Полное испарение Твердофазная микроэкстракция (TV-SPME) полностью испаряет жидкий образец, в то время как аналиты сорбируются на волокно SPME. Это позволяет разделить анализируемый материал только между парами растворителя и покрытием волокна SPME.
Для просмотра этого контента требуется подписка на JoVE. Войдите или начните свой бесплатный пробный период.
Методическая статья
Газовая хроматография-масс-спектрометрия в сочетании с полной испаряемой твердофазной микроэкстракцией в качестве судебного инструмента
* These authors contributed equally
В этой статье
Краткое содержание
Аннотация
Газовая хроматография - Масс-спектрометрия (GC-MS) является часто используемым методом для анализа многочисленных аналитов, представляющих криминалистический интерес, включая контролируемые вещества, воспламеняющиеся жидкости и взрывчатые вещества. GC-MS может быть соединен с твердофазной микроэкстракцией (SPME), при которой волокно с сорбционным покрытием помещается в пространство над образцом или погружается в жидкий образец. Аналиты сорбируются на волокно, которое затем помещается внутрь нагретого входного входа GC для десорбции. Полное испарение твердофазной микроэкстракции (TV-SPME) использует ту же технику, что и погружной SPME, но погружает волокно в полностью испарительный экстракт образца. Это полное испарение приводит к разделению только между паровой фазой и волокном SPME без вмешательства жидкой фазы или любых нерастворимых материалов. В зависимости от температуры кипения используемого растворителя, TV-SPME допускает большие объемы образцов (например, до сотен микролитров). Дериватизация на волокне также может быть выполнена с использованием TV-SPME. TV-SPME используется для анализа лекарств и их метаболитов в волосах, моче и слюне. Этот простой метод также был применен к уличным наркотикам, липидам, образцам топлива, остаткам взрывчатых веществ после взрыва и загрязняющим веществам в воде. В настоящем документе освещается использование TV-SPME для выявления незаконных фальсифициров в очень маленьких образцах (количествах микролитров) алкогольных напитков. Как гамма-гидроксибутират (ГОМК), так и гамма-бутиролактон (ГБЛ) были идентифицированы на уровнях, которые можно было бы обнаружить в напитках с шипами. Дериватизация триметилсилильным агентом позволила превратить водный матрикс и ГОМК в их производные ТМС. В целом, TV-SPME работает быстро, легко и не требует подготовки образцов, кроме помещения образца во флакон с пространством над головой.
Введение
Твердофазная микроэкстракция (SPME) представляет собой метод отбора проб, при котором жидкий или твердый образец помещается во флакон с пространством над головой, а волокно SPME, покрытое полимерным материалом, затем вводится в пространство над головы образца (или погружается в жидкий образец). Анализируемый сорбируется на волокно, а затем волокно помещается внутрь входного входа GC для десорбции1,2. Полное испарение Твердофазная микроэкстракция (TV-SPME) является аналогичной техникой, как погружная SPME, но полностью испаряет жидкий образец до того, как аналиты адсорбируются на волокно. Это позволяет разделит....
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Протокол
1. Общая пробоподготовка TV-SPME и анализ GC-MS
ПРИМЕЧАНИЕ: Если образец уже растворен в матрице, перейдите к шагу 1.2.
- Извлеките или растворите твердый образец в достаточном количестве растворителя (вода, метанол, ацетон и т.д.) для достижения желаемой концентрации. Жидкие образцы можно использовать «как есть».
ПРИМЕЧАНИЕ: Количество используемого твердого образца зависит от желаемой концентрации образца. Концентрации ниже 1 ppm (w/v) рекомендуются во избежание перегрузки колонки GC. Анализируемый продукт должен быть растворим в выбранном органическом растворителе.- Убедитесь, что образец полностью растворился.
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Результаты
Было проведено объемное исследование GBL, чтобы продемонстрировать чувствительность TV-SPME по сравнению с пространством над головой и погружением SPME. Образец ГБЛ объемом 100 pmv в воде готовили и помещали в флаконы с объемом 1, 3, 10, 30, 100, 100, 100, 1000, 3000 и 10 000 мкл. Фазовое соотношение образцов допускается для TV-SPME (1-3 мкл), Headspace SPME (10 – 3000 мкл) и Immersion SPME (10 000 мкл). Все образцы были проанализированы в трех размерах, и средняя пиковая площадь была построена по отношению к .......
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Обсуждение
TV-SPME имеет некоторые преимущества по сравнению с жидким впрыском GC в том, что большие размеры выборки (например, 100 мкл) могут использоваться без модификации прибора. TV-SPME также имеет некоторые из тех же преимуществ, что и SPME в головном пространстве. SPME headspace не требует какой-либо экстракции или фильтрации, поскольку любые энергонезависимые соединения останутся во флаконе в головном пространстве и не будут адсорбированы на волокно, что даст чистый образец. Этот метод также помогает устранить матричные эфф.......
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Раскрытие информации
Авторам нечего раскрывать.
Благодарности
Это исследование было поддержано Национальным институтом юстиции (премия No 2015-DN-BX-K058 и 2018-75-CX-0035). Мнения, выводы и выводы, выраженные здесь, являются мнениями автора и не обязательно отражают мнения финансирующих организаций.
....Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Материалы
| Имя | Компания | Каталожный номер | Комментарии |
|---|---|---|---|
| 10 & микро; L Шприц | Gerstel | 100111-014-00 | |
| BSTFA + 1% TMCS (10 x 1 GM) | Regis Technologies Inc. | ||
| Набор системы дозирования образцов eVol XR | ThermoFisher Scientific | 66002-024 | |
 -Бутиролактон (GBL) | Sigma-Aldrich | B103608-26G | |
| -гидроксмасляная кислота (GHB) | Cayman Chemicals | 9002506 | |
| флаконы с винтовой резьбой Headspace, 18 мм | Магнитные | 23083 | |
| , 18 мм | Restek | 23091 | |
| Optima вода для ВЭЖХ | Fisher Chemical | W71 | |
| SPME Фибра в сборе полидиметилсилоксан (PDMS) | Supelco | 57341-U | |
| SPME Фибра в сборе полидиметилсилоксан/ Дивинилбензол (PDMS/DVB) | Supelco | 57293-U | |
| Topaz 2,0 мм ID Прямой входной вкладыш | Restek | 23313 |
Ссылки
- Pawliszyn, J. B. Method and Device for Solid Phase Microextraction and Desorption. United States patent. , (2005).
- Pawliszyn, J. Solid phase microextraction: theory and practice. , John Wiley & Sons. (1997).
- Rainey, C. L., Bors, D. E., Goodpaster, J. V. Design and optimiz....
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Перепечатки и разрешения
