Method Article

Оптимизация разрешения и чувствительности магнитно-силовой микроскопии для визуализации наноразмерных магнитных доменов

DOI:

10.3791/64180

⸱

July 20th, 2022

 ,  ,  ,  , 
1Micron School of Materials Science & Engineering, Boise State University, 2Department of Physics and Astronomy, University of Delaware, 3Center for Advanced Energy Studies

In This Article

Summary

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Магнитно-силовая микроскопия (MFM) использует вертикально намагниченный атомно-силовой микроскопический зонд для измерения топографии образца и напряженности локального магнитного поля с наноразмерным разрешением. Оптимизация пространственного разрешения и чувствительности MFM требует балансировки уменьшающейся высоты подъема с увеличением амплитуды привода (колебаний) и преимущества работы в перчаточном ящике в инертной атмосфере.

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Магнитно-силовая микроскопия (MFM) позволяет отображать локальные магнитные поля на поверхности образца с наноразмерным разрешением. Для выполнения MFM зонд атомно-силовой микроскопии (AFM), наконечник которого был намагничен вертикально (т.е. перпендикулярен кантилеверу зонда), колеблется на фиксированной высоте над поверхностью образца. Результирующие сдвиги в фазе или частоте колебаний, которые пропорциональны величине и знаку вертикального градиента магнитной силы в каждом месте пикселя, затем отслеживаются и отображаются. Хотя пространственное разрешение и чувствительность метода увеличиваются с уменьшением высоты подъема над поверхностью, этот, казалось бы, простой путь к улучшенным изображениям MFM осложняется такими соображениями, как минимизация топографических артефактов из-за более короткого диапазона сил Ван-дер-Ваальса, увеличение амплитуды колебаний для дальнейшего улучшения чувствительности и присутствие поверхностных загрязнений (в частности, воды из-за влажности в условиях окружающей среды). Кроме того, из-за ориентации магнитного дипольного момента зонда MFM по своей сути более чувствителен к образцам с вектором намагниченности вне плоскости. Здесь представлены топографические и магнитно-фазовые изображения с высоким разрешением одноместных и двухкомпонентных наномагнитных искусственных спин-ледяных (АСИ), полученных в перчаточном ящике инертной (аргоновой) атмосферы с <0,1 ppm O2 и H2O. Обсуждается оптимизация высоты подъема и амплитуды привода для высокого разрешения и чувствительности при одновременном избежании введения топографических артефактов, а также показано обнаружение блуждающих магнитных полей, исходящих от любого конца наноразмерных стержневых магнитов (~250 нм длиной и шириной <100 нм), выровненных в плоскости поверхности образца ASI. Аналогичным образом, используя пример никель-Mn-Ga магнитного сплава с памятью формы (MSMA), MFM демонстрируется в инертной атмосфере с магнитно-фазовой чувствительностью, способной разрешать ряд смежных магнитных доменов шириной ~ 200 нм.

Introduction

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Магнитно-силовая микроскопия (MFM), сканирующая зондовая микроскопия (SPM), производная атомно-силовой микроскопии (AFM), позволяет визуализировать относительно слабые, но большие магнитные силы, испытываемые намагниченным наконечником зонда, когда он перемещается над поверхностью образца 1,2,3,4,5. AFM - это метод неразрушающей характеризации, который использует наконечник нанометрового масштаба на конце податливого консольного аппарата для отображения топографии поверхности6, а также для измерения свойств материала (например, механических, электрических и магнитных) 7,8,9 с наноразмерным разрешением. Отклонение консольного аппарата из-за интересующих взаимодействий кончик-образец измеряется путем отражения лазера от задней части консольного аппарата и в чувствительный к положению фотодиод10. Визуализация с высоким разрешением локальных магнитных свойств материала с помощью MFM предоставляет уникальную возможность охарактеризовать напряженность и ориентацию магнитного поля в новых материалах, структурах и устройствах на наноуровне 4,5,11,12,13,14,15,16,17 . Для выполнения MFM зонд AFM, наконечник которого был намагничен вертикально (т.е. перпендикулярен кантилеверу зонда и поверхности образца), механически колеблется на частоте естественного резонанса на фиксированной высоте над поверхностью образца. Результирующие изменения амплитуды колебаний (менее чувствительные и, следовательно, менее распространенные), частоты или фазы (описанные здесь) затем контролируются для качественного измерения напряженности магнитного поля. Более конкретно, частотная модуляция MFM создает карту сдвигов в частоте или фазе колебаний, пропорциональную величине и знаку магнитного градиента силы, испытываемого зондом. Для поддержания постоянной высоты над образцом во время измерений MFM обычно используется двухпроходный режим работы. Топография образца сначала отображается с помощью стандартных методов AFM, за которыми следует чередование MFM-визуализации каждой последовательной линии сканирования на определяемой пользователем высоте подъема (от десятков до сотен нм) от поверхности образца. Использование такого режима двухпроходной съемки с чередованием позволяет отделить взаимодействия Ван дер Ваальса с малым диапазоном наконечника и образца, используемые для отображения топографии, от относительно больших магнитных сил, испытываемых во время прохода в режиме чередования подъема. Тем не менее, пространственное разрешение MFM увеличивается с уменьшением высоты подъема18, поэтому существует внутреннее напряжение между увеличением разрешения MFM и избеганием топографических артефактов из-за сил Ван-дер-Ваальса. Аналогичным образом, чувствительность MFM пропорциональна амплитуде колебаний во время прохождения режима подъема, но максимально допустимая амплитуда колебаний ограничена высотой подъема и быстрыми изменениями топографии образца (т.е. высоким соотношением сторон).

Недавние исследования выявили богатство возможностей, связанных с применением наномагнетизма и наноманьоники, разработанных с помощью искусственных структур спин-льда (ASI) и магнонических кристаллов, в качестве функционирующих устройств для логики, вычислений, шифрования и хранения данных 19,20,21,22 . Состоящие из наномагнитов, расположенных в отдельных расширенных решетчатых образованиях, искусственные спиновые льды демонстрируют возникающие магнитные диполи или монополи, которыми можно управлять с помощью внешнего стимула 19,20,23,24,25. В общем, ASIs предпочитают моментальную конфигурацию, которая минимизирует энергию (например, в двумерном (2D) квадрате ASI, два момента точки в и две точки из каждой вершины), с низкоэнергетическими микросостояниями, следующими правилам, аналогичным кристаллическим спин-ледяным материалам 21,26,27,28 . Аналогичным образом, недавнее исследование с поддержкой MFM продемонстрировало трехмерную (3D) решетчатую систему ASI, построенную из редкоземельных спинов, расположенных на тетраэдрах с разделением углов, где два спина указывают к центру тетраэдры и два спина указывают, в результате чего два равных и противоположных магнитных диполя и, следовательно, чистый нулевой магнитный заряд в центрах тетраэдров23 . В зависимости от выравнивания приложенного магнитного поля относительно поверхности образца наблюдались значительные различия в магнитном упорядочении и длине корреляции. Таким образом, выравнивание и контроль диполей ASI требуют дальнейшего изучения. Методы измерения распределения магнитного поля АСИ включали использование магнитооптического шумового спектрометра29 или рентгеновской магнитной круговой дихроизмной фотоэмиссионной электронной микроскопии (XMCD-PEEM)25; однако для достижения пространственного разрешения, равного или превышающего разрешение MFM с XMCD-PEEM, требуются чрезвычайно короткие длины волн (т.е. высокоэнергетические рентгеновские лучи). MFM предлагает гораздо более простую технику определения характеристик, которая не требует воздействия на образцы потенциально опасных высокоэнергетических рентгеновских лучей. Кроме того, MFM был использован не только для характеристики микросостояний ASI 21,23,27, но и для топологической магнитной записи, управляемой дефектами, с использованием наконечников30 с высоким магнитным моментом. Соответственно, MFM может играть жизненно важную роль в продвижении исследований и разработок ASI, в частности, благодаря своей способности коррелировать топографию образца с напряженностью и ориентацией магнитного поля, тем самым выявляя магнитные диполи, связанные с конкретными топографическими особенностями (т.е. элементами решетки ASI).

MFM с высоким разрешением также дает значительное представление о взаимосвязи между структурой ферромагнитных сплавов с памятью формы и их наноразмерными магнитомеханическими свойствами 14,17,31,32,33. Ферромагнитные сплавы с памятью формы, обычно называемые магнитными сплавами с памятью формы (MSMA), демонстрируют большие (до 12%) деформации, индуцированные магнитным полем, переносимые через двойное граничное движение 29,33,34,35. Методы MFM были использованы для исследования сложных взаимосвязей между побратимством во время деформации и мартенситным преобразованием, углублением, микростолповой деформацией и наноразмерными магнитными реакциями MSMA 15,16,17,36. Особо следует отметить, что MFM был объединен с наноиндентированием для создания и считывания четырехступенчатой наноразмерной магнитомеханической памяти17. Аналогичным образом, технологии магнитной записи следующего поколения реализуются с помощью магнитной записи с помощью тепла (HAMR), достигая линейной плотности 1975 kBPI и плотности трека 510 kTPI37. Повышенная плотность площади, необходимая для обеспечения более компактного хранения данных, привела к значительному снижению заданного шага трека технологий HAMR, что подчеркивает потребность в изображениях MFM с высоким разрешением.

В дополнение к ASIs и MSMA, MFM успешно используется для характеристики различных магнитных наночастиц, наночипов и других типов магнитных образцов 3,38,39. Однако предельное разрешение и чувствительность MFM ограничены как вещами, находящимися вне контроля пользователя (например, электроникой обнаружения AFM, технологией зонда MFM, базовой физикой и т. Д.), Так и выбором параметров изображения и окружающей среды. Между тем, размеры признаков в магнитных устройствах продолжают уменьшаться на40,41, создавая меньшие магнитные домены, что делает визуализацию MFM все более сложной. Кроме того, магнитные диполи, представляющие интерес, не всегда ориентированы вне плоскости, параллельно вектору намагниченности зонда. Визуализация с высоким разрешением блуждающих полей, исходящих от концов плоских или почти плоских ориентированных диполей, как в случае с структурами ASI, показанными здесь, требует большей чувствительности. Таким образом, получение изображений MFM с высоким разрешением, особенно таких плоских намагниченных образцов, состоящих из наноразмерных магнитных доменов, зависит от соответствующего выбора зонда MFM (например, толщины, коэрцитивности и момента магнитного покрытия, которые иногда могут противоречить улучшению чувствительности или боковому разрешению18 или сохранению магнитного выравнивания образца30 ), параметры изображения (например, высота подъема и амплитуда колебаний, как упоминалось выше, а также минимизация износа покрытия наконечника во время топографической линейной визуализации) и качество образца (например, шероховатость и загрязнение поверхности, включая полировку мусора или поверхностных вод из-за влажности окружающей среды). В частности, присутствие воды, адсорбированной на поверхности образца из-за влажности окружающей среды, может привести к сильным силам Ван-дер-Ваальса, которые могут значительно помешать измерению магнитных сил и ограничить минимальную достижимую высоту подъема для измерений MFM. Работа MFM в перчаточном ящике инертной атмосферы устраняет почти все поверхностные загрязнения, обеспечивая более низкую высоту подъема и более высокое разрешение в сочетании с большей чувствительностью. Соответственно, в примерах, показанных здесь, система AFM, размещенная в пользовательском перчаточном ящике инертной атмосферы, заполненном аргоном (Ar), содержащим кислород <0,1 ppm (O2) и воду (H2O), была использована для обеспечения чрезвычайно низкой высоты подъема (до 10 нм). Впоследствии это позволяет получать изображения MFM с высоким разрешением, способные разрешать переменные магнитные домены шириной <200 нм в более крупном кристаллографическом двойнике и магнитных диполях (наноразмерных стержневых магнитах) шириной <100 нм и длиной ~ 250 нм.

В этой статье объясняется, как получить изображения MFM с высоким разрешением и высокой чувствительностью, сочетая использование перчаточного ящика инертной атмосферы с тщательной подготовкой образцов и оптимальным выбором параметров визуализации. Описанные методы особенно ценны для визуализации плоских ориентированных диполей, которые традиционно трудно наблюдать, и поэтому представлены примерные изображения MFM с высоким разрешением как кристаллов Ni-Mn-Ga MSMA, демонстрирующих различные наноразмерные магнитные домены в кристаллографических близнецах и через двойные границы, так и наномагнитные массивы ASI, изготовленные с плоской магнитной дипольной ориентацией. Исследователи в самых разных областях, желающие получить изображения с высоким разрешением MFM, могут значительно извлечь выгоду из использования протокола, описанного здесь, а также обсуждения потенциальных проблем, таких как топографические артефакты.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Protocol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

ПРИМЕЧАНИЕ: В дополнение к приведенному ниже протоколу в качестве дополнительного файла 1 включена подробная пошаговая стандартная операционная процедура (СОП) MFM, относящаяся к используемому здесь прибору и ориентированная на общую визуализацию MFM. Чтобы дополнить видео-часть этой рукописи, СОП включает изображения держателя зонда, наконечника намагничивателя и процедуры намагниченности, настройки программного обеспечения и т. Д.

1. Подготовка и установка зонда MFM

  1. Откройте программное обеспечение управления AFM и выберите рабочую область MFM (см. Таблицу материалов).
  2. Установите зонд AFM с магнитным покрытием (например, Co-Cr, см. Таблицу материалов) на соответствующий держатель зонда (см. Таблицу материалов), намагничите зонд и установите держатель зонда на головку AFM.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Зонды MFM требуют магнитного покрытия; зонды, используемые в этом исследовании, использовали покрытие из сплава кобальта-хрома (Co-Cr) с номинальной коэрцитивностью 400 Oe и магнитным моментом 1 x 10-13 EMU, что привело к радиусу кривизны ~ 35 нм для кремниевого зонда с покрытием n-легированного. Доступны зонды с меньшим радиусом кривизны или более низким или более высоким магнитным моментом или коэрцитивностью, в зависимости от потребностей в образце и визуализации (например, зонд с низким моментом может потребоваться при визуализации образца с низкой коэрцитивностью, чтобы избежать непреднамеренного изменения направления намагниченности образца с помощью зонда, или, наоборот, зонд с высоким моментом может быть использован для записи магнитной картины18). Смотрите Таблицу материалов для обширного, но не исчерпывающего списка вариантов зонда MFM, имея в виду, что более тонкое магнитное покрытие даст более четкий наконечник MFM (и, следовательно, потенциально улучшенное пространственное разрешение), но при вероятной цене снижения чувствительности из-за более низкого магнитного момента.
    1. Осторожно поместите держатель зонда на монтажный блок (см. Дополнительный рисунок S1), затем загрузите зонд на держатель зонда, выровняйте и закрепите на месте подпружиненным зажимом (см. Дополнительный рисунок S2). Убедитесь, что зонд расположен параллельно всем краям и не касается задней части канала держателя, осмотрев его под оптическим микроскопом. Осторожно манипулируйте зондом по мере необходимости с помощью пинцета.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Электростатический разряд (ESD) может повредить металлическое покрытие на зонде MFM и/или чувствительной электронике AFM, поэтому будьте осторожны с удалением любого статического накопления перед обработкой и рассмотрите возможность ношения перчаток против электростатического разряда и/или использования заземляющего ремешка или коврика в зависимости от условий окружающей среды (например, относительной влажности).
    2. Намагничьте зонд вертикально (т.е. перпендикулярно консольному датчику) с помощью сильного постоянного магнита (см. Таблицу материалов) в течение нескольких (~2-5) секунд, чтобы магнитная дипольная ориентация наконечника зонда была перпендикулярна образцу.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Для справки, используемый здесь зондовый намагничиватель (см. Таблицу материалов и дополнительный рисунок S3), имеет коэрцитивность ~2000 Oe и сконструирован таким образом, что корпус помещается над держателем зонда, причем магнит ориентирован таким образом, что его магнитный момент выровнен параллельно наконечнику зонда и перпендикулярен консольному.
    3. Осторожно снимите головку AFM. Установите зонд и держатель зонда, выровняв отверстия на держателе зонда с контактными штифтами на головке. Переустановите головку на AFM и закрепите ее на месте. Опять же, будьте осторожны, так как ESD может повредить зонд или чувствительную электронику AFM.
  3. Выровняйте лазер по центру консольного зонда MFM и к позиционно-чувствительному детектору (PSD).
    1. Для оптимальной чувствительности выровняйте лазер на задней части консольного аппарата в месте, соответствующем откату наконечника от дистального конца консольного сустава.
    2. Максимизируйте суммарный сигнал на PSD, минимизируя отклонения влево/вправо и вверх/вниз, чтобы центрировать отраженный лазерный луч на детекторе. Установите сигналы отклонения лазера X и Y как можно ближе к нулю, чтобы получить максимальный обнаруживаемый диапазон отклонения для получения выходного напряжения, пропорционального отклонению консольной части.

2. Пробоподготовка и установка

  1. Поместите образец на вакуумный порт патрона AFM. Избегайте использования магнитного держателя образца, так как это может повлиять на образец и/или помешать измерению MFM. Включите вакуум патрона, чтобы закрепить образец на ступени AFM.
    1. Надежно закрепите образец для визуализации, чтобы избежать появления шума из-за наноразмерных колебаний образца. Если герметичное уплотнение не может быть сформировано между основанием образца и вакуумным портом ступени AFM, прикрепите образец к металлической шайбе (см. Таблицу материалов) или слайду стеклянного микроскопа с использованием соответствующего склеивающего клея.
    2. Убедитесь, что образец является как можно более гладким, в идеале с нанометровой шероховатостью поверхности и без мусора (например, остаточного полирующего соединения в случае образца металлического сплава, такого как монокристалл Ni-Mn-Ga), чтобы обеспечить низкую высоту подъема, ведущую к высокому разрешению и чувствительности изображения MFM (см. Обсуждение).

3. Первоначальная настройка и примерный подход

  1. Возвращаясь к программному обеспечению управления AFM (рабочее пространство MFM), выровняйте перекрестие в поле зрения оптического микроскопа, чтобы расположить его над задней частью консольного модуля зонда MFM, где расположен наконечник, используя известную ошибку наконечника на основе выбранного зонда.
  2. Расположите стадию AFM и образец так, чтобы интересующая область (ROI) находилась непосредственно под наконечником AFM. Опустите головку AFM до тех пор, пока поверхность образца не попадет в фокус в оптическом виде. Будьте осторожны, чтобы не врезать зонд в поверхность образца, так как это может привести к повреждению зонда и / или образца.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Используемое здесь программное обеспечение управления AFM предоставляет два варианта фокусировки: Sample (по умолчанию) и Tip Reflection. Опция по умолчанию использует фокусное расстояние 1 мм, что означает, что консоль AFM будет находиться ~ 1 мм над поверхностью, когда поверхность появляется в фокусе в оптическом виде. Режим отражения наконечника использует фокусное расстояние 2 мм, поэтому поверхность будет отображаться в фокусе, когда консоль AFM находится примерно на 2 мм над поверхностью, в то время как отражение наконечника будет появляться в фокусе, когда консоль находится примерно на 1 мм над поверхностью (в случае отражающей поверхности образца). Предлагаемый метод приближения к поверхности заключается в том, чтобы начать в режиме отражения наконечника и приблизиться на полной скорости (100%), пока поверхность образца не попадет в фокус, затем переключиться на Образец (по умолчанию) и приблизиться со средней скоростью (20%), пока поверхность снова не попадет в фокус.

4. Топографическая визуализация (основная линия)

ПРИМЕЧАНИЕ: Протокол, описанный ниже, предполагает использование прерывистого контакта (постукивания) режима для топографической визуализации.

  1. Выполните консольную настройку, выбрав начальную и конечную частоты, которые будут охватывать частоту дизерного пьезопривода по области, выбранной для охвата ожидаемой резонансной частоты выбранного зонда (например, 50-100 кГц для зонда с номинальным f0 = 75 кГц).
  2. В зависимости от конкретной используемой системы и программного обеспечения AFM (см. Таблицу материалов) используйте функцию автоматической настройки одним щелчком мыши для автоматизации следующих шагов на основе известных номинальных значений для выбранного типа зонда.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Настройка консольного аппарата включает в себя определение его частоты естественного резонанса и регулировку амплитуды привода (на этой частоте или около нее), чтобы консоль колебалась на соответствующей амплитуде цели (в нанометрах).
    1. Выберите частоту привода для консольной мелодии основной линии, которая смещена до немного более низкой частоты, чем резонансный пик (~ 5% снижение амплитуды от пика), чтобы компенсировать сдвиги резонансной частоты из-за изменения взаимодействия наконечник-образец во время подхода тип-сэмпл.
    2. Выберите амплитуду привода, которая приводит к целевой амплитуде, соответствующей колебаниям кондинера ~50 нм (амплитуда ~ 500 мВ на PSD для системы AFM и зонда MFM, используемого здесь, см. Таблицу материалов) в качестве хорошей отправной точки.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Для преобразования измеренного сигнала отклонения фотодиода (в мВ или В) в амплитуду колебаний (в нм) требуется знание номинальной или измеренной чувствительности отклонения зонда.
    3. Выберите заданное значение амплитуды, соответствующее ~0,8x целевой амплитуды свободного пространства (т.е. ~40 нм для амплитуды свободного пространства 50 нм) в качестве хорошей отправной точки для топографической визуализации.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Более высокое заданное значение амплитуды приведет к более мягкому включению, но увеличит вероятность ложного включения (т. Е. Прибор / программное обеспечение ошибочно думает, что зонд включен на поверхности из-за небольшого уменьшения амплитуды колебаний, возникающего из-за случайных флуктуаций / переходных сил, действующих на консоль). И наоборот, более низкое заданное значение амплитуды снижает вероятность ложного включения, но за счет потенциально повышенного износа наконечника или повреждения образца при включении.
  3. Воздействуйте на поверхность образца и установите желаемый размер сканирования в зависимости от образца и интересующих его особенностей (обычно где-то между <1 мкм до десятков мкм в X и Y).
  4. Увеличивайте заданное значение амплитуды с шагом 1-2 нм до тех пор, пока наконечник просто не потеряет контакт с поверхностью образца, что видно по линиям трассировки и прослеживания, не отслеживающим друг друга в канале датчика высоты. Затем уменьшите заданное значение амплитуды на ~2-4 нм, чтобы наконечник просто соприкасался с поверхностью образца.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Вышесказанное поможет свести к минимуму силу взаимодействия наконечник-образец, тем самым сохраняя образец, удлиняя срок службы наконечника зонда и улучшая производительность MFM за счет минимизации износа наконечника, в частности преждевременной потери магнитного покрытия, а также возможности введения артефактов наконечника в топографию и/или магнитно-фазовые изображения.
  5. Оптимизируйте пропорциональное (P) и интегральное (I) усиление, регулируя их так, чтобы они были достаточно высокими, чтобы заставить систему обратной связи отслеживать топографию поверхности образца при минимизации шума. Для этого увеличьте коэффициент усиления до тех пор, пока шум просто не начнет появляться в канале ошибки, затем немного отступите. Система, как правило, более чувствительна к усилению I, чем к коэффициенту усиления P.

5. Визуализация MFM (чередующийся проход режима подъема)

  1. После оптимизации параметров топографической визуализации AFM извлеките небольшое расстояние (≥200 нм) с поверхности и вернитесь в меню настройки зонда. Выполните вторую консольную настройку, которая будет использоваться для получения чередующейся линии MFM режима подъема, убедившись, что результаты этой мелодии отсоединяются от предыдущих основных параметров линии.
    1. В отличие от 5% смещения пика, используемого для основной (топографической) линейной настройки на шаге 4.2.1, для мелодии режима чередования подъема (MFM) установите смещение пика на 0% (т.е. управляйте зондом на его естественной резонансной частоте свободного пространства во время чередующегося прохода MFM, поскольку зонд будет колебаться за пределами области, где ощущаются сильно притягивающие или отталкивающие электростатические силы Ван-дер-Ваальса). Выберите начальную и конечную частоты, которые будут перемещать частоту привода по области, охватывающей резонансную частоту зонда, аналогично шагу 4.1.
    2. Отрегулируйте амплитуду цели (или привода) режима подъема, чтобы она была немного меньше амплитуды цели (или привода) основной линии, выбранной на шаге 4.2.2 (например, амплитуда цели ~45 нм для прохода MFM режима подъема с чередованием подъема при использовании амплитуды цели 50 нм для основной линии топографии). Это позволит получить высокочувствительную MFM-визуализацию без удара о поверхность (т. Е. Генерация топографических артефактов или фазовых всплесков) при использовании низкой высоты подъема для оптимального бокового разрешения.
  2. Оставьте консольное окно настройки, снова включайтесь на поверхность и оптимизируйте параметры изображения MFM.
    1. Установите начальную высоту сканирования подъема (чередующийся проход MFM) на 25 нм, затем постепенно уменьшайте с шагом ~2-5 нм. Как только зонд начнет просто ударяться о поверхность, в фазовом канале MFM появятся резкие шипы; немедленно увеличить высоту сканирования на ~2-5 нм, чтобы сохранить наконечник зонда и предотвратить введение топографических артефактов.
    2. Увеличивайте амплитуду межливного привода с небольшими шагами, соответствующими ~2-5 нм в амплитуде колебаний междурядья до тех пор, пока амплитуда межщелевого привода не превысит амплитуду магистрального привода, или зонд не начнет контактировать с поверхностью, о чем свидетельствуют всплески в фазовом канале MFM. Затем немного уменьшите амплитуду межрасширенного привода (соответствующую приращениям ~1-2 нм), чтобы в фазовом канале MFM не было видны всплески.
    3. Продолжайте итеративно оптимизировать высоту сканирования подъема и амплитуду дисковода чередования, регулируя постепенно уменьшающиеся приращения, пока не будет получено MFM-изображение с высоким разрешением, свободное от топографических артефактов.
      1. Поскольку взаимодействия ван дер Ваальса, ответственные за топографические артефакты, падают гораздо быстрее с расстоянием, чем желаемые магнитные силы дальнего действия, чтобы оценить происхождение признаков на магнитно-фазовом изображении MFM, исследуйте зависимость высоты подъема этих признаков. Топографические артефакты будут иметь тенденцию исчезать (появляться) резко с небольшим увеличением (уменьшением) высоты подъема, тогда как истинные магнитные фазовые отклики будут меняться постепенно (например, разрешение и сигнал к шуму будут улучшаться с уменьшением высоты подъема).
      2. Аналогичным образом, если при повторном сканировании наблюдаются изменения в выравнивании магнитного момента образцов с низкой коэрцитивностью, это может свидетельствовать о переключении, вызванном наконечником, что потребует использования датчика низкого момента (см. Таблицу материалов) и потенциально более высокой высоты подъема.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Results

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Решетки с искусственным спин-льдом (ASI)
Искусственные спиновые льды представляют собой литографически определенные двумерные сети взаимодействующих наномагнитов. Они демонстрируют разочарование по замыслу (т.е. существование многих локальных минимумов в энергетическом ландшафте)21,42,43. Визуализация С высоким разрешением MFM для выяснения магнитных конфигураций и взаимодействий между компонентами массива да...

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Discussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Для каждой линии с помощью изображений MFM с высоким разрешением требуется соответствующее топографическое сканирование с высоким разрешением и высокой точностью. Это топографическое сканирование обычно получается с помощью прерывистого контакта или режима постукивания AFM, в котором используется система обратной связи амплитудной модуляции для топографииобразца изображения 47. Точность топографического сканирования может быть оптимизирована путем регулировки заданного значения амплитуды консольно...

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Disclosures

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Авторам нечего раскрывать.

Acknowledgements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Все изображения AFM / MFM были выполнены в Лаборатории поверхностных наук Университета штата Бойсе (SSL). Система AFM перчаточного ящика, используемая в этой работе, была приобретена в рамках гранта Национального научного фонда Major Research Instrumentation (NSF MRI) 1727026, который также обеспечивал частичную поддержку PHD, ACP и OOM. Частичная поддержка OOM была также оказана грантом NSF CAREER Под номером 1945650. Исследования в Университете штата Делавэр, включая изготовление и электронную микроскопию, характеризуют искусственные спин-ледяные структуры, были поддержаны Министерством энергетики США, Управлением фундаментальных энергетических наук, Отдел материаловедения и инженерии под премией DE-SC0020308. Авторы благодарят докторов Медху Велигатлу и Петера Мюльнера за полезные обсуждения и подготовку образцов Ni-Mn-Ga, показанных здесь, а также д-ра Кори Эфау и Лэнса Паттена за их вклад в стандартную операционную процедуру MFM, в том числе в Дополнительном файле 1.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
Атомно-силовой микроскопBrukerDimension IconИспользует программное обеспечение для управления наноскопом
Перчаточный ящик, инертная атмосфераMBraunLabMaster Pro MB200B + MB20G Газоочистная установкаИндивидуальная конструкция (герметичные электрические проходы, виброизоляция, минимизация акустического шума и воздушного потока и т.д.) и глубина для использования с Bruker Dimension Icon AFM, 3 перчатки, аргоновая атмосфера
MFM зондBrukerMESPk = 3 Н/м, f0 = 75 кГц, r = 35 нм, коэрцитивность 400 Oe, 1 x 10-13 момент EMU. Улучшенная версия с более жесткими техническими характеристиками, MESP-V2, теперь доступна. Мы также использовали MESP-RC от Bruker (в 2 раза более высокую резонансную частоту, чем стандартный MESP, f0 = 150 кГц, с несколько более жесткой номинальной постоянной пружины 5 Н/м) и другие варианты MESP, предназначенные для низкого (0,3 x 10-13 EMU) или высокого (3 x 10-13 EMU) момента ( т.е. MESP-LM или MESP-HM соответственно) или принудительность. Разнообразный набор из 10 преобразователей, содержащий 4 обычных варианта MESP, 3 варианта MESP-LM и 3 варианта MESP-HM, доступен от Bruker как MESPSP. Другие поставщики также производят датчики MFM со спецификациями, аналогичными MESP (например, PPP-MFMR от Nanosensors, также доступные в различных вариантах, включая -LC для низкой коэрцитивности, -LM для малого момента и SSS для «сверхострой» уменьшенного радиуса наконечника; MAGT от AppNano, доступный в вариантах с низким моментом [-LM] и высоким моментом [-HM]). Аналогичным образом, Team Nanotec предлагает линейку датчиков МФМ С ВЫСОКИМ РАЗРЕШЕНИЕМ (HR-MM) с несколькими вариантами с точки зрения постоянной пружины кантилевера и толщины магнитного покрытия.
Тестовый образец МСМBrukerMFMОБРАЗЕЦсекции магнитной записывающей ленты, установленной на стальной шайбе диаметром 12 мм; полезен для поиска неисправностей и обеспечения намагничивания и правильной работы зонда МСМ
Nanscope AnalysisBrukerVersion 2.0Бесплатный пакет программного обеспечения для обработки и анализа изображений АСМ, но проприетарный, предназначенный для АСМ Bruker и ограниченный ими; аналогичная функциональность доступна бесплатно, платформонезависимые программные пакеты для обработки и анализа изображений АСМ, такие как Gwyddion, WSxM и другие
держатели зондовBrukerDAFMCH или DCHNMSpecific для конкретной используемой АСМ; DAFMCH является стандартным контактным и контактным держателем щупа, подходящим для большинства приложений MFM, в то время как DCHNM является специальным немагнитным вариантом для особо чувствительного датчика изображения MFM.
НамагничивательBrukerDMFM-STARTMFM "стартовый комплект", разработанный специально для Dimension Icon AFM; включает в себя 1 коробку из 10 датчиков MESP (см. выше), зонд намагничивающий (вертикально выровненный, Магнит ~2,000 Oe в креплении, предназначенном для размещения держателя зонда DAFMCH или DCHNM, вверху), и образец на магнитной ленте (MFMSAMPLE, вверху)
Образец шайбыTed Pella16218Номер продукта указан для образца шайбы из нержавеющей стали диаметром 15 мм. Также доступны диаметры 6 мм, 10 мм, 12 мм и 20 мм при https://www.tedpella.com/AFM_html/AFM.aspx#anchor842459
Сканирующий электронный микроскоп (SEM)Zeiss MerlinGemini IISEM Параметры: напряжение ускорения 5 кэВ, электронный ток 30 пА, рабочее расстояние 5 мм. Благодаря особенностям решетки ASI в масштабе нм, выравнивание апертуры и стигмаций были отрегулированы перед получением изображений для получения высококачественных изображений.

References

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Martin, Y., Wickramasinghe, H. K. Magnetic imaging by ''force microscopy'' with 1000 Å resolution. Applied Physics Letters. 50 (20), 1455-1457 (1987).
  2. Grütter, P., Mamin, H. J., Rugar, D. Scanning Tunneling Microscopy II: Further Applications and Related Scanning Techniques. Wiesendanger, R., Guntherodt, H. -J. , Springer. Berlin Heidelberg. 151-207 (1992).
  3. Hartmann, U. Magnetic force microscopy. Annual Review of Materials Science. 29 (1), 53-87 (1999).
  4. Abelmann, L., vanden Bos, A., Lodder, C. Magnetic Microscopy of Nanostructures. Hopster, H., Oepen, H. P. , Springer. Berlin Heidelberg. 253-283 (2005).
  5. Abelmann, L. Encyclopedia of Spectroscopy and Spectrometry (Third Edition). Lindon, J. C., Tranter, G. E., Koppenaal, D. W. , Academic Press. 675-684 (2017).
  6. Binnig, G., Quate, C. F., Gerber, C. Atomic force microscope. Physical Review Letters. 56 (9), 930-933 (1986).
  7. Eaton, P., West, P. Atomic Force Microscopy. , Oxford University Press. (2010).
  8. Garcia, R. Nanomechanical mapping of soft materials with the atomic force microscope: methods, theory and applications. Chemical Society Reviews. 49 (16), 5850-5884 (2020).
  9. Zhang, H., et al. Atomic force microscopy for two-dimensional materials: A tutorial review. Optics Communications. 406, 3-17 (2018).
  10. Jagtap, R., Ambre, A. Overview literature on atomic force microscopy (AFM): Basics and its important applications for polymer characterization. Indian Journal of Engineering & Materials Sciences. 13, 368-384 (2006).
  11. Rugar, D., et al. Magnetic force microscopy: General principles and application to longitudinal recording media. Journal of Applied Physics. 68 (3), 1169-1183 (1990).
  12. Ladak, S., Read, D., Perkins, G., Cohen, L., Branford, W. Direct observation of magnetic monopole defects in an artificial spin-ice system. Nature Physics. 6 (5), 359-363 (2010).
  13. Porro, J., Bedoya-Pinto, A., Berger, A., Vavassori, P. Exploring thermally induced states in square artificial spin-ice arrays. New Journal of Physics. 15 (5), 055012(2013).
  14. Davis, P. H., et al. Localized deformation in Ni-Mn-Ga single crystals. Journal of Applied Physics. 123 (21), 215102(2018).
  15. Reinhold, M., Kiener, D., Knowlton, W. B., Dehm, G., Müllner, P. Deformation twinning in Ni-Mn-Ga micropillars with 10M martensite. Journal of Applied Physics. 106 (5), 053906(2009).
  16. Reinhold, M., Watson, C., Knowlton, W. B., Müllner, P. Transformation twinning of Ni-Mn-Ga characterized with temperature-controlled atomic force microscopy. Journal of Applied Physics. 107 (11), 113501(2010).
  17. Watson, C. S., Hollar, C., Anderson, K., Knowlton, W. B., Müllner, P. Magnetomechanical four-state memory. Advanced Functional Materials. 23 (32), 3995-4001 (2013).
  18. Al-Khafaji, M. A., Rainforth, W. M., Gibbs, M. R. J., Bishop, J. E. L., Davies, H. A. The effect of tip type and scan height on magnetic domain images obtained by MFM. IEEE Transactions on Magnetics. 32 (5), 4138-4140 (1996).
  19. Kaffash, M. T., Lendinez, S., Jungfleisch, M. B. Nanomagnonics with artificial spin ice. Physics Letters A. 402, 127364(2021).
  20. Skjærvø, S. H., Marrows, C. H., Stamps, R. L., Heyderman, L. J. Advances in artificial spin ice. Nature Reviews Physics. 2 (1), 13-28 (2020).
  21. Wang, R., et al. Artificial 'spin ice' in a geometrically frustrated lattice of nanoscale ferromagnetic islands. Nature. 439 (7074), 303-306 (2006).
  22. Lendinez, S., Jungfleisch, M. B. Magnetization dynamics in artificial spin ice. Journal of Physics: Condensed Matter. 32 (1), 013001(2019).
  23. May, A., et al. Magnetic charge propagation upon a 3D artificial spin-ice. Nature Communications. 12 (1), 3217(2021).
  24. Gliga, S., Iacocca, E., Heinonen, O. G. Dynamics of reconfigurable artificial spin ice: Toward magnonic functional materials. APL Materials. 8 (4), 040911(2020).
  25. Sklenar, J., Lendinez, S., Jungfleisch, M. B. Solid State Physics. Stamps, R. L., Schultheiß, H. 70, Academic Press. 171-235 (2019).
  26. Nisoli, C., Moessner, R., Schiffer, P. Colloquium: Artificial spin ice: Designing and imaging magnetic frustration. Reviews of Modern Physics. 85 (4), 1473(2013).
  27. Zhang, X., et al. Understanding thermal annealing of artificial spin ice. APL Materials. 7 (11), 111112(2019).
  28. Lendinez, S., Kaffash, M. T., Jungfleisch, M. B. Emergent spin dynamics enabled by lattice interactions in a bicomponent artificial spin ice. Nano Letters. 21 (5), 1921-1927 (2021).
  29. Goryca, M., et al. Magnetic-field-dependent thermodynamic properties of square and quadrupolar artificial spin ice. Physical Review B. 105 (9), 094406(2022).
  30. Gartside, J. C., et al. Realization of ground state in artificial kagome spin ice via topological defect-driven magnetic writing. Nature Nanotechnology. 13 (1), 53-58 (2018).
  31. Straka, L., Fekete, L., Heczko, O. Antiphase boundaries in bulk Ni-Mn-Ga Heusler alloy observed by magnetic force microscopy. Applied Physics Letters. 113 (17), 172901(2018).
  32. Straka, L., Fekete, L., Rameš, M., Belas, E., Heczko, O. Magnetic coercivity control by heat treatment in Heusler Ni-Mn-Ga (-B) single crystals. Acta Materialia. 169, 109-121 (2019).
  33. Sozinov, A., Lanska, N., Soroka, A., Zou, W. 12% magnetic field-induced strain in Ni-Mn-Ga-based non-modulated martensite. Applied Physics Letters. 102 (2), 021902(2013).
  34. Ullakko, K., Huang, J., Kantner, C., O'Handley, R., Kokorin, V. Large magnetic-field-induced strains in Ni2MnGa single crystals. Applied Physics Letters. 69 (13), 1966-1968 (1996).
  35. Heczko, O. Magnetic shape memory effect and highly mobile twin boundaries. Materials Science and Technology. 30 (13), 1559-1578 (2014).
  36. Niklasch, D., Maier, H., Karaman, I. Design and application of a mechanical load frame for in situ investigation of ferromagnetic shape memory alloys by magnetic force microscopy. Review of Scientific Instruments. 79 (11), 113701(2008).
  37. Wu, A. Q., et al. HAMR areal density demonstration of 1+ Tbpsi on spinstand. IEEE Transactions on Magnetics. 49 (2), 779-782 (2013).
  38. Sifford, J., Walsh, K. J., Tong, S., Bao, G., Agarwal, G. Indirect magnetic force microscopy. Nanoscale Advances. 1 (6), 2348-2355 (2019).
  39. Koblischka, M., Hartmann, U. Recent advances in magnetic force microscopy. Ultramicroscopy. 97 (1-4), 103-112 (2003).
  40. Kief, M., Victora, R. Materials for heat-assisted magnetic recording. MRS Bulletin. 43 (2), 87-92 (2018).
  41. Kautzky, M. C., Blaber, M. G. Materials for heat-assisted magnetic recording heads. MRS Bulletin. 43 (2), 100-105 (2018).
  42. Jungfleisch, M., et al. Dynamic response of an artificial square spin ice. Physical Review B. 93 (10), 100401(2016).
  43. Heyderman, L. J., Stamps, R. L. Artificial ferroic systems: novel functionality from structure, interactions and dynamics. Journal of Physics: Condensed Matter. 25 (36), 363201(2013).
  44. Kaffash, M. T., Lendinez, S., Jungfleisch, M. B. Tailoring ferromagnetic resonance in bicomponent artificial spin ices. 2021 IEEE International Conference on Microwaves, Antennas, Communications and Electronic Systems (COMCAS). , 500-503 (2021).
  45. Lai, Y., et al. Absence of magnetic domain wall motion during magnetic field induced twin boundary motion in bulk magnetic shape memory alloys. Applied Physics Letters. 90 (19), 192504(2007).
  46. Venkateswaran, S., Nuhfer, N., De Graef, M. Magnetic domain memory in multiferroic Ni2MnGa. Acta Materialia. 55 (16), 5419-5427 (2007).
  47. Garcia, R., San Paulo, A. Attractive and repulsive tip-sample interaction regimes in tapping-mode atomic force microscopy. Physical Review B. 60 (7), 4961(1999).
  48. Thormann, E., Pettersson, T., Kettle, J., Claesson, P. M. Probing material properties of polymeric surface layers with tapping mode AFM: Which cantilever spring constant, tapping amplitude and amplitude set point gives good image contrast and minimal surface damage. Ultramicroscopy. 110 (4), 313-319 (2010).
  49. Xue, B., Yan, Y., Hu, Z., Zhao, X. Study on effects of scan parameters on the image quality and tip wear in AFM tapping mode. Scanning: The Journal of Scanning Microscopies. 36 (2), 263-269 (2014).
  50. Hon, K., et al. Numerical simulation of artificial spin ice for reservoir computing. Applied Physics Express. 14 (3), 033001(2021).
  51. Jensen, J. H., Folven, E., Tufte, G. Computation in artificial spin ice. ALIFE 2018: The 2018 Conference on Artificial Life. , MIT Press. 15-22 (2018).
  52. Barker, S., Rhoads, E., Lindquist, P., Vreugdenhil, M., Müllner, P. Magnetic shape memory micropump for submicroliter intracranial drug delivery in rats. Journal of Medical Devices. 10 (4), (2016).
  53. Gartside, J. C., et al. Reconfigurable training and reservoir computing in an artificial spin-vortex ice via spin-wave fingerprinting. Nature Nanotechnology. 17 (5), 406-469 (2022).

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Tags

Magnetic Force MicroscopyMFM ResolutionNanoscale Magnetic DomainsAtomic Force MicroscopyLift Height OptimizationMagnetic Phase ImagingArtificial Spin IceSpin Wave ComputingMagnetic Shape Memory AlloyTopographical Artifacts

Related Articles