Методическая статья

Микромеханическое испытание на растяжение образцов из нержавеющей стали 17-4 PH

4.9K просмотров

⸱

DOI:

10.3791/62433

⸱

7 апреля 2021 г.

 ,  ,  ,  ,  , 
1Department of Civil Engineering, University of Arkansas, 2Department of Mechanical Engineering, University of Arkansas

В этой статье

Краткое содержание

Здесь представлена процедура измерения фундаментальных свойств материала с помощью микромеханического испытания на растяжение. Описаны методы изготовления микрорастягивающих образцов (позволяющие быстро извлекать микрообразцы из объемов сыпучих материалов путем сочетания фотолитографии, химического травления и фрезерования сфокусированного ионного пучка), модификации наконечника индентора и микромеханического испытания на растяжение (включая пример).

Аннотация

В этом исследовании представлена методология быстрого изготовления и микрорастягивающего тестирования аддитивно изготовленных (AM) нержавеющих сталей 17-4PH путем сочетания фотолитографии, мокрого травления, фрезерования сфокусированного ионного пучка (FIB) и модифицированного наноиндентирования. Подробные процедуры для надлежащей подготовки поверхности образца, фоторезистентного размещения, подготовки травления и секвенирования FIB описаны в настоящем документе, чтобы обеспечить высокую пропускную способность (быстрое) изготовление образцов из объемных объемов нержавеющей стали AM 17-4PH. Кроме того, представлены процедуры модификации наконечника наноиндентора для проведения испытаний на растяжение, и репрезентативный микрообразец изготавливается и тестируется на отказ в растяжении. Основными проблемами, связанными с испытанием на микрорастяжение, были выравнивание сцепления с образцом и вовлечение образца; однако за счет уменьшения размеров наконечника индентора было улучшено выравнивание и зацепление между растягивающим захватом и образцом. Результаты репрезентативного микромасштабного испытания на растяжение SEM in situ указывают на разрушение образца в плоскости одного скольжения (типичное для пластичного разрушения монокристалла), отличающееся от макромасштаба AM 17-4PH после выхода на растяжение.

Введение

Механические испытания материалов на микро- и нано-масштабах могут предоставить важную информацию о фундаментальном поведении материала путем выявления зависимостей в масштабе длины, вызванных эффектами пустоты или включения в объемы сыпучего материала. Кроме того, микро- и наномеханические испытания позволяют проводить измерения структурных компонентов в маломасштабных структурах (например, в микроэлектромеханических системах (MEMS))1,2,3,4,5. Наноиндентация и микросжатие в настоящее время являются наиболее распространенными подходами к тестированию микро- и наномеханических материалов; однако результирующие измерения сжатия и модуля часто недостаточны для характеристики механизмов разрушения материала, присутствующих в больших объемах сыпучих материалов. Для выявления различий между объемным и микромеханическим поведением материала, особенно для материалов, имеющих много включений и дефектов пустот, таких как те, которые создаются в процессе аддитивного производства (AM), необходимы эффективные методы испытания на микронатяжение.

Хотя существует несколько исследований микромеханических испытаний на растяжение для электронных и монокристаллических материалов3,6, процедуры изготовления образцов и испытания на растяжение для стальных материалов аддитивного производства (AM) отсутствуют. Зависимости масштаба длины материала, задокументированные в 2,3,4,5,6, предполагают эффекты упрочнения материала в монокристаллических материалах в субмикронных масштабах длины. В качестве примера можно привести наблюдения за микромеханическим испытанием на растяжение монокристаллической меди затвердевания материала за счет дислокационного голодания и усечения источников спиральной дислокации4,5,7. Reichardt et al.8 определяет эффекты упрочнения облучения в микромасштабе, наблюдаемые с помощью микромеханических испытаний на растяжение.

Измерения микрорастяжения материала, требующие прикрепления индентерного зонда к образцу, являются более сложными, чем соответствующие испытания на микросжатие, но обеспечивают поведение материала при разрушении материала, применимое для прогнозирования объема сыпучего материала при более сложной нагрузке (осевое натяжение, изгиб и т. Д.). Изготовление образцов микрорастяжения часто в значительной степени зависит от фрезерования сфокусированного ионного пучка (FIB) из объемов сыпучего материала. Поскольку процессы фрезерования FIB включают удаление материала с высокой локализацией (на микро- и нано-масштабах), удаление большой площади с помощью фрезерования FIB часто приводит к длительному времени изготовления микро-образцов. В представленной здесь работе исследуется методология повышения эффективности изготовления микропроцветных образцов для нержавеющих сталей AM 17-4PH путем объединения фотолитографических процессов, химического травления и фрезерования FIB. Кроме того, представлены процедуры микромеханического испытания на растяжение изготовленных образцов стали AM и обсуждаются результаты испытаний.

Протокол

1. Пробоподготовка к фотолитографии

  1. Вырежьте образец из интересующей области и отполируйте его с помощью полуавтоматической полировальной машины.
    1. Используйте медленную нарезную пилу или ленточную пилу, чтобы вырезать участок ~ 6 мм от интересующей области. Для этого исследования материал вырезали из измерительной секции образца усталости AM 17-4 PH, как показано на рисунке 1.
    2. Подготовьте образец разреза в металлографическом креплении для полировки.
    3. Используйте полуавтоматическую полировальную машину для полировки образца на зеркальную поверхность (имеющую шероховатость поверхности порядка 1 мкм), начиная от 400 зернистости абразивной бумаги и переходя к 1 мкм алмазных частиц. Чтобы обеспечить достаточную полировку на каждом уровне истирания и равномерное стирание поверхности, чередуйте направление полировки на 90° после каждого уровня песка. Поддерживайте плоскую поверхность во время полировки, чтобы избежать проблем во время последующего процесса отжима.
  2. Разделите материал на тонкий диск.
    1. Защитите полированную поверхность с помощью клейкой ленты.
    2. Используйте пилу с низкой скоростью, чтобы выровнять и вырезать тонкий срез (0,5-1 мм).
      ПРИМЕЧАНИЕ: Четная секция будет важна для процесса спинового покрытия.

2. Фотолитография

  1. Очистите образец.
    1. Снимите защитную клейкую ленту с полированной поверхности и поместите образец с полированной поверхностью лицом вверх в стакан с ацетоном. Используйте ультразвуковой очиститель для очистки образца в течение 5 минут. Используйте достаточное количество ацетона, чтобы покрыть образец.
    2. Извлеките образец из ацетона и высушите его сжатым воздухом.
    3. Погрузите образец в изопропанол и используйте ультразвуковой очиститель для очистки образца в течение 5 минут. Используйте достаточное количество изопропанола, чтобы покрыть образец.
    4. Извлеките образец из контейнера с изопропанолом и высушите образец сжатым воздухом.
    5. Поместите образец в контейнер для хранения и выполните очистку кислородной плазмой в течение 1 мин.
  2. Заранее подготовьте раствор фоторезиста.
    1. С помощью миксера смешайте 27,2 г (50 мас.%) жидкого PGMEA и 25,1 г (50 мас.%) SU-8 3025 в течение 2 мин.
    2. Снимите пену со смеси на 1 мин.
  3. Выполните фоторезистивную структуру.
    1. Поместите образец (полированную стороной вверх) на спин-коатер.
    2. Используйте сжатый воздух для удаления пыли или частиц на поверхности образца.
    3. Нанесите фоторезист на образец и запустите спин-коатер, используя параметры, указанные в таблице 1.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Толщина полученного фоторезиста SU-8, используемого в этом исследовании, была измерена в среднем около 1,5 мкм.
    4. Поместите образец на конфорку и нагрейте при 65 °C в течение 5 минут.
    5. Нагревайте образец при 95 °C в течение 10 мин.
    6. Извлеките образец из конфорки и дайте образцу остыть до комнатной температуры.
    7. Используя фотомаску с массивом квадратов размером 70 мкм с каждой стороны, выставляйте образец в течение 10-15 с при плотности мощности ~75 мДж/см2.
    8. Нагрейте образец до 65 °C в течение 5 мин на конфорке.
    9. Нагрейте образец до 95 °C в течение 10 мин на конфорке, а затем дайте образцу остыть до комнатной температуры, прежде чем перейти к следующему этапу.
    10. Погрузите образец (с рисунком вверх) в чистый контейнер с пропиленгликолем монометилэфирацетатом (PGMEA) и перемешайте его в течение 10 минут. Используйте достаточное количество PGMEA для покрытия образца.
    11. Извлеките образец и разбрызгивайте изопропанолом перед тщательной сушкой сжатым воздухом.
      ПРИМЕЧАНИЕ: На рисунке 2 показан конечный результат узорчатого СУ-8 на образце. На рисунке 2 есть места на стальной поверхности, не имеющие фоторезиста (обратите внимание на нижнюю левую поверхность образца), вероятно, из-за неровной поверхности, влияющей на спиновое покрытие. Для целей данного исследования (создание локальных микрорастяжений образцов) он считается удовлетворительной картиной.

3. Мокрое травление

  1. Подготовьте водный травление из нержавеющей стали AM 17-4PH9, показанное в таблице 2.
  2. Внутри вытяжного шкафа поместите образец в стакан и поместите его поверх конфорки при температуре ~65-70 °C.
  3. Оставьте образец на конфорке на 5 мин.
  4. Положив образец на конфорку, поместите несколько капель подготовленного травлента так, чтобы узорчатая поверхность была полностью покрыта. Оставьте травление на 5 мин.
  5. Извлеките образец из стакана и нейтрализуйте травиль водой.
    ПРИМЕЧАНИЕ: На рисунке 3 показан полученный образец после травления. Обратите внимание на рисунке 3 , что оставшийся фоторезист предотвращает реакцию травления на стальную поверхность, создавая локализованные участки платформы из неудаленного материала.

4. Фрезерование сфокусированного ионного пучка геометрии образца

  1. Подготовьте образец для процесса ФРЕЗЕРОВАНИЯ FIB.
    1. Поместите образец в емкость с изопропанолом. Используйте ультразвуковой очиститель для очистки образца в течение 5 минут. Используйте достаточное количество изопропанола, чтобы покрыть образец.
    2. Извлеките и высушите образец сжатым воздухом.
    3. Используя проводящий клей, установите образец на заглушку, совместимую с устройством наноиндентирования, которое будет использоваться во время последующих испытаний.
    4. Просверлите отверстие в монтажной заглушке SEM 45° и используйте углеродную ленту для размещения заглушки и образца индентора на заглушке SEM 45°, как показано на рисунке 4.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Этот этап предназначен для уменьшения прямого контакта с образцом после изготовления образца микрорастяжения, уменьшая вероятность повреждения образца.
    5. Поместите образец в SEM и определите травленый квадрат для выполнения фрезерования FIB.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Для этого исследования были желательны оставшиеся квадраты материала ~ 9 мкм в высоту или больше из-за выбранной геометрии образца.
    6. Ориентируйте выбранное местоположение FIB в верхней части заглушки SEM, чтобы избежать проблем с контактом во время выравнивания в SEM.
  2. Выполните фрезерование FIB.
    ПРИМЕЧАНИЕ: В этом исследовании использовался SEM, работающий на 30 кВ. Хотя конкретная процедура не может быть описана, поскольку она требует корректировки на основе конкретного оборудования, фрезерование извне внутрь является хорошей практикой, позволяющей избежать повторного осаждения материала в пределах местонахождения образца. Кроме того, рекомендуется использовать максимальную энергию для удаления сыпучего материала, но уменьшать энергию FIB при приближении к окончательным размерам образца.
    1. Используйте максимальную мощность (20 мА, 30 кВ) для удаления любого нежелательного сыпучего материала с оставшейся травленой платформы, как показано на рисунке 5.
    2. Используйте меньшую мощность (7 мА, 30 кВ) или (5 мА, 30 кВ) для создания прямоугольника с немного большими размерами, чем необходимо для окончательной геометрии образца (см. Рисунок 6).
    3. При еще меньшей мощности (1 мА, 30 кВ) или (0,5 мА, 30 кВ) выполняют разрезы поперечного сечения вблизи конечных размеров микрорастяжения образца.
      ПРИМЕЧАНИЕ: После этой стадии FIB (показанной на рисунке 7) образец должен иметь требуемые внешние размеры, но в нем должен отсутствовать профиль формы кости собаки.
    4. Поверните образец на 180°.
    5. Используя малую мощность (0,5 мА, 30 кВ) или (0,3 мА, 30 кВ), выполните заключительный этап фрезерования FIB для создания желаемой геометрии образца. Создание и использование растрового изображения для управления интенсивностью и местоположением FIB для повторяемости при создании окончательной геометрии для нескольких образцов.
      ПРИМЕЧАНИЕ: На рисунке 8 показано SEM-изображение полученного микрорастяжения образца, изготовленного на этапах, описанных в разделах 4.2.1-4.2.5. Размеры растяжимого образца показаны на рисунке 9.

5. Изготовление рукоятки

  1. Сделайте отметки выравнивания на наконечнике наноиндентирования, который будет использоваться для испытания на растяжение.
    1. Установите наконечник на нужный датчик наноиндентирования.
    2. Используя лазерный писец, сделайте две отметки выравнивания вблизи наконечника, как показано на рисунке 10, чтобы обеспечить правильную ориентацию наконечника до изготовления растягивающего захвата с помощью фрезерования FIB. Используйте круглую выемку и линейный контур в качестве двух источников выравнивания, поскольку наконечник вращается во время изготовления геометрии растягивающего захвата.
  2. FIB-фрезеруйте наконечник наноиндентирования, чтобы сделать захват натяжения.
    1. Поместите помеченный наконечник на заглушку SEM и выровняйте маркировку, как показано на рисунке 10.
    2. Используя FIB, уменьшите ширину наконечника индентора, как показано на рисунке 11A.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Уменьшение ширины наконечника индентора помогает в маневренности и зазоре конечного захвата на растяжение во время испытания на растяжение.
    3. Снимите наконечник дентера с SEM, используйте метки выравнивания, чтобы повернуть наконечник на 90°. Используйте FIB, как показано на рисунке 11B , чтобы уменьшить толщину наконечника индентора.
    4. Снимите наконечник дентера с SEM. Используйте метки выравнивания до 0° (вид спереди) и создайте окончательную геометрию захвата растяжения с помощью FIB, как показано на рисунке 11C. Чтобы уменьшить повторное осаждение удаленного материала во время процесса FIB, удалите узкую область захвата растяжения перед удалением более широкой области захвата.

6. Испытание на микрорастяжение

  1. Установите образец и наконечник индентора на наноиндентерное устройство.
  2. Установите наноиндентационную машину в SEM в соответствии с рекомендациями производителя. Чтобы обеспечить адекватную визуализацию во время испытаний in situ , избегайте значительного наклона машины.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Для этого испытания использовался наклон 5°. Чрезмерный наклон приведет к появлению перспективного обзора и затруднит выравнивание растягивающей рукоятки с испытательным образцом.
  3. Чтобы предотвратить неожиданное событие во время испытания на растяжение, выполните требуемый протокол растягивающей нагрузки на основе смещения в воздухе, вдали от образца.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Это испытание на вытеснение воздуха сохранит изготовленную растягивающую рукоятку в случае неожиданных перемещений во время протокола.
  4. С осторожностью медленно подойдите наконечником к поверхности образца.
  5. Переместите и выровняйте растягивающую рукоятку с испытательным образцом, как показано на рисунке 12.
  6. Выполните испытание на растяжение.
    ПРИМЕЧАНИЕ: В ходе испытания, проведенного в настоящем исследовании, рассматривался протокол, контролируемый смещением со скоростью 0,004 мкм/с (в результате чего применялась скорость деформации 0,001 мкм/мкм/с для образца высотой 4 мкм), максимальное смещение 2,5 мкм и скорость возврата 0,050 мкм/с. Для проведения испытания на растяжение в преобразователе, используемом для этого испытания, использовался отрицательный отступ смещения (-2,5 мкм) и отрицательный коэффициент (-0,004 мкм/с).

Результаты

Образец материала из образца нержавеющей стали AM 17-4 PH (ранее испытанного в условиях усталости с низким циклом) был подготовлен и испытан с использованием описанного протокола, чтобы понять фундаментальное поведение материалов металлов AM (независимо от влияния структурных дефектов). Типичные объемы образцов, используемые для характеристик материала, могут содержать распределенные производственные / структурные дефекты, которые затрудняют различение фактического поведения материала и эффектов структурного изготовления. В соответствии с протоколом, описанным в разделах 2-6, микрообразец был изготовлен и испытан на отказ в растяжении, успешно демонстрируя описанные методы и получая данные испытаний материала в масштабах, свободных от влияния объемных дефектов. До микромеханических испытаний спектры рентгеновской дифракции (XRD) от подготовленной поверхности стали (см. Рисунок 13) показывают в основном мартенситную структуру зерна, как и следовало ожидать от ранее напряженного материала10.

На фиг.14 показано результирующее поведение нагрузки-смещения образца стали с микрорастяжением AM 17-4PH, имеющего максимальную прочность на растяжение 3,145 мкН при смещении 418 нм. Из наблюдений in situ SEM во время нагрузки разрушение микрообразца произошло вдоль одной плоскости скольжения (типично для пластичного разрушения монокристалла) и отличается от типичного поведения упрочнения деформации после выхода, наблюдаемого во время макромасштабных испытаний материала на растяжение нержавеющих сталей AM 17-4PH. Кадры 4-6 фиг.14 показывают плоскость скольжения с одинарным отказом при испытании на растяжение изготовленного микрообразца.

figure-results-1
Рисунок 1: Сыпучий материал, из которого был взят образец. Образец материала для микромеханических испытаний (~6 мм в толщину) вырезали из измерительной секции усталостного образца AM 17-4 PH. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.

figure-results-2
Рисунок 2: Участок материала, имеющий массив квадратов (70 мкм х 70 мкм), узорчатых с помощью фотолитографии. Фоторезистическая матрица размером 70 мкм x 70 мкм позволяет проводить селективное травление стальной поверхности для удаления сыпучего поверхностного материала. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.

figure-results-3
Рисунок 3: SEM изображения стальной поверхности AM 17-4PH после травления. Поверхностные высокорельефные места, созданные защитным фоторезистическим рисунком после травления, позволяют производить микрообразы над высотой поверхности образца. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.

figure-results-4
Рисунок 4: Установка держателя образца, которая помогает прямому контакту образца после изготовления микропротягивающего образца. Вытравленный образец AM 17-4 PH помещается на заглушку наноиндентационного устройства перед установкой на 45-градусную заглушку SEM (с использованием углеродной ленты) для уменьшения обработки образца после изготовления микро-образца. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.

figure-results-5
Рисунок 5: Иллюстрация первой стадии фрезерования FIB с областью, подлежащей удалению FIB (слева), и оставшимся материалом (справа). Поверхностный высокорельетный материал, оставшийся после травления, удаляют с помощью фрезерования FIB, оставляя прямоугольный объем материала. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.

figure-results-6
Рисунок 6: Иллюстрация второй стадии фрезерования FIB. Прямоугольный объем материала дополнительно уменьшается с помощью фрезерования FIB, приближаясь к желаемым допускам внешнего размера образца. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.

figure-results-7
Рисунок 7: Иллюстрация третьей стадии фрезерования FIB. Оставшийся объем материала очищается с использованием фрезерования FIB до требуемых допусков внешнего размера образца. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.

figure-results-8
Рисунок 8: SEM-изображение микрорастяжимого образца. Используя фрезерование FIB, профиль оставшегося объема материала уменьшается для создания окончательной геометрии микрорастяжения образца. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.

figure-results-9
Рисунок 9: Размеры микрорастяжения образца. Между областями захвата образца уменьшенный размер поперечного сечения размером 1 мкм на 1 мкм расположен в пределах калибровочной длины 4 мкм. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.

figure-results-10
Рисунок 10: Отметки выравнивания, выполненные в наконечнике для справки. Полукруглое краевое отверстие и кольцевая метка для писца обеспечивают два источника выравнивания наконечника индентора до изготовления растягивающего захвата. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.

figure-results-11
Рисунок 11: Последовательные этапы изготовления захвата при растяжении. (A) Формирование наружного профиля растяжения сцепления с использованием фрезерования FIB. (B) Уменьшение толщины растягивающего захвата после поворота на 90°. С) Формирование внутреннего профиля растягивающего захвата от первоначальной ориентации. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.

figure-results-12
Рисунок 12: Рукоятка и образец выровнены для проведения испытания на растяжение. Изготовленная растягивающая рукоятка расположена вокруг микрорастяжимого образца таким образом, что движение растягивающей рукоятки вверх будет взаимодействовать с образцом. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.

figure-results-13
Рисунок 13: XRD спектры испытуемого образца. Показана связь между интенсивностью рассеяния рентгеновских лучей и углом выборки. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.

figure-results-14
Рисунок 14: Кривая растяжения нагрузки-смещения стали AM 17-4 PH. (Вверху) Покадровая прогрессия смещения приложенного образца. (Внизу) Результирующее поведение образца сравнивают измеренную нагрузку (в мкН силы) и приложенное смещение (в нм), указывая на конечную прочность материала 3,145 мкН при приложенном смещении 418 нм. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.

ПроцессПодробностиВремя (ы)
УскорениеОт 0 до 500 об/мин при 100 об/с5
Прясть500 об/мин5
УскорениеОт 500 об/мин до 3 000 об/мин при 500 об/с5
Прясть3 000 об/мин25

Таблица 1: Параметры, используемые для спин-покрытия. Этапы процесса должны выполняться последовательно.

FeCl3 (мас.%)HCl (мас.%)HNO3 (мас.%)
10105

Таблица 2: Химический состав травильного материала, используемого для AM 17-4PH Stainless Steel9. Все химические количества раствора указаны в процентах по весу.

Обсуждение

Была представлена проверенная методология изготовления микрообразцов нержавеющей стали AM 17-4PH и испытания на растяжение, включая подробный протокол изготовления микрорастяжимой рукоятки. Описанные протоколы изготовления образцов приводят к повышению эффективности изготовления за счет сочетания фотолитографии, мокрого травления и процедур фрезерования FIB. Травление материала перед фрезерованием FIB помогло удалить сыпучий материал и уменьшить повторное осаждение материала, которое часто происходит во время использования FIB. Описанные процедуры фотолитографии и травления позволили изготовить образцы микрорастяжения над поверхностью окружающего материала, обеспечивая свободный доступ для растягивающего захвата до испытания. Хотя этот протокол был описан и выполнен для тестирования на микрорастяжение, те же процедуры были бы полезны для тестирования на микросжатие.

Во время разработки этого процесса были замечены изменения в рисунке фоторезистентной маски, как показано на рисунке 2. Это, вероятно, вызвано поверхностными несоответствиями, созданными во время нарезки кубиками, или плохой адгезией фоторезиста к поверхности образца. Было замечено, что при проведении мокрого травления при комнатной температуре большая часть фоторезиста удалялась из-за подтравливания или плохой адгезии; поэтому рекомендуется нагревать образец до и во время процесса травления, как указано в протоколе. Если замечено значительное подтравливание (травление под фоторезистом), может помочь повышение температуры образца. Предоставляемый протокол использует фоторезист СУ-8 из-за доступности; однако другие комбинации фоторезиста и травления также могут быть эффективными.

Выравнивание при растяжении по образцу и вовлечение образцов были основными проблемами испытаний на микрорастяжение. За счет уменьшения размеров наконечника индентора, как описано в протоколе, было улучшено выравнивание и зацепление между растягивающим захватом и образцом. Из-за ограничений перспективы обзора SEM часто было трудно определить, находится ли образец в пределах растягивающего захвата. Уменьшение толщины рукоятки, вероятно, обеспечит лучшее управление перспективой.

Подготовка микрообразцов и испытание микрорастяжения материала часто являются длительным процессом, требующим нескольких часов времени изготовления FIB и выравнивания индентора. Методы и протоколы, подготовленные в настоящем документе, служат проверенным руководством для эффективного изготовления и тестирования микрорастяжения. Обратите внимание, что протокол микрообразцов позволяет производить высокопроизводительные (быстрые) образцы из объемных объемов нержавеющей стали AM 17-4PH путем сочетания фотолитографии, химического травления и фрезерования сфокусированным ионным пучком.

Раскрытие информации

Авторы заявляют, что у них нет конкурирующих финансовых интересов.

Благодарности

Этот материал основан на работе, поддержанной Национальным научным фондом в рамках гранта No 1751699. Также признается и ценится поддержка образцов материалов AM в натуральной форме, предоставляемая Национальным институтом стандартов и технологий (NIST).

Материалы

Список материалов, использованных в этой статье
ИмяКомпанияКаталожный номерКомментарии
45 ° Заглушка SEMTED Pella16104https://www.tedpella.com/SEM_html/SEMpinmount.htm
АцетонVWRCAS: 67-64-1https://us.vwr.com/store/product/4533063/acetone-99-5-acs-vwr-chemicals-bdh
Ультразвуковой очиститель Branson 1510Ультразвуковые
углеродные проводящие вкладкиBranson Вкладки для изображения PELCO16084-20https://www.tedpella.com/SEMmisc_html/semadhes.htm.aspx#16084-4
Хлорид железаVWRCAS: 7705-08-0https://us.vwr.com/store/product/7516265/iron-iii-chloride-anhydrous-98-pure
Соляная кислота (12,1M)EMDCAS: 7647-01-0, HX0603https://www.emdmillipore.com/US/en/product/Hydrochloric-Acid,EMD_CHEM-HX0603
Hysitron PI-88Bruker
ISOMET Низкоскоростная пилаBuehler11-1180-160
ИзопропанолVWRCAS: 67-63-0https://us.vwr.com/store/product/4549282/2-propanol-99-5-acs-vwr-chemicals-bdh
ISOTEMP Hot PlateFisher Scientifichttps://www.fishersci.com/shop/products/fisherbrand-isotemp-hot-plate-stirrer-ambient-540-c-ceramic/p-9078002
Каптоновая лента
Metaserv 2000 Шлифовальная машина/полировальная машинаBuehler
Азотная кислота (68-70%)VWRCAS: 7697-37-2MW, BDH3130 https://us.vwr.com/store/catalog/product.jsp?catalog_number=BDH3130-2.5LP
Плазменная система серии PE-25Плазменное травлениеPE-25https://www.plasmaetch.com/pe-25-plasma-cleaner.php
PGMEAJ.T. BakerCAS: 108-65-6https://us.vwr.com/store/product/4539301/2-methoxy-1-methylethyl-acetate-pgmea-99-0-by-gc-stabilized-bts-220-j-t-baker
Компрессионный монтажный состав PhenoCureBuehler20-3100-080https://shop.buehler.com/phenocure-blk-powder-5lbs
PI-88 Крепление для образцаBruker5-2238-10
PI-FIB STOCKBrukerTI-0280
SimpliMet 4000 Монтажный прессBuehlerhttps://www.buehler.com/simpliMet-4000-mounting-press.php
Spin CoaterLaurell Technologies Copr.WS-650MZ-23NPPB
SU-8 3025Kayaku Advanced Materials (MicroChem)Y311072 0500L1GLhttps://www.fishersci.com/shop/products/su-8-3025-500ml/nc0057282
Tescan VEGA 3 SEM
Thinky AR-1000 Смеситель для кондиционированияThinkyAR-100https://www.thinkymixer.com/en-us/product/ar-100/
Двухлучевая рабочая станция CrystalBond FEI Nova Nanolab 200

Ссылки

  1. Ju-Young, K., Jang, D., Greer, J. R. Tensile and compressive behavior of tungsten, molybdenum, tantalum and niobium at the nanoscale. Acta Materialia. 58 (7), 2355-2363 (2010).
  2. Kihara, Y., et al. Tensile behavior of micro-sized specimen made of single crystalline nickel. Materials Letters. 153, 36-39 (2015).
  3. Julia, R. G., Kim, J. Y., Burek, M. J. The in-situ mechanical testing of nanoscale single-crystalline nanopillars. JOM: The Journal of Minerals, Metals & Materials Society. 61 (12), 19(2009).
  4. Kiener, D., et al. A further step towards an understanding of size-dependent crystal plasticity: In situ tension experiments of miniaturized single-crystal copper samples. Acta Materialia. 56 (3), 580-592 (2008).
  5. Sumigawa, T., et al. In situ observation on formation process of nanoscale cracking during tension-compression fatigue of single crystal copper micron-scale specimen. Acta Materialia. 153, 270-278 (2018).
  6. Kim, J. -Y., Julia, R. G. Tensile and compressive behavior of gold and molybdenum single crystals at the nano-scale. Acta Materialia. 57 (17), 5245-5253 (2009).
  7. Kiener, D., Minor, A. M. Source truncation and exhaustion: insights from quantitative in situ TEM tensile testing. Nano Letters. 11 (9), 3816-3820 (2011).
  8. Reichardt, A., et al. In situ micro tensile testing of He+ 2 ion irradiated and implanted single crystal nickel film. Acta Materialia. 100, 147-154 (2015).
  9. Nageswara Rao, P., Kunzru, D. Fabrication of microchannels on stainless steel by wet chemical etching. Journal of Micromechanics and Microengineering. 17 (12), 99-106 (2007).
  10. Okayasu, M., Fukui, H., Ohfuji, H., Shiraishi, T. Strain-induced martensite formation in austenitic stainless steel. Journal of Material Science. 48, 6157-6166 (2013).

Перепечатки и разрешения

Теги

17 4 PH
Микромеханическое испытание на растяжение образцов из нержавеющей стали 17-4 PH
Свяжитесь с нами
Рекомендовать библиотеке

Конфиденциальность

Условия эксплуатации

Политика

Авторские права © 2026 MyJoVE Corporation. Все права защищены.