Подготовка источника целадонита электронов и оценка его яркости

Summary

В статье представлен протокол для подготовки источника селадонита и оценки его яркости для использования в дальней визуализации низкоэнергетического электронного точечного проекционного микроскопа.

Abstract

Описанный здесь источник электронов celadonite хорошо работает в низкоэнергетическом электронном точечном проекционном микроскопе при визуализации на большой дальности. Он представляет собой основные преимущества по сравнению с острыми металлическими наконечниками. Его надежность обеспечивает продолжительность жизни месяцев, и она может быть использована при относительно высоком давлении. Кристалл селадонита откладывается на вершине углеродного волокна, поддерживается в соосной структуре, обеспечивающей форму сферического луча и легкое механическое позиционирование для выравнивания источника, объекта и оси электронно-оптической системы. Существует одно осаждение кристалла через поколение celadonite-содержащих капель воды с микропипеттом. Сканирование электронной микроскопии наблюдения могут быть выполнены для проверки осаждения. Однако это добавляет шаги и, следовательно, увеличивает риск повреждения источника. Таким образом, после подготовки, источник обычно вставляется непосредственно под вакуумом в проекционный микроскоп. Первое высоковольтное снабжение обеспечивает стартовый, необходимый для начала эмиссии электрона. Затем измеряется процесс эмиссии на местах: он уже наблюдался для десятков электронных источников, подготовленных таким образом. Яркость недооценена за счет переоценки размера источника, интенсивности при одном энергетическом и конусном уголе, измеренного в проекционной системе.

Introduction

Металл/изоляторные конструкции, используемые для излучения электронов, изучены в течение почти 20 лет из-за их низкого макроскопического поля^1. Электрическое поле участвует только порядка некоторых V / МКМ^2,3,4, в отличие от V / нм, необходимых для классического излучения поля с острыми металлическими наконечниками^5,6,7. Это, вероятно, объясняет стартовые плазменные разряды, которые так полезны в технологиях электронного источника. Несколько лет назад мы стремились исследовать этот низкий уровень выбросов поля путем сдачи пленки естественных изоляторов на электронных слоев передачи углерода⁸. Celadonite, изолятор минерала, найденного в базальте Parana Ловушки в шахтах Аметиста-ди-Сул в Бразилии, был выбран.

Когда селадонит измельчается, кристаллическая форма представляет собой прямоугольную плиту с микрометрическими размерами и толщиной менее 100 нм (обычно: 1000 нм х 500 Нм х 500 нм х 50 нм). Это совершенно плоский и узнаваемый в сканировании электронной микроскопии(рисунок 1). Пленка образуется путем осаждения капли воды, содержащей целеадонит на углеродном слое. По мере увеличения напряжения он излучает электроны после режима Фаулер-Нордхайм с интенсивностью насыщения для наивысшего напряжения. Изучение используя диафрагму в системе проекции показало что один излучатель пункт-как источник^9. Однако, используя этот большой фильм с диафрагмой, чтобы выбрать источник не использовать потенциал точечного источника. Например, точечные источники, обычно используемые в микроскопии проекции проекции с низким энергопотреблением электронов-источников, позволяют расстояние от источника к объекту около 100 нм. Тем не менее, такое расстояние между исходными данными не может быть и речи с пленкой. Найти способ изолировать один кристалл, чтобы иметь возможность переместить что-то к этому источнику электронов было проблемой. Наше решение было первым, использовать 10 мкм углеродного волокна: хранение капли на вершине волокна обязательно ограничивает количество кристаллов целадонита. Во-вторых, мы решили ограничить размер капли: микропайпет с кончиком около 5 мкм заполняется селедонит-содержащей водой и давление применяется на входе в микропипет, чтобы создать небольшую каплю, чтобы промокнуть вершину волокна. Протокол детализирует полный процесс подготовки источника.

В результате источником является соосный точечный источник, позволяющий хорошее выравнивание между источником, объектом и электронной оптической системой^10. Поскольку его диаметр 10 мкм все еще шире, чем ультра-острые кончики, расстояние от источника к объекту ограничено несколькими десятками микрометров. Тем не менее, мы недавно показали, что излучатель источника селадонита в сочетании с объективом Einzel выполняет сопоставимо с классическим точечным проекционным микроскопом. Дальнего изображения, таким образом, сделал доступным даже ограничивает заряд эффект¹¹ на объект и искажения изображения участие^12,13. Источник celadonite также представляет основные преимущества по сравнению с острыми кончиками металла. Он прочный: точечный источник находится под кристаллом и, таким образом, защищен от распыления. Источник может работать при относительно высоком давлении: в течение нескольких минут он тестировался на 10^-2 мбар. Однако его срок службы и его стабильность по-прежнему зависят от правильных вакуумных условий. Мы обычно используем источник celadonite на 10^-8 mbar и получить продолжительность жизни месяцев.

Эта статья предназначена, чтобы помочь всем желающим использовать источник celadonite для производства когерентного электронного луча.

Protocol

1. Подготовка источника

ПРИМЕЧАНИЕ: В нашем микроскопе, источник-поддержка состоит из обрабатываемой стеклянной керамической пластины, из которой выходит 1 см из нержавеющей стали трубки 90 мкм внутреннего диаметра с электрическим соединением на пластине.

1. Приготовление волокна
   1. Исправьте источник поддержки под оптическим микроскопом.
   2. Вставьте 10 мкм углеродного волокна в трубку из нержавеющей стали. Клей углеродного волокна в трубку с серебряным лаком.
   3. Вырезать волокна с резки пинцетом (под бинокулярным микроскопом), так что между 100 мкм и 3 мм остаются за пределами трубки из нержавеющей стали.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Углеродное волокно хрупкое; оставляя более 1 см за пределами трубки увеличит вероятность разрушения конструкции во время манипуляции.
2. Celadonit-содержащий водный препарат
   1. Измельчить celadonite с раствором и пестиком.
   2. Взвесить 0,2 мг порошка целадонита и разбавить в 10 мл деионированной воды.
   3. Используйте ультразвуковой наконечник непосредственно в 10 мл celadonite-содержащей воды, чтобы сломать агрегаты. Как правило, используйте ультразвуковую частоту 30 кГц мощностью 50 Вт свыше 30 с.
3. Подготовка среды осаждения
   1. Подключите держатель капилляра к контроллеру давления.
   2. Поддерживайте держатель капилляра под оптическим микроскопом с многонаправленным микроманипулятором.
   3. Поместите поддержку с углеродным волокном, обращенным к держателю капилляров под оптический микроскоп.
4. Осаждение целедонита
   1. Потяните микропипетт с диаметром 2-10 мкм, чтобы рассеянный celadonite течь без препятствий.
      1. Закрепите стеклянный капилляр в челюсти шкива. Убедитесь, что правильные параметры шкива в соответствии с размером патч-пипетки(таблица 1). Заполните микропипетт с celadonite-содержащей воды.
   2. Установите микропипетт на держатель капилляра под микроскопом. Выровнять микропипетик и углеродное волокно под оптическим микроскопом.
   3. Подойдите к микропипетте на расстояние 2-10 мкм от вершины углеродного волокна.
   4. Применить прогрессивное давление на широкий вход в микропипети. Как правило, нанесите 100 мбар так, чтобы капля формовалась на кончике, но не падала. Эта капля смочит вершину углеродного волокна.
   5. Уречку микропипетты.

2. Удаление источника

ПРИМЕЧАНИЕ: В нашем микроскопе, источник-поддержка фиксируется на ручной вращающейся фланге также проведения пьезо-электрический привод, который движется (100 нм разрешение, 25 мм диапазон), с электрической команды, объект по отношению к источнику (см. Рисунок 2). Этот объект играет роль электрического анода для излучения электрона; как правило, электрически заземлены и помещены перед источником. В нашем эксперименте напряжение контролируется вручную с различными источниками питания.

1. Установите держатель источника под вакуумом.
2. Соедините углеродное волокно и объект к двум высоковольтным электрическим прочням.
3. Проверка электрической непрерывности контактов во всем мире: анод-объект, объектив и экран; включить вакуумную накачку.
4. Соедините наноамметр калибра в диапазоне КА между объектом и электрическим грунтом.
5. Увеличьте отрицательное напряжение смещения приложено к источнику медленно, на приблизительно 1 V/s. Если анод находится на 1 мм от источника, то старт происходит при 2 кВ. Интенсивность внезапно возрастает.
6. Уменьшите напряжение, чтобы стабилизировать интенсивность на несколько сотен nA. В начале интенсивность может колебаться в течение нескольких порядков величины.
7. Оставьте систему колебаться в течение нескольких часов, пока колебания не уменьшатся. Отрежьте напряжение, когда колебания ниже 10%.

3. Характеристика источника

ПРИМЕЧАНИЕ: Мы представляем способ зондирования исходных характеристик. Для оценки яркости источника используются два проекционных микроскопа. В этих установках тень объекта наблюдается на флуоресцентном экране, размещенном дальше(рисунок 2). Источник (катод) и объект (анод) установлены на микроманипуляции фланги и могут вращаться вместе в проекционной плоскости. Простая короткая проекционная установка с флуоресцентным экраном позволяет проложить низкое увеличение. Вторая установка включает в себя электростатическую линзу и двойную микроканальная пластина/ флуоресцентный экран сборки для сильнейших увеличений¹². Информация, доступная на каждом проекционном изображении, используется для занижения яркости: мельчайшая деталь в записи¹³. Эта мельчайшая видимая деталь зависит от очевидного размера источника, который включает геометрическое размытие размера источника, вибрации между объектом и источником и разрешение детектора.

1. Измерение угла конуса
   1. Поверните источник к простой установке проекции, с вращающимся флангом, чтобы наблюдать за электронным лучом.
   2. Уменьшите расстояние между исходом на экран, с помощью ручного микро-манипулятора, чтобы получить все пятно на экране; затем измерьте расстояние между исходом на экран, D.
   3. Сфотографируйте экран, изменив угол между электронным лучом и нормальным для экрана, с вращающимся флангом.
   4. Участок серого уровня интенсивности профиля вдоль одной оси и определить радиус выбросов, R на данном расстоянии от источника до экрана, D (Рисунок 3).
   5. Рассчитайте угол конуса: с R, радиус выбросов на данном расстоянии от источника до экрана, D.
2. Измерение участка Фаулер-Нордхайм
   1. Измерьте интенсивность излучения по сравнению с напряжением, применяемым к источнику: I (V) с I интенсивность, измеренная на аноде и V напряжение применяется на углеродное волокно.
   2. Участок . Кривая показывает уменьшая прямую линию с насыщением для самого высокого напряжения. Пример приведен на рисунке 4. Самой длинной прямой линией является подписание процесса эмиссии на местах.
3. Измерение размера источника
   1. Поверните источник к электростатическому объективу с вращающимся флангом.
   2. Произвластное проекционное изображение, содержащее огромный дифракционный узор Френеля вдоль края объекта: требуется увеличение примерно 20 000 x. В нашем микроскопе это возможно с исходным расстоянием до объекта около 100 мкм, зафиксированным пьезо-активаторами, и электростатической линзой Эйнцеля.
   3. Измерьте наиболее острые видимые детали на изображении на экране(рисунок 5).
      ПРИМЕЧАНИЕ: Используется самое резкое расстояние от бахромы до бахромы, q.
   4. Рассчитайте размер источника: .

Results

Несколько сканирующие электронные микрографии углеродных волокон, подготовленные в протоколе, были получены в SEM на уровне 15 кВ. Источники демонстрируют один, иногда два, кристаллы на вершине(Рисунок 1). Тем не менее, использование SEM включает в себя другую поддержку углеродного волокна, которое трудно смонтировать и смонтировать, не нарушая. Безопаснее пытаться прямого излучения электронов. Проверено в проекционном микроскопе(рисунок ...

Discussion

Этот протокол не является критическим, поскольку геометрия источника в микроскопическом масштабе изменяется от одного источника к другому. Сложность заключается в том, что, поскольку углеродное волокно является хрупким, его резки может привести к неподходящей длины. Адекватная длина составляет около 500 мкм; микроскопическая форма разреза не имеет решающего значение. Критический шаг заключается в том, чтобы иметь очень небольшое количество кристаллов (в идеале один) на хранение на вершине проводящих проводов. Адаптация к...

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
Углепластиковая нить	Goodfellow	C 005711
Нить из углеродного волокна	Mitsubishi Chemical	DIALEAD
Нить из углеродного волокна	Solvay	THORNEL P25
Нить из углеродного волокна	Zoltek	PX35 Непрерывный буксир
Селадонит			Verona Зеленая земля / пигмент
Двухступенчатая микроканальная пластина и флуоресцентный экран в сборе	Hamamatsu	F2225-21S
Регулятор	расхода Elveflow	OB1
Обрабатываемая стеклокерамика	Macor
Пуллер для микропипеток	Sutter Instruments	P2000
Пьезоэлектрические приводы	Mechonics	MS30
Кварцевый капиллярный	инструмент Sutter Instrument	Б100-75-15
Серебряный лак	DODUCO GmbH	AUROMAL 38
Ультразвуковой процессор	Hielscher / сонотрод MS3	UP50H