Представлен протокол синтеза наночастиц золота диаметром ~12 нм (наночастиц Au) в органическом растворителе. Наночастицы золота покрыты лигандами олейламина для предотвращения агломерации. Наночастицы золота растворимы в органических растворителях, таких как толуол.
Наночастицы золота (наночастицы Au), диаметром ~12 нм, синтезировали путем быстрого введения раствора 150 мг (0,15 ммоль) тетрахлорауровой кислоты в 3,0 г (3,7 ммоль, 3,6 мл) олейламина (технического сорта) и 3,0 мл толуола в кипящий раствор 5,1 г (6,4 ммоль, 8,7 мл) олеиламина в 147 мл толуола. При кипячении и перемешивания реакционного раствора в течение 2 часов цвет реакционной смеси менялся от прозрачного, до светло-желтого, до светло-розового, а затем медленно до темно-красного. Затем тепло отключали, и раствору позволяли постепенно остыть до комнатной температуры в течение 1 часа. Затем наночастицы золота собирали и отделяли от раствора с помощью центрифуги и промывали три раза; путем вихрения и диспергирования наночастиц золота в 10 мл порций толуола, а затем осаждения наночастиц золота путем добавления 40 мл порций метанола и вращения их в центрифуге. Затем раствор декантировали для удаления любых оставшихся побочных продуктов и непрореагнуированных исходных материалов. При сушке наночастиц золота в вакуумной среде получают твердую черную гранулу; которые могут храниться в течение длительных периодов времени (до одного года) для последующего использования, а затем повторно растворяться в органических растворителях, таких как толуол.
Наночастицы золота представляют собой интересный и полезный класс наноматериалов, которые являются предметом многих исследований и приложений; такие как биология1,медицина2,нанотехнологии3и электронные устройства4. Научные исследования наночастиц золота восходят к 1857 году, когда Майкл Фарадей провел фундаментальные исследования синтеза и свойств наночастиц золота5. Двумя основными методами синтеза наночастиц золота «снизу вверх» являются метод восстановления цитрата6,7,
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Химические количества:
ПРИМЕЧАНИЕ: Чтобы получить соответствующие химические количества для синтеза наночастиц, возьмите исходные количества, найденные на листе «Синтез наночастиц» (на 2-й странице подтверждающей информации из статьи12исследования Остерлоха), и умножьте количество всех доз на 3 с некоторыми незначительными изменениями. В таблице 1 показаны химические количества, необходимые для инъекционного раствора, кипящего раствора, растворов для промывки/очистки и раствора травильного раствора золота.
Очистка и подготовка к процессу синтеза наночастиц золота (День 1)<....
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
На фиг.1 показано, как раствор химической реакционной смеси для синтеза наночастиц золота (тетрахлорауровая кислота, олеиламин и толуол) должен постепенно менять цвет в течение нескольких минут, когда он первоначально кипит в реакционный сосуд; от ясного, до светло-желтого (левое изображение), до светло-розового (центральное изображение), до светло-красного (правое изображение). Изменение цвета раствора является показателем изменения размера наночастиц золота, поскольку они начинают зародыша.......
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Выполняя протокол синтеза наночастиц золота, как представлено выше, следует получить наночастицы золота диаметром ~ 12 нм и довольно высокой монодисперсностью (± 2 нм). Тем не менее, существуют некоторые критические этапы и параметры процесса, которые могут быть скорректированы для потенциального изменения размера / диаметра и монодисперсности / полидисперсности наночастиц золота. Например, после введения раствора предшественника в реакционный сосуд и разрешения раствору тетрахлорауровой кислоты, олеиламина и толуола кип.......
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Авторам нечего раскрывать.
Авторы хотели бы поблагодарить Фрэнка Остерлоха за помощь в методах синтеза наночастиц. Авторы хотели бы отметить финансовую поддержку со стороны Национального научного фонда (1807555 & 203665) и Semiconductor Research Corporation (2836).
....Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
| Имя | Компания | Каталожный номер | Комментарии |
|---|---|---|---|
| Конические центрифужные пробирки объемом 50 мл с пластиковыми крышками (Количество: 12) | Ted Pella, Inc. | 12942 | используется для очистки/хранения раствора/осадка наночастиц золота (лучше всего использовать 12 пробирок, чтобы наночастицы золота в процессе синтеза сохранялись до одного года (например, 1 пробирка в месяц)) |
| Ацетон | Sigma-Aldrich | 270725-2L | растворитель для очистки стеклянной посуды/туб |
| Acid Wet Bench | N/A | /A | для очистки стеклянной посуды/расходных материалов с раствором этанта золота (часть оборудования влажной химической лаборатории) |
| Алюминиевая фольга | Reynolds | B08K3S7NG1 | для накрытия стеклянной посуды после очистки для поддержания ее в чистоте |
| Зажимы для бюретки | Fisher Scientific | 05-769-20 | для удержания трубки конденсатора и реакционного сосуда во время процесса синтеза (находится в перчаточном ящике с азотом) |
| Центрифуга (с конической центрифужной трубкой объемом 50 мл, ротором/адаптером) | ELMI | CM-7S | для вращения наночастиц золота в растворе и осаждения/сбора их на дне конических центрифужных пробирок объемом 50 мл |
| DI Water | Millipore | Milli-Q Direct | deionized water |
| Vame Hood | N/A | N/A | для очистки лабораторной посуды и расходных материалов с растворителями (входит в состав лабораторных помещений влажной химии) |
| Стеклянный стакан (600 мл) | Ted Pella, Inc. | 17327 | для удержания реакционного сосуда, трубки конденсатора, стеклянной пипетки и магнитной мешалки во время очистки золотым травлением, а затем водой |
| Стеклянные стаканы (400 мл) (Количество: 2) | Ted Pella, Inc. | 17309 | для измерения толуола и травления золота |
| Стеклянный градуированный цилиндр (5 мл) | Fisher Scientific | 08-550A | для измерения толуола и олейламина для инъекций |
| Стеклянная градуированная пипетка (10 мл) | Fisher Scientific | 13-690-126 | используется с резиновой грушей с клапанами для введения раствора предшественника наночастиц золота в реакционный сосуд |
| Etchant TFA | Sigma-Aldrich | 651818-500ML | (с йодидом калия) для очистки реакционного сосуда, трубки конденсатора, магнитной мешалки, стеклянной пипетки [альтернативно, используйте Aqua Regia] |
| Изопропанол | Sigma-Aldrich | 34863-2L | растворитель для очистки стеклянной посуды/трубок |
| Liebig Condenser Tube (~500 мм) (24/40) | Fisher Scientific | 07-721C | трубка конденсатора, присоединяется к стеклянному реакционному сосуду |
| Магнитная мешалка | Fisher Научный | 14-513-51 | для перемешивания реакционного раствора в процессе синтеза |
| метанола (≥ 99.9%) | Sigma-Aldrich | 34860-2L-R | новый, ≥ Чистота 99,9% (для промывки наночастиц золота после синтеза) |
| Микровесы (разрешение мг) | Accuris Instruments | W3200-120 | для взвешивания порошка тетрахлорауриновой кислоты (находится в азотном перчаточном ящике) |
| Микропипетка (1000&м; L) | Научный FBE01000 Fisher | для измерения и дозирования жидких химических веществ, таких как олейламин и толуол (при использовании микропипетки вместо градуированного цилиндра для измерения) | |
| Наконечники для микропипеток (1000 &; L) | США Scientific | 1111-2831 | для измерения и дозирования жидких химических веществ, таких как олейламин и толуол (при использовании микропипетки вместо градуированного цилиндра для измерения) |
| Нитриловые перчатки | Ted Pella, Inc. | 81853 | Средства индивидуальной защиты (СИЗ), для защиты и поддержания чистоты перчаток с нитрогреном |
| Азотный перчаточный ящик | M. Braun | LABstar pro | для синтеза наночастиц золота в сухой и инертной среде |
| Стеклянные флаконы объемом 20 мл без воды с крышками с футеровкой из ПТФЭ (Количество: 2) | Fisher Scientific | 03-375-25 | для взвешивания порошка тетрахлорауриновой кислоты и смешивания с олейламином и толуолом для получения инъекционного раствора |
| Олейламин (технический сорт, 70%) | Sigma-Aldrich | O7805-100G | технический сорт, 70%, желательно новый, хранящийся в азотном перчаточном ящике |
| Parafilm M Sealing Film (2 дюйма x 250 футов) | Sigma-Aldrich | P7543 | для герметизации наночастиц золота в центрифужных пробирках объемом 50 мл после завершения |
| процесса синтезаКолба с круглым дном (250 мл) (24/40) | Wilmad-LabGlass | LG-7291-234 | стеклянный реакционный сосуд, прикрепляется к трубке конденсатора |
| Резиновая колба с клапанами (резиновый наполнитель для предохранительной пипетки) | Fisher Scientific | 13-681-50 | используется с длинноградированной стеклянной пипеткой для введения раствора прекурсора наночастиц золота в реакционный сосуд |
| Резиновые шланги (трубки из ПВХ) (Количество: 2) | Fisher Scientific | 14-169-7D | для подключения трубки конденсатора к входным/выпускным отверстиям для воды |
| Шпатель из нержавеющей стали Ted | Pella, Inc. | 13590-1 | для зачерпывания порошка тетрахлорауриновой кислоты из небольшого контейнера |
| Стенд (Основание со стержнем) | Fisher Scientific | 12-000-102 | для удержания трубки конденсатора и реакционного сосуда в процессе синтеза (находится в азотном перчаточном ящике) |
| Мантия нагрева для перемешивания (250 мл) | Fisher Scientific | NC1089133 | для удержания и поддержания сферы реакционного сосуда, при нагревании с помощью магнитной мешалки, вращающей магнитную мешалку |
| Tetrachloroauric(III) Кислота (HAuCl4) (≥ 99,9%) | Sigma-Aldrich | 520918-1G | предпочтительно новый или никогда не открывавшийся, ≥ Чистота 99,9%, хранится в холодильнике, затем открывается только в перчаточном ящике с азотом, никогда не подвергается воздействию воздуха/воды/влажности |
| Texwipes / Kimwipes / Салфетки для чистых помещений | Texwipe | TX8939 | для различных видов очистки и защиты поверхностей |
| Толуол (≥ 99.8%) | Sigma-Aldrich | 244511-2L | новый, безводный, ≥ Пинцет чистоты 99,8% |
| Ted Pella, Inc. | 5371-7TI | для проделывания небольших отверстий в алюминиевой фольге и для удаления парапленочного | |
| вихря | Cole-Parmer | EW-04750-51 | для вортексирования наночастиц золота в толуоле в конических центрифужных пробирках объемом 50 мл для ресуспендирования наночастиц золота в растворе толуола |
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Запросить разрешение на повторное использование текста или иллюстраций этой статьи JoVE
Запросить разрешение