Методическая статья

Изготовление гетероструктур ван дер Вааля с точным ротационным выравниванием

DOI:

10.3791/59727

⸱

5 июля 2019 г.

 ,  , 
1Department of Physics, University of Ottawa

В этой статье

Краткое содержание

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

В этой работе мы описываем технику, которая используется для создания новых кристаллов (гетероструктур ван дер Ваальса) путем укладки ультратонких слоистых 2D материалов с точным контролем над положением и относительной ориентацией.

Аннотация

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

В этой работе мы описываем технику создания новых кристаллов (гетероструктур ван дер Ваальса) путем укладки различных ультратонких слоистых 2D материалов. Мы демонстрируем не только боковой контроль, но и, что немаловажно, контроль над угловым выравниванием смежных слоев. Ядро техники представлено домашней передачей, которая позволяет пользователю контролировать положение отдельных кристаллов, участвующих в передаче. Это достигается с суб-микрометра (перевод) и суб-степени (угловой) точности. Перед укладкой их вместе, изолированные кристаллы индивидуально манипулируются специально разработанные этапы перемещения, которые контролируются запрограммированным интерфейсом программного обеспечения. Кроме того, поскольку вся настройка передачи контролируется компьютером, пользователь может удаленно создавать точные гетероструктуры, не вступая в непосредственный контакт с установкой передачи, помечая этот метод как "без рук". В дополнение к представлению передачи настройки, мы также описать два метода для подготовки кристаллов, которые впоследствии укладываются.

Введение

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Исследования в растущей области двумерных (2D) материалов начались после того, какисследователи разработали методику, которая позволила изоляцию графена 1,2,3 (атомарно плоский лист атомов углерода) от Графит. Графен является членом большего класса слоистых 2D материалов, также называемых ван дер Ваальс материалов или кристаллов. Они имеют сильные ковалентные внутрислойные связи и слабые ван дер Ваальс interlayer связи. Таким образом, метод изоляции графена из графита также может быть применен к другим 2D материалам, где можно разорвать слабые межслойные связи и изолировать одиночные слои. Одним из ключевых событий в этой области была демонстрация того, что так же, как ван дер Ваальс облигаций проведения смежных слоев двумерных материалов вместе могут быть сломаны, они также могут быть возвращены вместе2,4. Таким образом, кристаллы 2D материалов могут быть созданы путем управляемого укладки вместе слоев 2D материалов с различными свойствами. Это вызвало большой интерес, так как материалы, ранее несуществующие в природе,могут быть созданы с целью либо раскрытия ранее недоступных физических явлений 4,5,6,7 ,8,9 или разработка превосходных устройств для применения технологий. Поэтому наличие точного контроля над укладкой 2D материалов стало одной из главных целей в области исследований10,11,12.

В частности, угол поворота между соседними слоями в гетероструктурах ван дер Ваальса был показан важным параметром для контроля свойств материала13. Например, под некоторыми углами введение относительного поворота между соседними слоями может эффективно отделить два слоя. Это было изучено как в графене14,15, а также в переходных металлических дихалкогенидов16,17,18,19. Совсем недавно было удивительно установлено, что он также может изменить состояние материи этих материалов. Открытие, что двухслойный графен, ориентированный под «волшебным углом», ведет себя как изолятор Mott при низких температурах и даже сверхпроводник, когда плотность электронов правильно настроена, вызвало большой интерес и осознание важности углового управления при изготовлении слоистых гетероструктур ван дер Ваальса13,20,21.

Мотивированные научными возможностями, открываемыми идеей настройки свойств новых материалов van der Waals путем корректировки относительной ориентации между слоями, мы представляем самодельный инструмент вместе с процедурой создания таких структур с угловым управлением.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Протокол

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Инструментирование для процедуры передачи

  1. Для того, чтобы визуализировать процесс передачи, используйте оптический микроскоп, который может работать под освещением яркого поля. Так как типичные размеры 2D кристаллов 1-500 мкм2, оборудовать микроскоп с 5x, 50x, и 100x длинные рабочие расстояния целей. Микроскоп также должен быть оснащен камерой, которая подключается к компьютеру(рисунок 1a).
  2. Используйте отдельные манипуляторы, чтобы индивидуально контролировать положение двух кристаллов, которые вот-вот будут уложены. Нанимайте манипуляторы, которые программируемы и управляемы компьютером, чтобы свести к минимуму вибрации во время процедуры передачи.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Манипуляторы, ответственные за движение верхнего держателя субстрата(рисунок 1b-c) должны двигаться только в направлении X, Y и No. Важно отметить, что манипуляторы, ответственные за управление нижним держателем субстрата(рисунок 1e-f) также способны вращаться под любым углом (переводное и вращательное движение).
  3. Для того, чтобы прикрепить образцы на верхней стадии манипуляторов, изготовить пользовательские держатели образцов, которые могут поддерживать стеклянный слайд; верхний кристалл будет размещен на стеклянной горке(рисунок 1d).
  4. Для нижних манипуляторов поместите плоский нагревательный элемент в обработанную стеклянно-керамическую держатель(рисунок 1г)и прикрепите его к вращающейся стадии. Подключите нагревательный элемент к источнику питания и температурный контроллер.
  5. Программа контроллеров с аппаратным обеспечением (например, LabVIEW) для управления относительным положением манипуляторов(рисунок 2).
    1. Для выполнения необходимых движений, программа со следующими возможностями: индивидуально или одновременно переместить манипуляторы; читать, сохранять и извлекать положение каждого манипулятора; легко регулировать скорость манипуляторов, и автофокусировать нижнюю ступень. Функции безопасности сборки для предотвращения возможных столкновений между образцом и объективом.

2. Механическое отшелушивание 2D кристалла.

  1. Подготовьте субстрат для механической процедуры отшелушивания.
    1. Погрузите 1 см х 1 см квадратов оксида кремния/кремния (Si/SiO2) вафляты в стакан, наполненный ацетоном, и поместите стакан в ультразвуковой очиститель на 10 мин.
    2. Индивидуально удалить из стакана с пинцетом и промыть их с изопропанол (IPA), а затем высушить их с азотом (N2) пистолет.
      ПРИМЕЧАНИЕ: При работе с ацетоном и IPA, предлагается сделать это под капотом дыма во время ношения надлежащего СИЗ.
  2. Механически отшелушивать кристалл на субстрат.
    1. Используя пинцет, аккуратно удалите часть кристалла и поместите его на кусок полупроводниковой клейкой ленты.
    2. Возьмите второй кусок клейкой ленты и твердо прижать его к первоначальной ленты с кристаллом затем очистить от двух кусков ленты. После повторения несколько раз, многие тонкие кусочки кристалла будут найдены на ленте.
    3. Нажмите клейкой лентой с тонкими 2D кристаллами на свежеочищенный субстрат так, что кристалл находится в непосредственном контакте с субстратом и очистить ленту, чтобы оставить отшелушиваемые хлопья на субстрате.
  3. Чтобы удалить остатки клея, поместите полученные образцы (субстраты с 2D кристаллами, отшелушиваемыми на их поверхность) в стакан, наполненный ацетоном в течение 10 мин. Удалите образцы с помощью пинцета, промойте их АПИ и высушите пушкой N 2.
  4. Используйте оптический микроскоп для изучения отшелушиваемых хлопьев. Оцените их толщину, оценив оптический контраст хлопья с субстратом22. Изображение хлопьев с помощью атомной микроскопии силы (AFM) в режиме нажав (см. таблицуматериалов), чтобы лучше количественно морфологии поверхности и для измерения толщины хлопьев.

3. метод PMMA-PVA для изготовления гетероструктур ван дер Вааля (верхняя подготовка субстрата).

  1. Подготовьте верхний субстрат для процедуры передачи путем отшелушивания кристалла на поли (метил-метакрилат) (PMMA) пленка прилагается к стеклянной слайд(рисунок 3a-d).
    1. Следуйте процедуре, описанной в шаге 2.1. для получения чистого субстрата. Спин пальто слой поливинилового спирта (ПВА) на субстрате при 3000 об/мин в течение 1 мин, следуя протоколу, описанному в руководстве пользователя прибора.
      ПРИМЕЧАНИЕ: При использовании спина пальто, предлагается сделать это под дымом капот во время ношения надлежащего СИЗ.
    2. Непосредственно поместите субстрат на горячую тарелку и выпекайте его в воздухе при температуре 75 градусов по Цельсию в течение 5 мин.
    3. Спин пальто слой PMMA на субстрате от шага 3.1.2, следуя процедуре, аналогичной той, что в шаге 3.1.1, но на этот раз установить параметры вращения на угловой скорости 1500 об/ ч на 1 мин (Рисунок 3a).
    4. Непосредственно поместите субстрат на горячую тарелку и выпекайте его в воздухе при температуре 75 градусов по Цельсию в течение 5 мин.
    5. Удалите субстрат из горячей пластины и поместите кусочки клейкой ленты по краям, чтобы создать ленту кадра. Затем механически отшелушивать 2D кристалл на поверхности PMMA, следуя шагу 2.2(Рисунок 3b).
    6. Используйте острые пинцеты, чтобы отделить PMMA от ПВА, медленно пилинг назад ленты кадра. Слой PMMA и отшелушиваемый кристалл вместе с лентой кадр будет отделить от PVA и Si / SiO2 субстрата (рисунок3c).
    7. Перевернуть ленту кадр амра и поместить его на машинную поддержку таким образом, что кристалл сталкивается вниз(Рисунок 3d).
      ПРИМЕЧАНИЕ: Эта поддержка позволяет пользователю разместить ленту кадр под оптический микроскоп для проверки пилинг на PMMA и определить хлопья с желаемой толщиной и геометрией.
    8. Используйте острые пинцеты и оптический микроскоп, чтобы поместить небольшую шайбу (0,5 мм внутреннего радиуса) точно на пленку PMMA так, что она окружает желаемую хлопья(рисунок 3d).
    9. Опустите стеклянную горку и привягите ее к полимеру, прижав ее к открытой ленте.

4. Метод штамповки Polydimemethylsiloxane (PDMS) для изготовления гетероструктур ван дер Вааля (верхний субстрат).

  1. Подготовьте раствор полипропилена карбоната (PPC) для спинового покрытия, смешивая три части кристалла КПП с семнадцатью частями анизола. Это делается путем предоставления раствора смеси в мешалке в течение примерно 8 ч или до тех пор, пока раствор не станет однородным.
  2. Подготовьте верхний субстрат для процедуры передачи путем отшелушивания кристалла на пленке КПП, а затем поместив его на штамп PDMS, прикрепленный к стеклянной горке(рисунок 4a-d).
    1. Следуйте процедуре в шаге 2.1. для получения чистого субстрата. Спин пальто слой КПП на субстрате при 3000 об/мин в течение 1 мин(рисунок 4a).
    2. Непосредственно поместите субстрат на горячую тарелку и выпекайте его в воздухе при температуре 75 градусов по Цельсию в течение 5 мин.
    3. Удалите субстрат из горячей пластины и поместите кусочки клейкой ленты по краям, чтобы создать ленту кадра.
    4. Механически отшелушивать 2D слоистых кристалла на КПП покрытием субстрата, следуя шагу 2.2 и использовать оптический микроскоп для идентификации хлопья с желаемой толщиной и геометрией. (Рисунок 4b).
    5. Используйте ножницы или хирургическое лезвие, чтобы разрезать кусок PDMS в 2 мм х 2 мм площади и поместить его в кислородной плазмы etcher в течение 2 мин при 50 Вт и 53,3 Па.
    6. В конце цикла нажмите стеклянную горку на штамп PDMS, чтобы связать их вместе. Поместите стеклянную горку и штамп PDMS обратно в кислородную плазму etcher, чтобы пройти тот же цикл. Удалите стеклянную горку по окончании цикла.
    7. Используя пинцет, тщательно отчимите ленту и подними пленку КПП с отшелушиваемым кристаллом(рисунок 4c) и поместите ее на штамп PDMS так, чтобы желаемый хлопья располагался на штампе.

5. Перенос хлопьев с верхнего субстрата в нижний субстрат с помощью метода PMMA-PVA(рисунок 3e-h).

  1. Поместите субстрат на нижнюю ступень установки передачи. На этом субстрате определите положение нужного хлопья. Этот хлопья будет "нижним" кристаллом. Кроме того, поместите верхний субстрат (стеклянная горка от шага 3.1.9) в верхний держатель субстрата установки передачи(рисунок 3e).
  2. Используя цель с низким увеличением (5x), сосредоточьте нижний субстрат в фокус и центр и центр желаемого хлопья. Медленно опустите верхний субстрат до тех пор, пока он не войдет в глубину поля цели. Отрегулируйте боковое положение и поворотное выравнивание двух хлопьев.
  3. Используйте цель с более высоким увеличением (50x) и продолжайте снижать верхний субстрат при регулировке выравнивания хлопьев. Опустите верхний субстрат до тех пор, пока верхняя хлопья полностью не свяжет нижнюю хлопья. Контакт заметен внезапной сменой цвета.
  4. Нагрейте нижний субстрат до 75 градусов по Цельсию для лучшего приливки PMMA к нижнему субстрату. PMMA будет отсоединиться от стеклянной горки(рисунок 3f).
  5. Очистите нижний субстрат после шага 2.3, чтобы удалить пленку PMMA(Рисунок 3g-h).

6. Перенос хлопьев из верхнего субстрата в нижний субстрат с помощью метода штамповки(рисунок 4d-f).

  1. Поместите субстрат на нижнюю ступень установки передачи. На этом субстрате определите положение нужного хлопья. Этот хлопья будет "нижним" кристаллом. Кроме того, поместите верхний субстрат (стеклянная горка с PDMS от шага 4.2.5-4.2.6) в верхний держатель субстрата установки передачи(рисунок 4d).
  2. Нагрейте нижний субстрат до 100 градусов по Цельсию, затем выполните шаги 5.2-5.4, чтобы выровнять и вывести в контакт верхний кристалл с нижней хлопьями(рисунок 4e).
  3. После полного контакта между двумя хлопьями(рисунок 4e),медленно поднять верхний субстрат. Это приводит к высадке верхней хлопья от штампа к нижней субстрат(рисунок 4f).

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Результаты

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Чтобы проиллюстрировать результаты и эффективность нашей процедуры, мы представляем последовательность угловыхстеков дисульфида рения (ReS 2) тонких кристаллов. Чтобы подчеркнуть, что описанный метод также может быть применен к атомарно тонким слоям, мы также иллюстрируют конструкцию двух относительно витой монослой дисульфида молибдена (MoS2).

Для демонстрации угловых возможностей выравнивания установки пе...

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Обсуждение

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Домашняя установка передачи представленная здесь предлагает метод для здания новых многослойных материалов с обоими боковыми и вращательными управлениями. По сравнению с другими решениями, описанными в литературе10,25, наша система не требует сложной инфраструктуры, но она достигает цели контролируемого выравнивания 2D кристаллов.

Наиболее важным шагом в процедуре является выравнивание и размещение верхнего кристалла в контакте с нижни...

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Раскрытие информации

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Авторам нечего раскрывать. Авторы не имеют конкурирующих финансовых интересов.

Благодарности

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Авторы признают финансирование из Университета Оттавы и NSERC Discovery грант RGPIN-2016-06717 и NSERC SPG КК2DM.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Материалы

Список материалов, использованных в этой статье
ИмяКомпанияКаталожный номерКомментарии
5-кратный объективNikon MetrologyMUE12050рабочим отрезком 23,5 мм и 0,15 числовой апертурой
50-кратный объективNikon MetrologyMUE21500рабочим расстоянием 19 мм и 0,4 числовой апертурой
100-кратный объективNikon MetrologyMUE219004,5 мм рабочим отрезком и 0,8 числовой апертурой
АцетонSigma-Aldrich270725Чистота и ге; 99.90%
Клейкая лентаUltron Systems, Inc.
АнизолMicroChem
Атомно-силовой микроскопBrukerDimension IconМы используем режим ScanAsyst
Манипулятор вращения нижнего столикаZaber TechnologiesX-RSW60A-PTB2360° перемещение с шагом 4,091
Манипулятор Нижний столик XZaber TechnologiesX-LSM025A-PTB2ход 25 мм с шагом 47,625 нм
Нижний каскад Y-манипуляторZaber TechnologiesX-LSM025A-PTB2ход 25 мм с шагом 47,625 нм
Нижний каскад Z манипуляторZaber TechnologiesX-VSR40A-KX14Aход 40 мм с шагом 95,25 нм
ИзопропанолSigma-Aldrich563935Чистота 99,999%
Программное обеспечение LabVIEW NationalInstruments
MacorMcMaster-Carr8489K238
Камера для микроскопаZeiss426555-0000-0005 мегапикселей, частота кадров 47 кадров в секунду в реальном времени, время экспозиции 100 мкм; с - 2 с, цветная фотоаппарат
дисульфид молибдена (MoS2)HQ Graphene
Optical макетная платаThorlabs, Inc.MB4545/M
Оптический микроскопNikon MetrologyLV150N
Кислородно-плазменный травительPlasma Etch, Inc.PE-50
PDMS маркаGel-PakPF-20-X4
PMMA 950 A6MichroChem Corp.M230006 0500L1GL
ПолипропиленкарбонатSigma-Aldrich389021-100g
PVA Partall #10Композиты Канада
дисульфид рения (ReS2)HQ Графен
Si/SiO2 подложкаNova Electronics MaterialsHS39626-OX
Spin coaterLaurell TechnologiesWS-650-23
Регулятор температурыAuber InstrumentsSYL-23X2-24Контролирует температуру нижней ступени с помощью термопары типа J
Блок контроллера верхней ступениMechonicsCF.030.0003
Манипулятор верхней ступени XMechonicsMS.030.1800Ход 18 мм с шагом 11 нм
Верхняя ступень Y манипуляторМехоникаMS.030.1800Ход 18 мм с шагом 11 нм
Верхняя ступень Z манипуляторMechonicsMS.030.3000Ход 30 мм с шагом 11 нм
Ультразвуковая ваннаElma Schmidbauer GmbH ElmasonicP 30 H

Ссылки

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Novoselov, K. S., et al. Electric Field Effect in Atomically Thin Carbon Films. Science. 306 (5696), 666(2004).
  2. Novoselov, K. S., et al. Two-dimensional atomic crystals. Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America. 102 (30), 10451(2005).
  3. Zhang, Y., Tan, Y. -W., Stormer, H. L., Kim, P. Experimental observation of the quantum Hall effect and Berry's phase in graphene. Nature. 438, Available from: https://www.nature.com/articles/nature04235#supplementary-information 201(2005).
  4. Geim, A. K., Van Grigorieva, I. V. Van der Waals heterostructures. Nature. 499, 419(2013).
  5. Song, J. C. W., Gabor, N. M. Electron quantum metamaterials in van der Waals heterostructures. Nature Nanotechnology. 13 (11), 986-993 (2018).
  6. Jin, C., et al. Ultrafast dynamics in van der Waals heterostructures. Nature Nanotechnology. 13 (11), 994-1003 (2018).
  7. Rivera, P., et al. Interlayer valley excitons in heterobilayers of transition metal dichalcogenides. Nature Nanotechnology. 13 (11), 1004-1015 (2018).
  8. Lu, C. -P., et al. Local, global, and nonlinear screening in twisted double-layer graphene. Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America. , 201606278(2016).
  9. Luican-Mayer, A., Li, G., Andrei, E. Y. Atomic scale characterization of mismatched graphene layers. Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena. 219, 92-98 (2017).
  10. Frisenda, R., et al. Recent progress in the assembly of nanodevices and van der Waals heterostructures by deterministic placement of 2D materials. Chemical Society Reviews. 47 (1), 53-68 (2018).
  11. Ribeiro-Palau, R., et al. Twistable electronics with dynamically rotatable heterostructures. Science. 361 (6403), 690-693 (2018).
  12. Kim, K., et al. van der Waals Heterostructures with High Accuracy Rotational Alignment. Nano Letters. 16 (3), 1989-1995 (2016).
  13. Cao, Y., et al. Unconventional superconductivity in magic-angle graphene superlattices. Nature. 556 (7699), 43(2018).
  14. Luican, A., et al. Single-layer behavior and its breakdown in twisted graphene layers. Physical review letters. 106 (12), 126802(2011).
  15. Li, G., et al. Observation of Van Hove singularities in twisted graphene layers. Nature Physics. 6 (2), 109(2010).
  16. Castellanos-Gomez, A., van der Zant, H. S. J., Steele, G. A. Folded MoS2 layers with reduced interlayer coupling. Nano Research. 7 (4), 572-578 (2014).
  17. van der Zande, A. M., et al. Tailoring the Electronic Structure in Bilayer Molybdenum Disulfide via Interlayer Twist. Nano Letters. 14 (7), 3869-3875 (2014).
  18. Huang, S., et al. Probing the Interlayer Coupling of Twisted Bilayer MoS2 Using Photoluminescence Spectroscopy. Nano Letters. 14 (10), 5500-5508 (2014).
  19. Liu, K., et al. Evolution of interlayer coupling in twisted molybdenum disulfide bilayers. Nature Communications. 5, Available from: https://www.nature.com/articles/ncomms5966#supplementary-information 4966(2014).
  20. Cao, Y., et al. Correlated insulator behaviour at half-filling in magic-angle graphene superlattices. Nature. 556, 80(2018).
  21. Yankowitz, M., et al. Tuning superconductivity in twisted bilayer graphene. , Available from: https://arxiv.org/abs/1808.07865 (2018).
  22. Blake, P., et al. Making graphene visible. Applied Physics Letters. 91 (6), 063124(2007).
  23. Lin, Y. -C., et al. Single-Layer ReS2: Two-Dimensional Semiconductor with Tunable In-Plane Anisotropy. ACS Nano. 9 (11), 11249-11257 (2015).
  24. Chenet, D. A., et al. In-Plane Anisotropy in Mono- and Few-Layer ReS2 Probed by Raman Spectroscopy and Scanning Transmission Electron Microscopy. Nano Letters. 15 (9), 5667-5672 (2015).
  25. Masubuchi, S., et al. Autonomous robotic searching and assembly of two-dimensional crystals to build van der Waals superlattices. Nature Communications. 9 (1), 1413(2018).
  26. Ling, X., Wang, H., Huang, S., Xia, F., Dresselhaus, M. S. The renaissance of black phosphorus. Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America. 112 (15), 4523-4530 (2015).
  27. Huang, B., et al. Layer-dependent ferromagnetism in a van der Waals crystal down to the monolayer limit. Nature. 546, 270(2017).
  28. Kim, H. H., et al. One Million Percent Tunnel Magnetoresistance in a Magnetic van der Waals Heterostructure. Nano Letters. 18 (8), 4885-4890 (2018).

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Перепечатки и разрешения

Запросить разрешение на повторное использование текста или иллюстраций этой статьи JoVE

Запросить разрешение

Теги

2D

Похожие статьи