Методическая статья

Синтез графеновых наножидкости с контролируемыми распределениями размеров хлопьев

DOI:

10.3791/59740

⸱

17 июля 2019 г.

 , 
1Department of Mechanical and Automotive Engineering, South China University of Technology

В этой статье

Краткое содержание

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Представлен метод синтеза графеновых наножидкости с управляемыми распределениями размеров хлопьев.

Аннотация

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Представлен метод синтеза графеновых наножидкости с управляемыми распределениями размеров хлопьев. Графеновые нанохлопия могут быть получены путем отшелушивания графита в жидкой фазе, а время отшелушивания используется для контроля нижних пределов распределения размеров графена нанохлопика. Центрифугация успешно используется для управления верхними границами распределения размеров наночастиц. Цель этой работы состоит в том, чтобы объединить пилинг и центрифугирование для управления графеновым распределением размеров нанохлопивения в результирующих суспензиях.

Введение

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Традиционные методы, используемые для синтеза графена наножидкости часто используют звуковую для разгона графена порошок1 в жидкостях, и sonication было доказано, чтобы изменить размер распределения графена наночастиц2. Поскольку теплопроводность графена зависитот длины хлопья 3,4, синтез графеновых наножидкости с управляемыми распределениями размеров хлопьев имеет жизненно важное значение для тепло-переносных приложений. Контролируемая центрифугация была успешно применена к жидкому отшелушиваемому графену дисперсиям на отдельные суспензии на фракции с различными средними размерами хлопья5,6. Различные терминальные скорости, используемые в центрифугации, приводят к различным критическим размерам частиц7. Скорость терминала может быть использована для устранения крупных графеновых наночастиц8.

В последнее время для преодоления фундаментальных проблем, с которыми сталкиваются обычные методы9,10,11,были введены методы, используемые для синтеза графена с помощью жидкофазного отшелушивания 12,13. Доказано, что отшелушивание графита является эффективным способом производства графеновых спой14,15,16,а основной механизм показывает, что параметры процесса связаны с более низкие пределы распределения размеров графеновых наночастиц. Графеновые наножидкости синтезировались жидким отшелушиванием графита с помощью сурфактантов17. В то время как нижние пределы распределения размеров графена наночастиц можно было контролировать путем регулировки параметров во время отшелушивания, меньше внимания уделяется верхним границам распределения размеров наночастиц графена.

Целью этой работы является разработка протокола, который может быть использован для синтеза графеновых наножидкости с управляемыми распределениями размеров хлопьев. Поскольку отшелушивание отвечает только за нижний предел размера полученных графеновых нанохлопов, для контроля верхнего предела графена нанохлопивая вводится дополнительная центрифугация. Однако предлагаемый метод не специфичен для графена и может быть подходящим для любых других многослойных соединений, которые не могут быть синтезированы традиционными методами.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Протокол

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Отшелушивание графита в жидкой фазе

  1. Подготовка реагентов
    1. В сухую чистую плоскую нижнюю колбу добавьте 20 г поливинилого спирта (ПВА), а затем добавьте 1000 мл дистиллированной воды.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Если подвеска не была обработана для удовлетворения, шаг может быть повторен, чтобы получить дополнительную подвеску.
    2. Аккуратно закружайте колбу до полного растворения ПВА.
      ВНИМАНИЕ: ПВА вредна для человека; таким образом, следует использовать защитные перчатки и хирургические маски.
    3. Добавьте 50 г графитового порошка в флягу с плоским дном и аккуратно закружайте колбу до тех пор, пока графитовый порошок полностью не рассеется в подвеске.
    4. Передача 500 мл полученной подвески на стакан 500 мл.
    5. Поместите стакан под сдвига смеситель, позиционирование стакан вблизи центра смешивания судна, чтобы предотвратить образование вихря.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Все используемые химические реагенты имеют аналитический класс.
  2. Установка оборудования
    1. Опустите головку на самую низкую (30 мм от базовой плоскости).
    2. Сделать водяную баню, заполнив 5000 мл стакан с комнатной температурой (25 градусов по Цельсию) воды и положение 500 мл стакан в ванне. Меняйте воду каждые 30 минут.
  3. Пилинг
    1. Запустите миксер и увеличьте скорость постепенно до 4500 об/мин; смешать на этой скорости в течение 120 мин.
    2. Выполните шаг отшелушивания пять раз в течение пяти предопределенных раз: 40 мин, 60 мин, 80 мин, 100 мин, и 120 мин. Время смешивания определяет нижний боковой предел размера графеновых нанохлопов.
    3. Соберите подвески после каждого шага отшелушивания. Каждый шаг отшелушивания будет генерировать 500 мл подвески. Этикетка каждой подвески с отшелушивания время для дальнейшего лечения.
    4. Центрифуги собранной подвески на 140 х г в течение 45 минут, чтобы удалить неэксфолиированный графит.
    5. Соберите верхние 80% супернатанта с каждой центрифуги трубки для дополнительного шага центрифугации.

2. Центрифугация

  1. Центрифуги в результате подвески на 8951 х г в течение 45 мин.
  2. Соберите верхние 50% супернатанта в центрифуге трубки и пометьте образец номером.
  3. Утилизировать осадок на дне центрифуги трубки со ступени 2.2. Добавьте PVA/water reagent, подготовленный в шаге 1.1.1 к отложениям и энергично встряхните трубку вручную, пока осадок не будет хорошо рассеян в подвеске.
  4. Centrifuge подвеска на 8951 х г в течение 45 мин; собрать верхние 80% для дальнейших измерений.
  5. Повторите вышеупомянутый шаг центрифугации четыре раза с четырьмя различными скоростями центрифугирования: 5035 х г, 2238 х г,560 х ги 140 х г. Скорость центрифугирования определяет верхний боковой предел размера графеновых нанохлопов.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Протокол можно приложить здесь.

3. Измерения концентрации полученных наножидкости

  1. Получить спектр поглощения на длине волны 660 нм с помощью ультрафиолетовой видимой (УФ-Виш) спектроскопии.
    1. Используйте pVA/водный раствор, подготовленный в шаге 1.1.1 для калибровки спектрометра УФ-Вис; установить концентрацию ПВА/воды до 0%.
    2. Добавьте PVA/водяную подвеску в сухую чистую ячейку образца длиной 10 мм и получите считывание с помощью программного обеспечения производителя. Нажмите кнопку получения, чтобы получить график результатов измерений и сохранить результаты.
    3. Повторите шаг 3.1.2 для каждого из различных образцов, подготовленных в шаге 2.5.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Образец ячейки должны быть тщательно очищены с дистиллированной водой и высушены перед использованием каждый раз.
  2. Определите вес графена в полученной подвеске.
    1. Вакуумный фильтр 100 мл образца подвески с помощью нейлоновой мембраны с поры размером 0,2 мкм.
    2. Вымойте мембранную пленку примерно 1000 мл воды; повторить этот шаг три раза, пока все твердые вещества вымываются из мембраны.
    3. Определите промытую массу воды с высокоточным микробалансом для получения веса твердых веществ в суспензии 100 мл.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Вес включает в себя как вес графена нанохлопить и PVA полимеров.
    4. Проанализируйте воду с термогравиметрическим анализом (TGA)18, чтобы определить концентрацию ПВА.
    5. Рассчитайте средние значения коэффициента вымирания системы PVA-стабилизированной:
      figure-protocol-1
      где а абсорбция измеряется на 660 нм с помощью УФ-Вис спектроскопии, и я длина пути, пройденного ультрафиолетовым светом во время измерения; связь между абсорбцией А и концентрацией графена CG является линейной. Коэффициент вымирания - это наклон кривой, отрисованный для абсорбции А в качестве функции концентрации графена CG. Когда определяется коэффициент вымирания, CG может определяться абсорбцией А.

4. Корректировка концентрации полученных наножидкости

  1. Вакуумно-фильтровать суспензии с помощью нейлоновой мембраны с размером поры 0,2 мкм.
  2. Высушите мембрану при комнатной температуре более 12 ч.
  3. Впоследствии промыть пленку горячей деионированной водой.
  4. Высушите деионизированную воду под вакуумом в течение 24 ч, чтобы получить графеновые нанолисты.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Скорость производства графена составляет примерно 1 мг/мл. Если желаемая концентрация ниже, чем это, то легко получить его только путем добавления ПВА / воды. Если желаемая концентрация выше 1%, то процесс сушки необходим. Здесь мы демонстрируем состояние с желаемой концентрацией 2%.
  5. Добавьте PVA/водный раствор или графеновые нанолисты для регулировки концентрации.
  6. Если желаемая концентрация меньше скорости производства, добавьте PVA/водный раствор, подготовленный в шаге 1.1.1 для получения желаемой концентрации.

5. Измерение распределения размеров с помощью динамического рассеяния света

  1. Включите анализатор наночастиц и отрегулируйте детектор под метку C. Поместите пробную подвеску на испытательную панель.
  2. Откройте программное обеспечение для управления коррелятором.
  3. Нажмите Non-Отрицательный Ограниченный наименьший квадрат: Несколько пропусков в меню.
  4. Установите прошедшее время до 2 мин.
  5. Выберите воду в качестве типа растворителя.
  6. Измените диаметр детектора до 100 нм.
  7. Нажмите кнопку тестирования, чтобы получить считыватель и сохранить результаты.
  8. Повторите шаги 5.1-5.7 для каждого из образцов, подготовленных после шага 4.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Результаты

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Существование графеновых нанолистов может быть подтверждено различными характерными методами. На рисунке 1 показаны результаты измерения УФ-Вис для различных распределений размеров хлопьев, производимых вышеупомянутым протоколом. Пик поглощения спектра, полученный на длине волны 270 нм, свидетельствует о графеновых хлопьях. Различные абсорбции соответствуют разным концентрациям. Наименьшее поглощение, наблюдаемое, соответствует самой высокой скорости центрифугирования. Спектры убедительно по...

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Обсуждение

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Мы предложили методологию синтеза графеновых наножидкости с управляемыми распределениями размеров хлопьев. Метод сочетает в себе две процедуры: отшелушивание и центрифугирование. Отшелушивание контролирует нижний предел размера наночастиц, а центрифугация контролирует верхний предел размера наночастиц.

Хотя мы использовали жидкофазную пилинг графита для производства графеновых наночастиц, следует рассмотреть следующие изменения в протоколе. Дополнительные параметры отшелушивания (например, ско...

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Раскрытие информации

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Авторам нечего раскрывать.

Благодарности

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Эта работа была поддержана Национальным фондом науки о природе Китая (Грант No 21776095), Гуанчжоу науки и техники Ключевые программы (Грант No 201804020048), и Гуандун Ключевые лаборатории экологически чистых энергетических технологий (Грант No 2008A060301002). Мы благодарим LetPub (www.letpub.com) за лингвистическую помощь в подготовке этой рукописи.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Материалы

Список материалов, использованных в этой статье
ИмяКомпанияКаталожный номерКомментарии
СтаканКитай Цзянсу Минтай Образовательное оборудование Ко., Лтд.500 мл
China Jiangsu Mingtai Education Equipments Co., Ltd.5000 мл
деионизированной водыGuangzhou Yafei Water Treatment Equipment Co., Ltd.аналитический класс
Электронные весыShanghai Puchun Co., Ltd.JEa10001
Фильтрующая мембранаКитай Тяньцзинь Jinteng Experiment Equipments Co., Ltd.0,2 микрон
Графитовый порошокTianjin Dengke химический реактив Co., Ltd.аналитический класс
Перчатки для рукКитай Jiangsu Mingtai Education Equipments Co., Ltd.
Лабораторный смеситель для ножницШанхайская фабрика образцов и моделейjrj-300
Колба с плоским дном с длинным горлышкомКитай Jiangsu Mingtai Education Equipments Co., Ltd.1000 мл
Анализатор наночастицHORIBA, Ltd.SZ-100Z
PVAШанхай Инцзя Индастриал Девелопмент Ко., Лтд.1788аналитический
спектрофотометр комбинационногосвета HORIBA, Ltd.Horiba LabRam 2
Сканирующий электронный микроскопZeiss Co., Ltd.LEO1530VPХирургическая
маскаJiangsu Mingtai Education Equipments Co., Ltd.одноразового использования
Термогравиметрический анализаторнемецкой NETZSCH Co., Ltd.NETZSCH TG 209 F1 LibraTGA анализ
Просвечивающий электронный микроскопЯпония Лаборатория электронной оптики Co., Ltd.JEM-1400plusTEM
UV-Vis спектрофотометрAgilent Technologies, Inc.+BB2:B18Varian Cary 60

Попробуйте профессиональный онлайн-редактор HTML

Стакан рассеяния SEM China для

Ссылки

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Sadeghinezhad, E., et al. A comprehensive review on graphene nanofluids: Recent research, development and applications. Energy Conversion and Management. 111, 466-487 (2016).
  2. Wang, W., et al. Highly Efficient Production of Graphene by an Ultrasound Coupled with a Shear Mixer in Supercritical CO2. Industrial & Engineering Chemistry Research. 57 (49), 16701-16708 (2018).
  3. Cao, H. Y., Guo, Z. X., Xiang, H., Gong, X. G. Layer and size dependence of thermal conductivity in multilayer graphene nanoribbons. Physics Letters A. 376 (4), 525-528 (2012).
  4. Yang, N., et al. Design and adjustment of the graphene work function via size, modification, defects, and doping: a first-principle theory study. Nanoscale Research Letters. 12, (2017).
  5. Khan, U., et al. Size selection of dispersed, exfoliated graphene flakes by controlled centrifugation. Carbon. 50 (2), 470-475 (2012).
  6. Smith, R. J., King, P. J., Wirtz, C., Duesberg, G. S., Coleman, J. N. Lateral size selection of surfactant-stabilised graphene flakes using size exclusion chromatography. Chemical Physics Letters. 531, 169-172 (2012).
  7. Galvin, K. P., Pratten, S. J., Nicol, S. K. Dense medium separation using a teetered bed separator. Minerals Engineering. 12 (9), 1059-1081 (1999).
  8. Cai, C. J., Sang, N. N., Shen, Z. G., Zhao, X. H. Facile and size-controllable preparation of graphene oxide nanosheets using high shear method and ultrasonic method. Journal of Experimental Nanoscience. 12 (1), 247-262 (2017).
  9. Chen, L. X., et al. Oriented graphene nanoribbons embedded in hexagonal boron nitride trenches. Nature Communications. 8, (2017).
  10. Fan, T. J., et al. Controllable size-selective method to prepare graphene quantum dots from graphene oxide. Nanoscale Research Letters. 10, 1-8 (2015).
  11. Oikonomou, A., et al. Scalable bottom-up assembly of suspended carbon nanotube and graphene devices by dielectrophoresis. Physica Status Solidi-Rapid Research Letters. 9 (9), 539-543 (2015).
  12. Liu, Y., Zhang, D., Pang, S. W., Liu, Y. Y., Shang, Y. Size separation of graphene oxide using preparative free-flow electrophoresis. Journal of Separation Science. 38 (1), 157-163 (2015).
  13. Cui, C. N., Huang, J. T., Huang, J. H., Chen, G. H. Size separation of mechanically exfoliated graphene sheets by electrophoresis. Electrochimica Acta. 258, 793-799 (2017).
  14. Sun, Z. Y., et al. High-yield exfoliation of graphite in acrylate polymers: A stable few-layer graphene nanofluid with enhanced thermal conductivity. Carbon. 64, 288-294 (2013).
  15. Sun, Z. Y., et al. Amine-based solvents for exfoliating graphite to graphene outperform the dispersing capacity of N-methyl-pyrrolidone and surfactants. Chemical Communications. 50 (72), 10382-10385 (2014).
  16. Du, B. L., Jian, Q. F. Size controllable synthesis of graphene water nanofluid with enhanced stability. Fullerenes Nanotubes and Carbon Nanostructures. 27 (1), 87-96 (2019).
  17. Tao, H. C., et al. Scalable exfoliation and dispersion of two-dimensional materials - an update. Physical Chemistry Chemical Physics. 19 (2), 921-960 (2017).
  18. Phiri, J., Gane, P., Maloney, T. C. High-concentration shear-exfoliated colloidal dispersion of surfactant-polymer-stabilized few-layer graphene sheets. Journal of Materials Science. 52 (13), 8321-8337 (2017).

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Перепечатки и разрешения

Запросить разрешение на повторное использование текста или иллюстраций этой статьи JoVE

Запросить разрешение

Теги

Graphene ExfoliationCentrifugation ControlSize Distribution ControlLiquid Phase ExfoliationGraphene Nanoflake SynthesisUltraviolet Visible SpectroscopyRaman Spectroscopy AnalysisTransmission Electron MicroscopyScanning Electron Microscopy

Похожие статьи