Наноразмерная характеристика интерфейсов жидкость-твердое вещество путем сопряжения криофокусированного ионного пучка фрезерования со сканирующей электронной микроскопией и спектроскопией

Summary

Методы криогенного сфокусированного ионного пучка (FIB) и сканирующей электронной микроскопии (SEM) могут дать ключевую информацию о химии и морфологии неповрежденных твердо-жидких интерфейсов. Методы подготовки высококачественных спектроскопических карт энергодисперсионного рентгеновского излучения (EDX) таких интерфейсов детализированы с акцентом на накопители энергии.

Abstract

Физико-химические процессы на границах раздела твердой и жидкой промышленности играют решающую роль во многих природных и технологических явлениях, включая катализ, выработку солнечной энергии и топлива, а также хранение электрохимической энергии. Наноразмерная характеристика таких интерфейсов недавно была достигнута с использованием криогенной электронной микроскопии, тем самым обеспечив новый путь к продвижению нашего фундаментального понимания интерфейсных процессов.

Этот вклад представляет собой практическое руководство по картированию структуры и химии твердо-жидких интерфейсов в материалах и устройствах с использованием интегрированного подхода криогенной электронной микроскопии. В этом подходе мы объединяем криогенную пробоподготовку, которая позволяет стабилизировать твердо-жидкие интерфейсы с криогенным сфокусированным ионным пучком (крио-FIB) для создания поперечных сечений через эти сложные погребенные структуры. Методы криогенной сканирующей электронной микроскопии (крио-SEM), выполняемые в двухлучевой FIB / SEM, позволяют получать прямую визуализацию, а также химическое картирование на наноуровне. Мы обсуждаем практические вызовы, стратегии их преодоления, а также протоколы для получения оптимальных результатов. В то время как мы фокусируемся в нашем обсуждении на интерфейсах в устройствах хранения энергии, описанные методы широко применимы к ряду областей, где твердо-жидкостный интерфейс играет ключевую роль.

Introduction

Интерфейсы между твердыми и жидкими веществами играют жизненно важную роль в функции энергетических материалов, таких как батареи, топливные элементы и суперконденсаторы ^1,2,3. Хотя характеристика химии и морфологии этих интерфейсов может играть центральную роль в улучшении функциональных устройств, это представляет собой существенную проблему ^1,3,4. Жидкости несовместимы с высоковакуумной средой, необходимой для многих распространенных методов характеризации, таких как рентгеновская....

Protocol

1. Подготовьте образец и перенесите его в камеру SEM

1. Настройка микроскопа
   1. Для систем, которые преобразуются между комнатной температурой и криогенным оборудованием, установите крио-SEM-ступень и антиконтаминатор в соответствии с инструкциями производителя оборудования и эвакуируйте камеру SEM.
   2. Отрегулируйте источник платины системы впрыска газа (ГИС) таким образом, чтобы при вставке он находился примерно на 5 мм дальше от поверхности образца по сравнению с типичными экспериментами при комнатной температуре. Это положение необходимо оптимизировать для каждой системы, чтобы обеспечить равномерное покрытие поверхности образца. На используемом....

Results

Этот метод был разработан на двойной системе FIB/SEM, оснащенной коммерчески доступной криогенной ступенью, антиконтаминатором и подготовительной камерой. Подробности смотрите в таблице материалов. Мы в первую очередь протестировали этот метод на литий-металлических батареях с рядом различных электролитов, но метод применим к любому твердо-жидкому интерфейсу, который выдержит количество дозы, применяемой во время картирования EDX.

Рисунок 1 иллюстрирует различные .......

Discussion

Описанный здесь метод криогенной подготовки важен и должен быть выполнен правильно для сохранения химии и морфологии⁸. Главной проблемой является быстрое замораживание образца, поскольку именно это позволяет остекловать жидкость⁸. Если образец охлаждается слишком медленно, жидкости могут кристаллизоваться, что приводит к изменению морфологии⁶. Для предотвращения кристаллизации в этой процедуре используется слякотный азот, так как он уменьшает эффект .......

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
INCA EDS	Oxford instruments		Control software for X-max 80
PP3010T система криоподготовки	Quorum Technologies, Inc.		Система криогенного приготовления FIB/SEM. Включает в себя насосную станцию, систему передаточных стержней, камеру подготовки (подготовки), криогенные ступени, пробоотборные шаттлы.
Система Strata 400 DualBeam	FEI Co. (теперь Thermo Fisher Scientific)		Двухлучевой FIB/SEM
X-Max 80	Oxford Instruments		80 мм2 EDX детектор
xT Управление микроскопом	FEI Co. (теперь Thermo Fisher Scientific)		Программное обеспечение для управления FEI Strata