Для просмотра этого контента требуется подписка на JoVE. Войдите или начните свой бесплатный пробный период.

Методическая статья

Электрохимическое получение слоев поли(3,4-этилендиокситиофена) на микроэлектродах золота для применения в мочевыводящей кислоте

4K просмотров

⸱

DOI:

10.3791/62707

⸱

28 июля 2021 г.

 ,  , 
1School of Chemical Sciences, The University of Auckland, 2School of Biological Sciences, The University of Auckland, 3Surgical and Translational Research Center, The University of Auckland

В этой статье

Краткое содержание

Описаны системы водных и органических растворителей для электрополимеризации поли(3,4-этилендиокситиофена) для создания тонких слоев на поверхности микроэлектродов золота, которые используются для зондирования низкомолекулярных аналитов.

Аннотация

Описаны два различных способа синтеза поли(3,4-этилендиокситиофена) (PEDOT) на золотых электродах с использованием электрополимеризации мономера 3,4-этилендиокситиофена (EDOT) в водном и органическом растворе. Циклическая вольтамперометрия (CV) использовалась при синтезе тонких слоев PEDOT. Перхлорат лития (LiClO4) использовался в качестве легирующего вещества как в водных (водных/ацетонитриловых (ACN)), так и в органических (пропиленкарбонат (PC)) системах растворителей. После того, как слой PEDOT был создан в органической системе, поверхность электрода акклиматизировали путем последовательного циклирования в водном растворе для использования в качестве датчика для водных образцов.

Использование метода электрополимеризации на водной основе имеет потенциальное преимущество удаления стадии акклиматизации, чтобы иметь более короткое время подготовки датчика. Хотя водный метод является более экономичным и экологически чистым, чем метод органических растворителей, в органическом растворе получается превосходное образование PEDOT. Полученные поверхности электродов PEDOT были охарактеризованы сканирующей электронной микроскопией (SEM), которая показала постоянный рост PEDOT при электрополимеризации из органического раствора ПК, с быстрым ростом фрактального типа на микроэлектродах золота (Au).

Введение

Электропроводящие полимеры представляют собой органические материалы, широко используемые в биоэлектронных устройствах для улучшения интерфейсов. Подобно обычным полимерам, проводящие полимеры легко синтезируются и являются гибкими во время обработки1. Проводящие полимеры могут быть синтезированы с помощью химических и электрохимических методов; однако подходы к электрохимическому синтезу особенно благоприятны. В основном это связано с их способностью образовывать тонкие пленки, позволять одновременно легировать, захватывать молекулы в проводящем полимере, а главное, простотой процесса синтеза1. Кроме того, проводящие полимеры образуют однородные, волокнистые и бугристые наноструктуры, прочно прилипшие к поверхности электрода, что увеличивает площадь активной поверхности электрода2.

В 1980-х годах были разработаны некоторые полигетероциклы, такие как полипиррол, полианилин, политиофен и PEDOT, которые показали хорошую проводимость, легкость синтеза и стабильность 3,4. Хотя полипиррол лучше изучен, чем другие полимеры (например, производные политиофена), он склонен к необратимому окислению5. Таким образом, PEDOT имеет определенные преимущества перед остальными, поскольку он имеет гораздо более стабильное окислительное состояние и сохраняет 89% своей проводимости по сравнению с полипирролом в аналогичных условиях6. Кроме того, PEDOT известен высокой электропроводимостью (~500 См/см) и умеренной запрещенной зоной (т.е. зазоры или энергетические зазоры являются областями без заряда и относятся к разнице энергий между верхней частью валентной зоны и нижней частью зоны проводимости)7.

Кроме того, PEDOT обладает электрохимическими свойствами, нуждается в более низких потенциалах для окисления и более стабилен с течением времени, чем полипиррол после синтеза7. Он также обладает хорошей оптической прозрачностью, что означает его коэффициент оптического поглощения, особенно в виде PEDOT-полистиролсульфоната (PEDOT-PSS), находится в видимой области электромагнитного спектра при 400-700 нм7. При образовании PEDOT электрохимически мономеры EDOT окисляются на рабочем электроде с образованием радикальных катионов, которые реагируют с другими радикальными катионами или мономерами для создания цепей PEDOT, которые осаждаются на поверхности электрода1.

Различные управляющие факторы участвуют в электрохимическом образовании пленок PEDOT, такие как электролит, тип электролита, установка электрода, время осаждения, тип легирующего вещества и температура растворителя1 PEDOT может быть получен электрохимически путем пропускания тока через соответствующий раствор электролита. Различные электролиты, такие как водные (например, PEDOT-PSS), органические (например, PC, ацетонитрил) и ионные жидкости (например, 1-бутил-3-метилимидазолия тетрафторборат (BMIMBF4)) могут быть использованы8.

Одним из преимуществ покрытий PEDOT является то, что они могут значительно снизить импеданс электрода Au в диапазоне частот 1 кГц на два-три порядка, что делает полезным повышение чувствительности прямого электрохимического детектирования нейронной активности9. Кроме того, емкость хранения заряда электродов, модифицированных PEDOT, увеличивается и приводит к более быстрым и более низким потенциальным реакциям при передаче стимулирующего заряда через PEDOT10. Кроме того, когда полистиролсульфонат (PSS) используется в качестве легирующего вещества для образования PEDOT на микроэлектродных массивах Au, он создает шероховатую, пористую поверхность с высокой площадью активной поверхности, более низким сопротивлением границы раздела и более высокой емкостью впрыска заряда11. Для стадии электрополимеризации EDOT-PSS обычно производит дисперсию в водном электролите.

Однако ЭДОТ растворим в хлороформе, ацетоне, ACN и других органических растворителях, таких как ПК. Поэтому в данном исследовании смесь воды использовали с небольшим объемом ACN в соотношении 10:1 для получения растворимого раствора EDOT до начала электрополимеризации. Целью использования этого водного электролита является опущение стадии акклиматизации при получении PEDOT-модифицированного микроэлектрода и сокращение этапов. Другим органическим электролитом, используемым для сравнения с водным электролитом / электролитом ACN, является PC. Оба электролита содержат LiClO4 в качестве легирующего вещества, помогающего в окислении мономера EDOT и формировании полимера PEDOT.

Микроэлектроды представляют собой вольтамперметрические рабочие электроды с меньшим диаметром, чем макроэлектроды, размером примерно в десятки микрометров или меньше. Их преимущества перед макроэлектродами включают улучшенный перенос массы от раствора к поверхности электрода, генерацию стационарного сигнала, более низкое падение омического потенциала, более низкую двухслойную емкость и повышенное отношение сигнал/шум12. Как и все твердые электроды, микроэлектроды должны быть кондиционированы перед анализом. Соответствующий метод предварительной обработки или активации представляет собой механическую полировку для получения гладкой поверхности с последующей стадией электрохимического или химического кондиционирования, такой как потенциальная цикличность в определенном диапазоне в подходящем электролите13.

CV очень часто используется в электрохимической полимеризации PEDOT путем введения электродов в раствор мономера, который включает подходящий растворитель и легирующий электролит. Этот электрохимический метод полезен для предоставления информации о направлении, такой как обратимость процессов легирования полимеров и количество передаваемых электронов, коэффициенты диффузии аналитов и образование продуктов реакции. В этой статье описывается, как два разных электролита, используемых для электрополимеризации PEDOT, могут генерировать тонкие наноструктурные пленки с потенциальным чувствительным применением, которое зависит от морфологии и других внутренних свойств.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Протокол

1. Подготовка аналитических решений

  1. Приготовление 0,1 М ЭДОТ в органическом растворе
    1. Взвесьте 0,213 г LiClO4 и переложите его в объемную колбу объемом 20 мл.
    2. Используйте измерительный цилиндр, чтобы взять 20 мл ПК из бутылки.
    3. Добавьте ПК в объемную колбу объемом 20 мл, содержащую LiClO4. Перемешайте раствор, поместив колбу в ультразвуковую ванну на 30 мин. Переложите раствор на стеклянный флакон объемом 20 мл.
    4. Накройте флакон алюминиевой фольгой и вставьте длинную иглу, прикрепленную к азотной трубе, в раствор для дегазации в течение 10 минут. Затем снимите алюминиевую фольгу и плотно закройте флакон.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Приготовьте LiClO4 свежим в день эксперимента.
    5. Перед электрохимическим испытанием переложить 1 мл приготовленного раствора LiClO4 (0,1 М) в электрохимическую ячейку (см. Таблицу материалов).
    6. Используйте микропипетку (10-100 мкл) для добавления 10,68 мкл мономера EDOT (плотность: 1,331 г/мл) в электрохимическую ячейку, содержащую приготовленный раствор LiClO4 .
    7. Запустите метод CV (см. раздел 3.4 для параметров CV), чтобы начать электрополимеризацию EDOT на голой поверхности микроэлектрода Au после вставки всех электродных установок в раствор. Используйте этот модифицированный электрод для характеристики поверхности с помощью сканирующей электронной микроскопии (SEM).
    8. Чтобы использовать этот модифицированный электрод для зондирования, сначала акклиматизируйте его поверхность к водному раствору, выполнив сканирование CV в растворе перхлората натрия (NaClO4) (см. раздел 3.4 для параметров CV).
    9. Используйте этот органически PEDOT-модифицированный и акклиматизированный микроэлектрод (из 1.1.8) для запуска CV (см. раздел 3.4 для его параметров CV) фосфатного буферного раствора, который будет использоваться в качестве фонового сканирования.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Промывайте электрод после каждого шага.
    10. Наконец, извлеките электрод из буферного раствора без промывки и немедленно вставьте его в растворы мочевой кислоты или образцы молока для проведения сканирования CV (см. раздел 3.4 для параметров CV).
  2. Приготовление 0,01 М ЭДОТ в водном растворе
    1. Используйте микропипетку, чтобы взять 10,68 мкл EDOT и добавить к 1 мл ACN в стеклянный флакон.
    2. Добавьте 9 мл деионизированной воды (18,2 МОм/см при 25 °C) во флакон для приготовления 10 мл 0,01 М раствора EDOT.
    3. Добавьте 0,11 г порошка LiClO4 в приготовленный раствор EDOT для получения 0,1 M раствора LiClO4 и аккуратно перемешайте.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Приготовьте растворы электролитов заново в день эксперимента.
    4. Перенесут приготовленный раствор в электрохимическую ячейку и начнут электрополимеризацию 0,01 М ЭДОТ на поверхности электрода методом CV (см. раздел 3.4 для параметров CV) после введения электрода в водный/ACN раствор.
    5. Охарактеризуйте поверхность этого модифицированного электрода по SEM.
  3. Приготовление 0,1 М раствора перхлората натрия
    1. Взвесьте 0,245 г NaClO4 и переложите его в стеклянный флакон, содержащий 20 мл деионизированной воды (18,2 МОм/см при 25 °C).
    2. Используйте этот раствор для акклиматизации поверхности органически изготовленного PEDOT-модифицированного микроэлектрода Au к водному раствору и удаления избытка ЭДОТ. Для этого промыть электрод и вставить его в раствор NaClO4 ; затем запустите CV в течение 10 циклов (см. раздел 3.4 для параметров CV).
  4. Подготовка буферного раствора
    1. Взвесьте 13,8 г дигидрофосфата натрия (NaH2PO4. 1H2O) в весовой лодке. Переложите его в объемную колбу объемом 500 мл (т.е. требуемый конечный объем) и залейте до линии деионизированной водой (18,2 МОм/см при 25 °C).
    2. Поместите колбу в ультразвуковую ванну до тех пор, пока порошок полностью не растворится в воде, в результате чего получится раствор 0,2 М.
    3. В новой весовой лодке взвесьте 17,8 г динатрия гидрофосфата (Na2HPO4. 2H2O) и переложите его в еще одну объемную колбу объемом 500 мл. Долить его деионизированной водой для получения раствора 0,2 М. Поместите колбу в ультразвуковую ванну, чтобы она правильно растворилась.
    4. Смешайте 62,5 мл раствора дигидрофосфата натрия с 37,5 мл раствора динатрия гидрофосфата в измерительном цилиндре и переложите смесь в стеклянную бутылку емкостью 250 мл (см. Таблицу материалов). Долить еще 100 мл деионизированной воды для получения 200 мл 0,1 М фосфатного буферного раствора, рН 6,6. Охладите фосфатный буфер для длительного использования.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Доведите буфер до комнатной температуры перед каждым экспериментом.
  5. Подготовка растворов целевых аналитов
    1. Взвесьте 0,0084 г мочевой кислоты (UA) в весовой лодке и растворите ее в 50 мл фосфатного буфера (рН 6,6) в объемной колбе для получения раствора UA 1 мМ.
    2. Дегазация раствора азотной продувкой в течение 10 мин.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Желательно готовить раствор UA свежим в день эксперимента.
  6. Подготовка образцов молока к анализу
    1. Получите образец цельного молока и несколько образцов молока с различными вкусами (например, молоко эспрессо, молоко карамельного / белого шоколада и бельгийское шоколадное молоко) в местном супермаркете для электроанализа. Не следует предварительно обрабатывать и не разбавлять образцы молока.
    2. Используйте микропипетку 5 мл, чтобы взять 5 мл каждого образца молока из свежеоткрытых бутылок.
    3. Во-первых, запустите CV фосфатного буфера, рН 6,6, в качестве фонового сигнала. Затем добавьте образец молока объемом 5 мл в электрохимическую ячейку, а также вставьте свеже- и органически изготовленный микроэлектрод Au-модифицированный PEDOT и другие электроды в образцы молока и запустите CV. См. раздел 4 протокола, чтобы узнать, как анализировать собранные данные.
  7. Приготовление растворов для предварительной обработки электродов
    1. Взвесьте 0,2 г порошка гидроксида натрия (NaOH) и переложите его в объемную колбу объемом 50 мл для приготовления раствора 0,1 мл.
    2. Используйте раствор NaOH 0,1 М для удаления остатков PEDOT, образующихся на поверхности микроэлектрода после каждого прогона.
    3. Используйте стеклянную пипетку для извлечения 27,2 мл из бутылки с 98% серной кислотой (H2SO4). Добавляйте его очень медленно в объемную колбу объемом 1 л, наполовину заполненную деионизированной водой.
    4. Долить колбу до линии деионизированной водой для приготовления 1 л раствора 0,5 M H2SO4 .
      ПРИМЕЧАНИЕ: Подготовьте раствор H2SO4 под вытяжным кожухом для обеспечения безопасности. Используйте раствор H2SO4 на заключительной стадии электрохимической очистки микроэлектрода.

2. Предварительная обработка микроэлектрода золота

  1. Отполируйте микроэлектрод Au (диаметр 10 мкм, ширина 3,5 мм x длина 7 см) на полировальной площадке из глинозема, размещенной на стеклянной полировальной пластине (размеры: 3" x 3" квадраты), используя глиноземную суспензию в течение 30 с круглыми и восьмиобразными движениями рук во время полировки.
  2. Микроэлектрод Au промыть деионизированной водой, вставить его в стеклянный флакон, содержащий 15 мл абсолютного этанола (марка LR), и ультразвук в течение 2 мин.
  3. Промыть микроэлектрод Au этанолом и водой и снова ультразвуком в течение 4 мин в деионизированной воде, чтобы удалить избыток глинозема с поверхности электрода.
  4. Наконец, удалите дополнительные примеси путем циклического включения в 0,5 М H2SO4 для 20 сегментов между потенциалами от 0,4 до 1,6 В (по сравнению с Ag/AgCl) со скоростью сканирования 50 мВ/с. Убедитесь, что есть два четких пика из-за образования и восстановления оксида золота при последовательных анодных и катодных потенциалах каждый раз, когда электрод очищается в H2SO4.

3. Техника циклической вольтамперометрии

  1. Используйте подходящий потенциостат для запуска CV в качестве электрохимического метода, представляющего интерес.
  2. Включите потенциостат и подключенный к нему компьютер. Убедитесь, что система подключена.
  3. Чтобы проверить связь между компьютером и прибором, запустите программное обеспечение и включите прибор. Используйте команду Проверка оборудования в меню Настройка . Если появляется ошибка Ошибка соединения , проверьте параметры подключения и порта.
  4. Откройте программное обеспечение potentiostat на компьютере и в меню Настройка выберите Техника. В открывшемся окне выберите циклическую вольтамперметрию (CV). Опять же, вернитесь в меню «Настройка» и нажмите « Параметры», чтобы ввести экспериментальные параметры для запуска CV.
    1. Используйте следующие параметры CV для запуска электрополимеризации PEDOT в органическом электролите на голом микроэлектроде Au: начальный потенциал: -0,3 В, конечный потенциал: -0,3 В, высокий потенциал: 1,2 В, количество сегментов: 8, скорость сканирования: 100 мВ/с, направление: положительное.
    2. Используйте следующие параметры CV для запуска электрополимеризации PEDOT в водном/ACN электролите на голом микроэлектроде Au: начальный потенциал: -0,3 В, конечный потенциал: -0,3 В, высокий потенциал: 1,2 В, количество сегментов: 20, скорость сканирования: 100 мВ/с, направление: положительное.
    3. Используйте следующие параметры CV для запуска стадии акклиматизации органически изготовленного PEDOT-модифицированного микроэлектрода Au: начальный потенциал: -0,2 В, конечный потенциал: -0,2 В, высокий потенциал: 0,8 В, количество сегментов: 20, скорость сканирования: 100 мВ/с, направление: положительное.
    4. Используйте следующие параметры CV для стандартных растворов UA и фосфатного буфера (рН 6,6) с голым микроэлектродом Au: начальный потенциал: 0 В, конечный потенциал: 0 В, высокий потенциал: 1 В, количество сегментов: 2, скорость сканирования: 100 мВ/с и направление: положительное.
    5. Используйте следующие параметры CV для стандартных растворов UA и фосфатного буфера (рН 6,6) на органически изготовленном, PEDOT-модифицированном микроэлектроде Au: начальный потенциал: 0 В, конечный потенциал: 0 В, высокий потенциал: 0,6 В, количество сегментов: 2, скорость сканирования: 100 мВ/с и направление: положительное.
    6. Используйте следующие параметры CV для образцов молока и фосфатного буфера (рН 6,6) на органически изготовленном, PEDOT-модифицированном микроэлектроде Au: начальный потенциал: 0 В, конечный потенциал: 0 В, высокий потенциал: 0,8 В, количество сегментов: 2, скорость сканирования: 100 мВ/с, направление: положительное.
  5. Подготовьте три электродные установки в стеклянной электрохимической ячейке, включая рабочий электрод (Au микроэлектрод (диаметр 10 мкм)), электрод сравнения (например, хлорид серебра / серебра (Ag / AgCl) в 3 М хлорида натрия (NaCl) и противоэлектрод из платиновой проволоки.
  6. Пропустите эти чистые и высушенные электроды через отверстия держателя электрода, прикрепленного к подставке. Затем поместите держатель над электрохимической ячейкой, чтобы вставить электроды в целевой раствор или образец.
  7. Убедитесь, что на поверхностях электродов нет пузырьков.
    1. Если есть пузырьки, удалите электроды, снова промойте деионизированной водой и вытрите насухо салфеткой. Поместите электроды обратно в держатель подставки и в раствор.
    2. Если вокруг опорного электрода есть пузырьки, осторожно постучите по наконечнику.
    3. Если после начала работы вокруг контрэлектрода есть пузырьки, очистите контрэлектрод. Если сканирование CV становится шумным, очистите поверхность электрода и проверьте соединения системы, провода и зажимы.
  8. Убедитесь, что все три проводных соединения для эталонных, рабочих и встречных электродов подключены правильно, а затем начните эксперимент, щелкнув Выполнить внизу.
  9. Проводите все эксперименты при комнатной температуре. Для образцов молока пусть температура образцов молока достигнет температуры окружающей среды перед запуском CV.

4. Сбор и анализ данных

  1. После запуска CV сохраните данные в нужном формате (CSV или Bin) в папке, а затем используйте USB-накопитель для их сбора. Анализируйте данные с помощью соответствующего программного обеспечения. Конвертируйте CSV-файлы в электронные таблицы для облегчения анализа.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Если данные сохранены в формате двоичного файла, преобразуйте их в формат текстовой запятой перед сбором данных на USB-накопитель.
  2. Чтобы проанализировать CV образцов молока, вычтите CV молока из фонового CV (т.е. CV фосфатного буфера (рН 6,6), взятого перед запуском каждого образца молока), чтобы получить кривые из-за окисления молочного профиля.

5. Методы характеристики PEDOT

  1. Используйте определенный тип высокоэффективных SEM для характеристики слоев PEDOT, изготовленных из разных электролитов.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Здесь использовался FEI Quanta 200 ESEM FEG; он оснащен полевой эмиссионной пушкой Шоттки (FEG) для лучшего пространственного разрешения. Этот прибор обеспечивает различные режимы работы, такие как режимы высокого вакуума, низкого вакуума и окружающей среды SEM, и оснащен детектором SiLi (Lithium drifted) Super Ultra-Thin Window EDS.
  2. Проверить морфологию поверхности как голых, так и PEDOT-модифицированных Микроэлектродов Au (PEDOT-Au) Сем после электрополимеризации PEDOT в органических и водных растворах. Выполняйте электрополимеризацию PEDOT на голых микроэлектродах Au в водных/ ACN и органических растворах непосредственно перед их проверкой SEM.
  3. Поместите свежеприготовленные электроды (голый микроэлектрод Au и два микроэлектрода PEDOT-Au) на ступень SEM горизонтально, с головкой над сценой под определенным углом.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Результаты

Циклическая вольтамперометрия - это простой метод формирования тонкого слоя PEDOT на поверхности микроэлектрода Au для повышения электродной проводимости и чувствительности во время электрохимического зондирования целевых аналитов. Данный протокол демонстрирует способ электрополимеризации 0,1 М ЭДОТ из органического раствора по сравнению с 0,01 М ЭДОТ из водного раствора электролита. Выполнение 10 циклов в водном растворе / ACN приводит к умеренному росту PEDOT, сопоставимому с 4 циклами в растворе LiClO4 / PC...

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Обсуждение

Метод CV позволяет быстро и просто измерять различные аналиты в пищевых продуктах, вине и напитках, растительных экстрактах и даже биологических образцах. Этот метод дает широкий спектр данных, включая пиковые потенциалы окисления/восстановления, пиковые значения тока целевого анализируемого вещества (пропорциональные концентрации) и все другие значения тока и потенциала после каждого пробега CV. Хотя использование CV относительно легко, собранные данные иногда необходимо преобразовать из двоичных файлов в формат текстов...

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Раскрытие информации

Авторам нечего раскрывать.

Благодарности

Благодаря финансированию, предоставленному Министерством бизнеса, инноваций и занятости Новой Зеландии (MBIE) в рамках программы «Высокопроизводительные датчики».

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Материалы

Список материалов, использованных в этой статье
ИмяКомпанияКаталожный номерКомментарии
АцетонитрилБейкер Проанализированный ВЭЖХ ультра градиентный растворитель75-05-8ВЭЖХ класс
Оксид алюминия полировальная губкаBASi, СШАMF-1040коричневый/бархатный цвет
бельгийское шоколадное молокоМолочная компания Пухой Вэлли, Окленд, Новая Зеландия_Купить в местном супермаркете
Карамель/молоко из белого шоколадаМолочная компания Пухой Вэлли, Окленд, Новая Зеландия_Купить у местный супермаркет
CH instrumentCH instruments, Inc. США_Модель CHI660E
ПротивоэлектродBASi, СШАMW-1032Платиновая проволока длиной 7,5 см (диаметр 0,5 мм) вспомогательный/противоэлектрод, чистота 99,95%
Динатрия гидрофосфат (Na2HPO4, 2H2O)Scharlau Chemie SA, Барселона, Испания10028-24-7Вес 17,8 г
Бутылка DURANУниверситет Окленда_Стеклянная посуда была изготовлена на месте в Университете Окленда
Электрохимическая ячейкаBASi, СШАMF-1208  объем 5-15 мл, стекло
Электродная полировка Оксид алюминия СуспензияBASi, СШАCF-10507 мл 0,05 & микро; m размер частиц глинозема полировать
молоко эспрессомолочная компания Puhoi Valley, Окленд, Новая Зеландия_Купить в местном супермаркете
3,4-Этилендиокситиофен (EDOT), 97%Sigma-Aldrich126213-50-1Взять 10.68 μ L из бутылки
FEI ESEM Quanta 200 FEGСША_SEM оснащена полевой эмиссионной пушкой Шоттки (FEG) для оптимального пространственного разрешения. Прибор может использоваться в режиме высокого вакуума (HV), низковакуумном режиме (LV) и так называемом режиме ESEM (Environmental SEM).
Золотой микроэлектродBASi, СШАMF-2006Рабочий электрод (10 мкм; m диаметром)
Перхлорат лития, реагент ACS, ≥ 95%Sigma-Aldrich7791-03-9Производство 0,1 М раствора
МикропипеткиEppendorf_10-100 μ л и 100-1000 объемов
MilliQ водаThermo Scientific, США_18,2 М&Омега;/см при 25°С; C, Barnstead Nanopure Diamond Water Treatment System
Пропиленкарбонат, безводный, 99,7%Sigma-Aldrich108-32-7Возьмите 20 мл из бутылки
Электрод сравненияBASi, СШАMF-2052Электрод из серебра/хлорида серебра (Ag/AgCl) для хранения в 3 М Пластина для полировки стекла из хлорида натрия
BASi, СШАMF-2128Стеклянная пластина в качестве подставки для крепления на ней полировальной подушки
Натрия дигидрофосфат  (2PO4, 1H2O)Sigma-Aldrich10049-21-5Вес 13,8 г
Жемчуг гидроксида натрияAR ECP-Аналитический реактив1310-73-2Приготовьте 0,1 м раствор
перхлората натрия, реагент ACS, ≥ 98%Sigma-Aldrich7601-89-0Make 0,1 M раствор
Серная кислота (98%)Merck7664-93-9Make 0,5 M раствор
Мочевая кислотаSigma-Aldrich69-93-2Make 1 mM раствор
Цельное молокоAnchor молочная компания, Окленд, Новая ЗеландияBlue cap молоко, купить в местном супермаркете
,

Ссылки

  1. Guimard, N. K., Gomez, N., Schmidt, C. E. Conducting polymers in biomedical engineering. Progress in Polymer Science. 32 (8), 876-921 (2007).
  2. Cui, X., Martin, D. C. Electrochemical deposition and characterization of poly(3,4-ethylenedioxythiophene) on neural microelectrode arrays. Sensors and Actuators B: Chemical. 89 (1), 92-102 (2003).
  3. Hong, S. Y., Marynick, D. S. Understanding the conformational stability and electronic structures of modified polymers based on polythiophene. Macromolecules. 25 (18), 4652-4657 (1992).
  4. Kundu, K., Giri, D. Evolution of the electronic structure of cyclic polythiophene upon bipolaron doping. Journal of Chemical Physics. 105 (24), 11075-11080 (1996).
  5. Thomas, C. A., Zong, K., Schottland, P., Reynolds, J. R. Poly(3,4-alkylenedioxypyrrole)s as highly stable aqueous-compatible conducting polymers with biomedical implications. Advanced Materials. 12 (3), 222-225 (2000).
  6. Yamato, H., Ohwa, M., Wernet, W. Stability of polypyrrole and poly(3,4-ethylenedioxythiophene) for biosensor application. Journal of Electroanalytical Chemistry. 397 (1-2), 163-170 (1995).
  7. Latonen, R. -M., et al. Poly(3,4-ethylenedioxythiophene) based enzyme-electrode configuration for enhanced direct electron transfer type biocatalysis of oxygen reduction. Electrochimica Acta. 68, 25-31 (2012).
  8. Liu, K., Xue, R., Hu, Z., Zhang, J., Zhu, J. J. Electrochemical synthesis of acetonitrile-soluble poly(3,4-ethylenedioxythiophene) in ionic liquids and its characterizations. Journal of Nanoscience and Nanotechnology. 9 (4), 2364-2367 (2009).
  9. Cui, X., Martin, D. C. Fuzzy gold electrodes for lowering impedance and improving adhesion with electrodeposited conducting polymer films. Sensors and Actuators A: Physical. 103 (3), 384-394 (2003).
  10. Wilks, S. J., Richardson-Burn, S. M., Hendricks, J. L., Martin, D., Otto, K. J. Poly(3,4-ethylene dioxythiophene) (PEDOT) as a micro-neural interface material for electrostimulation. Frontiers in Neuroengineering. 2, 7(2009).
  11. Pranti, A. S., Schander, A., Bödecker, A., Lang, W. Highly stable PEDOT:PSS coating on gold microelectrodes with improved charge injection capacity for chronic neural stimulation. Proceedings. 1 (4), 492(2017).
  12. Štulík, K., Amatore, C., Holub, K., Marecek, V., Kutner, W. Microelectrodes: Definitions, characterization, and applications (Technical report). Pure and Applied Chemistry. 72 (8), 1483-1492 (2000).
  13. Štulík, K. Activation of solid electrodes. Electroanalysis. 4 (9), 829-834 (1992).
  14. Motshakeri, M., Travas-Sejdic, J., Phillips, A. R. J., Kilmartin, P. A. Rapid electroanalysis of uric acid and ascorbic acid using a poly(3,4-ethylenedioxythiophene)-modified sensor with application to milk. Electrochimica Acta. 265, 184-193 (2018).
  15. Motshakeri, M., Phillips, A. R. J., Travas-Sejdic, J., Kilmartin, P. A. Electrochemical study of gold microelectrodes modified with PEDOT to quantify uric acid in milk samples. Electroanalysis. 32 (9), 2101-2111 (2020).
  16. Motshakeri, M., Phillips, A. R. J., Kilmartin, P. A. Application of cyclic voltammetry to analyse uric acid and reducing agents in commercial milks. Food Chemistry. 293, 23-31 (2019).

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Перепечатки и разрешения

Теги

PEDOT
Электрохимическое получение слоев поли(3,4-этилендиокситиофена) на микроэлектродах золота для применения в мочевыводящей кислоте
Свяжитесь с нами
Рекомендовать библиотеке

Конфиденциальность

Условия эксплуатации

Политика

Авторские права © 2026 MyJoVE Corporation. Все права защищены.