Для просмотра этого контента требуется подписка на JoVE. Войдите или начните свой бесплатный пробный период.

Методическая статья

Универсальная технология создания иерархической конструкции из нанопористого золота

2.3K просмотров

⸱

DOI:

10.3791/65065

⸱

10 февраля 2023 г.

 ,  ,  ,  ,  , 
1Department of Chemistry and Biochemistry, University of Missouri-Saint Louis, 2Mallinckrodt Pharmaceuticals Company, 3Department of Chemistry, Saint Louis University

В этой статье

Уведомление об исправлении

Important: There has been an erratum issued for this article. View Erratum Notice

Краткое содержание

Нанопористое золото с иерархическим и бимодальным распределением пор по размерам может быть получено путем комбинирования электрохимического и химического легирования. Состав сплава можно контролировать с помощью проверки EDS-SEM по мере продвижения процесса легирования. Нагрузочная способность материала может быть определена путем изучения адсорбции белка на материале.

Аннотация

Потенциал для создания поры переменного размера, упрощенная модификация поверхности и широта коммерческого использования в области биосенсоров, исполнительных механизмов, загрузки и высвобождения лекарств, а также разработки катализаторов, несомненно, ускорили использование наноматериалов на основе нанопористого золота (NPG) в исследованиях и разработках. В данной статье описывается процесс получения иерархического бимодального нанопористого золота (hb-NPG) с использованием ступенчатой процедуры, включающей электрохимическое легирование, методы химического легирования и отжига для создания как макро-, так и мезопор. Это делается для повышения полезности NPG путем создания бинепрерывной морфологии твердого тела / пустоты. Площадь, доступная для модификации поверхности, увеличивается за счет меньших пор, в то время как молекулярный транспорт выигрывает от сети более крупных пор. Бимодальная архитектура, которая является результатом серии этапов изготовления, визуализируется с помощью сканирующей электронной микроскопии (SEM) в виде сети пор размером менее 100 нм, соединенных связками с более крупными порами размером в несколько сотен нанометров. Электрохимически активная площадь поверхности hb-NPG оценивается с помощью циклической вольтамперометрии (CV) с акцентом на критические роли, которые играют как легирование, так и отжиг в создании необходимой структуры. Адсорбция различных белков измеряется методом истощения раствора, что свидетельствует о лучшей эффективности hb-NPG с точки зрения белковой нагрузки. Изменяя отношение площади поверхности к объему, созданный электрод hb-NPG предлагает огромный потенциал для разработки биосенсоров. В рукописи обсуждается масштабируемый метод создания поверхностных структур hb-NPG, поскольку они предлагают большую площадь поверхности для иммобилизации малых молекул и улучшенные транспортные пути для более быстрых реакций.

Введение

Часто наблюдаемые в природе иерархические пористые архитектуры имитировались на наноуровне для изменения физических характеристик материалов для улучшения характеристик1. Взаимосвязанные конструктивные элементы различных масштабов длины являются характерной чертой иерархической архитектуры пористых материалов2. Легированные нанопористые металлы обычно имеют унимодальное распределение пор по размерам; Следовательно, было разработано несколько методов для получения иерархически бимодальных пористых структур с двумя отдельными диапазонами размеров пор3. Две фундаментальные цели подхода к проектированию материалов, а именно большая удельная площадь поверхности для функционализации и быстрые пути переноса, которые различны и по своей сути конфликтуют друг с другом, выполняются функциональными материалами, обладающими структурной иерархией 4,5.

Производительность электрохимического датчика определяется морфологией электрода, поскольку размер пор наноматрицы имеет решающее значение для молекулярного транспорта и захвата. Было обнаружено, что небольшие поры помогают идентифицировать цель в сложных образцах, тогда как более крупные поры повышают доступность молекулы-мишени, увеличивая дальность обнаружениядатчика 6. Изготовление на основе шаблонов, гальваника, синтетическая химия снизу вверх, осаждение из тонкопленочного распыления 7, сложные гибкие матрицы на основе полидиметилсилоксановой подложки8, легирование различных металлов с последующим селективным травлением менее благородного металла и электроосаждение - вот некоторыеиз методов, которые часто используются для введения наноструктур в электрод. Одним из лучших методов создания пористых структур является процедура легирования. Из-за разницы в скоростях растворения жертвенный металл, который является менее благородным металлом, существенно влияет на конечную морфологию электрода. Взаимосвязанная сеть пор и связок является результатом эффективного процесса создания нанопористых золотых структур (NPG), в котором менее благородный компонент избирательно растворяется из исходного сплава, а оставшиеся атомы реорганизуются и консолидируются9.

Метод легирования/гальванического покрытия/повторного легирования, используемый Дингом и Эрлебахером для создания этих наноструктур, включал сначала подвергание сплава-предшественника, состоящего из золота и серебра, химическому легированию с использованием азотной кислоты с последующим нагреванием при более высокой температуре с одним распределением пор по размерам для создания верхнего иерархического уровня и удаление оставшегося серебра с использованием второго легирования для получения нижнего иерархического уровня. Этот метод был применим к тонким пленкам10. Бинер и др. посоветовали использовать тройные сплавы, которые состоят из двух сравнительно более реакционноспособных благородных металлов, которые размываются по одному; Cu и Ag были первоначально удалены из материала Cu-Ag-Au, оставив после себя бимодально структурированные образцы NPG низкой плотности11. Дальнобойные упорядоченные структуры не производятся с помощью описанных процедур с использованием тройных сплавов. Более крупные поры были получены путем извлечения одной из фаз лигатуры Al-Au, используемой Zhang et al., которая произвела бимодальную структуру с минимальной степенью порядка12. Сообщается, что упорядоченная иерархическая структура была создана путем управления несколькими шкалами длины за счет использования путей обработки, которые включают разборку сыпучих материалов и объединение основных компонентов в более крупные структуры. В этом случае иерархическая структура NPG была получена с помощью прямого чернильного письма (DIW), легирования и легирования13.

Здесь представлен двухстадийный метод легирования для получения иерархической бимодальной структуры нанопористого золота (hb-NPG) с использованием различных составов сплавов Au-Ag. Количество реакционноспособного элемента, ниже которого прекращается легирование, теоретически является пределом расставания. На кинетику поверхностной диффузии незначительно влияет предел разъединения или порог разлегания, который обычно составляет от 50 до 60 атомных процентов для электролитического растворения более реакционноспособного компонента из бинарного сплава. Большая атомная доля Ag в сплаве Au:Ag необходима для успешного синтеза hb-NPG, поскольку как электрохимический, так и химический процессы легирования не могут быть успешно завершены при низких концентрациях вблизи предела разделения14.

Преимущество этого метода заключается в том, что структуру и размер пор можно жестко контролировать. Каждый шаг в протоколе имеет решающее значение для точной настройки типичной шкалы длины пористости и типичного расстояния между связками15. Чтобы регулировать скорость межфазной диффузии и растворения ионов, приложенное напряжение тщательно калибруется. Для предотвращения растрескивания при легировании контролируется скорость растворения Ag.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Протокол

1. Построение покрытия из нанопористого золота с иерархической бимодальной архитектурой на золотых проволоках - Легирование

  1. Соберите электрохимическую ячейку в стакане объемом 5 мл. Используйте крышку на тефлоновой основе с тремя отверстиями, чтобы вместить трехэлектродную установку.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Тефлон является популярным материалом для изготовления крышек, так как он не вступает в реакцию с другими химическими веществами.
  2. Поместите в каждое отверстие крышки противоэлектрод из платиновой проволоки, электрод сравнения Ag/AgCl (насыщенный KCl) и золотую проволоку диаметром 0,2 мм и длиной 5,0 мм, функционирующую как рабочий электрод (см. Таблицу материалов). Соблюдайте расстояние 0.7 см между рабочим электродом и противоэлектродом.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Длина проволоки составляет 1 см, а после обрезки зажима типа «крокодил» открытая часть, входящая в раствор, составляет 0,5 см. Оставшуюся часть покрывают политетрафторэтиленовой лентой (см. Таблицу материалов). Эта длина точно измеряется с помощью шкалы каждый раз, когда проводится эксперимент. Золотая проволока очищается в несколько этапов перед использованием в исследовании; Сначала его погружают в концентрированную азотную кислоту, затем промывают и опускают в раствор пираньи и, наконец, погружают в борогидрид натрия. Эти сильные реагенты помогают устранить любые примеси, которые могут прилипать к проволоке.
  3. Приготовьте 50 мМ раствора K[Ag(CN)2] и K[Au(CN)2] (см. Таблицу материалов) в воде. Добавьте 0,5 мл раствора K[Au(CN)2] и 4,5 мл раствора соли K[Ag(CN)2] в стакан объемом 5 мл.
    ВНИМАНИЕ: Будьте осторожны при обращении с солями цианида и их утилизации. При обращении с ним надевайте защитные перчатки, соответствующую одежду, средства защиты органов дыхания и глаз и работайте в вытяжном шкафу. Растворы цианистых солей должны быть собраны после завершения эксперимента и помещены в отдельный, четко обозначенный контейнер для отходов. При контакте с кислотами выделяются опасные пары. Для сохранения ионной подвижности 0,25 М Na2CO3 добавляют к исходным 40 мМ растворам каждой из двух солей.
  4. Тщательно перемешайте раствор, вставив магнитную мешалку в электрохимическую ячейку с постоянной скоростью перемешивания 300 об / мин.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Убедитесь, что стержень мешалки чистый. Царскую водку можно использовать для его очистки, если есть загрязнения.
  5. Циркулируйте газообразный аргон через раствор, используя внутренний диаметр 1/32 дюйма, наружный диаметр 5/32 и толщину стенки 1/16 (см. Таблицу материалов), входя внутрь электрохимической ячейки, чтобы удалить растворенный кислород в растворе электролита.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Утечки в установке можно избежать, сделав ее достаточно плотной.
  6. Подсоедините потенциостат с помощью зажимов типа «крокодил», которые прикрепляются к соответствующим электродам после полной сборки электрохимической ячейки.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Лучше всего пометить зажимы названием электрода, к которому они будут прикреплены, чтобы избежать путаницы.
  7. Используйте программное обеспечение (PowerSuite; см. Таблицу материалов) для выполнения электроосаждения с использованием хроноамперометрии после включения потенциостата. Настройте программное обеспечение, используя нужные параметры. В течение 600 с потенциал синхронизируется с фиксированным значением -1,0 В15.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Дайте процессу загрузки завершиться самостоятельно, прежде чем указывать параметры. Дополнительный файл 1 показывает скриншоты для использования этого конкретного программного обеспечения.
  8. Нажмите кнопку «Выполнить» и выберите внешнюю ячейку , чтобы завершить осаждение сплава на рабочий электрод. В конце процесса виден толстый белый налет.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Убедитесь, что соединения надежно закреплены, а раствор постоянно перемешивается. Если все работает как надо, ток колеблется между 300 и 400 мкА.

2. Построение покрытия из нанопористого золота с иерархической бимодальной архитектурой на золотой проволоке - Легирование

ПРИМЕЧАНИЕ: Эта фаза протокола основана на частичном легировании легированных проводов.

  1. Сконфигурируйте электрохимическую ячейку еще раз, как и в предыдущем процессе (этап 1.2), в котором три электрода удерживаются на расстоянии 0,7 см друг от друга в растворе электролита. Используйте 4 мл 1 N азотной кислоты в качестве раствора электролита для частичного легирования.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Поскольку электролит разбавлен, он не полностью удаляет менее благородный элемент, которым здесь является серебро.
  2. Оставьте мешалку включенной, чтобы раствор равномерно циркулировал с постоянной скоростью 300 об/мин.
  3. После того, как электрохимическая ячейка настроена, прикрепите потенциостат с помощью зажимов типа «крокодил», которые прикреплены к правильным электродам.
  4. Используйте программное обеспечение для хроноамперометрии еще раз, но на этот раз выберите потенциал 0,6 В для 600 с.
  5. Нажмите кнопку запуска, затем выберите внешнюю ячейку , чтобы закончить легирование наплавленного сплава на рабочем электроде.
    ПРИМЕЧАНИЕ: После этого шага цвет провода меняется на серовато-черный.

3. Построение покрытия из нанопористого золота с иерархической бимодальной архитектурой на золотых проволоках - Отжиг

  1. Храните легированную проволоку в стеклянном флаконе внутри печи.
  2. Поддерживать температуру в печи на уровне 600 °C в течение 3 часов.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Температура и продолжительность были выбраны на основе оптимизационных исследований, которые показали, что более низкие температуры не укрупняют поры, в то время как более высокие температуры и более длительное время вызывают трещины в структуре.
  3. Извлеките флакон после того, как процедура будет закончена и печь будет выключена. Подождите, пока флакон остынет до комнатной температуры.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Горячий флакон вынимается из печи с помощью набора щипцов.

4. Построение покрытия из нанопористого золота с иерархической бимодальной архитектурой на золотых проволоках - Легирование

  1. Погрузите частично легированно-отожженную проволоку в 4 мл концентрированной азотной кислоты.
    ПРИМЕЧАНИЕ: При переносе концентрированной кислоты в стеклянный флакон, содержащий провода, убедитесь, что используется стеклянная пипетка.
  2. Оставьте частично отожженную проволоку в стеклянном флаконе с сильной азотной кислотой в вытяжном шкафу на ночь.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Период легирования поддерживали на уровне 24 ч, чтобы обеспечить полное легирование.
  3. Создайте провода с покрытием hb-NPG на следующий день (рис. 1). Тщательно промойте их деионизированной водой с последующим ополаскиванием этанолом перед использованием в последующих исследованиях. После высыхания используйте провода в экспериментах. Каждый раз для приготовления hb-NPG используется свежая партия чистой золотой проволоки.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Каждый шаг в синтезе имеет решающее значение для достижения бимодальной структуры. Если пропустить какой-либо из шагов, получится только унимодальная пористая структура.

5. Характеристика hb-NPG

  1. Сканирующий электронный микроскоп (СЭМ) - пробоподготовка
    1. Убедитесь, что вы используете чистую алюминиевую заглушку в качестве основы для подготовки образцов для визуализации SEM.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Заглушки очищают разбавленной азотной кислотой, промывают этанолом, сушат и хранят в контейнере, покрытом парафиновой пленкой, перед повторным использованием.
    2. Поместите только что нарезанный кусок углеродной ленты на плоское основание алюминиевой заглушки.
    3. С помощью пинцета отрежьте маленькие кусочки проволоки с покрытием hb-NPG и приклейте их к углеродной ленте.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Убедитесь, что проволока аккуратно захватывается пинцетом, чтобы предотвратить отрыв покрытия.
    4. Расположите вырезанные кусочки горизонтально, чтобы выявить их морфологию под СЭМ (см. Таблицу материалов); кусочки, расположенные вертикально, могут показать толщину материала, нанесенного на золотую проволоку (рис. 2).
      ПРИМЕЧАНИЕ: Если электрод содержит влагу, камера загрязняется, что приводит к появлению туманных изображений. Поэтому поместите электрод в вакуум на ночь перед выполнением СЭМ-визуализации.
  2. Установка камеры SEM
    1. Вентиляция камеры с помощью опции «вентиляция» из программного обеспечения «XT микроскоп», чтобы легко открыть дверцу камеры.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Программное обеспечение «XT микроскоп» поставляется с системой SEM. Камера должна быть полностью провентилирована, прежде чем дверь можно будет плавно открыть, что обычно занимает 3-5 минут. В аддиции давление баллона с газообразным азотом должно быть ниже 5 фунтов на квадратный дюйм. Дополнительный файл 1 показывает скриншоты для использования этого конкретного программного обеспечения.
    2. С помощью изогнутой передней части специального пинцета крепко возьмитесь за круглую алюминиевую заглушку, вставьте чистый образец, который ранее был помещен на заглушку, в камеру и поместите его на столик для образцов.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Убедитесь, что сцена чистая; если есть какие-либо разливы, то удалите их ацетоном и безворсовой салфеткой (см. Таблицу материалов).
    3. Выберите опцию «насос» после помещения образца в камеру для создания вакуумной среды.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Прокачка камеры занимает около 3 минут. Перед включением балки пользователю нужно дождаться окончания прокачки.
    4. Используя навигационную камеру, нажмите на изображение в реальном времени , чтобы увидеть точное местоположение образца.
  3. Визуализация образца
    1. Сначала включите луч, чтобы получить изображение образца.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Перед включением балки убедитесь, что система пропылесосится.
    2. Чтобы вывести образец изображения из собранного навигационной камерой изображения в центр экрана и повысить резкость фокуса, дважды щелкните по нему.
    3. Убедитесь, что изображения получены с использованием изображений с помощью совместимого программного обеспечения и детектора Эверхарта-Торнли (ETD). Необходима оптимизация размера пятна, скорости сканирования и потенциала.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Всегда многообещающе начинать с более низкого потенциала и размера пятна, прежде чем двигаться вверх.
    4. Отрегулируйте расстояние от источника луча до 10 мм.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Для точного измерения расстояния между столиком и источником; система должна быть сфокусирована и подключена к оси Z.
    5. Чтобы узнать больше об архитектуре, присутствующей в более низком масштабе, увеличьте увеличение после получения сфокусированного изображения с меньшим увеличением (рис. 3).
      ПРИМЕЧАНИЕ: Каждый уровень увеличения требует фокусировки.
  4. СЭМ и энергодисперсионная спектроскопия (ЭДС) для элементного состава образца
    1. Выбрав опцию цвета SEM в программном обеспечении, определите элементный состав материала (рис. 4). Он автоматически присваивает различные цвета различным элементам образца. Однако также можно выбрать цвета и элементы вручную.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Крайне важно изучить таблицу анализа элементного состава и атомные проценты элементов, чтобы исключить варианты с атомным процентом, равным 0.
    2. Вставив детектор EDS, подвергните исследуемый образец энергодисперсионной рентгеновской спектроскопии. Используйте потенциал 15 кВ и размер пятна 12 для сбора данных ЭЦП.
      ПРИМЕЧАНИЕ: После нажатия кнопки вставки на экране отображается вставленный датчик в режиме реального времени.
    3. Убедитесь, что программа позволяет создавать крошечные блоки для выбора дискретных областей на экране изображения образца для сбора информации об элементном составе.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Для точной статистики должно быть от 50 до 100 000 подсчетов. На панели отображается общее состояние собранных данных. По заключению составляется отчет.

6. Циклическая вольтамперометрия (ЦВ) для электрохимически активной поверхности

  1. Выполните метод удаления оксида золота, который включает в себя ручную настройку электрохимической ячейки с электродом сравнения, противоэлектродом и рабочим электродом, погруженными в электролит.
    ПРИМЕЧАНИЕ: В настоящем исследовании проволока Pt служит противоэлектродом, hb-NPG - рабочим электродом, а Ag / AgCl - электродом сравнения. Серная кислота, 0,5 Н, служит электролитом. Перед использованием рекомендуется очистить контрольный и контрэлектроды в разбавленной азотной кислоте. Кроме того, избегайте повторного использования электролита.
  2. После того, как подключение к потенциостату выполнено, выберите опцию CV в программе и настройте параметры. Установите диапазон потенциалов от -0,2-1,6 В (рис. 5) и обратно до -0,2 В (по сравнению с Ag/AgCl) вместе со скоростью сканирования 100 мВ/с.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Перемешивание не требуется.
  3. Нажмите кнопку «Выполнить », чтобы выполнить циклическое сканирование. Убедитесь, что обратное сканирование показывает заметный пик. Используя заявленный коэффициент преобразования 400 мкКл см-2, интегрируйте заряд под пиком, возникающим в результате восстановления монослоя оксида золота, чтобы определить площадь электрохимической поверхности провода hb-NPG.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Касательная должна быть нарисована правильно, чтобы правильно интегрировать заряд под пиком.
  4. Проведите идентичный набор экспериментов на химически легированной проволоке и после объединения химического и электрохимического легирования на легированной проволоке Au:Ag (10:90), чтобы понять решающее значение процедур двойного легирования.

7. Метод истощения раствора для изучения белковой нагрузки

  1. Для изучения загрузки белковых молекул в режиме реального времени на поверхность hb-NPG используйте ультрафиолетово-видимый (УФ-видимый) спектрофотометр (см. Таблицу материалов).
    ПРИМЕЧАНИЕ: В этом исследовании белковые растворы фетуина, бычьего сывороточного альбумина (BSA) и пероксидазы хрена (HRP) (см. Таблицу материалов) готовили отдельно в концентрациях 1 мг / мл, 0,5 мг / мл и 1 мг / мл, соответственно, в 0,01 М (pH = 7,4) фосфатном буферном физиологическом растворе (PBS). Крайне важно выбрать буфер и рН, которые поддерживают стабильность белка.
  2. Выполняйте коррекцию базовых линий, используя только буфер. Выберите параметры программного обеспечения, включая длину волны, время и частоту, после внесения исправлений. Затем поместите 500 мкл белкового раствора внутрь кюветы.
  3. Убедитесь, что мониторинг белка в режиме реального времени начинается после добавления hb-NPG в раствор. Следите за изменением поглощения каждую минуту в течение 120 минут при длине волны 280 нм после нажатия кнопки запуска (рис. 6).

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Результаты

Размер связок и регулировка межсвязочного зазора имеют первостепенное значение для изготовленного электрода. Создание структуры с порами двойного размера путем оптимизации соотношения Au/Ag является первым шагом в этом исследовании, наряду с характеристикой с использованием морфологии поверхности, коэффициента шероховатости и грузоподъемности. По сравнению с обычными NPG бимодальная пористая структура продемонстрировала более высокую электрохимическую площадь поверхности, коэффициент шероховатости и способность загружать...

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Обсуждение

С использованием многоступенчатой процедуры, включающей легирование, частичное легирование, термическую обработку и кислотное травление, показано иерархическое изготовление NPG с порами двойного размера и более высокой активной электрохимической поверхностью.

В легировании стандартный потенциал прекурсоров металлов влияет на их реакционную способность во время электроосаждения. Ионы Au и Ag из жидких растворов восстанавливаются при электроосаждении16,17

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Раскрытие информации

Авторам раскрывать нечего.

Благодарности

Эта работа была поддержана наградой NIGMS (GM111835).

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Материалы

Список материалов, использованных в этой статье
ИмяКомпанияКаталожный номерКомментарии
Сжатый газообразный аргонFisher Scientific Compay
Бычий сывороточный альбумин (BSA)Sigma-Aldrich (Сент-Луис, Миссури)A941898% чистоты
(платиновая проволока)Alfa Aesar43288-BUдиаметр 0,5 мм
Digital Lab печьBarnstead Thermolyne 47,900F47915используется для отжига при высоких температурах
Цифровой потенциостат/гальваностатEG& G Принстон Прикладные исследования273APowerPULSE программное обеспечение
ЭтанолSigma-Aldrich (Сент-Луис, Миссури)CAS-64-17-5ВЭЖХ/спектрофотометрический
фетуин из эмбриональной сыворотки теленкаSigma-Aldrich (Сент-Луис, Миссури)F2379лиофилизированный порошок
Золотой проволочный рулонЭлектронная микроскопия Sciences (Форт Вашингтон, Пенсильвания)731000,2 мм диаметр, 10 футов, 99,9%
Соляная кислотаFisher ChemicalA144C-21236,5-38%
Перекись водородаFisher Scientific (Питтсбург, Пенсильвания)CAS-7732-18-530%
KimwipesKIMTECH Science brand, Kimberly-Clark professional341204,4 x 8,2 в
азотной кислотеFisher Scientific (Питтсбург, Пенсильвания)A2008-212микропримеси металла марки
ПарапленкаBemis PM99613-374-104 ДЮЙМА x 125 ФУТОВ
Пероксидаза из хрена (HRP)Sigma-Aldrich (Сент-Луис, Миссури)9003-99-0
PharMed силиконовая трубкаNortonAY242606 Внутренний диаметр 1/32 дюйма, внешний диаметр 5/32 дюйма, толщина стенки 1/16 дюйма, длина 25 футов
Дицианоаргентат калияSigma-Aldrich (Сент-Луис, Миссури)37916699,96%, 10 г
дицианоаурата калияSigma-Aldrich (Сент-Луис, Миссури)38986799,98%, 1 г
программного обеспечения PowerSuiteEG& G Princeton Applied Researchпоставляется с инструментом лента
из ПТФЭFisherbrand15-078-2611 дюйм шириной 600 дюймов длиной
референсом (Ag/AgCl)Princeton Applied Research K0265
Сканирующая электронная микроскопия (СЭМ) Apreo 2CThermoFisher научныйAPREO 2 СЭМоснащенный технологией Color SEM
Simplicity UV системаMillipore corporation, Бостон, Массачусетс, США SIMSV00WWдля получения воды Milli-Q (18,2 MΩ см при 25 & град; В) 
Борогидрид натрияSigma-Aldrich (Сент-Луис, Миссури)213462100 г
карбоната натрияSigma-Aldrich (Сент-Луис, Миссури)452882класс фермента, >99%, 100 г
Батончик для перемешиванияFisherbrand14-512-1535 x 2 мм
Серная кислотаFisher Scientific (Питтсбург, Пенсильвания)A300C-212сертифицированный ACS плюс
кювета из кварца SupracilFisher Scientific (Питтсбург, Пенсильвания)14-385-902CСветовой путь 10 мм, объемная емкость 1 мл
УФ-видимый спектрофотометрVarian Cary 50
> Контрэлектрод и ,

Ссылки

  1. Fang, M., Dong, G., Wei, R., Ho, J. C. Hierarchical nanostructures: design for sustainable water splitting. Advanced Energy Materials. 7 (23), 1700559(2017).
  2. Inayat, A., Reinhardt, B., Uhlig, H., Einicke, W. -D., Enke, D. Silica monoliths with hierarchical porosity obtained from porous glasses. Chemical Society Reviews. 42 (9), 3753-3764 (2013).
  3. Yang, X. -Y., et al. Hierarchically porous materials: synthesis strategies and structure design. Chemical Society Reviews. 46 (2), 481-558 (2017).
  4. Qi, Z., Weissmuller, J. Hierarchical nested-network nanostructure by dealloying. ACS Nano. 7 (7), 5948-5954 (2013).
  5. Sondhi, P., Stine, K. J. Methods to generate structurally hierarchical architectures in nanoporous coinage metals. Coatings. 11 (12), 1440-1456 (2021).
  6. Matharu, Z., et al. Nanoporous-gold-based electrode morphology libraries for investigating structure-property relationships in nucleic acid based electrochemical biosensors. ACS Applied Materials & Interfaces. 9 (15), 12959-12966 (2017).
  7. Bollella, P. Porous gold: A new frontier for enzyme-based electrodes. Nanomaterials. 10 (4), 722-740 (2020).
  8. Khan, R. K., Yadavalli, V. K., Collinson, M. M. Flexible nanoporous gold electrodes for electroanalysis in complex matrices. ChemElectroChem. 6 (17), 4660-4665 (2019).
  9. Sondhi, P., Stine, K. J. Electrodeposition of nanoporous gold thin films. in Nanofibers-Synthesis, Properties and Applications. , 1-21 (2020).
  10. Fujita, T. Hierarchical nanoporous metals as a path toward the ultimate three-dimensional functionality. Science and Technology of Advanced Materials. 18 (1), 724-740 (2017).
  11. Biener, J., et al. Nanoporous plasmonic metamaterials. Advanced Materials. 20 (6), 1211-1217 (2008).
  12. Zhang, Z., et al. Fabrication and characterization of nanoporous gold composites through chemical dealloying of two phase Al-Au alloys. Journal of Materials Chemistry. 19 (33), 6042-6050 (2009).
  13. Zhu, C., et al. Toward digitally controlled catalyst architectures: Hierarchical nanoporous gold via 3D printing. Science Advances. 4 (8), (2018).
  14. Artymowicz, D. M., Erlebacher, J., Newman, R. C. Relationship between the parting limit for de-alloying and a particular geometric high-density site percolation threshold. Philosophical Magazine. 89 (21), 1663-1693 (2009).
  15. Sondhi, P., Neupane, D., Bhattarai, J. K., Demchenko, A. V., Stine, K. J. Facile fabrication of hierarchically nanostructured gold electrode for bio-electrochemical applications. Journal of Electroanalytical Chemistry. 924, 116865(2022).
  16. Cerovic, K., Hutchison, H., Sandenbergh, R. F. Kinetics of gold and a gold-10% silver alloy dissolution in aqueous cyanide in the presence of lead. Minerals Engineering. 18 (6), 585-590 (2005).
  17. Ciabatti, I. Gold part-ing with nitric acid in gold-silver alloys. Substantia. 3 (1), 53-60 (2019).
  18. Reyes-Cruz, V., Ponce-de-León, C., González, I., Oropeza, M. T. Electrochemical deposition of silver and gold from cyanide leaching solutions. Hydrometallurgy. 65 (2-3), 187-203 (2002).

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Перепечатки и разрешения

Исправление


Formal Correction: Erratum: Versatile Technique to Produce a Hierarchical Design in Nanoporous Gold
Posted by JoVE Editors on 3/10/2023. Citeable Link.

An erratum was issued for: Versatile Technique to Produce a Hierarchical Design in Nanoporous Gold. The Authors section was updated from:

Palak Sondhi1
Dharmendra Neupane2
Jay K. Bhattarai3
Hafsah Ali1
Alexei V. Demchenko4
Keith J. Stine1
1Department of Chemistry and Biochemistry, University of Missouri-Saint Louis
2Food and Drug Administration
3Mallinckrodt Pharmaceuticals Company
4Department of Chemistry, Saint Louis University

to:

Palak Sondhi1
Dharmendra Neupane1
Jay K. Bhattarai2
Hafsah Ali1
Alexei V. Demchenko3
Keith J. Stine1
1Department of Chemistry and Biochemistry, University of Missouri-Saint Louis
2Mallinckrodt Pharmaceuticals Company
3Department of Chemistry, Saint Louis University

Теги

Универсальная технология создания иерархической конструкции из нанопористого золота
Свяжитесь с нами
Рекомендовать библиотеке

Конфиденциальность

Условия эксплуатации

Политика

Авторские права © 2026 MyJoVE Corporation. Все права защищены.