Здесь представлен протокол для анализа наноструктурных изменений во время смещения на месте с помощью электронной микроскопии передачи (TEM) для уложенной металлоизоляторно-металлической структуры. Он имеет значительные приложения в резистивных переключения перекладины для следующего поколения программируемых логических схем и нейромимикакинг оборудования, чтобы выявить их основные механизмы работы и практической применимости.
Для просмотра этого контента требуется подписка на JoVE. Войдите или начните свой бесплатный пробный период.
Методическая статья
В Situ передачи электронной микроскопии с смещения и изготовление асимметричных перекладин на основе смешанных фаз -VOх
* These authors contributed equally
В этой статье
Краткое содержание
Аннотация
Архитектура резистивного переключения перекладины очень желанная в области цифровых воспоминаний из-за низкой стоимости и преимуществ высокой плотности. Различные материалы показывают изменчивость резистивных свойств переключения из-за внутренней природы используемого материала, что приводит к расхождениям в полевых условиях из-за основных механизмов работы. Это подчеркивает необходимость надежной техники для понимания механизмов с использованием наноструктурных наблюдений. Этот протокол объясняет детальный процесс и методологию наноструктурного анализа in situ в результате электрического смещения с использованием электронной микроскопии передачи (TEM). Он обеспечивает визуальное и надежное доказательство основных наноструктурных изменений в операциях памяти в режиме реального времени. Включена также методология изготовления и электрические характеристики асимметричных конструкций перекладины, включающие аморфный оксид ванадия. Протокол, разъясняться здесь для пленок оксида ванадия, может быть легко распространен на любые другие материалы в зажатой металлоконструкциях. Сопротивление переключения перекладины, по прогнозам, служить программируемой логики и нейроморфных схем для устройств памяти следующего поколения, учитывая понимание механизмов работы. Этот протокол показывает механизм переключения надежным, своевременным и экономически эффективным способом в любом типе резистивных коммутируемых материалов, и тем самым предсказывает применимость устройства.
Введение
Воспоминания о оксиде изменения сопротивления все чаще используются в качестве строительного блока для новых архитектур памяти и логики из-за их совместимой скорости переключения, меньшей структуры клеток и способности быть спроектированными в трехмерных (3D) массивахперекладины высокой емкости 1. На сегодняшний день, несколько типов переключения были зарегистрированы для резисторных устройств переключения2,3. Общие переключения поведения для оксидов металла являются однополярные, биполярные, дополнительные резистивные переключения, и летучих порогового переключения. Добавление к сложности, одна ячейка, как сообщается, показывают многофункциональные резистивные переключенияпроизводительности, а также 4,5,6.
Эта изменчивость означает, что наноструктурные исследования необходимы для понимания истоков различных поведений памяти и соответствующих механизмов переключения для разработки четко определенного зависимого от состояния переключения для практической полезности. Обычно сообщалось методы для понимания механизмов переключения глубины профилирования с рентгеновской фотоэлектронные спектроскопии (XPS) 7,8,наномасштабныевторичной иольной массы спектроскопии (нано-SIMS)6, неразрушающая светообразующая спектроскопия (PL)8, электрическая характеристика разного размера и толщины функционального оксида устройств, наноиндентация7, электронная микроскопия передачи (TEM), энергодисперсивная рентгеновская спектроскопия (EDX) и спектроскопия потери энергии электрона (EELS) на поперечной ламелле в камереTEM 6,8. Все вышеперечисленные методы дают удовлетворительную информацию о механизмах переключения. Тем не менее, в большинстве методов, более чем один образец требуется для анализа, в том числе нетронутой, электроформированных, набор, и сбросить устройства, чтобы понять полное поведение переключения. Это увеличивает экспериментальную сложность и относя много времени. Кроме того, уровень отказов высок, потому что найти субнаномасштабную нить в устройстве размером несколько микрон сложно. Поэтому эксперименты на месте имеют важное значение в наноструктурных характеристиках для понимания механизмов работы, поскольку они предоставляют доказательства в экспериментах в режиме реального времени.
Представлен протокол для проведения in situ TEM с электрическим уклоном для металлоизоляторно-металлических (MIM) стеков асимметричных резистивных коммутируемых кросс-точечных устройств. Основная цель этого протокола заключается в предоставлении подробной методологии подготовки ламеллы с использованием фокуса ионный луч (FIB) и на месте экспериментальной установки для TEM и электрических предубеждений. Процесс объясняется с помощью репрезентативного исследования асимметричных кросс-точечных устройств на основе смешанного аморфного оксида ванадия(a-VOx)4. Также представлен процесс изготовления кросс-точечных устройств, включающих -VOx, которые могут быть легко масштабированы до перекладины, используя стандартные процессы микро-нано изготовления. Этот процесс изготовления имеет важное значение, поскольку он включает в себя в перекладинах -VOx, который растворяется в воде.
Преимущество этого протокола заключается в том, что только с одной ламеллой, наноструктурные изменения могут наблюдаться в TEM, в отличие от других методов, где требуется как минимум три устройства или lamellae. Это значительно упрощает процесс и сокращает время, затраты и усилия, обеспечивая при этом надежные визуальные доказательства наноструктурных изменений в операциях в режиме реального времени. Кроме того, он разработан со стандартными процессами микро-нано изготовления, методы микроскопии, и инструменты в инновационных способов установить свою новизну и устранения пробелов в исследованиях.
В репрезентативном исследовании, описанном здесьдля кросс-точечных устройств на основе -VOx,протокол in situ TEM помогает понять механизм переключения за аполярным и летучим пороговымпереключением 4. Процесс и методология, разработанные для наблюдения за наноструктурными изменениями в-VOx во время смещения на месте, могут быть легко распространены на температуру на месте, а также на температуру места и смещения одновременно, просто заменив крепления чипа ламеллы, и на любой другой материал, включая два или более слоев функционального материала в металлоизоляторно-металлической зажатой структуре. Это помогает выявить основной механизм работы и объяснить электрические или тепловые характеристики.
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Протокол
1. Процесс изготовления и электрическая характеристика
- Используйте стандартную фотолитографиюразворота изображения 9 для узора нижнего электрода (СЛОЙ 1) с фоторезистервом устройств с использованием следующих параметров:
- Спиновое пальто фоторезист при 3000 об/мин, мягкое выпекание при температуре 90 градусов по Цельсию для 60 с, разоблачение с 25 мДж/см2 с лазером 405 нм, выпекать при температуре 120 градусов по Цельсию на 120 с, выполнять воздействие наводнений с 21 мВт/см2 и лазером 400 нм, развиваться с помощью разработчика, и промыть с деионизированной водой.
- Депозит 5 нм титана (Ti) для адгезии и 15 нм платины (Pt) на вершине с системой испарителя электронного луча с субстратом узором на слое 1.
- Поднимите на хранение металлы, поместив субстрат в ванну с ацетоном на 20 минут. Затем нанесите ультразвуковые вибрации на 2 мин и смойте ацетоном и изопропиловым спиртом (IPA) для завершения моделей BE. Повторите, если подъем не чистый(рисунок 1A, шаг 1).
- Узор функционального слоя оксида (слой 2) с фотолитографией на вершине BE, как описано в шаге 1.1.
- Депозит 100 нм -VOx и 5 нм Ti поверх слоя 2 с помощью системы распыления10.
- Поднимите функциональный оксид, поместив субстрат в ванну с ацетоном и применяя импульсные ультразвуковые вибрации вручную с импульсами 2-3 с для завершения функциональных моделей оксида. Повторите процедуру, если шаблоны не чисты. (Рисунок 1A, шаг 2 и шаг 3)
- Аналогичным образом, завершить верхний электрод (TE) (слой 3) моделей с Ti_20 нм / Pt_200 нм с помощью фотолитографии разворота изображения, испарения электронного луча, и процесс подъема описаны в шаге 1. (Рисунок 1A, шаг 4)
ПРИМЕЧАНИЕ: Это завершает изготовление кросс-точка устройства, рисунок 1B. - Выполните электрический и температурный анализ на изготовленное устройство, чтобы понять его устойчивость переключения производительности.
- Используйте исходный счетчик с двух зондом прямого тока (DC) I-V измерительной системы и зонд станции для электрических измерений.
- Всегда поддерживайте соответствующую текущую комплаенс, чтобы избежать повреждения устройств.
- Чтобы проанализировать текущее поведение устройства, выполните анализ напряжения и примените зачистки напряжения, начиная с низкого напряжения 0,1 В в положительном уклоне и медленно увеличиваясь до тех пор, пока не будет наблюдаться электроформирование.
ПРИМЕЧАНИЕ: Электроформирование является разовой событием, на котором несколько нанометровых проводящих нитей образуются в рамках первоначально изоляционного функционального оксида при определенном напряжении, которое зависит от свойств внутреннего материала и размеров устройства. В этот момент на графике текущего напряжения наблюдается резкое падение сопротивления или увеличение тока из-за сформированного проводимого пути. - После электроформирования нанесите двунаправленные зачистки напряжения для достижения неустойчивой пороговой производительности переключения. Отрегулируйте напряжение для достижения высокого соотношения ON/OFF. В этом случае было достигнуто коэффициент переключения в размере 10 евро.
- Проанализируйте характеристики текущего напряжения при различных температурах от комнатной температуры до 90 градусов по Цельсию, увеличиваясь на 10 градусов по Цельсию и обратно к комнатной температуре с помощью контролируемой температурой стадии.
2. Сетка и смещения чип монтажа
- Разработка FIB оптимизированной сетки в программном обеспечении CAD и производство с использованием стандартных методов обработки в доме для монтажа смещения / нагрева чипов, используемых для in situ TEM экспериментов, как показано на рисунке 2.
ПРИМЕЧАНИЕ: Рисунок 2A показывает отдельные части сетки, чтобы смонтировать три фишки одновременно в траншеях квадратной формы. Рисунок 2B показывает увеличенный квадратный раздел траншеи, предназначенный для соответствия коммерчески доступных на месте смещения / нагрева чипов для TEM. - Очистите смещения чип, поместив его в стеклянную чашку Петри заполнены ацетоном и осторожно повернуть в течение 2 минут. Затем снимите чип и поместите его в чашку Петри, наполненную метанолом, и аккуратно поверните в течение 2 минут. Наконец, высушить с низким давлением азота.
ПРИМЕЧАНИЕ: Коммерчески купленные смещения чипов, называемых E-чипы, имеют фоторезистерское покрытие для защиты. - Выровнять предварительно почерпнутый смещения чипа в квадратных траншей сетки, как видно на рисунке 2C.
- Зафиксировать крышку сетки поверх смещения чипа с винтами, чтобы завершить размещение E-чипа на сетке (Рисунок 2D).
3. Подготовка Ламеллы, монтаж на смещения чипа с использованием сфокусированного ионового луча, и на месте передачи электронной микроскопии
- Изготовить образцы отдельно, как описано в разделе 1 с толще BE Ti_10 нм / Pt_100 нм, как видно на рисунке 3A.
- Намонтировать недавно подготовленный образец на металлической заглушке с использованием проводимой углеродной ленты и нагрузки в камеру FIB. Нанесите дополнительную ленту на образец для заземления, чтобы избежать проблем с зарядкой.
- Загрузите смещения чип-установленной сетки в камере при наклоне 52 "(см. Рисунок 3B). Это будет перпендикулярно или параллельно колонне ионного луча в зависимости от вращения сцены.
- Сосредоточьтесь, астигмат и выровняйте электронный луч на поверхности образца с помощью панели физического управления микроскопа и программного обеспечения на местах подготовки ламеллы.
- Проверьте эвцентрическую высоту сфокусированного местоположения образца и совпадение пучка для электронного луча и ионной балки.
ПРИМЕЧАНИЕ: Eucentric высота является положение, где изображение образца не двигается, когда образец наклонен. - Нажмите на программу Auto TEM (автоматическая программа подготовки lamella), чтобы запустить его на сфокусированное местоположение образца с помощью программного обеспечения управления микроскопом. Автоматическая программа следует последовательности, описанной ниже.
ПРИМЕЧАНИЕ: Это завершит процесс создания TEM lamella (Рисунок 4). Прогресс программы AutoTEM можно наблюдать в прямом эфире на экране рабочего стола.- Создайте поперечные фидуциальные маркеры выравнивания с кремниевым фрезеровацией и депонировать углеродно-защитный слой толщиной 1,5 мкм над областью 20 мкм х 5 мкм между маркерами выравнивания.
- Мельница траншеи по обе стороны от углеродного защитного слоя с 5 nA ионный луч тока для создания ламеллы.
- Тонкий ламелла с 1 nA ионный луч тока, а затем с 300 р. ионный луч тока для достижения 1 мкм толщиной.
- Наклоните образец до 7 ", чтобы выполнить J-вырезать на ламеллы для отделения от субстрата.
- Наклоните образец до 0 "(т.е. перпендикулярно колонке электронного луча) и прикрепите ламеллу к игле манипулятора, владея с помощью Pt(рисунок 5A).
- После присоединения к микроманипулятору отделяем ламеллу от субстрата с окончательным разрезом и медленно втягиваем микроманипулятор(рисунок 5B).
- Сосредоточьте луч на верхнем краю смещения чипа на сетке, положение крепления ламеллы.
- Принесите lamella медленно к смещения чип с манипулятором иглы (Рисунок 6A).
- Выровняй ламеллу в центре зазора в 17 мкм на верхнем краю смещения чипа. Медленно двигайте его вниз, пока он едва касается поверхности чипа и сварить нижние края ламеллы к чипу с помощью Pt (Рисунок 6B).
- Вырезать микроманипулятор свободной от ламеллы с кремниевым фрезеровать и втягивать микроманипулятор.
- Соедините верхние края ламеллы со следами Pt с двумя электродами смещения чипа для электрических соединений(рисунок 6C).
ПРИМЕЧАНИЕ: TE и BE кратко в этот момент на левой и правой сторонах. - Тонкий центральной области lamella сначала с помощью 300 рА, а затем с 100 р. ионных лучей, чтобы сделать lamella менее 100 нм толщиной (Рисунок 6D) путем наклона образца спереди и сзади на 2 ", чтобы обеспечить параллельные лица и равномерной толщины.
- Польский из ионные балки поврежденный слой с Ga луч ускорения напряжения 5 кВ под углом 5 "на поверхность на обоих лицах.
- Удалите короткую связь между верхними и нижними электродами устройства с разрезами изоляции в истонченной области, чтобы создать текущий путь от BE до TE через активную область(рисунок 7A).
- Намонтировать смещения чип с lamella на смещения чип держатель, а затем загрузить смещения чип держатель в камеру TEM.
- Подключите провода от смещения держателя чипа к счетчику источника и ПК управления.
ПРИМЕЧАНИЕ: Тщательно поместите провода соединения, чтобы облегчить напряжение и свести к минимуму любые вибрации во время эксперимента. - Подождите, пока давление камеры TEM упадет до 4e-5 Torr, а затем сфокусироваться, astigmate, и выровнять электронный луч на поперечном сечении поверхности ламеллы с помощью ручек управления TEM.
- Нанесите зачистки напряжения или постоянное напряжение при различных смещениях напряжения и соберите микрографы TEM на месте.
ПРИМЕЧАНИЕ: Данные, связанные с дифракционными моделями, рентгеноскопией дифракции электронов (EDX) и спектроскопией потери энергии электронов (EELS), также могут быть собраны при различных смещениях напряжения на месте.
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Результаты
Результаты, достигнутые с помощью этого протокола для кросс-точечныхустройств a-VOx, объясняются на рисунке 8. На рисунке 8A показан микрограф TEM нетронутой ламеллы. Здесь дифракционные узоры (вставка) указывают на аморфную природу оксидной пленки. Для измерений TEM in situ, контролируемые напряжения были применены starting from 25 mV до 8 V в шагах 20 mV с нижним электродом (BE) положительн пристрастным и верхним электродом (TE) за...
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Обсуждение
В настоящем документе объясняется протокол для смещения на месте с передачей электронной микроскопии, включая процесс изготовления устройства, gridbar проектирования для смещения чип монтажа, lamella подготовки и монтажа на смещения чип, и TEM с на месте смещения.
Объясняется методология изготовления кросс-точечных устройств, которые можно легко масштабировать до поперечных конструкций. Ti укупорки оксида ванадия имеет важное значение для включения аморфных оксида ванадия, потому что он раство...
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Раскрытие информации
Авторов нечего раскрывать.
Благодарности
Эта работа была выполнена частично в Научно-исследовательском центре Micro Nano в Университете RMIT в викторианском узел Австралийского национального фонда изготовления (ANFF). Авторы признают возможности и научно-техническую помощь, оказанную Микроскопией Университета RMIT, Microanalysis Facility, связанной лабораторией микроскопии Австралии. Признана стипендиальная поддержка австралийской аспирантской премии (APA)/Программы обучения исследований (RTP) австралийского правительства. Мы благодарим профессора Мадху Бхаскарана, доцента Сумита Валиа, д-ра Мэтью Филда и г-на Брентона Кука за их руководство и полезные дискуссии.
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Материалы
| Имя | Компания | Каталожный номер | Комментарии |
|---|---|---|---|
| Система обработки резиста | EV group | EVG 101 | |
| Acetone | Chem-Supply | AA008 | |
| Biasing Chip - E-chip | Protochips | E-FEF01-A4 | |
| Проявитель | MMRC | AZ 400K | |
| Электронно-лучевой испаритель - PVD 75 | Kurt J Leskar | PRO Line - eKLipse | |
| Focused Ion Beam system | Thermo Fisher - система FEI | Scios DualBeamTM | |
| Горячие плиты | Brewer Science Inc. | 1300X | |
| Kurt J Leskar | PRO Линейный | ||
| масковый выравниватель | Karl Suss | MA6 | |
| Безмасочный выравниватель | Heildberg instruments | MLA150 | |
| Метанол | Fisher scientific | M/4056 | |
| Фоторезист | MMRC | AZ 5412E | |
| Pt источник для электронно-лучевого испарителя | Unicore | ||
| Держатель электронного чипа Fusion | Protochips | Fusion 350 | |
| Ti источник для электронно-лучевого испарителя | Unicore | ||
| Transmission Электронный микроскоп | JEOL | JEM 2100F |
Ссылки
- Kozma, R., Pino, R. E., Pazienza, G. E. Advances in Neuromorphic Memristor Science and Applications. Kozma, R., Pino, R. E., Pazienza, G. E. , Springer. Netherlands. 9-14 (2012).
- Pan, F., Gao, S., Chen, C., Song, C., Zeng, F. Recent progress in resistive random access memories: Materials, switching mechanisms, and performance. Materials Science and Engineering: R: Reports. 83, 1-59 (2014).
- Zhou, Y., Ramanathan, S. Mott Memory and Neuromorphic Devices. Proceedings of the IEEE. 103 (8), 1289-1310 (2015).
- Nirantar, S., et al. In Situ Nanostructural Analysis of Volatile Threshold Switching and Non-Volatile Bipolar Resistive Switching in Mixed-Phased a-VOx Asymmetric Crossbars. Advanced Electronic Materials. 5 (12), 1900605(2019).
- Rupp, J. A., et al. Different threshold and bipolar resistive switching mechanisms in reactively sputtered amorphous undoped and Cr-doped vanadium oxide thin films. Journal of Applied Physics. 123 (4), 044502(2018).
- Ahmed, T., et al. Inducing tunable switching behavior in a single memristor. Applied Materials Today. 11, 280-290 (2018).
- Nili, H., et al. Nanoscale Resistive Switching in Amorphous Perovskite Oxide (a-SrTiO3) Memristors. Advanced Functional Materials. 24 (43), 6741-6750 (2014).
- Ahmed, T., et al. Transparent amorphous strontium titanate resistive memories with transient photo-response. Nanoscale. 9 (38), 14690-14702 (2017).
- Reuhman-Huisken, M. E., Vollenbroek, F. A. An optimized image reversal process for half-micron lithography. Microelectronic Engineering. 11 (1), 575-580 (1990).
- Taha, M., et al. Insulator-metal transition in substrate-independent VO2 thin film for phase-change devices. Scientific Reports. 7 (1), 17899(2017).
- Booth, J. M., et al. Correlating the Energetics and Atomic Motions of the Metal-Insulator Transition of M1 Vanadium Dioxide. Scientific Reports. 6, 26391(2016).
- Lee, S., Ivanov, I. N., Keum, J. K., Lee, H. N. Epitaxial stabilization and phase instability of VO2 polymorphs. Scientific Reports. 6, 19621(2016).
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Перепечатки и разрешения
Теги
