Для просмотра этого контента требуется подписка на JoVE. Войдите или начните свой бесплатный пробный период.

Методическая статья

Метод синтеза соляной формы для пористых платиновых macrobeams и Macrotubes

10K просмотров

DOI:

10.3791/61395

18 мая 2020 г.

В этой статье

Краткое содержание

Представлен метод синтеза для получения пористых платиновых макротрубок и макробам с квадратным сечением путем химического сокращения нерастворимых шаблонов соляной иглы.

Аннотация

Синтез высокоповерхностной площади пористых благородных металлических наноматериалов обычно зависит от трудоемкого слазирования предварительно сформированных наночастиц, за которым следуют полоскания и сверхкритические этапы сушки, что часто приводит к механически хрупким материалам. Здесь представлен метод синтеза наноструктурированных пористых платиновых макротрубок и макробам с квадратным сечением из нерастворимых шаблонов соляной иглы. Сочетание противоположно заряженных ионов платины, палладия и медного квадратного планара приводит к быстрому образованию нерастворимых соляных игл. В зависимости от стоихометрического соотношения ионов металла, присутствующих в соляной шаблоне, и выбора химического уменьшаемого агента, либо макротрубки, либо макробаймы образуются с пористой наноструктурой, состоящей либо из сплавленных наночастиц, либо из нанофабрил. Элементальный состав макротрубок и макробеймов, определяемый с помощью рентгеновской дифрактометрии и рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии, контролируется стоихиометрическим соотношением ионов металла, присутствующих в соляной шаблоне. Макротрубки и макробеймы могут быть нажаты на свободные стоячие пленки, а электрохимически активная площадь поверхности определяется электрохимической спектроскопией и циклической вольтамметрией. Этот метод синтеза демонстрирует простой, относительно быстрый подход к достижению макротрубок и макробайб на основе высокой поверхности на основе платины с настраиваемой наноструктурой и элементарным составом, которые могут быть нажаты на свободно стоящие пленки без необходимых связывающих материалов.

Введение

Многочисленные методы синтеза были разработаны для получения высокой площади поверхности, пористые платиновые материалы в первую очередь для применения катализа, включая топливныеэлементы 1. Одной из стратегий достижения таких материалов является синтез монодисперсных наночастиц в виде сфер, кубов, проводов итруб 2,3,4,5. Для интеграции дискретных наночастиц в пористую структуру для функционального устройства часто требуютсяполимерные связующие и углеродные добавки 6,

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Протокол

ВНИМАНИЕ: Проконсультируйтесь со всеми соответствующими листами данных о химической безопасности (SDS) перед использованием. Используйте соответствующие методы безопасности при выполнении химических реакций, в том числе использование дымового капота и средств индивидуальной защиты. Быстрая эволюция водородного газа во время электрохимического сокращения может вызвать высокое давление в реакционной трубки вызывая шапки поп и решения для распыления. Убедитесь, что колпачки реакционной трубки остаются открытыми, как указано в протоколе. Проведение всех электрохимических сокращений в паровой капот.

1. Подготовка шаблона производных соли Магнуса

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Результаты

Добавление противоположно заряженных квадратных планарных благородных ионов металла приводит к почти мгновенному образованию кристаллов соли высокого соотношения сторон. Линейное укладка квадратных ионов планара показано схематично на рисунке 1, с поляризованной оптической микроскопии изображения выявления соленых игл, которые от 10 до 100 микрометров в длину. Концентрация 100 мМ использовалась для всех растворов платины, палладия и медной соли. В то время как шаблоны соляной иглы являются н.......

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Обсуждение

Этот метод синтеза демонстрирует простой, относительно быстрый подход к достижению макротрубок и макробайб на основе высокой поверхности на основе платины с настраиваемой наноструктурой и элементарным составом, которые могут быть нажаты на свободно стоящие пленки без необходимых связывающих материалов. Использование производных соли Магнуса в качестве шаблонов в форме иглы высокого соотношения аспектов обеспечивает средства для контроля результирующего состава металла с помощью соляной шаблонной стоихиометрии, а в сочета.......

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Раскрытие информации

Авторов нечего раскрывать.

Благодарности

Эта работа финансировалась за счет гранта Фонда исследований факультета развития Военной академии Соединенных Штатов. Авторы благодарны за помощь д-ра Кристофера Хейнса в Командовании по развитию боевых возможностей армии США. Авторы также хотели бы поблагодарить д-ра Джошуа Маурера за использование FIB-SEM в Центре вооружений армии США CCDC в Уотервлите, Нью-йорк.

....

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Материалы

Список материалов, использованных в этой статье
ИмяКомпанияКаталожный номерКомментарии
Конические трубки 50 млCorning Costar Corp.430290
Ag/AgCl Электрод сравненияBASiMF-2052
Cu(NH3)4SO4Ÿ • H2OSigma-Aldrich10380-29-7
диметиламин боран (DMAB)Sigma-Aldrich74-94-2
K2PtCl4Sigma-Aldrich10025-99-7
Miccrostop LacquerTober Chemical DivisionNA
Na2PdCl4Sigma-Aldrich13820-40-1
NaBH4Sigma-Aldrich16940-66-2
Поляризованный оптический микроскопAmScopePZ300JC
потенциостатBiologic-СШАVMP-3Электрохимический анализ-EIS, CV
Pt проволочный электродBASiMF-4130
Pt(NH3)4Cl2Ÿ • H2OSigma-Aldrich13933-31-8
Сканирующий электронный микроскопFEIHelios 600EDS выполнен с помощью данного SEM
Shelf RockerThermo ScientificVari-Mix™ Платформа Rocker
Snap Cap Микроцентрифужные трубки, 1,7 млCole ParmerUX-06333-60
Рентгеновский дифрактометрPanAlyticalEmpyreanX-Ray Diffractometer
Рентгеновский фотоэлектронный спектрометрULVAC PHI - Physical ElectronicsVersaProbe III

Ссылки

  1. Chen, A., Holt-Hindle, P. Platinum-Based Nanostructured Materials: Synthesis, Properties, and Applications. Chemical Reviews. 110 (6), 3767-3804 (2010).
  2. Narayanan, R., El-Sayed, M. A. Shape-Dependent Catalytic Activity of Platinum Nanoparticles ....

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Перепечатки и разрешения

Теги

freestanding