$$\rightleftharpoonup{xx}$$
$$\longleftharp{xx}$$,
$$\longrightharp{xx}$$,
В этом разделе представлены представителем результатов каждый крупный шаг в методологии. Это делается для того, чтобы получить представление о то, что ожидается в конце каждого этапа и предоставляют полезные советы для обеспечения правильного применения метода.
Первый важный шаг состоит в выражении поры решения из образца свежей пасты. Рисунок 2 показывает поры решение, которое правильно извлекается и опечатаны в 5-мл шприц. Поры решение на рисунке была выражена из свежих обычный портландцемент пасту с водой к цемент отношение 0.36. Образец был смешанные 10 мин до того, как изображение было взято. Ожидается, что решение поры быть ясно; Однако цвет может варьироваться в зависимости от типа цементная материалов, которые были использованы и возраст образца в момент выражения.
Перед измерением XRF решения извлеченные поры это необходимо для калибровки инструмента. В частности каждый элемент которого ионной концентрации будет оцениваться необходимо откалибровать. Представитель калибровки участок ионов калия (K+) показано на рисунке 3. На рисунке показана исполнении программного обеспечения на интенсивности, измеренное XRF фитинга. Обратите внимание, что Среднее квадратическое (RMS) ошибка фитинга должна оставаться ниже 5%.
После калибровки рекомендуется проверить решение известных ионной концентрации для определения точности станка. Измерения состава ионов, с помощью РФА сравнивается с теоретической состав обоих решений. Согласно нашему опыту, предполагая правильная подготовка ионных растворов этот шаг проверки должен принести процент ошибок ниже, чем на ± 5%. Рисунок 4 показывает результаты состава для выборочную проверку решений. Когда выборочную проверку дает процент ошибок более чем на ± 5%, повторите калибровку прибора РФА.
Таблица 2 показывает репрезентативный набор результатов для состава и сопротивление. В то время как ионная концентрация раствора поры могут варьироваться в зависимости от химический состав цемента, воды и цемента соотношение системы и наличие дополнительных цементная материалов19, контрольные значения могут быть полученные от литературы20 для главных ионов, как показано в таблице 1.
Наконец при расчете сопротивление образца, значения для раннего возраста поровых растворах обычно ожидается в пределах 0,05 и 0,25 Ωm14. Теперь, когда известно резистивность решения пор, массового сопротивления могут быть получены с помощью других методов, как одноосные сопротивление, с тем чтобы, в конечном счете, вычислить фактором формирования, который обычно является более 2000 для хорошего качества бетона4 , 5 , 18.

Рисунок 1 : Монтаж системы извлечения поровой решение. Система состоит из основных выражение устройства, азотом танка и трубки с безопасности манометр и регулятор и контейнер для коллекции. Всегда обращайтесь к инструкции изготовителя и мер предосторожности для конкретной системы используется. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Рисунок 2 : Правильно извлечены и опечатали извлечения поровой раствор в шприц 5 мл. Извлечения поровой решение должно появиться очистить (то есть, нет видимых частиц) и должны быть закрыты без воздушных пузырей в шприц.

Рисунок 3 : Представитель калибровки участок калия (K+). Оси x показывает условно (известных) концентрации в ppm, а ось y показывает обнаруженных (измеренная) интенсивности с РФА в cpm. Калибровка линии, рассчитывается от одной из моделей коррекции программного обеспечения должны иметь наименьший RMS (%), как описано в разделе 3 протокола. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Рисунок 4 : Ионов натрия (Na+) и ионов калия (K+) участок проверки. Пунктирная линия представляет собой соотношение 1:1. Участок контроля должны показать хорошее соотношение (почти отношения 1:1 с высокой значение R-квадрат) между известной концентрации ионов натрия и калия и обнаруженных концентраций, с помощью РФА. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
| Ионные видов (i) | Эквивалентные проводимости в бесконечные разрежения (λ˚i) | Коэффициент теплопроводности эмпирические |
| (i) | (zλ °я) | (Gя) |
| (см2 S/моль) | (моль/Л) -1/2 |
| Натрий (Na+) | 50,1 | 0,733 |
| Калий (K+) | 73,5 | 0.548 |
| Кальций (Ca2 +) | 59 | 0.771 |
| Гидроксид (OH–) | 198 | 0.353 |
| Сульфат (так42 -) | 79 | 0.877 |
Таблица 1: Эквивалент проводимости в бесконечные разрежения (
) и проводимости эмпирические коэффициенты (
) для каждого вида ионных, полученные из литературы11. Эти значения используются для расчета электрического сопротивления поры решения.
| Ионные виды | Концентрация |
| (i) | (моль/Л) |
| Натрий (Na+) | 0.16 |
| Калий (K+) | 0.39 |
| Кальций (Ca2 +) | 0.02 |
|
Гидроксид (OH–) | 0,18 |
| Сульфат (так42 -) | 0.2 |
| Удельное сопротивление (Ωm) | 0,156 |
Таблица 2: представитель результаты по составу и сопротивление цемента пастой с водой к цемент соотношение 0,36 в 10 мин Значения в этой таблице являются примерами результатов, полученных с помощью этого метода.