Способность предоставлять информацию с высоким разрешением о различных материалах сделала электронную микроскопию ценным инструментом для исследовательского сообщества в области физических наук. В последние годы было разработано множество передовых методов электронной микроскопии, чтобы обеспечить доступ к новым классам материалов или предоставить новые типы информации о материалах. В этой коллекции методов основное внимание уделяется выбору этих современных методов, в том числе тех, которые обеспечивают доступ к информации о материалах в жидкостях и газах, а также тех, которые предоставляют новую или расширенную информацию о более традиционных твердых материалах.
В первой статье, написанной Муном и др., описываются методы сопряженного сфокусированного ионного пучка (FIB) и сканирующей электронной микроскопии (SEM), выполняемые при криогенных температурах, что позволяет охарактеризовать границы раздела жидкость-твердое тело в неповрежденном состоянии на наномасштабе1. Авторы обеспечивают рабочий процесс для выполнения крио-SEM и энергодисперсионной рентгеновской (EDX) спектроскопии на образцах, фрезерованных FIB, включая настройку прибора, сохранение границ раздела жидкость-твердое тело, фрезерование образцов с помощью FIB, а также визуализацию и анализ EDX полученных поверхностей поперечного сечения. В дополнение к рабочему процессу авторы предоставляют набор репрезентативных результатов для границ раздела металл-жидкий электролит лития и обсуждают, как избежать артефактов на различных этапах процесса. Методы, описанные в этой статье, обеспечивают беспрецедентно высокий доступ к неповрежденным границам раздела жидкость-твердое тело и бесценны, например, для изучения устройств электрохимического хранения и преобразования энергии.
В следующей статье Оцука и Муто представляют метод, известный как рентгеновская спектроскопия с электронным каналом высокого углового разрешения (HARECEXS), который использует электронное каналирование в паре с EDX и спектроскопией потерь энергии электронов (EELS) в сканирующем просвечивающем электронном микроскопе (STEM) для изучения занятости участков и зависимой от участка химической информации о примесях/легирующих примесях в материалах2. Авторы представляют экспериментальные процедуры, необходимые для проведения этих экспериментов, включая предварительную обработку образцов, настройку/эксплуатацию прибора и анализ данных. В дополнение к репрезентативным результатам для BeTiO3 и Ca1,8Eu0,2Y0,2Sn0,8O4, авторы также предлагают обсуждение, которое включает, среди прочего, рекомендации для пользователей инструментов, не оснащенных определенными функциями. Описанный здесь метод HARECEXS является полезным инструментом для отслеживания химической информации атомного масштаба в широком спектре промышленных продуктов.
В следующей статье авторы Мяо и др. описывают методы отслеживания положения атомных колонок в кристаллических материалах с точностью до пикометра с использованием STEM3. Авторы обсуждают методы получения высококачественных STEM-изображений с атомным разрешением, обработки данных предварительного отслеживания положения, количественной оценки положения атомной колонки и соответствующего измерения деформации решетки, а также визуализации результатов. Также представлен графический пользовательский интерфейс (GUI) MATLAB, который помогает в этих процессах, а также репрезентативные результаты для перовскитных структур и обсуждение различных доступных пакетов анализа, среди прочих тем. Эти методы позволяют, например, отслеживать поля деформаций в различных материалах с высокой точностью и высоким пространственным разрешением.
Далее Unocic et al. представляют метод проведения измерений in situ с высоким разрешением материалов, претерпевающих реакции в газообразных средах в STEM, известный как газовая реакция in situ с закрытыми порами (CCGR)4. Представлен экспериментальный протокол проведения экспериментов CCGR, включая подготовку образца, держателя STEM и экспериментальной установки, а также порядок проведения эксперимента и анализа остаточных газов (RGA). Авторы представили репрезентативные результаты для гетерогенного катализатора с наночастицами Pt, а также дополнительное обсуждение подготовки образцов и применения этого метода. С помощью метода CCGR-STEM можно идентифицировать локализованные динамические реакции, что очень сложно при использовании других методов, но важно, например, для изучения катализаторов и конструкционных материалов.
В заключительной статье коллекции Zheng et al. демонстрируют методы картирования наноразмерных магнитных полей с помощью внеосевой электронной голографии в просвечивающем электронном микроскопе (ПЭМ)5. Авторы включают описание этапов, связанных с проведением эксперимента, а также с анализом данных и интерпретацией результатов. Описанный в статье голографический метод ПЭМ позволяет картировать магнитные поля в двух измерениях с наноразмерным разрешением, а в перспективе позволит проводить измерения в трех измерениях в сочетании с томографическими методами. Тем самым дает возможность изучать трехмерные магнитные наноструктуры.
Со временем электронная микроскопия охватывает все более широкий спектр методов, которые расширяют ее охват от получения базовой структурной и элементной информации о твердых материалах до предоставления более подробной информации об этих свойствах с высоким разрешением, измерения совершенно новых свойств, таких как распределение электрического/магнитного поля, и определения характеристик образцов, контактирующих с летучими материалами, такими как жидкости и газы. Эта коллекция методов охватывает широкий спектр этих методов, представляет собой ценный ресурс для исследователей, начинающих работать в различных областях, в которых эти современные методы электронной микроскопии бесценны, и обеспечивает прочную основу для тех, кто будет развивать эти методы в будущем.