Method Article

Методы микрофлюидного изготовления для тестирования высокого давления микромасштабного сверхкритического CO2 foam Transport в раздробленных нетрадиционных резервуарах

DOI:

10.3791/61369

⸱

July 2nd, 2020

 ,  ,  , 
1Department of Chemical and Petroleum Engineering, University of Kansas, 2Department of Chemical Engineering, University of Wyoming

In This Article

Summary

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

В настоящем документе описывается протокол наряду с сравнительным исследованием двух методов микрофлюидного изготовления, а именно фотолитографии/мокрых травления/тепло-связей и селективного лазерного офорта (SLE), которые подходят для условий высокого давления. Эти методы позволяют платформам для прямого наблюдения за потоком жидкости в суррогатных проницаемых средствах массовой информации и раздробленных системах в условиях резервуара.

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Ограничения давления многих микрофлюидных платформ были значительной проблемой в микрофлюидных экспериментальных исследованиях раздробленных средств массовой информации. В результате эти платформы не были полностью использованы для прямого наблюдения за транспортом высокого давления при переломах. Эта работа вводит микрофлюидные платформы, которые позволяют осуществлять прямое наблюдение за многофазным потоком в устройствах с суррогатными проницаемыми средствами массовой информации и раздробленными системами. Такие платформы обеспечивают путь к решению важных и своевременных вопросов, таких, как вопросы,связанные с улавливание, использование и хранение CO 2. Эта работа содержит подробное описание методов изготовления и экспериментальной установки, которая может служить для анализа поведения сверхкритической CO2 (scCO2) пены, ее структуры и стабильности. Такие исследования дают важную информацию об усовершенствовали процессы иготовки нефти и роль гидравлических трещин в восстановлении ресурсов из нетрадиционных резервуаров. Эта работа представляет собой сравнительное исследование микрофлюидных устройств, разработанных с использованием двух различных методов: фотолитографии / мокрого травления / тепловой связи по сравнению с селективной лазерной индуцированной офорта. Оба метода приводят к тому, что приборы химически и физически устойчивы и терпимы к высоким давлениям и температурным условиям, которые соответствуют подповерхностным системам, представляющим интерес. Оба метода обеспечивают пути к высокоточным травлениям микроканалов и способных лабораторных устройств на чипе. Фотолитография/мокрый офорт, однако, позволяет изготовлять сложные сети каналов со сложной геометрией, что было бы сложной задачей для методов лазерного офорта. В этой работе кратко излагается пошаговая фотолитография, протокол о мокрого травления и стеклянной тепловой связи, а также представлены репрезентативные наблюдения за транспортировкой пены, имеющие отношение к добыче нефти из нетрадиционных плотных и сланцевых образований. Наконец, эта работа описывает использование монохроматический датчик высокого разрешения для наблюдения за поведением пены scCO2, где вся проницаемая среда наблюдается одновременно при сохранении разрешения, необходимого для решения функций размером до 10 мкм.

Introduction

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Гидравлический ГРП используется в течение довольно продолжительного времени в качестве средства стимулирования потока, особенно в плотныхобразованиях 1. Большое количество воды, необходимой в гидроразрыве пласта, усугубляется факторами окружающей среды, проблемамидоступности воды 2,повреждением образования 3,стоимостью 4 и сейсмическимиэффектами 5. В результате растет интерес к альтернативным методам гидроразрыва пласта, таким как безотдушный ГРП и использование пены. Альтернативные методы могут обеспечить важные преимущества,такие как сокращение водопользования 6, совместимостьс водой чувствительных образований 7,минимальный, чтобыне подключить формирования 8 , высокая кажущаясявязкостьГРП жидкости 9 ,вторсырья 10, простота очистки и проппант несущейспособности 6. ПЕНа CO2 является потенциальной безвложной жидкостью для гидроразрыва пласта, которая способствует более эффективному производству нефтяныхжидкостей и улучшению емкостей хранения CO 2 в недрах с потенциально меньшим воздействием на окружающую среду по сравнению с обычными методами гидроразрывапласта 6,7,11.

При оптимальных условиях сверхкритическаяпена CO 2 (пена scCO2) при давлении, вы выходящим за пределы минимального давления неправильной возможности (MMP) данного резервуара, обеспечивает много контактную неверную систему, которая способна направлять поток в менее проницаемые части образования, тем самым повышая эффективность разверткии восстановление ресурсов 12,13. scCO2 поставляет газ, такой как диффузивностьи жидкость, как плотность 14, и хорошо подходит для недропользовательного применения, таких как добыча нефти и улавливание углерода, использование и хранение (CCUS)13. Наличие компонентов пены в недрах помогает снизить риск утечки в длительном хранении CO215. Кроме того, соединенные-сжимаемость-тепловое ударное воздействиепенопластовых систем scCO 2 могут служить эффективными системамиГРП 11. Свойства пенопластовых систем CO2 для недропользования были тщательно изучены в различных масштабах, таких как характеристика его стабильности и вязкости в системах пескостойких систем и его эффективность в процессах смещения3,6,12,15,16,17. Динамика пены уровня перелома и ее взаимодействие с пористыми средствами массовой информации являются менее изученными аспектами, которые имеют непосредственное отношение к использованию пены в плотных и раздробленных образованиях.

Микрофлюидные платформы обеспечивают прямую визуализацию и количественную оценку соответствующих микромасштабных процессов. Эти платформы обеспечивают в режиме реального времени контроль гидродинамики и химических реакций для изучения пор масштаба явлений наряду с соображениями восстановления1. Выработка, распространение, транспортировка и динамика пены могут быть визуализированы в микрофлюидных устройствах, эмуляциях сломанных систем и проводящих путях, имеющих отношение к восстановлению нефти из плотных образований. Обмен жидкости между переломом и матрицей напрямую выражается в соответствии с геометрией18, тем самым подчеркивая важность упрощенных и реалистичных представлений. На протяжении многих лет был разработан ряд соответствующих микрофлюидных платформ для изучения различных процессов. Например, Tigglaar и коллеги обсуждают изготовление и высокое давление тестирования стеклянных микрореакторных устройств через в плоскости соединения волокон для проверки потока через стеклянные капилляры, подключенные к микрореакторам19. Они представляют свои выводы, связанные с инспекцией облигаций, испытаниями давления и мониторингом реакции на месте 1H NMR спектроскопия. Таким образом, их платформа может быть не оптимальной для относительно больших показателей впрыска, предварительной генерации многофазных жидкостных систем для визуализации сложных жидкостей в проницаемых средствах массовой информации. Марре и его коллеги обсуждают использование стеклянного микрореактора для исследования химии высокого давления и процессов сверхкритической жидкости20. Они включают результаты в качестве конечного элемента моделирования распределения стресса для изучения механического поведения модульных устройств под нагрузкой. Они используют неперманентные модульные соединения для взаимозаменяемого изготовления микрореакторов, а микрофлюидные устройства кремния/Пирекса непрозрачны; эти устройства подходят для кинематических исследований, синтеза и производства в инженерии химических реакций, где визуализация не является главной проблемой. Отсутствие прозрачности делает эту платформу непригодной для прямой визуализации сложных жидкостей в суррогатных средствах массовой информации. Paydar и коллеги представляют новый способ прототипа модульной микрофлюиды с помощью 3D-печати21. Такой подход не кажется хорошо подходящим для приложений высокого давления, так как он использует фотокурируемый полимер и устройства способны выдерживать только до 0,4 МПА. Большинство микрофлюидных экспериментальных исследований, связанных с транспортом в раздробленных системах, о которых сообщается в литературе, посвящены температуре окружающей среды и условиям относительно низкого давления1. Было проведено несколько исследований с акцентом на непосредственное наблюдение за микрофлюидными системами, имитирующих недропользоваемые условия. Например, Хименес-Мартинес и его коллеги проводят два исследования по критическим механизмам потока и транспортировки пор в сложной сети переломов и матриц22,23. Авторы изучают трехэтагиозные системы с использованием микрофлюиды в условиях водохранилища (8,3 МПа и 45 градусов по Цельсию) для повышения эффективности производства; они оценивают scCO2 использование для повторной стимуляции, где оставшийся рассол от предыдущего ГРП является неописуемым с CO2 и остаточные углеводороды23. Масляные влажные кремниевые микрофлюидные устройства имеют отношение к смешиванию масляного рассола-скКО2 в приложениях по повышению эффективности восстановления нефти (EOR); однако эта работа непосредственно не направлена на динамику поры-масштаба при переломах. Другим примером является работа Rognmo et al., которые изучают подход к подъему для высокого давления, in situ CO2 генерация пены24. Большинство докладов в литературе, которые используют микрофабрикацию, связаны с CO2-EOR, и они часто не включают важные детали изготовления. Как известно авторам, в настоящее время в литературе отсутствует систематический протокол по изготовлению приборов высокого давления для раздробленных образований.

Эта работа представляет собой микрофлюидную платформу, которая позволяет изучать структуры пены scCO2, формы пузырьков, размеры и распределение, стабильность ламеллы в присутствии масла для EOR и гидроразрыва пласта и рекультивации водоносного горизонта. Обсуждается проектирование и изготовление микрофлюидных устройств с использованием оптической литографии и селективного лазерногоофорта 29 (SLE). Кроме того, в этой работе описаны модели переломов, которые предназначены для имитации транспортировки жидкостей в раздробленных плотных образованиях. Смоделированные пути могут варьироваться от упрощенных шаблонов до сложных микротрещин на основе данных томографии или других методов, которые предоставляют информацию о реалистичной геометрии перелома. Протокол описывает пошаговую инструкцию по изготовлению стеклянных микрофлюидных устройств с использованием фотолитографии, влажного травления и тепловой связи. Разработанный в доме коллимированный ультрафиолетовый (УФ) источник света используется для переноса желаемых геометрических узоров на тонкий слой фоторезистента, который в конечном итоге передается в стеклянный субстрат с помощью процесса мокрого травления. В рамках обеспечения качества выгравированные узоры характеризуются конфокаленной микроскопией. В качестве альтернативы фотолитографии/офорту используется метод SLE для создания микрофлюидного устройства и представлен сравнительный анализ платформ. Установка для экспериментов потока включает газовые баллоны и насосы, контроллеры давления и предуцаторы, жидкостные смесители и аккумуляторы, микрофлюидные устройства, держатели из нержавеющей стали высокого давления, а также камеру высокого разрешения и систему освещения. Наконец, представлены репрезентативные образцы наблюдений, взятых в ходе экспериментов с потоками.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Protocol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

ВНИМАНИЕ: Этот протокол включает в себя обработку установки высокого давления, высокотем температурной печи, опасных химических веществ и ультрафиолетового света. Пожалуйста, внимательно прочитайте все соответствующие листы данных о безопасности материалов и следуйте рекомендациям по химической безопасности. Просмотрите рекомендации по безопасности давления (гидростатические и пневматические), включая необходимую подготовку, безопасную работу всего оборудования, связанные с этим опасности, экстренные контакты и т.д. перед началом процесса инъекций.

1. Дизайн геометрических узоров

  1. Дизайн фотомаска, состоящая из геометрических особенностей и потоковых путей, представляющихинтерес (рисунок 1, Дополнительный файл 1: Рисунок S1).
  2. Определите предельную коробку (площадь поверхности устройства) для определения области субстрата и ограничения конструкции размерами нужной среды.
  3. Проектирование входных/торговых портов. Выберите размеры порта (например, 4 мм в диаметре в этом случае) для достижения относительно равномерного распределения пены до входа в среду(рисунок 1).
  4. Подготовь фотомаску с узором геометрии, распечатав дизайн на листе прозрачной пленки или стеклянном субстрате.
    1. Выдавить двухмерную конструкцию в третье измерение и включить входные и розетки портов (для использования в SLE).
      ПРИМЕЧАНИЕ: Техника SLE требует трехмерного рисунка(рисунок 2).

2. Передача геометрических узоров в стеклянный субстрат с помощью фотолитографии

ПРИМЕЧАНИЕ: Эчанты и пираньи решения должны быть обработаны с крайней осторожностью. Рекомендуется использовать средства индивидуальной защиты, включая многоразовые респираторы, очки, перчатки и использование кислотно-коррозионногопинцета (Таблицаматериалов).

  1. Подготовь решения, необходимые в процессе мокрого травления, следуя этим шагам (также см. электронную вспомогательную информацию, представленную в качестве дополнительного файла 1).
    1. Налейте достаточное количество хромированного травления раствор в стакане так, что субстрат может быть погружен в etchant. Нагрейте жидкость примерно до 40 градусов по Цельсию.
    2. Подготовь решениеразработчика (Таблица материалов)в деионизированной воде (DI вода) с объемным соотношением 1:8 таким образом, чтобы субстрат мог быть полностью погружен в смесь.
  2. Отпечаток геометрического узора на борозиликатном субстрате, покрытом слоем хрома и слоем фоторезистента с помощью УФ-облучения.
    1. Используя руки в перчатках, поместите маску (стеклянный субстрат или прозрачную пленку с геометрическим рисунком) прямо на стороне борозиликатного субстрата, покрытого хромом и фоторезистастом.
    2. Поместите комбинацию фотомаска и субстрата под ультрафиолетовым светом с фотомаской, обращенной к источнику.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Эта работа использует УФ-излучение с длиной волны 365 нм (в соответствует пиковой чувствительности фоторезистаста) и со средней интенсивностью 4,95 мВт/см2.
    3. Перенесите геометрический узор в слой фоторезистаста, обнажив стопку подложки и маску на ультрафиолетовый свет.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Оптимальное время экспозиции является функцией толщины фоторезистского слоя и силы УФ-излучения. Фоторезистер чувствителен к свету, и весь процесс отпечатка узор должен быть выполнен в темной комнате, оборудованной желтым освещением.
  3. Разработайте фоторезист.
    1. Удалите фотомаск и подложку стека из УФ-сцены с помощью перчаточные руки.
    2. Удалите фотомаску и погрузите субстрат в раствор разработчика примерно на 40 с, тем самым передав шаблон фоторезистеру.
    3. Каскад-промыть субстрат, вытекающих DI воды из верхней части субстрата и по всем его поверхностям, как минимум в три раза и позволяют субстрат высохнуть.
  4. Вытравить рисунок в хромированном слое.
    1. Погрузите субстрат в хромированный офорт, нагретый примерно до 40 градусов по Цельсию, тем самым переведя рисунок из фоторезистента в хромированный слой.
    2. Удалить субстрат из раствора, каскад-промыть субстрат с помощью воды DI и дать ему высохнуть.
  5. Вытравить узор в борозиликатный субстрат.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Буферный офорт(Таблица материалов) используется для переноса геометрического узора на стеклянный субстрат. Перед использованием буферного офорта, задняя часть субстрата покрыта слоем фоторезистента, чтобы оградить его от офорта. Толщина этого защитного слоя не имеет значения для общего процесса изготовления.
    1. Используя кисть, нанесите несколько слоев шестислойногоdisilazane (HMDS) на нераскрытую сторону субстрата и дайте ему высохнуть.
      ПРИМЕЧАНИЕ: HMDS способствует притягатель фоторезист на поверхность борозиликатного субстрата.
    2. Нанесите один слой фоторезистера поверх грунтовки. Поместите субстрат в духовку при температуре 60-201290 градусов по Цельсию в течение 30-40 мин.
    3. Налейте достаточное количество офорта в пластиковый контейнер и полностью погрузите субстрат в офорт.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Скорость травления зависит от концентрации, температуры и продолжительности воздействия. Буферный офорт, используемый в этой работе, вытравляет в среднем 1'u201210 nm/min.
    4. Оставьте узорчатый субстрат в вытравленном растворе на заранее определенное количество времени на основе желаемых глубин канала.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Время офорта может быть сокращено за счет прерывистой звуковой ванны раствора.
    5. Удалите субстрат из офорта с помощью растворительно-устойчивой пары пинцетов и каскад-промыть субстрат с помощью воды DI.
    6. Характеризовать выгравированные объекты на подложе, чтобы обеспечить желаемые глубины были достигнуты.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Эта характеристика может быть сделано с помощью лазерного сканирования конфокального микроскопа(рисунок 3). В этой работе для сбора данных используется 10-е увеличение. После того, как глубина канала является удовлетворительным, перейти к очистке и склеивания этапе.

3. Чистота и связь

  1. Удалите фоторезистер и хромированные слои.
    1. Удалите фоторезист из субстрата, подвергая субстрат органическому растворилю, например, раствор N-Methyl-2-pyrrolidone (NMP), нагретый горячей пластиной под капотом примерно до 65 градусов по Цельсию в течение примерно 30 минут.
    2. Каскад-промыть субстрат с ацетоном (класс ACS), а затем этанол (ACS класса) и DI воды.
    3. Поместите очищенный субстрат в хромированный офорт, нагретый горячей пластиной под капотом примерно до 40 градусов по Цельсию в течение примерно 1 мин, тем самым удалив хромированный слой из подложки.
    4. После того, как субстрат свободен от хрома и фоторезистента, характеризуйте глубины канала с помощью лазерного сканирования конфокальные микроскопии.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Эта работа использует 10x увеличение для сбора данных(рисунок 4).
  2. Подготовь крышку пластины и выгравированный субстрат для склеивания.
    1. Отметь положение входных/вне отверстий на пустом борозиликатовом субстрате (крышке пластины), выровняв крышку пластины с выгравированным субстратом.
    2. Взрыв через отверстия в отмеченных местах с помощью микро абразивный пескоструйной и 50 мкм алюминия оксида микро пескоструйной средств массовой информации.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Кроме того, порты могут быть созданы с помощью механического сверла.
    3. Каскад промыть как травления субстрата и крышки пластины с DI воды.
    4. Выполните процедуру очистки вафель RCA для удаления загрязняющих веществ до склеивания с использованием стандартной техники. Выполните шаги по очистке пластин под капотом из-за волатильности решений, участвующих в процессе.
    5. Довнесите 1:4 по объему H2O2:H2SO4 пираньи раствор до кипения и погрузите подложки и крышку пластины в растворе в течение 10 минут под капотом.
    6. Каскад промыть субстрат и крышка пластины с DI воды.
    7. Погрузите подложку и крышку пластины в буферный etchant для 30-40 с.
    8. Каскад промыть субстрат и крышка пластины с DI воды.
    9. Погрузите субстрат и крышку пластины в течение 10 минут в 6:1:1 по объему DI воды: H2O2: HCl раствор, который нагревается примерно до 75 градусов по Цельсию.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Офорт и склеивание предпочтительно выполняются в уборной. Если чистая комната недоступна, рекомендуется вывыполнения следующих шагов в свободной от пыли среде. В этой работе шаги 3.2.9-3.2.12 выполняются в перчаточном ящике, чтобы свести к минимуму возможность загрязнения субстратов.
    10. Нажмите на субстрат и крышку пластины плотно друг против друга во время погружения.
    11. Снимите субстрат и крышку пластины из DI воды: H2O2:HCl раствор. Каскад промыть водой DI и погрузить в воду DI.
    12. Убедитесь, что субстрат и крышка пластины прочно прикреплены друг к другу и тщательно удалить два при нажатии друг на друга из воды DI.
  3. Скрепление субстратов термически.
    1. Поместите сложенные субстраты (выгравированный субстрат и крышку пластины) между двумя гладкими, толщиной 1,52 см, стеклянно-керамические пластины для склеивания.
    2. Поместите стеклянно-керамические пластины между двумя металлическими пластинами из сплава X(Таблица материалов),который способен выдерживать требуемые температуры без значительных искажений.
    3. Центр стеклянных пластин в керамическо-металлический держатель.
      ПРИМЕЧАНИЕ: В этой работе используются стеклянно-керамические пластины толщиной 10 см х 10 см х 1,52 см. Укладка установки обеспечивается с помощью 1 /4 "болты и гайки (Рисунок 5).
    4. Ручная затяните гайки и поместите держатель в вакуумную камеру в течение 60 минут при примерно 100 градусах Цельсия.
    5. Удалите держатель из камеры и тщательно затяните гайки, используя примерно 10 фунтов крутящего момента.
    6. Поместите держатель внутри печи и выполните следующую программу отопления. Поднимите температуру при температуре 1 градус по Цельсию/мин до 660 градусов по Цельсию; держать температуру постоянной на уровне 660 градусов по Цельсию в течение 6 ч с последующим шагом охлаждения при температуре около 1 градусов по Цельсию вплоть до комнатной температуры.
    7. Удалите тепло связанное микрофлюидное устройство, промойте его водой DI, поместите его в HCl (12,1 М) и ванна-sonicate (40 кГц при 100 Вт мощности) раствор в течение одного часа(рисунок 6).

4. Изготовление лазерных микрофлюидных устройств из стекла

ПРИМЕЧАНИЕ: Изготовление устройств было выполнено стороннической службой стеклянной 3D-печати(Table of Materials)с помощью процесса SLE и с использованием сплавленного кремнеземного субстрата в качестве прекурсора.

  1. Напишите желаемую картину в сплавленном подложке кремнезема с помощью линейно поляризованного лазерного луча, ориентированного перпендикулярно этапу, генерируемому через фемтосекундный лазерный источник с продолжительностью импульса 0,5 н.с., частотой повторения 50 кГц, импульсной энергией 400 нДж и длиной волны 1,06 мкм.
  2. Удалите стекло из письменного узора внутри сплавленного кремнеземного субстрата с помощью раствора KOH (32 wt%) при 85 градусов по Цельсию с ультразвуковой звуковой(рисунок 7).

5. Выполнить тестирование высокого давления

  1. Насыщайте микрофлюидное устройство жидкостью резидента (например, воду DI, раствор сурфактанта, масло и т.д. в зависимости от типа эксперимента) с помощью шприц-насоса.
  2. Подготовка пенообразующих жидкостей и связанных с ними инструментов.
    1. Приготовьте раствор рассола (резидентную жидкость) с желаемой соленостью и растворите сурфактант (например, лаурамидопропил бетаин и альфа-олефин-сульфонат) с желаемой концентрацией (в соответствии с критической концентрацией микеллы сурфактанта) в рассоле.
    2. Заполните резервуары CO2 и водяные насосы достаточным количеством жидкости для эксперимента при комнатной температуре.
    3. Заполните накопитель рассола и потоковые линии с помощью решения сурфактанта с помощью шприца. В этой работе используется аккумулятор емкостью 40 мл.
    4. Промыть линию рассола раствором рассола.
    5. Промыть линию, соединяющую аккумулятор с устройством, и линии розетки с резидентной жидкостью (раствор рассола в этом случае).
    6. Поместите насыщенное микрофлюидное устройство в устойчивый к давлению держатель и соедините вход/выходные порты с соответствующими линиями, используя трубки внутреннего диаметра 0.010 (рисунок 8, Дополнительный файл 1: Рисунок S5).
    7. Увеличьте температуру циркулирующей ванны, которая контролирует температуру линий рассола и CO2, до нужной температуры (например, 40 градусов по Цельсию здесь(рисунок 9)).
    8. Проверьте все линии, чтобы обеспечить целостность установки до инъекции.
  3. Создать пену.
    1. Начните вводить рассол со скоростью 0,5 мл/мин и проверьте поток раствора сурфактанта в устройство и линию обратного давления.
    2. Увеличьте давление обратного пресса и рассола-насоса одновременно постепенными шагами (0,006 МП/с) при сохранении непрерывного потока из розетки регулятора обратного давления (BPR). Увеличьте давление до 7,38 МПа (минимальное требуемое давление scCO2) и остановите насосы.
    3. Увеличьте давление линии CO2 до давления выше 7,38 МПА (минимальное давление scCO2).
    4. Откройте клапан CO2 и позвольте scCO2, смешанному с раствором сурфактанта высокого давления, протекать через стационарный смеситель для получения пены.
    5. Подождите, пока поток полностью разработан внутри устройства и каналы насыщены. Мониторинг розетки для начала пенообразуемой генерации.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Вспомогательные порты могут быть использованы, чтобы помочь предварительно насытить среду полностью с резидентной жидкости (Рисунок 1). Несоответствия в темпах наращивания давления и внезапного увеличения БНР могут привести к поломке(рисунок 10). Давление жидкости и обратное давление должны быть подняты постепенно, чтобы свести к минимуму риск повреждения устройства.
  4. Выполняем визуализацию и анализ данных в режиме реального времени.
    1. Включите камеру, чтобы запечатлеть подробные изображения потока внутри каналов. В этой работе используется камера с 60-мегапиксельным монохромным полнокамерным датчиком.
    2. Запуск специального программного обеспечения для управлениязатвором (Таблица материалов). Выберите скорость затвора 1/60, фокусное соотношение (f-число) f/8.0, и выберите соответствующий объектив.
    3. Запуск специального программного обеспечения камеры(Таблица материалов). Выберите камеру, нужный формат (например, I'L) и настройку ISO 200 в меню выдвижной под "CAMERA" настройки программного обеспечения.
    4. Отрегулируйте рабочее расстояние камеры до среды по мере необходимости, чтобы сосредоточиться на среде. Захват изображений в установленные промежутки времени, нажав кнопку захвата в программном обеспечении.
  5. Разгерметизировать систему обратно в условия окружающей среды.
    1. Остановить впрыск (газовые и жидкие насосы), закрыть CO2 и рассол насоса входы, открыть остальные клапаны линии и выключить обогреватели.
    2. Постепенное снижение обратного давления (например, со скоростью 0,007 МПА/с) до тех пор, пока система не достигнет условий атмосферного давления. Снижение давления рассола и CO2 насоса отдельно.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Снижение давления scCO2 может привести к непоследовательному или турбулентному оттоку BPR, поэтому просадка давления должна быть выполнена с необходимой осторожностью.
  6. Очистите микрофлюидное устройство тщательно после каждого эксперимента по мере необходимости, пропуская следующую последовательность решений через среду: изопропанол/этанол/вода (1:1:1), 2 M HCl раствор, DI воды, основное решение (DI воды / NH4OH/H2O2 в 5:5:1) и DI воды.
  7. Пост-процесс собранных изображений.
    1. Изолировать поры пейзаж, исключая фон из изображений.
    2. Исправить незначительные несогласования путем выполнения перспективной трансформации и реализации локальной стратегии порогового значения по мере необходимости для учета не однородногоосвещения 28.
    3. Рассчитайте геометрические и статистические параметры, относящиеся к эксперименту, такие как средний размер пузыря, распределение размера пузыря и форма пузыря для каждого пенного микроструктурного изображения в канале.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Results

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

В этом разделе представлены примеры физических наблюдений из пены scCO2, протекаемой через основной перелом, связанный с массивом микротрека. Стеклянное микрофлюидное устройство, изготовленное с помощью фотолитографии или SLE, помещается внутри держателя и в поле зрения камеры с 60-мегапиксельным монохромным полнокамерным датчиком. Рисунок 11 иллюстрирует процесс изготовления микрофлюидных устройств и их размещение в экспериментальной установке. Рисунок 12

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Discussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Эта работа представляет собой протокол, связанный с платформой изготовления для создания надежных, высокого давления стекла микрофлюидных устройств. Протокол, представленный в этой работе, облегчает необходимость в чистой комнате, выполняя несколько заключительных этапов изготовления внутри перчаточного ящика. При наличии чистой комнаты рекомендуется свести к минимуму возможность загрязнения. Кроме того, выбор офорта должен основываться на желаемой поверхности шероховатости. Использование смеси HF и HCl в качестве офорта...

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Disclosures

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Авторы заявляют об отсутствие конфликта интересов и раскрытия информации.

Acknowledgements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Авторы из Университета Вайоминга с благодарностью признают поддержку в рамках Центра механистического контроля водных углеводородов-рок взаимодействия в нетрадиционных и жестких нефтяных образований (CMC-UF), Энергетический пограничный исследовательский центр финансируется Министерством энергетики США, Управление науки в рамках DOE (BES) Премии DE-SC0019165. Авторы из Университета Канзаса хотели бы отметить Национальный научный фонд EPSCoR Research Infrastructure Improvement Program: Track -2 Focused EPSCoR Collaboration Award (OIA- 1632892) для финансирования этого проекта. Авторы также выразили свою признательность Джинди Сун (Jindi Sun) из Департамента химической инженерии Университета Вайоминга за ее щедрую помощь в обучении инструментам. SAA благодарит Кайл Винкельман из Университета Вайоминга за помощь в создании изображений и УФ стендов. И последнее, но не менее важное, авторы с благодарностью признают Джона Вассербауэра из microGlass, LLC за полезные дискуссии относительно метода SLE.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
Болты и гайкиДля изготовления металлических пластин для сэндвича стеклянной стружки между ними для термического склеивания
3,45 x 3,45 мм УФ-светодиодKingbrightДля излучения светодиодного света
3D измерительный лазерный микроскопOLYMPUSLEXT OLS4000Для измерения глубины канала
40 мм x 40 мм x 10 мм 12 В постоянного тока Охлаждающий вентиляторUxcellДля охлаждения УФ-светодиодных ламп
120 мм x 38 мм 24 В DC Охлаждающий вентиляторUxcellДля охлаждения УФ-светодиодных ламп
5 мл (6 мл) Шприц NORM-JECTHENKE SASS WOLFLot #16M14CBДля промывки чипа перед каждым экспериментом
Ацетон (сертифицированный ACS)Fisher ChemicalLot #177121Для очистки
кислотно-короссионный резистивный пинцетTED PELLAДля работы со стеклом в коррозионных растворах
Кислотостойкий пинцетTED PELLA, INC#53009 и #53010Для работы со стеклом в коррозионных растворах
Сплав XАМЕРИКАНСКИЕ СПЕЦИАЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫНомер плавки: ZZ7571XG11Термическая связка
Гидроксид аммония (реагент ACS)Sigma AldrichLot #SHBG9007VДля очистки чипа в конце процесса
AutoCADAutodesk, Сан-Рафаэль, КалифорнияДля проектирования 2D-шаблонов и 3D-чипов
BD Etchant для систем PSG-SiO2TRANSENELot #028934Улучшенная буферная формула травления для оконтуривания фосфокремнеземного стекла – SiO2 (PSG) и боросиликальное стекло – Системы SiO2 (BSG)
Пустая подложка BorofloatTELICCG-HFВерхняя подложка для УФ-травления
Подложка Borofloat с металлизациейTELICPG-HF-LRC-Az1500Нижняя подложка для УФ-травления
Программа для редактирования фотографий Capture One PhaseOneTo Capture/Edit/Convert снимки, сделанные Phase One Camera
Capture stationDT НаучныйDT VersaК размещению чипа в поле зрения фотоаппарата
Углекислый газ (Марка Е)PRAXAIRUN 1013, CAS Номер 124-38-9Неводная часть пены
Хромовый травитель 1020TRANSENEЛот #025433Высокочистые цериново-аммиачные нитратные системы для точного, чистого травления хрома и пленок оксида хрома.
Циркуляционные ванны с цифровым регулятором температурыPolyScienceДля контроля температуры рассола и CO2
КомпьютерTesla K20 Графическая карта - 706 МГц Ядро - 5 ГБ GDDR5 SDRAM - PCI Express 2.0 x16Для обработки и визуализации изображений, полученных с помощью камеры Phase One
Изготовленный на заказ держательстеклянной стружки высокого давленияДля плотного удержания чипа и его соединений при испытаниях высоким давлением
Cutrain (Custom)Для защиты от УФ/ИК излучений
деионизированной воды (DI)Для очистки
цифровой камеры с монохроматическим сенсором 60 МПPhase OneIQ260Система визуализации
Этанол, безводный, USP SpecsDECON LABORATORIES, INC.Лот #A12291505J, CAS# 64-17-5Для чистки
лицевой части многоразовый респиратор3M6502QL, Газы, Пары, Пыль, СредаДля защиты от ингаляции летучего раствора
Плавленый диоксид кремния (УФ)Вафля SIEGERT WAFERУФ-классСтеклянный прекурсор для печати
SLE GIMPобработки изображений с открытым исходным кодомДля определения текстуры и свойств изображения
Перчаточный ящик (виниловая анаэробная камера)CoyДля обеспечения чистоты, свободной от пыли среды
Подогреваемая ультразвуковая очищающая ваннаFisher ScientificДля ускорения процесса травления
Гексаметилдисилазан (HMDS) Чистая комната® MBKMG62115Грунтовка для фоторезистивного покрытия
Шланг (трубка из ПЭЭК)IDEX HEALTH & SCIENCENatural 1/16" OD x .010" ID x 5ft, Part # 1531Соединения потока
Соляная кислота, сертифицированная ACS плюсFisher ChemicalLot # 187244Растворитель в протоколе очистки полупроводников RCA
Перекись водородаFisher ChemicalH325-500Растворитель в протоколе очистки полупроводников RCA
ImageJNIHДля характеристики текстуры и свойств изображения
Шприцевой насос ISCOTELEDYNE ISCOD-SERIES (100DM, 500D)Для перекачки жидкостей светодиодный
световой коробKaiserДля подсветки чипа
лазерная печатная машинаLightFab GmbH, Германия.Изготовлениечипов FILL Glass-SLE
Лазерные защитные очкиFreeMascotB07PPZHNX4Для защиты от УФ/ИК излучений
Светодиодная линза Engin 5 Вт UV LensLEDiLДля излучения светодиодного света
Light Fab 3D принтер (фемтосекундный лазер)Light FabДля выборочного лазерного травления плавленого кремнезема
LightFab 3D принтерLightFab GmbH, ГерманияДля SLE печать на стружках плавленого кварца
MATLABMathWorks, Inc., Natick, MAОбработка изображений
Металлические пластины Микроабразивные
пескоструйные аппараты (Problast 2)VANIMANProblast 2 – 80007Для проделывания отверстий в защитных пластинах
MICROPOSIT 351 проявительDow10016652Photoresist проявитель
Muffle печьThermo ScientificThermolyne Type 1500Термическая связка
N2 чистый исследовательский классAirgasResearch Plus - NI RP300Для сушки чипов на каждом этапе
NMP полупроводниковый марки - 0,1&мкм; m FilteredUltra Pure Solutions, IncLot #02191502TПечь на основе органических растворителей
Гравитационная конвекционная печь18EG
Phase One IQ260 с ахроматическим датчикомPhase OneIQ260Для визуализации транспорта в микрофлюидных устройствах с использованием настройки ISO 200 и апертуры на f/8.
ФотошаблонТонкая линейная визуализация20,320 DPI ПЛЕНКАШаблон каналов
Фоторезист (SU-8)MICRO CHEMАртикул товара: Y0201004000L1PE, Номер партии: 18110975Фоторезист
Поляризованный световой микроскопOLYMPUSBX51Визуальный осмотр микроканалов
Порты (NanoPort Assembly)IDEX ЗДОРОВЬЕ & SCIENCENanoPort в сборе Без головки, 10-32 Конус, для 1/16" OD, Part # N-333Соединения с микросхемой
PythonPython Software FoundationОбработка изображений
Безопасность лицевой щитокSellstromS32251Для защиты от УФ/ИК излучений
Герметизирующая пленка (Parafilm)Bemis Company, IncИзоляция контейнеров
Программное обеспечение для управления затворомSchneider-KreuznachДля регулировки настроек затвора
Гладкие керамические пластиныТермическое склеивание
Перемешивающая нагревательная пластинаCorning®PC-620DДля нагрева растворов
Серная кислота, реагент ACS 95,0-98,0%Sigma AldrichLot # SHBK0108Растворитель в протоколе очистки полупроводников
RCA Шприцевой насос (стандартный ввод/вывод PHD ULTRA)Harvard Apparatus70-3006Для насыщения чипа перед каждым экспериментом
Динамометрический ключSnap-onTE25A-34190Для закручивания винтов
УФ-питание ИзмерительOptical Associates, IncorporatedModel 308Для измерения интенсивности ультрафиолетового излучения
Измеритель мощности ультрафиолетовогоOptical Associates, IncorporatedModel 308Для количественной оценки силы ультрафиолетового
излучения Стенд (светодиодные лампы)Для переноса рисунка на стекло (слой фоторезиста)
Вакуумный насосWELCH VACCUM TECHNOLOGY, INC1380Для сушки чипа
Переменные источники питания постоянного токаEventekKPS305DДля питания УФ-светодиодных ламп
1/4" NVIDIA Программное обеспечение для излучения

References

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Hyman, J. D., et al. Understanding hydraulic fracturing: a multi-scale problem. Philosophical Transactions of the Royal Society A: Mathematical, Physical and Engineering Sciences A. 13 (374), 1-15 (2016).
  2. Middleton, R. S., et al. Shale gas and non-aqueous fracturing fluids: Opportunities and challenges for supercritical CO2. Applied Energy. 147 (1), 500-509 (2015).
  3. Hosseini, H., Tsau, J., Peltier, E., Barati, R. Lowering Fresh Water Usage in Hydraulic Fracturing by Stabilizing scCO2 Foam with Polyelectrolyte Complex Nanoparticles Prepared in High Salinity Produced Water. SPE-189555-MS. , (2018).
  4. Gregory, K. B., Vidic, R. D., Dzombak, D. A. Water management challenges associated with the production of shale gas by hydraulic fracturing. Elements. 7, 181-186 (2017).
  5. Ellsworth, W. L. Injection-Induced Earthquakes. Science. 341, 1-8 (2013).
  6. Hosseini, H., et al. Experimental and Mechanistic Study of Stabilized Dry CO2 Foam Using Polyelectrolyte Complex Nanoparticles Compatible with Produced Water To Improve Hydraulic Fracturing Performance. Journal of Industrial and Engineering Chemistry Research. 58, 9431-9449 (2019).
  7. Hosseini, H., Tsau, J. S., Peltier, E., Ghahfarokhi, R. B. Highly stable scCO2-high salinity brine interface for waterless fracturing using polyelectrolyte complex nanoparticles. Abstract Paper of American Chemical Society. 256, ACS. Boston, MA. (2018).
  8. Al-Muntasheri, G. A. Critical Review of Hydraulic-Fracturing Fluids for Moderate- to Ultralow- Permeability Formations Over the Last Decade. SPE Production & Operations, SPE-169552. 29 (04), 243-260 (2014).
  9. Tong, S., Singh, R., Mohanty, K. K. Proppant Transport in Fractures with Foam-Based Fracturing Fluids. SPE-187376-MS. , (2017).
  10. Fernø, M. A., Eide, Ø, Steinsbø, M., Langlo, S. A. W., Christophersen, A., Skibenes, A., et al. Mobility control during CO2 EOR in fractured carbonates using foam: Laboratory evaluation and numerical simulations. Journal of Petroleum Science and Engineering. 135, 442-451 (2015).
  11. Middleton, R., Viswanathan, H., Currier, R., Gupta, R. CO2 as a fracturing fluid: Potential for commercial-scale shale gas production and CO2 sequestration. Energy Procedia. 63, 7780-7784 (2014).
  12. Guo, F., Aryana, S. A. Improved sweep efficiency due to foam flooding in a heterogeneous microfluidic device. Journal of Petroleum Science and Engineering. 164, 155-163 (2018).
  13. Nazari, N., Hosseini, H., Jyun-Syung, T., Shafer-Peltier, K., Marshall, C., Ye, Q., Ghahfarokhi, R. B. Development of Highly Stable Lamella Using Polyelectrolyte Complex Nanoparticles: An Environmentally Friendly scCO2 Foam Injection Method for CO2 Utilization Using EOR. Fuel. 261, 11636(2020).
  14. Nguyen, V. H., Kang, C., Roh, C., Shim, J. J. Supercritical CO2 -Mediated Synthesis of CNT@Co3O4 Nanocomposite and Its Application for Energy Storage. Industrial and Engineering Chemistry Research. 55, 7338-7343 (2016).
  15. Guo, F., Aryana, S. A., Wang, Y., Mclaughlin, J. F., Coddington, K. Enhancement of storage capacity of CO2 in megaporous saline aquifers using nanoparticle-stabilized CO2 foam. International Journal of Greenhouse Gas Control. 87, 134-141 (2019).
  16. Guo, F., Aryana, S. An experimental investigation of nanoparticle-stabilized CO2 foam used in enhanced oil recovery. Fuel. 186, 430-442 (2016).
  17. Guo, F., He, J., Johnson, A., Aryana, S. A. Stabilization of CO2 foam using by-product fly ash and recyclable iron oxide nanoparticles to improve carbon utilization in EOR processes. Sustainable Energy and Fuels. 1, 814-822 (2017).
  18. Wang, Y., Shahvali, M. Discrete fracture modeling using Centroidal Voronoi grid for simulation of shale gas plays with coupled nonlinear physics. Fuel. 163, 65-73 (2016).
  19. Tiggelaar, R. M., Benito-Lopez, F., Hermes, D. C., Rathgen, H., Egberink, R. J. M., Mugele, F. G., Reinhoudt, N. D., van den Berg, A., Verboom, W., Gardeniers, H. J. G. E. Fabrication, mechanical testing and application of high-pressure glass microreactor chips. Chemical Engineering Journal. 131, 163-170 (2007).
  20. Marre, S., Adamo, A., Basak, S., Aymonier, C., Jensen, K. F. Design and Packaging of Microreactors for High Pressure and High Temperature Applications. Industrial and Engineering Chemistry Research. 49, 11310-11320 (2010).
  21. Paydar, O. H., Paredes, C. N., Hwang, Y., Paz, J., Shah, N. B., Candler, R. N. Characterization of 3D-printed microfluidic chip interconnects with integrated O-rings. Sensors Actuators A: Physical. 205, 199-203 (2014).
  22. Jiménez-Martínez, J., et al. Pore-scale mechanisms for the enhancement of mixing in unsaturated porous media and implications for chemical reactions. Geophysical Research Letters. 42, 5316-5324 (2015).
  23. Jiménez-martínez, J., Porter, M. L., Hyman, J. D., Carey, J. W., Viswanathan, H. S. Mixing in a three-phase system: Enhanced production of oil-wet reservoirs by CO2 injection. Geophysical Research Letters. 43, 196-205 (2016).
  24. Rognmo, A. U., Fredriksen, S. B., Alcorn, Z. P. Pore-to-Core EOR Upscaling for CO2 Foam for CCUS. SPE Journal. 24, 1-11 (2019).
  25. Erickstad, M., Gutierrez, E., Groisman, A. A low-cost low-maintenance ultraviolet lithography light source based on light-emitting diodes. Lab on a Chip. 15, 57-61 (2015).
  26. Guo, F., Aryana, S. A. An Experimental Investigation of Flow Regimes in Imbibition and Drainage Using a Microfluidic Platform. Energies. 12 (7), 1-13 (2019).
  27. Burshtein, N., Chan, S. T., Toda-peters, K., Shen, A. Q., Haward, S. J. 3D-printed glass microfluidics for fluid dynamics and rheology. Current Opinion in Colloid & Interface Science. 43, 1-14 (2019).
  28. Wang, Y., Aryana, S. A. Creation of Saturation Maps from Two-Phase Flow Experiments in Microfluidic Devices. Advances in Petroleum Engineering and Petroleum Geochemistry. Advances in Science, Technology & Innovation. Banerjee, S., Barati, R., Patil, S. , Springer. 77-80 (2019).
  29. Hermans, M., Gottmann, J., Riedel, F. Selective, Laser-Induced Etching of Fused Silica at High Scan-Speeds Using KOH. Journal of Laser Micro/Nanoengineering. 9, 126-131 (2014).
  30. Iliescu, C., Jing, J., Tay, F. E. H., Miao, J., Sun, T. Characterization of masking layers for deep wet etching of glass in an improved HF/HCl solution. Surface & Coatings Technology. 198, 314-318 (2005).

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Tags

Microfluidic FabricationHigh Pressure TestingSupercritical CO2 FoamFractured ReservoirsPhotolithography Wet EtchingSelective Laser EtchingGlass Thermal BondingConfocal MicroscopyPressure Resistant HolderFoam Transport Analysis

Related Articles