Методическая статья

Влияние условий микроволнового синтеза на структуру нанолистов гидроксида никеля

DOI:

10.3791/65412

⸱

18 августа 2023 г.

 ,  ,  ,  , 
1Materials Science, Engineering, and Commercialization Program, Texas State University, 2Department of Chemistry and Biochemistry, Texas State University, 3Westlake Highschool

В этой статье

Краткое содержание

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Нанолисты гидроксида никеля синтезируются методом гидротермальной реакции с микроволновой поддержкой. Этот протокол демонстрирует, что температура и время реакции, используемые для микроволнового синтеза, влияют на выход реакции, кристаллическую структуру и локальную координационную среду.

Аннотация

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Представлен протокол быстрого микроволнового гидротермального синтеза нанолистов гидроксида никеля в слабокислых условиях, а также исследовано влияние температуры и времени реакции на структуру материала. Все условия реакции приводят к образованию агрегатов слоистых нанолистов α-Ni(OH)2 . Температура и время реакции сильно влияют на структуру материала и выход продукта. Синтез α-Ni(OH)2 при более высоких температурах увеличивает выход реакции, уменьшает межслоевое расстояние, увеличивает размер кристаллического домена, сдвигает частоты колебательных мод межслойных анионов и уменьшает диаметр пор. Более длительное время реакции увеличивает выход реакции и приводит к одинаковым размерам кристаллических доменов. Мониторинг реакционного давления in situ показывает, что более высокое давление достигается при более высоких температурах реакции. Этот метод микроволнового синтеза обеспечивает быстрый, высокопроизводительный и масштабируемый процесс, который может быть применен для синтеза и производства различных гидроксидов переходных металлов, используемых для многочисленных накопителей энергии, катализа, датчиков и других применений.

Введение

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Гидроксид никеля, Ni(OH)2, используется для многочисленных применений, включая никель-цинковые и никель-металлогидридные батареи 1,2,3,4, топливные элементы4, электролизеры воды 4,5,6,7,8,9, суперконденсаторы 4, фотокатализаторы4, аниониты 10и многие другие аналитические, электрохимические и сенсорные приложения 4,5. Ni(OH)2 имеет две преобладающие кристаллические структуры: β-Ni(OH)2 и α-Ni(OH)211. β-Ni(OH)2 принимает кристаллическую структуру Mg(OH)2 бруситного типа, в то время как α-Ni(OH)2 представляет собой турбостративно-слоистую форму β-Ni(OH)2, интеркалированную остаточными анионами и молекулами воды из химического синтеза4. В пределах α-Ni(OH)2 интеркалированные молекулы не находятся в фиксированных кристаллографических положениях, а имеют определенную степень ориентационной свободы, а также функционируют как межслойный клей, стабилизирующий слои Ni(OH)2 4,12. Межслойные анионы α-Ni(OH)2 влияют на среднюю степень окисления Ni13 и влияют на электрохимические характеристики α-Ni(OH)2 (относительно β-Ni(OH)2) по отношению к батареям 2,13,14,15, конденсатору16 и водно-электролизным приложениям 17,18.

Ni(OH)2 может быть синтезирован химическим осаждением, электрохимическим осаждением, золь-гель синтезом или гидротермальным/сольвотермическим синтезом4. Пути химического осаждения и гидротермального синтеза широко используются при производстве Ni(OH)2, а различные условия синтеза изменяют морфологию, кристаллическую структуру и электрохимические характеристики. Химическое осаждение Ni(OH)2 включает добавление высокоосновного раствора к водному раствору соли никеля (II). Фаза и кристалличность осадка определяются температурой, а также свойствами и концентрациями используемой соли никеля (II) и основного раствора4.

Гидротермальный синтез Ni(OH)2 включает нагревание водного раствора прекурсора соли никеля (II) в реакционной пробирке под давлением, что позволяет протекать реакции при более высоких температурах, чем обычно допускается при атмосферномдавлении 4. Условия гидротермальной реакции обычно благоприятствуют β-Ni(OH)2, но α-Ni(OH)2 может быть синтезирован (i) с использованием интеркаляционного агента, (ii) с использованием неводного раствора (сольвотермический синтез), (iii) снижением температуры реакции или (iv) включением в реакцию мочевины, в результате чего аммиак интеркалирует α-Ni(OH)24. Гидротермальный синтез Ni(OH)2 из солей никеля происходит с помощью двухступенчатого процесса, который включает реакцию гидролиза (уравнение 1) с последующей реакцией конденсации олатиона (уравнение 2). 19 См.

[Ni(H2O)N] 2+ + hH2O ↔ [Ni(OH)h(H2O) N-h](2-h)++ h3O+ (1)

Ni-OH + Ni-OH2 Ni-OH-Ni + H2O (2)

Микроволновая химия используется для одногоршкового синтеза широкого спектра наноструктурированных материалов и основана на способности конкретной молекулы или материала преобразовывать микроволновую энергию в тепло20. В обычных гидротермальных реакциях реакция инициируется прямым поглощением тепла через реактор. В противоположность этому, в гидротермальных реакциях с использованием микроволновой печи механизмами нагрева являются дипольная поляризация растворителя, осциллирующего в микроволновом поле, и ионная проводимость, генерирующая локализованное молекулярное трение20. Микроволновая химия может повысить кинетику реакции, селективность и выход химических реакций20, что делает ее представляющей значительный интерес для масштабируемого, промышленно жизнеспособного метода синтеза Ni(OH)2.

Для катодов щелочных батарей фаза α-Ni(OH)2 обеспечивает улучшенную электрохимическую емкость по сравнению с фазой13 β-Ni(OH)2, а особый интерес представляют синтетические методы синтеза α-Ni(OH)2. α-Ni(OH)2 был синтезирован различными микроволновыми методами, которые включают микроволновый рефлюкс21,22, микроволновые гидротермальные методы 23,24 и осаждение, катализируемое основаниями25. Включение мочевины в состав реакционного раствора существенно влияет на выход реакции26, механизм26,27, морфологию и кристаллическую структуру27. Установлено, что микроволновое разложение мочевины является критическим компонентом для получения α-Ni(OH)27. Показано, что содержание воды в водном растворе этиленгликоля влияет на морфологию микроволнового синтеза нанолистов α-Ni(OH)2 24. Установлено, что выход реакции α-Ni(OH)2 при синтезе микроволновым гидротермальным путем с использованием водного раствора нитрата никеля и мочевины зависит от рНраствора 26. Предыдущее исследование синтезированных в микроволновой печи наноцветков α-Ni(OH)2 с использованием раствора-прекурсора EtOH/H2O, нитрата никеля и мочевины показало, что температура (в диапазоне 80-120 °C) не является критическим фактором при условии, что реакция проводится выше температуры гидролиза мочевины (60 °C)27. В недавней работе, в которой изучался микроволновый синтез Ni(OH)2 с использованием раствора-прекурсора тетрагидрата ацетата никеля, мочевины и воды, было обнаружено, что при температуре 150 °C материал содержит фазы α-Ni(OH)2 и β-Ni(OH)2, что указывает на то, что температура может быть критическим параметром в синтезе Ni(OH)228.

Гидротермальный синтез с помощью микроволновой печи может быть использован для получения высокоповерхностных α-Ni(OH)2 и α-Co(OH)2 с использованием раствора прекурсора, состоящего из нитратов металлов и мочевины, растворенных в растворе этиленгликоля/H2O12,29,30,31. Металлозамещенные катодные материалы α-Ni(OH)2 для щелочных Ni-Zn аккумуляторов синтезированы с помощью масштабного синтеза, предназначенного для широкоформатного микроволнового реактора12. Синтезированный в микроволновой печи α-Ni(OH)2 также использовался в качестве прекурсора для получения нанолистов β-Ni(OH)2 12, никель-иридиевых нанокаркасов для электрокатализаторов реакции выделения кислорода (ООР)29 и бифункциональных кислородных электрокатализаторов для топливных элементов и водных электролизеров30. Этот путь микроволновой реакции также был модифицирован для синтеза Co(OH)2 в качестве прекурсора для кобальт-иридиевых нанокаркасов для кислотных электрокатализаторов ООР31 и бифункциональных электрокатализаторов30. Микроволновый синтез также использовался для получения Fe-замещенных нанолистов α-Ni(OH)2, а коэффициент замещения Fe изменяет структуру и намагниченность32. Однако о пошаговой процедуре микроволнового синтеза α-Ni(OH)2 и оценке того, как изменение времени реакции и температуры в растворе водно-этиленгликоля влияет на кристаллическую структуру, площадь поверхности и пористость, а также на локальную среду межслойных анионов в материале, ранее не сообщалось.

Этот протокол устанавливает процедуры высокопроизводительного микроволнового синтеза нанолистов α-Ni(OH)2 с использованием быстрой и масштабируемой техники. Влияние температуры и времени реакции варьировалось и оценивалось с помощью мониторинга реакций in situ , сканирующей электронной микроскопии, энергодисперсионной рентгеновской спектроскопии, азотной поросиметрии, порошковой рентгеновской дифракции (XRD) и инфракрасной спектроскопии с преобразованием Фурье для понимания влияния синтетических переменных на выход реакции, морфологию, кристаллическую структуру, размер пор и локальную координационную среду нанолистов α-Ni(OH)2 .

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Протокол

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

ПРИМЕЧАНИЕ: Схематическое изображение процесса микроволнового синтеза представлено на рисунке 1.

1. Микроволновый синтез нанолистов α-Ni(OH)2

  1. Приготовление раствора прекурсора
    1. Приготовьте раствор прекурсора, смешав 15 мл сверхчистой воды (≥18 МОм-см) и 105 мл этиленгликоля. Добавить 5,0 г Ni(NO3)2 · 6 Ч2О и 4,1 г мочевины в раствор и накрыть.
    2. Поместите раствор прекурсора в ванну, наполненную льдом и водой (частота 40 кГц) и проведите ультразвуковую терапию на полной мощности (без импульса) в течение 30 минут.
  2. Микроволновая реакция раствора прекурсора
    1. Перелейте 20 мл раствора прекурсора в пробирку для микроволновой реакции с перемешивателем из политетрафторэтилена (ПТФЭ) и загерметизируйте реакционный сосуд запорной крышкой с вкладышем из ПТФЭ.
    2. Запрограммируйте микроволновый реактор на нагрев до температуры реакции, используя настройку, как можно быстрее (до 120 или 180 °C) и удерживайте при этой температуре в течение 13-30 минут.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Максимально быстрый нагрев - это настройка микроволновой печи, которая применяет максимальную мощность микроволн до тех пор, пока не будет достигнута желаемая температура; После этого примените переменную мощность для поддержания температуры реакции.
    3. После завершения реакции продуйте реакционную камеру сжатым воздухом до тех пор, пока температура раствора не достигнет 55 °C. Каждая стадия реакции (нагрев, выдержка и охлаждение) осуществляется при магнитном перемешивании при 600 об/мин.
  3. Центрифугирование и промывка СВЧ-реакцией выпадают в осадок.
    1. Перелейте послереакционный раствор в центрифужные пробирки объемом 50 мл. Центрифугу постреакционного раствора при 6,000 об/мин/6,198 rcf в течение 4 мин при комнатной температуре, а затем сцеживают надосадочную жидкость.
    2. Добавьте 25 мл сверхчистой воды, чтобы ресуспендировать нанолисты. Центрифугу используют в тех же условиях, а затем сцеживают надосадочную жидкость.
    3. Повторите этапы промывки, центрифугирования и декантации в общей сложности пять раз с использованием воды, а затем три раза с использованием этанола.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Вместо этанола также можно использовать изопропиловый спирт.
  4. Измерение рН до и после микроволновой реакции
    1. Измеряют рН раствора-прекурсора перед началом микроволновой реакции и измеряют рН надосадочной жидкости сразу после первого центрифугирования.
  5. Сушка образца
    1. Накройте центрифужные пробирки салфеточным или бумажным полотенцем, чтобы оно действовало как пористое покрытие, чтобы уменьшить возможное загрязнение, и высушите их в печи для образцов при температуре 70 °C в течение 21 часа в атмосфере окружающей среды.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Время и условия сушки могут влиять на относительную интенсивность и значения 2θ° пиков (XRD), как описано в разделе Репрезентативные результаты.

2. Характеристика и анализ материалов

  1. Характеристика морфологии и состава с помощью сканирующей электронной микроскопии (СЭМ) и энергодисперсионной рентгеновской спектроскопии (ЭДС)
    1. Подготовьте образцы для анализа SEM и EDS, суспендировав небольшое количество порошка Ni(OH)2 в 1 мл этанола с помощью ультразвукового аппарата на водяной бане.
    2. Капля отлитой смеси Ni(OH)2/этанола на заглушке SEM и выпарите этанол, поместив заглушку SEM в печь для образцов при температуре 70 °C.
    3. Соберите микрофотографии СЭМ и спектры ЭДС. Получение изображений РЭМ с помощью ускоряющего напряжения 10 кВ и тока 0,34 нА при увеличениях 6,5 кХ, 25 кХ и 100 кХ. Соберите спектры EDS на выбранных участках, используя ускоряющее напряжение 10 кВ, ток 1,4 нА и увеличение 25 кХ.
  2. Анализ площади поверхности и пористости с помощью азотной физикосорбционной порометрии
    1. Подготовьте образцы для анализа, добавив 25 мг Ni(OH)2 в пробирку для образцов. Перед анализом провести процедуру предварительной дегазации и сушки под вакуумом при 120 °C в течение 16 часов.
    2. Переместите пробирку с образцом из отверстия для дегазации в порт для анализа для сбора изотерм азота (N2).
    3. Анализ данных изотермы N2 с помощью анализа Брунауэра-Эммета-Теллера (BET) для определения удельной площади поверхности. Проведение БЭТ-анализа в соответствии с методологиями Международного союза теоретической и прикладной химии (ИЮПАК)33. Конкретный пакет программного обеспечения, используемый для выполнения анализа BET, включен в таблицу материалов.
    4. Анализ десорбционной ветви изотермы с использованием метода Барретта-Джойнера-Халенды (BJH) для получения объема пор, диаметра пор и распределения пор по размерам. Провести анализ BJH в соответствии с методологиями IUPAC. 33 Специальный пакет программного обеспечения для анализа, используемый для выполнения анализа BJH, включен в таблицу материалов.
  3. Структурный анализ с помощью порошковой рентгеновской дифракции (XRD)
    1. Заполните лунку для образца дифрактометрического держателя порошка с нулевым фоном Ni(OH)2, убедившись, что поверхность порошка плоская.
    2. Соберите порошковые рентгеновские дифрактограммы с помощью источника излучения CuKα диапазоне от 5° до 80° 2θ с шагом 0,01.
    3. Проанализируем d-интервал с помощью закона Брэгга,
      nλ = 2d sinθ,
      где n — целое число, λ — длина волны рентгеновского излучения, d — расстояние d, θ — угол между падающими лучами и образцом.
    4. Проанализируйте размер кристаллитного домена D, используя уравнение Шеррера,
      figure-protocol-1
      где Ks – постоянная Шеррера (для анализа использовалась постоянная Шеррера, равная 0,92), λ – длина волны рентгеновских лучей, β2θ– интегральная ширина дифракционного пика, θ – угол Брэгга (в радианах). Для анализа β2θпринимали за полную ширину при полумаксимуме (fwhm) и умножали на константу 0,939434.
  4. Определение характеристик материала с помощью инфракрасной спектроскопии с ослабленным полным коэффициентом отражения и преобразованием Фурье (ATR-FTIR)
    1. Установите приставку с ослабленным полным коэффициентом отражения (ATR) на инфракрасный спектрометр с преобразованием Фурье (ИК-Фурье).
    2. Отожмите небольшое количество порошка Ni(OH)2 между двумя предметными стеклами, чтобы получить небольшую гранулу.
    3. Поместите гранулу Ni(OH)2 на кремниевый кристалл ATR и получите спектр ИК-Фурье спектра от 400 до 4000 см-1. Инфракрасные спектры представляют собой среднее значение 16 отдельных сканов с разрешением 4 см-1 .

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Результаты

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Влияние температуры и времени реакции на синтез α-Ni(OH)2
До начала реакции раствор прекурсора [Ni(NO3)2 · 6H2O, мочевина, этиленгликоль и вода] имеет прозрачный зеленый цвет с рН 4,41 ± 0,10 (рис. 2А и табл. 1). Температура микроволновой реакции (120 °C или 180 °C) влияет на давление реакции in situ и цвет раствора (рис. 2B-G и

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Обсуждение

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Микроволновый синтез обеспечивает способ получения Ni(OH)2, который значительно быстрее (время реакции 13-30 мин) по сравнению с традиционными гидротермальными методами (типичное время реакции 4,5 ч)38. При использовании этого слабокислого метода микроволнового синтеза для получения ультратонких нанолистов α-Ni(OH)2 было замечено, что время реакции и температура влияют на рН реакции, выход, морфологию, пористость и структуру получаемых материалов. При использовании манометра ...

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Раскрытие информации

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Конфликт интересов у авторов отсутствует.

Благодарности

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

S.W.K. и C.P.R. выражают благодарность за поддержку со стороны Управления военно-морских исследований Программы подводных исследований ВМС США (грант No N00014-21-1-2072). S.W.K. выражает признательность за поддержку со стороны Программы стажировки военно-морских научно-исследовательских предприятий. C.P.R и C.M. выражают признательность за поддержку со стороны Национального научного фонда Партнерства в области исследований и образования в области материалов (PREM), Центр сборки интеллектуальных материалов, премия No 2122041, за анализ условий реакции.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Материалы

Список материалов, использованных в этой статье
ИмяКомпанияКаталожный номерКомментарии
ATR-FTIRспектрометр BrukerTensor II FT-IR спектрометр, оснащенный аксессуаром для микроотбора проб Harrick Scientific SplitPea ATR
Bath sonicatorFisher Scientific15-337-409--
Ethanol VWR аналитическийAC61509-0040200 proof
ЭтиленгликольVWR аналитическийBDH1125-4LP99% чистота
Falcon Центрифуга пробиркиVWR аналитический21008-94050 мл
KimWipesVWR аналитический21905-026--
-Lab Quest 2Vernier LABQ2--
Микроволновый реакторAnton Parr165741Monowave 450
Ni(NO3)2 · 6 H2OWard's Science470301-856Исследовательский лабораторный зонд
pHVernier PH-BTAКалиброванный в сравнении со стандартными растворами pH (pH= 4, 7, 11)
PorosemeterMicromeritics --АСП 2020. Программное обеспечение для анализа: Micromeritics, версия 4.03
Порошковый рентгеновский диффактометрBrukerAXS Advanced Poweder рентгеновский дифрактометр; анализ d-интервалов и размеров кристаллитов был выполнен с помощью программного обеспечения Highscore XRD, а кристаллические структуры были созданы с помощью программного обеспечения VESTA 3.
Реакционный флаконAnton Parr8272330 мл G30 с широким горлышком, максимальная вместимость 20 мл
Реакционный флакон с запирающейся крышкойAnton Parr161724G30 Snap Cap
Реакционный флакон из ПТФЭ перегородкаAnton Parr161728Широкогорлый
сканирующий электронный микроскопFEI--Helios Nanolab 400
UreaVWR аналитическийBDH4602-500GACS степень

Ссылки

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Liu, B., et al. 120 Years of nickel-based cathodes for alkaline batteries. Journal of Alloys and Compounds. 834, 155185(2020).
  2. Young, K. H., et al. Fabrications of high-capacity α-Ni(OH)2. Batteries. 3, 6(2017).
  3. Huang, M., Li, M., Niu, C., Li, Q., Mai, L. Recent advances in rational electrode designs for high-performance alkaline rechargeable batteries. Advanced Functional Materials. 29 (11), 1807847(2019).
  4. Hall, D. S., Lockwood, D. J., Bock, C., MacDougall, B. R. Nickel hydroxides and related materials: a review of their structures, synthesis and properties. Proceedings of the Royal Society A. Mathematical, Physical and Engineering Sciences. 471 (2174), 20140792(2015).
  5. Miao, Y., et al. Electrocatalysis and electroanalysis of nickel, its oxides, hydroxides and oxyhydroxides toward small molecules. Biosensors and Bioelectronics. 53, 428-439 (2014).
  6. Suen, N. T., et al. Electrocatalysis for the oxygen evolution reaction: recent development and future perspectives. Chemical Society Reviews. 46 (2), 337-365 (2017).
  7. Diaz-Morales, O., Ledezma-Yanez, I., Koper, M. T., Calle-Vallejo, F. Guidelines for the rational design of Ni-based double hydroxide electrocatalysts for the oxygen evolution reaction. ACS Catalysis. 5 (9), 5380-5387 (2015).
  8. Rossini, P. dO., et al. Ni-based double hydroxides as electrocatalysts in chemical sensors: a review. Trends in Analytical Chemistry. 126, 115859(2020).
  9. Yu, Z., Bai, Y., Tsekouras, G., Cheng, Z. Recent advances in Ni-Fe (Oxy)hydroxide electrocatalysts for the oxygen evolution reaction in alkaline electrolyte targeting industrial applications. Nano Select. 3 (4), 766-791 (2021).
  10. Othman, M. R., Helwani, Z., Martunus, F. W. J. N. Synthetic hydrotalcites from different routes and their application as catalysts and gas adsorbents: a review. Applied Organometallic Chemistry. 23 (9), 335-346 (2009).
  11. Bode, V. H., Dehmelt, K., Witte, J. About the nickel hydroxide electrode. II. On the oxidation products of nickel(II) hydroxidesZeitschrift für Anorganische und Allgemeine Chemie. 366, 1-21 (1969).
  12. Kimmel, S. W., et al. Capacity and phase stability of metal-substituted α-Ni(OH)2 nanosheets in aqueous Ni-Zn batteries. Materials Advances. 2 (9), 3060-3074 (2021).
  13. Corrigan, D. A., Knight, S. L. Electrochemical and spectroscopic evidence on the participation of quadrivalent nickel in the nickel hydroxide redox reaction. Journal of the Electrochemical Society. 136 (3), 613-619 (1989).
  14. Shangguan, E., et al. A comparative study of structural and electrochemical properties of high-density aluminum substituted α-nickel hydroxide containing different interlayer anions. Journal of Power Sources. 282, 158-168 (2015).
  15. Li, Y. W., et al. Effect of interlayer anions on the electrochemical performance of Al-substituted α-type nickel hydroxide electrodes. International Journal of Hydrogen Energy. 35 (6), 2539-2545 (2010).
  16. Wang, C., Zhang, X., Xu, Z., Sun, X., Ma, Y. Ethylene glycol intercalated cobalt/nickel layered double hydroxide nanosheet assemblies with ultrahigh specific capacitance: structural design and green synthesis for advanced electrochemical storage. ACS Applied Materials & Interfaces. 7 (35), 19601-19610 (2015).
  17. Hunter, B. M., Hieringer, W., Winkler, J. R., Gray, H. B., Müller, A. M. Effect of interlayer anions on [NiFe]-LDH nanosheet water oxidation activity. Energy & Environmental Science. 9 (5), 1734-1743 (2016).
  18. Zhou, D., et al. Effects of redox-active interlayer anions on the oxygen evolution reactivity of NiFe-layered double hydroxide nanosheets. Nano Research. 11, 1358-1368 (2018).
  19. Cochran, E. A., Woods, K. N., Johnson, D. W., Page, C. J., Boettcher, S. W. Unique chemistries of metal-nitrate precursors to form metal-oxide thin films from solution: materials for electronic and energy applications. Journal of Materials Chemistry A. 7 (42), 24124-24149 (2019).
  20. Bilecka, I., Niederberger, M. Microwave chemistry for inorganic nanomaterials synthesis. Nanoscale. 2 (8), 1358-1374 (2010).
  21. Zhang, X., et al. Microwave-assisted synthesis of 3D flowerlike alpha-Ni(OH)2 nanostructures for supercapacitor application. Science China Technological Sciences. 58, 1871-1876 (2015).
  22. Li, J., Wei, M., Chu, W., Wang, N. High-stable α-phase NiCo double hydroxide microspheres via microwave synthesis for supercapacitor electrode materials. Chemical Engineering Journal. 316, 277-287 (2017).
  23. Tao, Y., et al. Microwave synthesis of nickel/cobalt double hydroxide ultrathin flowerclusters with three-dimensional structures for high-performance supercapacitors. Electrochimica Acta. 111, 71-79 (2013).
  24. Zhu, Y., et al. Ultrathin nickel hydroxide and oxide nanosheets: synthesis, characterizations and excellent supercapacitor performances. Scientific Reports. 4, 1-7 (2014).
  25. Benito, P., Labajos, F. M., Rives, V. Microwave-treated layered double hydroxides containing Ni and Al: the effect of added Zn. Journal of Solid State Chemistry. 179 (12), 3784-3797 (2006).
  26. Soler-Illia, G. J. dA., Jobbágy, M., Regazzoni, A. E., Blesa, M. A. Synthesis of nickel hydroxide by homogeneous alkalinization. precipitation mechanism. Chemistry of Materials. 11 (11), 3140-3146 (1999).
  27. Xu, L., et al. 3D flowerlike α-nickel hydroxide with enhanced electrochemical activity synthesized by microwave-assisted hydrothermal method. Chemistry of Materials. 20 (1), 308-316 (2008).
  28. Alshareef, S. F., Alhebshi, N. A., Almashhori, K., Alshaikheid, H. S., Al-Hazmi, F. A ten-minute synthesis of alpha-Ni(OH)2 nanoflakes assisted by microwave on flexible stainless-steel for energy storage devices. Nanomaterials. 12 (11), 1911(2022).
  29. Godínez-Salomón, F., et al. Self-supported hydrous iridium-nickel oxide two-dimensional nanoframes for high activity oxygen evolution electrocatalysts. ACS Catalysis. 8 (11), 10498-10520 (2018).
  30. Godínez-Salomón, F., Albiter, L., Mendoza-Cruz, R., Rhodes, C. P. Bimetallic two-dimensional nanoframes: high activity acidic bifunctional oxygen reduction and evolution electrocatalysts. ACS Applied Energy Materials. 3 (3), 2404-2421 (2020).
  31. Ying, Y., et al. Hydrous cobalt-iridium oxide two-dimensional nanoframes: insights into activity and stability of bimetallic acidic oxygen evolution electrocatalysts. Nanoscale Advances. 3 (7), 1976-1996 (2021).
  32. Kimmel, S. W., et al. Structure and magnetism of iron-substituted nickel hydroxide nanosheets. Magnetochemistry. 9 (1), 25-47 (2023).
  33. Thommes, M., et al. Physisorption of gases, with special reference to the evaluation of surface area and pore size distribution (IUPAC Technical Report). Pure and Applied Chemistry. 87 (9-10), 1051-1069 (2015).
  34. Birkholz, M., Fewster, P. F., Genzel, C. Thin Film Analysis by X-ray Scattering. , Wiley-VCH. (2006).
  35. Hall, D. S., Lockwood, D. J., Poirier, S., Bock, C., MacDougall, B. R. Raman and infrared spectroscopy of alpha and beta phases of thin nickel hydroxide films electrochemically formed on nickel. Journal of Physical Chemistry A. 116 (25), 6771-6784 (2012).
  36. Choy, J. H., Kwon, Y. M., Han, K. S., Song, S. W., Chang, S. H. Intra- and inter-layer structures of layered hydroxy double salts, Ni1-xZn2x(OH)2(CH3CO2)2xnH2O. Materials Letters. 34 (3-6), 356-363 (1998).
  37. Momma, K., Izumi, F. VESTA for three-dimensional visualization of crystal, volumetric and morphology data. Journal of Applied Crystallography. 44 (6), 1272-1276 (2011).
  38. Godinez-Salomon, F., Mendoza-Cruz, R., Arellano-Jimenez, M. J., Jose-Yacaman, M., Rhodes, C. P. Metallic two-dimensional nanoframes: unsupported hierarchical nickel-platinum alloy nanoarchitectures with enhanced electrochemical oxygen reduction activity and stability. ACS Applied Materials & Interfaces. 9 (22), 18660-18674 (2017).
  39. Shakhashiri, B. Z., Dirreen, G. E., Juergens, F. Color, solubility, and complex ion equilibria of nickel (II) species in aqueous solution. Journal of Chemical Education. 57 (12), 900-901 (1980).

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Перепечатки и разрешения

Запросить разрешение на повторное использование текста или иллюстраций этой статьи JoVE

Запросить разрешение

Теги

Похожие статьи