Представлен метод синтеза для получения пористых платиновых макротрубок и макробам с квадратным сечением путем химического сокращения нерастворимых шаблонов соляной иглы.
Для просмотра этого контента требуется подписка на JoVE. Войдите или начните свой бесплатный пробный период.
Методическая статья
Представлен метод синтеза для получения пористых платиновых макротрубок и макробам с квадратным сечением путем химического сокращения нерастворимых шаблонов соляной иглы.
Синтез высокоповерхностной площади пористых благородных металлических наноматериалов обычно зависит от трудоемкого слазирования предварительно сформированных наночастиц, за которым следуют полоскания и сверхкритические этапы сушки, что часто приводит к механически хрупким материалам. Здесь представлен метод синтеза наноструктурированных пористых платиновых макротрубок и макробам с квадратным сечением из нерастворимых шаблонов соляной иглы. Сочетание противоположно заряженных ионов платины, палладия и медного квадратного планара приводит к быстрому образованию нерастворимых соляных игл. В зависимости от стоихометрического соотношения ионов металла, присутствующих в соляной шаблоне, и выбора химического уменьшаемого агента, либо макротрубки, либо макробаймы образуются с пористой наноструктурой, состоящей либо из сплавленных наночастиц, либо из нанофабрил. Элементальный состав макротрубок и макробеймов, определяемый с помощью рентгеновской дифрактометрии и рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии, контролируется стоихиометрическим соотношением ионов металла, присутствующих в соляной шаблоне. Макротрубки и макробеймы могут быть нажаты на свободные стоячие пленки, а электрохимически активная площадь поверхности определяется электрохимической спектроскопией и циклической вольтамметрией. Этот метод синтеза демонстрирует простой, относительно быстрый подход к достижению макротрубок и макробайб на основе высокой поверхности на основе платины с настраиваемой наноструктурой и элементарным составом, которые могут быть нажаты на свободно стоящие пленки без необходимых связывающих материалов.
Многочисленные методы синтеза были разработаны для получения высокой площади поверхности, пористые платиновые материалы в первую очередь для применения катализа, включая топливныеэлементы 1. Одной из стратегий достижения таких материалов является синтез монодисперсных наночастиц в виде сфер, кубов, проводов итруб 2,3,4,5. Для интеграции дискретных наночастиц в пористую структуру для функционального устройства часто требуютсяполимерные связующие и углеродные добавки 6,
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
ВНИМАНИЕ: Проконсультируйтесь со всеми соответствующими листами данных о химической безопасности (SDS) перед использованием. Используйте соответствующие методы безопасности при выполнении химических реакций, в том числе использование дымового капота и средств индивидуальной защиты. Быстрая эволюция водородного газа во время электрохимического сокращения может вызвать высокое давление в реакционной трубки вызывая шапки поп и решения для распыления. Убедитесь, что колпачки реакционной трубки остаются открытыми, как указано в протоколе. Проведение всех электрохимических сокращений в паровой капот.
1. Подготовка шаблона производных соли Магнуса
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Добавление противоположно заряженных квадратных планарных благородных ионов металла приводит к почти мгновенному образованию кристаллов соли высокого соотношения сторон. Линейное укладка квадратных ионов планара показано схематично на рисунке 1, с поляризованной оптической микроскопии изображения выявления соленых игл, которые от 10 до 100 микрометров в длину. Концентрация 100 мМ использовалась для всех растворов платины, палладия и медной соли. В то время как шаблоны соляной иглы являются н.......
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Этот метод синтеза демонстрирует простой, относительно быстрый подход к достижению макротрубок и макробайб на основе высокой поверхности на основе платины с настраиваемой наноструктурой и элементарным составом, которые могут быть нажаты на свободно стоящие пленки без необходимых связывающих материалов. Использование производных соли Магнуса в качестве шаблонов в форме иглы высокого соотношения аспектов обеспечивает средства для контроля результирующего состава металла с помощью соляной шаблонной стоихиометрии, а в сочета.......
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Авторов нечего раскрывать.
Эта работа финансировалась за счет гранта Фонда исследований факультета развития Военной академии Соединенных Штатов. Авторы благодарны за помощь д-ра Кристофера Хейнса в Командовании по развитию боевых возможностей армии США. Авторы также хотели бы поблагодарить д-ра Джошуа Маурера за использование FIB-SEM в Центре вооружений армии США CCDC в Уотервлите, Нью-йорк.
....Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
| Имя | Компания | Каталожный номер | Комментарии |
|---|---|---|---|
| Конические трубки 50 мл | Corning Costar Corp. | 430290 | |
| Ag/AgCl Электрод сравнения | BASi | MF-2052 | |
| Cu(NH3)4SO4Ÿ • H2O | Sigma-Aldrich | 10380-29-7 | |
| диметиламин боран (DMAB) | Sigma-Aldrich | 74-94-2 | |
| K2PtCl4 | Sigma-Aldrich | 10025-99-7 | |
| Miccrostop Lacquer | Tober Chemical Division | NA | |
| Na2PdCl4 | Sigma-Aldrich | 13820-40-1 | |
| NaBH4 | Sigma-Aldrich | 16940-66-2 | |
| Поляризованный оптический микроскоп | AmScope | PZ300JC | |
| потенциостат | Biologic-США | VMP-3 | Электрохимический анализ-EIS, CV |
| Pt проволочный электрод | BASi | MF-4130 | |
| Pt(NH3)4Cl2Ÿ • H2O | Sigma-Aldrich | 13933-31-8 | |
| Сканирующий электронный микроскоп | FEI | Helios 600 | EDS выполнен с помощью данного SEM |
| Shelf Rocker | Thermo Scientific | Vari-Mix™ Платформа Rocker | |
| Snap Cap Микроцентрифужные трубки, 1,7 мл | Cole Parmer | UX-06333-60 | |
| Рентгеновский дифрактометр | PanAlytical | Empyrean | X-Ray Diffractometer |
| Рентгеновский фотоэлектронный спектрометр | ULVAC PHI - Physical Electronics | VersaProbe III |
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.