Для просмотра этого контента требуется подписка на JoVE. Войдите или начните свой бесплатный пробный период.

Методическая статья

Атом зонд томографии Анализ раскрытых минеральных фаз

7K просмотров

⸱

DOI:

10.3791/59863

⸱

25 октября 2019 г.

 ,  , 
1Department of Geological Sciences, University of Alabama

В этой статье

Краткое содержание

Анализ морфологии, состава и интервалов exsolution lamellae может предоставить необходимую информацию для понимания геологических процессов, связанных с вулканизмом и метаморфизмом. Мы представляем новое применение APT для характеристики таких ламелл и сравниваем этот подход с обычным использованием электронной микроскопии и нанотомографии на основе FIB.

Аннотация

Скорость диффузии элементов и температура/давление контролируют ряд фундаментальных вулканических и метаморфических процессов. Такие процессы часто регистрируются в ламеллах, выведенных из фаз полезных ископаемых. Таким образом, анализ ориентации, размера, морфологии, состава и интервалов с выведения ламелл является областью активных исследований в области геонаук. Традиционное исследование этих ламелл было проведено путем сканирования электронной микроскопии (SEM) и передачи электронной микроскопии (TEM), а в последнее время с целенаправленной ионной пучковой (FIB) нанотомографии, но с ограниченной химической информацией. Здесь мы исследуем использование томографии атомного зонда (APT) для наномасштабного анализа ламеллы илменита в воспламеняемом титаноммагнетите из отложений пепла, извергаемых из активного вулкана Суфриер-Хиллз (Монтсеррат, Британская Вест-Индия). APT позволяет точно рассчитать межламеллярные интервалы (14-29 и 2 нм) и показывает гладкие профили диффузии без резких фазовых границ во время обмена Fe и Ti/O между exsolved lamellae и кристаллом хозяина. Наши результаты показывают, что этот новый подход позволяет наномасштабные измерения состава ламеллы и межламеллярного интервала, которые могут обеспечить средства для оценки температуры лавового купола, необходимых для моделирования темпов экструзии и отказа лавового купола, оба из которых играют ключевую роль в усилиях по смягчению последствий вулканической опасности.

Введение

Изучение химической минералогии является основным источником информации в области наук о Земле на протяжении более века, так как минералы активно фиксируют геологические процессы во время и после их кристаллизации. Физиохимические условия этих процессов, такие как перепады температуры во время вулканизма и метаморфизма, регистрируются во время минеральных нуклеаций и роста в виде химической зонации, размывок и ламелл, среди других. Вырастворите ламеллы форму, когда фаза unmixes в две отдельные фазы в твердом состоянии. Анализ ориентации, размера, морфологии и интервалов такого излминистра ламеллы может предоставить необходимую информацию для понимания изменений температуры и давления во время вулканизма и метаморфизма1,2,3 и формирование месторождений руды4.

Традиционно, изучение exsolution lamellae было дирижировано с наблюдением микрографов просто сканированием изображений электрона5. В последнее время это было заменено использованием энергии фильтрованных передачи электронной микроскопии (TEM) предоставления подробных наблюдений на наноуровне уровне1,2,3. Тем не менее, в обоих случаях, замечания сделаны в двух измерениях (2D), который не в полной мере адекватны для трехмерных (3D) структур, представленных этими ламеллами exsolutione. Нанотомография6 становится новой методикой 3D-наблюдения наномасштабных особенностей внутри минерального зерна, однако информации о составе этих особенностей недостаточно. Альтернативой этим подходам является использование томографа атома (APT), представляющего собой наивысшее пространственное разрешение аналитической техники, существующей для характеристики материалов7. Сила техники заключается в возможности сочетания 3D-реконструкции наномасштабных объектов с их химическим составом в атомном масштабе с почти частичной аналитической чувствительностью7. Предыдущие применения APT к анализу геологических образцов дали отличные результаты8,9,10,11, в частности, в химической характеристике элемента диффузии и концентраций9,12,13. Тем не менее, это приложение не было использовано для изучения exsolution ламеллы, в изобилии в некоторых минералов, размещенных в метаморфических и воспламенялых пород. Здесь мы исследуем использование APT, и его ограничения, для анализа размера и состава высасывания ламеллы, и межламеллярного интервала в вулканических кристаллах титаномерита.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Протокол

1. Поиск, отбор и подготовка минеральных зерен

ПРИМЕЧАНИЕ: Образцы были получены из каталогизированной коллекции в обсерватории вулкана Монтсеррат (MVO) и получены из падающих отложений, происходящих из энергичного эпизода вентиляции пепла на вулкане Суфриер-Хиллз, который произошел 5 октября 2009 года; это был один из 13 подобных событий в течение трех дней14. Этому выбросу пепла предшествовал новый этап роста лавовых куполов (фаза 5), начавшаяся 9 октября. Предыдущий анализ этого образца показал, что это сочетание плотных фрагментов купола, стеклянных частиц и случайных литик14.

  1. Налейте 1 г образца вулканического пепла в стеклянную чашку Петри диаметром 10 см.
  2. Оберните небольшой (3 см х 3 см) лист весовой бумаги вокруг 10 G магнита.
  3. Используйте бумажный магнит, чтобы вытащить богатые магнезитом зерна от 100 мкм до 500 мкм в диаметре от образца золы и поместить в 32 мкм (5), 8 см диаметром нержавеющей стали сито.
  4. Промыть в деионизированной воде в течение 20-30 с с помощью бутылки выжать, чтобы удалить меньше, придерживаясь частиц пепла (который будет проходить через сито), и воздух сухой в течение 24 ч.
  5. Прикрепить чистые и сухие частицы золы для образца креплений, пригодных для вторичного электронного микроскопа (SEM). Изображение во вторичном режиме электрона при ускоренном напряжении 15-20 кВ и на рабочем расстоянии 10 мм для выбора 5-10 лучших кандидатов для дальнейшего анализа. Выбранные зерна должны быть преимущественно (No gt;50%) магнетит(рисунок 1a,b).
  6. Affix выбрали зерна золы, чтобы очистить ленту, окружают с одного дюйма диаметром полой плесени (металл, пластик или резина), которая была внутренне покрыта вакуумной жиром, и влить эпоксидной смолы, чтобы заполнить плесень (2 см3). Разрешить эпоксидной для лечения в соответствии с конкретными инструкциями эпоксидной.
  7. Как только эпоксидка вылечила, снимите с плесени и снизьте ленту снизу. Золы зерна должны быть частично подвержены.
  8. Польский эпоксидно-литых золы зерна с использованием SiC шлифовальной бумаги пяти различных размеров песка (400, 800, 1200, 1500 и 2000 песка).
    1. Польский выборки с каждым размером песка, от самого высокого (400) до самого низкого (2000) в цифре восемь движения, по крайней мере 10 минут. Между размерами песка, sonicate образец в ванне деионизированной воды в течение 10 минут.
    2. Проверьте образец под микроскопом, чтобы убедиться, что полировка песка не присутствует, и поверхность образца свободна от царапин. Если царапины присутствуют, повторите процедуру полировки с предыдущим размером песка, прежде чем sonicating и переход к следующему размеру песка.
  9. Польский эпоксидно-кошачьи золы зерна с глинозема полировки суспензии 1,0 мкм, а затем 0,3 мкм на полировки ткани.
    1. Польский образец с каждой подвеской на рисунке восемь движения, по крайней мере 10 минут. В промежутке между размерами подвески, sonicate образец в ванне деионизированной воды в течение 10 минут.
    2. Проверьте образец под микроскопом, чтобы убедиться, что подвеска не присутствует и поверхность образца не имеет царапин. Если царапины присутствуют, повторите процедуру полировки с предыдущей подвеской, прежде чем сотонить и перейти к следующему размеру подвески. В конце процедуры полировки эпоксидная поверхность должна быть гладкой, а зерна золы должны быть плоскими и хорошо открытыми.
  10. Пальто образца поверхности с проводящей шерсть 10 нм толщиной углерода с помощью доступного устройства покрытия распыления.
  11. Получить backscattered электрон изображения золы зерна с электронным микроскопом на 15-20 кВ ускорение напряжения и рабочее расстояние 10 мм, чтобы определить расположение выведения ламеллы в магнетите (Рисунок 1c), как это проводилось в предыдущем исследования5.

figure-protocol-1
Рисунок 1: Пример богатых магнетитом золы из вентиляционных эпизодов на вулкане Суфриер-Хиллз. (a, b): Backscattered электронные изображения (BSE) как реагируют и не реагирует текстуры в магнетитовых зерен. (c)BSE изображение полированного магнетитового зерна, показывающего наличие ламелы exsolution (светло-серые лапасти; красные стрелки) потенциального состава ильменита. (d)Вторичное электронное изображение полированного магнетита зерна, подготовленного для анализа томографии атомного зонда (APT), показывающего расположение некоторых ламелл ы (разбитых красных линий), которые распределены по всей поверхности зерна, и расположение извлечение клина (синяя стрелка). Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.

2. Подготовка проб атомного зонда (APT)

  1. Образцы APT будут подготовлены из клина материала, который показывает наличие ламелы exsolution(рисунок 1d)с использованием FIB на основе протокола подъема16 (Рисунок 2). Перед работой FIB, распыление пальто поверхности образца с 15 нм слой Cu, чтобы избежать зарядки электронов и образца дрейфующих.
  2. Используя сфокусированный ионный луч в двойном луче сканирующем электронном микроскопе (FIB-SEM), отдепозитивайте прямоугольник платины (Pt) (3 мкм толщиной) на полированном разделе интереса, содержащего ламеллы в течение 1,5 мкм х 20 мкм области с помощью галлия (Ga)ионный луч на 30 кВ и 7.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Этот платиновый слой откладывается для защиты области интересов (ROI) от повреждения ионного луча.
  3. Мельница три клинья материала ниже трех сторон прямоугольника Pt с помощью ионного луча (30 кВ, 1 н.А.). Смотрите Рисунок 1d и Рисунок 2.
  4. Вставьте систему впрыска газа (ГИС) и сварить клин к нано-манипулятору situ с помощью ГИС-депозитированный Pt перед резки окончательный край бесплатно (Рисунок 2a).
  5. Используяионный луч Ga q (5 кВ и 240 pA), вырежьте десять сегментов шириной 1-2 мкм от клина и последовательно прикрепите их с Pt к вершинам Si должностей купона микротипа массива(Рисунок 2b-d).
  6. Форма и заточить каждый образец отзыв с помощью кольцеобразных фрезерных узоров все меньше внутреннего и внешнего диаметров(рисунок 3). Первоначально, выполнить фрезерования на 30 кВ для получения геометрии образца, необходимых для APT(рисунок 3,леваяпанель ) .
  7. Выполните окончательное фрезерование при ускоренном напряжении 5 кВ, чтобы уменьшить имплантацию Гаи получить последовательную форму наконечника к кончику(рисунок 3, правая панель).
  8. Применяя измерительные инструменты SEM к рисунку, убедитесь, что диаметр в верхней части кончиков колеблется 50-65 нм, в то время как угол хвостовика наконечников колеблется от 25 "до 38".
    ПРИМЕЧАНИЕ: Более подробная информация была ранее опубликована, описывая обычный протокол подъема16.

figure-protocol-2
Рисунок 2: Пример протокола подготовки образцов FIB-SEM для анализа APT. (a)Клин (W) подъемная извлечения с наноманипулятором (Nm). (b)Боковой вид массива микро-купона кремниевых столбов, установленных на медном зажиме. (c)Вид сверху массива микро-купона кремниевых столбов, показывающий наноманипулятор для монтажа клина разделов. (d)Фрагмент клина (S), показывающий часть защитной платиновой крышки (Ptc), установленной на кремниевом столбе после сварки с платиной (Ptw). Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.

figure-protocol-3
Рисунок 3: Пример советов, подготовленных для анализа APT. (Слева) Изображение наконечника после первого этапа заточки. (Справа) Изображение того же наконечника после низкой очистки кВ, указывая радиус кончика (67,17 нм) и угол хвостовика (26 "). Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.

3. Приобретение данных APT

  1. Выполняйте анализ с помощью локального атомного зонда электрода (LEAP), оснащенного пико-секундным 355-нм ультрафиолетовым лазером. Посмотреть конкретные параметры работы LEAP в таблице 1.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Анализы были выполнены с LEAP оснащен пико-второй 355 нм УФ-лазер, размещенный в Центральном аналитическом центре (CAF) в Университете штата Алабама.
  2. Смонтировать микро-купон с заточенными кончиками, приваренным к столбам Si, в шайбу образца и загрузите в карусель для размещения внутри LEAP.
  3. Вставьте карусель в буферную камеру LEAP.
  4. Включите лазерную головку и выполните лазерную калибровку.
  5. После достижения вакуума в камере анализа на уровне или ниже 6 х 10-11 Торр, вставьте образец шайбы в основную камеру анализа. Для этого используют переносной стержень; это управляется с серией автоматических шагов и ручной вставки.
  6. Перед анализом выберите наконечник, переместив образец шайбы, чтобы выровнять микро-купон с местным электродом и обновите базу данных, чтобы указать номер наконечника.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Четыре из шести советов были успешно проанализированы (два сломанных в ходе анализа) и привели к переменной сумме полученных данных в диапазоне от 26 до 92 миллионов всего обнаруженных ионов, что соответствовало удалению 160-280 нм толщиной слоя магнетита (см. конкретные параметры работы LEAP в таблице 1).
Образец207217218219
Описание образцаSHV МагнетитSHV МагнетитSHV МагнетитSHV Магнетит
Модель инструментаLEAP 5000 XSLEAP 5000 XSLEAP 5000 XSLEAP 5000 XS
Настройки приборов
Длина лазерной волны355 нм355 нм355 нм355 нм
Скорость лазерного импульса60 pJ30 pJ30 pJ30 pJ
Лазерная импульсная энергия500 кГц500 кГц500 кГц500 кГц
Контроль испаренияКоэффициент обнаруженияКоэффициент обнаруженияКоэффициент обнаруженияКоэффициент обнаружения
Коэффициент обнаружения целевых целей (%)0.50.50.50.5
Номинальный путь полета (мм)100100100100
Температура (K)50505050
Давление (Торр)5.7x10-11 6.0x10-11 6.1x10-11 6.1x10-11
ToF смещение, to (ns)279.94279.94279.94279.94
Анализ данных
Программного обеспеченияIVAS 3.6.12IVAS 3.6.12IVAS 3.6.12IVAS 3.6.12
Всего ионов:26,189,96792,045,43040,013,65640,016,543
Одного15,941,80655,999,56424,312,78423,965,867
Несколько9,985,56435,294,52815,331,67015,716,119
Частичное262,597751,338369,202334,557
Реконструированные ионы:25,173,74289,915,25638,415,30939,120,141
Колебалась16,053,25361,820,80325,859,57426,598,745
Без диапазона9,120,48928,094,45312,555,73512,521,396
Фон (ppm/nsec) 12121212
Реконструкции
Окончательное состояние наконечникаПереломПереломПереломПерелом
Пред-/Пост-анализ изображенияSEM/n.a.SEM/n.a.SEM/n.a.SEM/n.a.
Модель эволюции радиуса"напряжение""напряжение""напряжение""напряжение"
Vначальный; Vфинал 2205 V; 6413 V2361 V; 7083 V2198 V; 6154 V2356 V; 6902 V

Таблица 1. Настройки получения данных зонда Atom и резюме.

4. Обработка данных APT

  1. Откройте набор данных в программном обеспечении для обработки данных (см. таблицу материалов)и выполните следующие шаги для анализа данных.
    1. Просмотрите настройку информации.
    2. Выберите диапазон последовательности ионов на основе сюжета истории напряжения. Выберите область детектора, представляющий интерес (ROI).
    3. Выполните коррекцию времени полета (TOF). Используйте пики, соответствующие кислороду и железу, для коррекции ТоС.
    4. Выполните массовую калибровку с определением основных пиков.
    5. Выполните диапазон ионов для их назначений в определенные массы.
    6. Выполните реконструкцию профиля наконечника.
  2. Отобрага данных в двух основных форматах: 1) соотношение состояния масски к зарядке (Da) химических спектров(рисунок 4); и 2) 3D-реконструкция образцов наконечников(рисунок 5).
  3. Определите пиковые диапазоны в качестве всего видимого пика, или отрегулируйте вручную, когда присутствуют большие тепловые хвосты, для каждого спектра соотношения состояния массы к заряду(рисунок 4). Эти пики представляют собой отдельные элементы или молекулярные виды, и разложение пиков обеспечивает общий химический состав для каждого кончика или объекта (т.е. кластеров и высылала ламеллы) внутри каждого кончика (таблица 2).
  4. Выполните трехмерные (3D) рекомовки, используя метод профиля наконечника "напряжения"17 для определения реконструированного радиуса в зависимости от проанализированной глубины(рисунок 5 и фильм 1).
  5. Реконструкция изоповерхностей изыолета ламеллы для проведения измерений межламеллярного интервала(рисунок 5)и установить ухозяинам минерально-ламелла химических отношений с использованием проксиграмм17,18 (Рисунок 6 ).
  6. Измерьте межламеллярные интервалы с помощью программного обеспечения для анализа изображений.

figure-protocol-4
Рисунок 4: Пример репрезентативного спектра масс-заряда APT. Спектр для проанализированного магнетита с отдельными диапазонными пиками показывает примеры идентификации пиков, соответствующих отдельным элементам (например, кислороду (O) или железу (Fe)) или молекулам (например, FeO). Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.

Образец207217218219
ЭлементКоличество атомовАтомный % Ошибка 1s Количество атомовАтомный % Ошибка 1s Количество атомовАтомный % Ошибка 1s Количество атомовАтомный % Ошибка 1s
O945927640.2630.01553667925640.7240.00801539615541.0100.01241621228141.2240.0122
Фе942429840.1140.01553594859339.9130.00791482990539.5020.01211500685338.1590.0116
Mn159540.0680.0005728840.0810.0003281660.0750.0004314500.0800.0005
Мг1237550.5270.00154867320.5400.00082035960.5420.00122342310.5960.0012
Аль855980.3640.00133296020.3660.00061346370.3590.00101547790.3940.0010
Si138550.0590.0005393070.0440.0002162780.0430.0003257500.0650.0004
Na1660.0010.000112540.0010.00004470.0010.000114680.0040.0001
Ti436005218.5580.00971647894618.2960.0049692048118.4340.0076764584919.4420.0077
H106570.0450.0004305220.0340.0002128990.0340.0003144780.0370.0003
Общая23493611100.000.0490067097100.000.0237542563100.000.0439327140100.000.03
Фе-ТиЗО98.9498.9398.9598.82
Fe/Ti2.162.182.141.96

Таблица 2. Атом зонд томографии объемных композиционных данных для всех проанализированных образцов.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Результаты

Как и многие титаномагнетиткристаллов из различных стадий вулкана Суфриер-Хиллз (SHV) извержения, кристалл анализируется здесь содержит высвобожда ламеллы lt;10 мкм в толщине, видимые во вторичных SEM изображений (Рисунок 1d), которые отдельные зоны Ti-богатый магнетит, указывающий на стадию окисления C218. Основываясь на изображениях SEM, расстояние между этими ламеллами колеблется от 2 до 6 мкм(п. 15). Четыре титаномагнетита образца советы, именуемые 207, 2...

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Обсуждение

3D APT реконструкции данных позволяют точное измерение межламеллярного интервала в анализируемом кристалле в разрешении на три порядка выше, чем те, которые измеряются из обычных изображений SEM. Это указывает на то, что атомные колебания в химии происходят на пространственном уровне на три порядка меньше оптически наблюдаемых минералогических изменений. Кроме того, измеренные межламеллярные расстояния (29 нм и 14 нм) согласуются с шкалой длины оксиксраствора, в отличие от шкалы нуклеации и роста отдельной фазы, последня...

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Раскрытие информации

Авторам нечего раскрывать.

Благодарности

Эта работа была поддержана финансированием из Национального научного фонда (NSF) через гранты EAR-1560779 и EAR-1647012, Управление вице-президента по исследованиям и экономическому развитию, Колледж искусств и наук, и Департамент геологических наук. Авторы также признают Кьяра Каппелли, Рич Мартенс и Джонни Гудвин за техническую помощь и Монтсеррат вулканической обсерватории для предоставления образцов пепла.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Материалы

Список материалов, использованных в этой статье
ИмяКомпанияКаталожный номерКомментарии
Вторичный электронный микроскоп (SEM) InTouchScopeJEOLJSM-6010PLUS/LA
Фокусный ионный пучок (FIB) Вторичный электронный микроскоп (SEM)ЛокальныйLYRA XMU
(LEAP)Интегрированное5000 XS
(IVAS, версия 3.6.12).Программное обеспечение для обработки
электродный атомный зонд TESCAN программное обеспечение для визуализации и анализа CAMECA данных

Ссылки

  1. Kasama, T., Golla-Schindler, U., Putnis, A. High-resolution and energy-filtered TEM of the interface between hematite and ilmenite exsolution lamellae: Relevance to the origin of lamellar magnetism. American Mineralogist. 88, 1190-1196 (2003).
  2. Hofer, F., Wabichler, P., Grogger, W. Imaging of nanometer-sized precipitates in solids by electron spectroscopic imaging. Ultramicroscopy. 59, 15(1995).
  3. Golla, U., Putnis, A. Valence state mapping and quantitative electron spectroscopic imaging of exsolution in titanohematite by energy-filtered TEM. Physics and Chemistry of Minerals. 28, 119-129 (2001).
  4. Wang, R. C., et al. Cassiterite exsolution with ilmenite lamellae in magnetite from the Huashan metaluminous tin granite in southern China. Mineralogy and Petrology. , 71-84 (2012).
  5. Robinson, P., Gordon, L., Nord, M. R., Smyth, J. R., Jaffe, H. W. Exsolution lamellae in augite and pigeonite: fossil indicators of lattice parameters at high temperature and pressure. American Mineralogist. 62, 857-873 (1977).
  6. Austrheim, H., et al. Fragmentation of wall rock garnets during deep crustal earthquakes. Science Advances. 3, (2017).
  7. Kelly, T. F., Larson, D. J. Atom probe tomography 2012. Annual Review of Materials Research. 42, 1-31 (2012).
  8. Gordon, L. M., Joester, D. Nanoscale chemical tomography of buried organic-inorganic interfaces in the chiton tooth. Nature. 469, 194-197 (2011).
  9. Valley, J. W., et al. Hadean age for a post-magma-ocean zircon confirmed by atom-probe tomography. Nature Geoscience. 7, 219-223 (2014).
  10. Pérez-Huerta, A., Laiginhas, F., Reinhard, D. A., Prosa, T. J., Martens, R. L. Atom probe tomography (APT) of carbonate minerals. Micron. 80, 83-89 (2016).
  11. Weber, J., et al. Nano-structural features of barite crystals observed by electron microscopy and atom probe tomography. Chemical Geology. , 51-59 (2016).
  12. Fougerouse, D., et al. Nanoscale gold clusters in arsenopyrite controlled by growth rate not concentration: Evidence from atom probe microscopy. American Mineralogist. 101, 1916-1919 (2016).
  13. Peterman, E. M., et al. Nanogeochronology of discordant zircon measured by atom probe microscopy of Pb-enriched dislocation loops. Science Advances. 2, (2016).
  14. Cole, P. D., et al. Ash venting occurring both prior to and during lava extrusion at Soufriere Hills Volcano, Montserrat, from 2005 to 2010. Geological Society, London, Memoirs. 39, 71-92 (2014).
  15. Thompson, G. B., et al. In situ site-specific specimen preparation for atom probe tomography. Ultramicroscopy. 107, 131-139 (2007).
  16. Haggerty, S. E. Oxide textures; a mini-atlas. Reviews in Mineralogy and Geochemistry. 25, 129-219 (1991).
  17. Gault, B., Moody, M. M., Cairney, J. M., Ringer, S. P. Atom Probe Microscopy. Springer Series in Material Sciences. 160, (2012).
  18. Larson, D. J., Prosa, T. J., Ulfig, R. M., Geiser, B. P., Kelly, T. F. Local Electrode Atom Probe Tomography: A User’s Guide. , Springer. New York. 318(2013).
  19. Devine, J. D., Rutherford, M. J., Norton, G. E., Young, S. R. Magma storage region processes inferred from geochemistry of Fe–Ti oxides in andesitic magma, Soufriere Hills Volcano. Journal of Petrology. 44, Montserrat, WI. 1375-1400 (2003).
  20. Jackson, M., Bowles, J. A. Curie temperatures of titanomagnetite in ignimbrites: Effects of emplacement temperatures, cooling rates, exsolution, and cation ordering. Geochemistry, Geophysics, Geosystems. 15, 4343-4368 (2014).
  21. Harrison, R. J., Putnis, A. The magnetic properties and crystal chemistry of oxide spinel solid solutions. Surveys in Geophysics. 19, 461-520 (1998).
  22. Price, G. D. Microstructures in titanomagnetites as guides to cooling rates of a Swedish intrusion. Geological Magazine. 116, 313-318 (1979).
  23. Price, G. D. Exsolution in titanomagnetites as an indicator of cooling rates. Mineralogical Magazine. 46, 19-25 (1982).
  24. Kuhlman, K. R., Martens, R. L., Kelly, T. F., Evans, N. D., Miller, M. K. Fabrication of specimens of metamorphic magnetite crystals for field ion microscopy and atom probe microanalysis. Ultramicroscopy. 89, 169-176 (2001).
  25. Dégi, J., Abart, R., Török, K., Rhede, D., Petrishcheva, E. Evidence for xenolith–host basalt interaction from chemical patterns in Fe–Ti-oxides from mafic granulite xenoliths of the Bakony–Balaton Volcanic field (W-Hungary). Mineralogy and Petrology. 95, 219-234 (2009).
  26. Saxey, D. W., Moser, D. E., Piazolo, S., Reddy, S. M., Valley, J. W. Atomic worlds: Current state and future of atom probe tomography in geoscience. Scripta Materialia. 148, 115-121 (2018).

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Перепечатки и разрешения

Теги

Атом зонд томографии Анализ раскрытых минеральных фаз
Свяжитесь с нами
Рекомендовать библиотеке

Конфиденциальность

Условия эксплуатации

Политика

Авторские права © 2026 MyJoVE Corporation. Все права защищены.