Визуализация структуры решения на границах раздела твердое и жидкое топливо с помощью трехмерного быстрого отображения сил

Summary

Здесь мы представляем протокол использования трехмерного быстрого силового картирования - метода атомно-силовой микроскопии - для визуализации структуры раствора на границах твердого тела и жидкости с субнанометровым разрешением путем картирования взаимодействий зонда и образца в межфазной области.

Abstract

Среди задач для различных областей исследований — визуализация границ раздела твердого и жидкого тела и понимание того, как на них влияют условия раствора, такие как концентрация ионов, pH, лиганды и следовые добавки, а также лежащие в их основе кристаллография и химический состав. В этом контексте трехмерное быстрое отображение сил (3D FFM) стало перспективным инструментом для исследования структуры решения на границах раздела. Эта возможность основана на атомно-силовой микроскопии (АСМ) и позволяет напрямую визуализировать межфазные области в трех пространственных измерениях с субнанометровым разрешением. Здесь мы приводим подробное описание экспериментального протокола для получения данных 3D FFM. Обсуждаются основные соображения по оптимизации рабочих параметров в зависимости от образца и области применения. Кроме того, обсуждаются основные методы обработки и анализа данных, включая преобразование наблюдаемых объектов измеренного прибора в карты сил зонд-образец, которые могут быть связаны со структурой локального решения. Наконец, мы проливаем свет на некоторые нерешенные вопросы, связанные с интерпретацией данных 3D FFM и с тем, как этот метод может стать центральным инструментом в репертуаре науки о поверхности.

Introduction

Многие интересные явления происходят в пределах нескольких нанометров от границы между твердым телом и жидкостью, где классические теории коллоидных взаимодействий не выдерживают критики¹. Молекулы и ионы растворителя организуются в неожиданные паттерны² и различные процессы, такие как катализ³, адсорбция ионов ^4,5, перенос электронов ^6,7, биомолекулярная сборка⁸, агрегация частиц⁹, присоединение

Protocol

1. Загрузка и калибровка наконечника АСМ

1. Очистите наконечник кантилевера, погрузив его последовательно в воду и растворители изопропанола на несколько минут, чтобы удалить загрязнения и органические адсорбаты. К другим распространенным методам очистки относятся аргоно-плазменная или ультрафиолетово-озоновая обработка поверхности.
   ПРИМЕЧАНИЕ: Будьте последовательны в подготовке образца и кантилевера при сравнении различных наборов данных. Изменения в процессе очистки могут повлиять на свойства наконечника, такие как химический состав поверхности, гидрофильность или даже форма, и, следовательно, повлиять на измеряемые сил....

Results

На рисунке 2А представлена схема 3D-отображения сил. Подобно другим методам АСМ, работающим в амплитудно-модулированном режиме, осциллирующий кантилевер сканируется по поверхности. В дополнение к высоте зонда в каждой координате, данные прибора, такие как фазовый сдвиг и амплитуда, собираются по мере приближения зонда к поверхности и удаления от нее. В результате получается 3D-набор данных о наблюдаемых показателях, в частности, амплитуде колебаний, фазовом сдвиге и прогибе зонда, который мо.......

Discussion

Выбор наконечника АСМ
Как и в любом приложении АСМ, ключевыми характеристиками наконечника щупа являются резонансная частота, размер кантилевера, радиус наконечника, материал наконечника и постоянная пружины. Почти во всей литературе по 3D FFM на сегодняшний день сообщается об использовании жестких высокочастотных наконечников. Наиболее распространенными примерами являются наконечники на основе кремния (например, AC55TS, PPP-NCH, Tap300-G и т.д.), которые могут быть использованы в их более высоких рез.......

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
AC55TS Наконечник АСМ	Шифр Olympus
VRS Атомно-силовой микроскоп	Asylum Исследование
PPP-NCH АСМ-наконечник	Наносенсоры
Tap300-G Наконечник АСМ	Бюджетные датчики
USC-F5-k30-10 Наконечник АСМ	Наномир
(обратите внимание, что требуется только один из вариантов наконечника АСМ)