие линии, которые указывают на наличие кристаллитов.
    2. Подготовить небольшие производства лент с общей массой около 3-5 мг и поместите их в Тигель графитовый DSC оборудования.
      Примечание: Мелкие кусочки длиной около 2 мм может быть отрезаны от ленты ножницы.
    3. Выполнение эксперимента ДСК с рампой температуры 10 K/мин в диапазоне температур 50-700 ° c под атмосферу Ar.
    4. Определите температуру начала кристаллизации Tx1, который взят на излом наиболее выраженный пик на ДСК кривой.
      Примечание: На рисунке 3 стрелкой указана температура начала кристаллизации Tx1 .
    5. Выбрал пять температуры отжига, которые охватывают предварительной кристаллизации и кристаллизации регионов на ДСК для дальнейшего ex situ отжига.
      Примечание: В нашем случае, соответствующей температуры, 370, 410, 450, 510 и 550 ° C, как показано на рисунке 3.
  5. Ex situ отжига
    1. Подготовка пяти групп ~ 7 см длинные куски (Общая длина) ленты, как угасает. Отдельные ленты должна быть по крайней мере 1 см длиной.
    2. Для ex situ отжиг, используйте печи (рис. 4). Настройка назначения температуры и ждать 15 минут для его стабилизации.
      Примечание: Конструкция печи обеспечивает минимальный начала раз изотермического отжига. Эта печь состоит из двух частей: Верхняя и Нижняя раунд массивных никелированная медь блоков, которые действуют как температура гомогенизатор. Kanthal A полосы нагревают блоков с высокой динамикой регулирования температуры и стабилизации. Температура назначения, что определяется в шаге 1.4.5.
    3. Вставьте кусочки ленты в зоне эвакуированных и термически стабилизировалась. Для этого откройте 7-10 мм зазор между двумя блоками и слайд ленты прямо в центре подогревом зоны.
    4. Разрыва немедленно. Таким образом, температура образца достигает температуру печи в менее чем 5 s в течение 0,1 K разница.
    5. Выполните, отжиг на 370, 410, 450, 510 и 550 ° C за 30 мин под вакуумом для предотвращения окисления поверхности.
    6. После отжига, удалите с подогревом ленты и разместить их на холодной подложке внутри вакуумной системе. Это гарантирует быстрое охлаждение проб до комнатной температуры.
      Примечание: Термическая обработка закаленных как ленты вызывает структурные изменения, которые в конечном итоге привести к кристаллизации первоначально аморфический материал.

2. методы исследования

  1. Мёссбауэровские спектрометрия
    Примечание: Использование обогащенного до 50% в 57Fe для производства изучал мг железа обеспечивает достаточно короткие приобретение раз для экспериментов в situ NFS. С другой стороны эффективная толщина ленты значительно увеличивается. Это создает проблемы, связанные с чрезвычайно высокой расширение поглощения мёссбауэровские спектральных линий в обычной передачи геометрии эксперимента. Вот почему поверхности чувствительных методов спектрометрии мёссбауэровские должны рассматриваться. А именно преобразования электрон мёссбауэровские спектрометрии (CEMS) и преобразования рентгеновского мёссбауэровские спектрометрии (CXMS) могут быть применены. В то время как CEMS сканирует подповерхностных регионов на глубину около 200 Нм, CXMS предоставляет информацию из более глубоких областей, которые простираются вплоть до о 5-10 мкм.
    1. Подготовка образцов для экспериментов пов/CXMS; использовать 6-8 частей ~ 1 см длиной ленты для одного образца.
    2. Прикрепить бок о бок ленты алюминиевые держателю сформировать компактный площадь около 1 x 1 см2; Использование клейкой лентой над концы ленты; Все ленты должны быть помещены с их стороны воздуха вверх.
      Примечание: Убедитесь, что существует электрического контакта между лентами и держателем и Центральной частью образца (около 8 x 10 мм2) очистить от любого загрязнения поверхности, например, остается клейкой ленты.
    3. Вставьте держатель алюминиевый с образцом в детектор пов/CXMS.
    4. Перед измерением тщательно вымойте внутренний детектор тома с потоком газа обнаружения изгнать всех остаточного воздуха. Разрешить 10-15 мин для выполнения этой процедуры.
    5. Отрегулируйте поток газа через детектор, игольчатый клапан 3 мл/мин.
    6. Подключите высокого напряжения детектора: стандартное значение составляет около 1,2 кв для пов и около 200 V выше для CXMS.
    7. Запись пов и CXMS мёссбауэровские спектры с использованием спектрометра постоянное ускорение оснащены 57Co/Rh радиоактивного источника. Оперировать спектрометр газовый детектор при комнатной температуре в соответствии с руководством.
    8. Выполнить обнаружение преобразования электронов и рентгеновские лучи детектор газа, заполнены с он + CH4 и смесь газов Ar + CH4 , соответственно. Держите количество CH4 на 10% в обоих случаях.
    9. Повторите шаги 2.1.2 к 2.1.8 для колеса стороны исследуемого ленты.
    10. Выполните скорость калибровки14 аппарата с помощью тонкой фольги α-Fe (12,5 мкм).
    11. Оценивать спектры пов/CXMS; Цитата изомер полученные значения сдвига в отношении комнатной температуре мёссбауэровские спектр калибровки α-Fe фольги.
      Примечание: Полученные спектры мёссбауэровские могут быть оценены кодом любого подходящего фитинга, например конфи программное обеспечение24.
  2. NFS
    1. Выполнить эксперименты NFS, с помощью подходящего ядерный резонанс излучение в синхротрон. Возможный вариант: ID 18 в Европейский фонд синхротронного излучения (ESRF) в Гренобле, Франция. 25
    2. Настроить энергии фотона луча 14.413 кэВ с пропускной способностью ~ 1 МэВ.
    3. Место примерно 6 мм длиной ленту исследуемых мг в вакуумной печи.
    4. Запись время NFS-домена шаблоны во время непрерывного нагрева образца при температуре до 700 ° C с рампой 10 K/мин использования 1-мин интервалы времени для приобретения экспериментальных данных во время всего в situ отжиг процесса.
      Примечание: Передачи геометрии эксперимента NFS гарантирует, что информацию о взаимодействиях дескриптивное получается из образца оптом.
    5. Оценку экспериментальных данных NFS, с помощью подходящего программного обеспечения (например, www.nrixs.com).
      Примечание: Во время одного в situ эксперимента, записываются как правило до 100 моделей домена времени NFS. В ходе их оценки по CONUSS программного обеспечения пакета26,27рассмотреть вопрос о применении специального свободного программного обеспечения под названием Юбер, который можно вычислить таких данных огромных количествах в полуавтоматическом режиме28.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Результаты

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

XRD шаблон на рисунке 2 экспонаты широкий ровный дифракционного пика. Наблюдаемые размышления продемонстрировать, что произведенные ленты (Fe2,85Co1)77Пн8Cu1B14 мг XRD аморфные.

Из-за своей чувствительности XRD имеет некоторые ограничения в открытие поверхности кристаллизации. Присутствие кристаллитов составляет менее около 2-3% мг не...

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Обсуждение

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Ex situ Мёссбауэровские эффект эксперименты описать устойчивый ситуацию, которая встречается в исследуемом мг после прикладной термической обработки. Каждый спектра была собрана в течение нескольких часов при комнатной температуре. Таким образом эволюция первоначально аморфная структура последовал как функция отжига условий. Потому что мёссбауэровские спектрометрии чувствителен к дескриптивное взаимодействий, действуя по резонансным ядер, слабый детали структурных или магнитных изменений, вызванных повышенной те...

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Раскрытие информации

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Авторы не имеют ничего сообщать.

Благодарности

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Эта работа была поддержана Словацкой исследований и развития агентства по контрактам нет APVV-16-0079 и APVV-15-0621, предоставляет Вега 1/0182/16 и Вега 2/0082/17 и внутренний грант IGA Палацкого университета (IGA_PrF_2018_002). Мы благодарны Рюффер р. (Европейский центр синхротронного излучения, Гренобль) за помощь с синхротрона экспериментов.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Материалы

Список материалов, использованных в этой статье
ИмяКомпанияКаталожный номерКомментарии
стабильный изотоп, 57FeIsoflex СШАжелезо-57металлическая форма
стандартная электролитическая Fe, 99.95 %Sigma Aldrich (Merck)1.03819мелкодисперсный порошок
электролитический Co, 99.85 %Sigma Aldrich (Merck)1.12211мелкодисперсный порошок
электролитический Cu, 99.8 %Sigma Aldrich (Merck)1.02703мелкий порошок
электролитический Mo, 99,95 %Sigma Aldrich (Merck)1,12254мелкодисперсный порошок
кристаллический B, 99,95 %Sigma Aldrich (Merck)266620кристаллическая
калибровочная фольга для Mö ssbauer спектрометрия, bcc-FeGoodFellow564-385-23фольга 0,0125 мм, чистота 99,85 %
HNO3 кислота, ANALPURE UltraAnalytika Praha, ЧехияUAc0061aконцентрация 67 %, объем 500 мл
спектрометр для атомно-абсорбционной спектрометрииPerkin Elmer 1100, Германия
спектрометр для оптической эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмаJobin Yvon 70 Plus, Франция
рентгеновский дифрактометрBruker D8 Advance, США
дифференциальный сканирующий калориметрPerkin Elmer DSC 7, Германия

Ссылки

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. McHenry, M. E., Laughlin, D. E. Nano-scale materials development for future magnetic applications. Acta Mater. 48 (1), 223-238 (2000).
  2. Chang, Y. -H., Hsu, C. -H., Chu, H. -L., Chang, C. -W., Chan, W. -S., Lee, C. h-Y., Yao, C. -S., He, Y. -L. Effect of uneven surface on magnetic properties of Fe-based amorphous transformer. Int. J. Elect. Comp. Energetic, Electronic and Commun. Eng. 5 (8), 1160-1164 (2011).
  3. Herzer, G. Modern soft magnets: Amorphous and nanocrystalline materials. Acta Mater. 61 (3), 718-734 (2013).
  4. Yoshizawa, Y., Oguma, A., Yamauchi, K. New Fe-based soft magnetic-alloys composed of ultrafine grain-structure. J. Appl. Phys. 64 (10), 6044-6046 (1988).
  5. Suzuki, K., Kataoka, N., Inoue, A., Makino, A., Masumoto, T. High saturation magnetization and soft magnetic-properties of bcc Fe-Zr-B alloys with ultrafine grain-structure. Mater. Trans. JIM. 31 (8), 743-746 (1990).
  6. Willard, M. A., Laughlin, D. E., McHenry, M. E., Thoma, D., Sickafus, K., Cross, J. O., Harris, V. G. Structure and magnetic properties of (Fe0.5Co0.5)(88)Zr7B4Cu1 nanocrystalline alloys. J. Appl. Phys. 84 (88), 6773-6777 (1998).
  7. Makino, A., Men, H., Kubota, T., Yubuta, K., Inoue, A. New Fe-metalloids based nanocrystalline alloys with high B-s of 1.9 T and excellent magnetic softness. J. Appl. Phys. 105 (7), (2009).
  8. Suzuki, K., Herzer, G. Magnetic-field-induced anisotropies and exchange softening in Fe-rich nanocrystalline soft magnetic alloys. Scripta Mater. 67 (6), 548-553 (2012).
  9. Hasegawa, R. Advances in amorphous and nanocrystalline materials. J. Magn. Magn. Mater. 324 (21), 3555-3557 (2012).
  10. Hristoforou, E., Reilly, R. E. Nonuniformity in amorphous ribbon delay lines after stress and current annealing. J. Appl. Phys. 69 (8), 5008-5010 (1991).
  11. Hristoforou, E., Niarchos, D. Fast characterization of magnetostrictive delay-lines. IEEE Trans. Magn. 29 (6), 3147-3149 (1993).
  12. Miglierini, M., Lančok, A., Kohout, J. Hyperfine fields in nanocrystalline Fe-Zr-B probed by 57Fe nuclear magnetic resonance spectroscopy. Appl. Phys. Lett. 96 (21), (2010).
  13. Kohout, J., Křišťan, P., Kubániová, D., Kmječ, T., Závěta, K., Štepánková, H., Lančok, A., Sklenka, Ľ, Matúš, P., Miglierini, M. Low Temperature Behavior of Hyperfine Fields in Amorphous and Nanocrystalline FeMoCuB. J. Appl. Phys. 117 (17), 1-17 (2015).
  14. Gütlich, P. h, Bill, E., Trautwein, A. X. Mössbauer Spectroscopy and Transition Metal Chemistry. , Springer-Verlag. Berlin, Heidelberg, Germany. (2011).
  15. Stankov, S., Sepiol, B., Kaňuch, T., Scherjau, D., Würschum, R., Miglierini, M. High Temperature Mössbauer Effect Study of Fe90Zr7B3 Nanocrystalline Alloy. J. Phys.: Condens. Mat. 17 (21), 3183-3196 (2005).
  16. Smirnov, G. V. General properties of nuclear resonant scattering. Hyperfine Int. 123 (1-8), 31-77 (1999).
  17. Röhlsberger, R. Nuclear Condensed Matter Physics with Synchrotron Radiation. , Springer-Verlag. Berlin, Heidelberg, Germany. (2004).
  18. Miglierini, M., Procházka, V., Stankov, S., Švec, P. Sr, Zajac, M., Kohout, J., Lančok, A., Janičkovič, D., Švec, P. Crystallization kinetics of nanocrystalline alloys revealed by in-situ nuclear forward scattering of synchrotron radiation. Phys. Rev. B. 86 (2), (2012).
  19. Miglierini, M., Procházka, V., Rüffer, R., Zbořil, R. In situ crystallization of metallic glasses during magnetic annealing. Acta Mater. 91, 50-56 (2015).
  20. Procházka, V., Vrba, V., Smrčka, D., Rüffer, R., Matúš, P., Mašláň, M., Miglierini, M. Structural transformation of NANOPERM-type metallic glasses followed in situ by synchrotron radiation during thermal annealing in external magnetic field. J. Alloy. Compounds. 638, 398-404 (2015).
  21. Miglierini, M., Pavlovič, M., Procházka, V., Hatala, T., Schumacher, G., Rüffer, R. Evolution of structure and local magnetic fields during crystallization of HITPERM glassy alloys studied by in situ diffraction and nuclear forward scattering of synchrotron radiation. Phys. Chem. Chem. Phys. 17 (42), 28239-28249 (2015).
  22. Miglierini, M. B., Procházka, V. Nanocrystallization of Metallic Glasses Followed by in situ Nuclear Forward Scattering of Synchrotron Radiation. X-ray Characterization of Nanomaterials by Synchrotron Radiation. Khodaei, M., Petaccia, L. , InTech. Rjeka, Croatia. 7-29 (2017).
  23. Miglierini, M., Matúš, P. Structural Modifications of Metallic Glasses Followed by Techniques of Nuclear Resonances. Pure Appl. Chem. 89 (4), 405-417 (2017).
  24. Žák, T., Jirásková, Y. CONFIT: Mössbauer spectra fitting program. Surf. Interf. Anal. 38 (4), 710-714 (2006).
  25. Rüffer, R., Chumakov, A. I. Nuclear-resonance beamline at ESRF. Hyperfine Interact. (1-4), 589-604 (1996).
  26. Sturhahn, W., Gerdau, E. Evaluation of time-differential measurements of nuclear-resonance scattering. of X-rays Phys. Rev. B. 49 (14), 9285-9294 (1994).
  27. Sturhahn, W. CONUSS and PHOENIX: Evaluation of nuclear resonant scattering data. Hyperfine Interact. 125 (1-4), 149-172 (2000).
  28. Vrba, V., Procházka, V., Smrčka, D., Miglierini, M. Advanced Approach to the Analysis of a Series of in-situ Nuclear Forward Scattering Experiments. Nucl. Instr. Meth. Phys. Res. A. 847, 111-116 (2017).
  29. Miglierini, M., Grenèche, J. -M. Mössbauer Spectrometry of Fe(Cu)MB-Type Nanocrystalline Alloys: I. The Fitting Model for the Mössbauer Spectra. J. Phys.: Condens. Matter. 9 (10), 2303-2319 (1997).
  30. Mülhaupt, G., Rüffer, R. Properties of synchrotron radiation. Hyperfine Int. 123 (1-8), 13-30 (1999).
  31. Rüffer, R. Nuclear resonance scattering. C. R. Physique. 9 (5-6), 595-607 (2008).
  32. Seto, M. Condensed matter physics using nuclear resonant scattering. J. Phys. Soc. Jpn. 82 (2), 021016(2013).
  33. Machala, L., Procházka, V., Miglierini, M., Sharma, V. K., Marušák, Z., Wille, H. -C. h, Zbořil, R. Direct Evidence of Fe(V) and Fe(IV) Intermediates during Reduction of Fe(VI) to Fe(III): A Nuclear Forward Scattering of Synchrotron Radiation Approach. Phys. Chem. Chem. Phys. 17 (34), 21787-21790 (2015).

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Перепечатки и разрешения

Запросить разрешение на повторное использование текста или иллюстраций этой статьи JoVE

Запросить разрешение

Теги

Mossbauer SpectroscopyNuclear Forward ScatteringEx Situ AnalysisIn Situ AnalysisCrystallization ProcessHyperfine InteractionsSynchrotron RadiationHeat Treatment

Похожие статьи