Методическая статья

Подготовка образцов пищевых продуктов с использованием гомогенизации и влажного кислотного разложения с помощью микроволновой печи для многоэлементного определения с помощью ИСП-МС

DOI:

10.3791/65624

⸱

22 декабря 2023 г.

 ,  , 
1Faculty of Chemistry and Chemical Engineering, University of Maribor

В этой статье

Краткое содержание

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Представленный протокол описывает гомогенизацию образцов с помощью лабораторного миксера, кислотное разложение образцов пищевых продуктов с использованием смеси 68 мас.% HNO3 и 30 мас.% H2O2 путем влажного кислотного разложения с помощью микроволновой печи, а также многоэлементное определение, выполненное с помощью масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой.

Аннотация

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Подготовка образцов имеет решающее значение для определения элементов, и существуют различные методы, один из которых включает гомогенизацию с последующим кислотным разложением. При работе с образцами на этапе подготовки требуется особая осторожность, чтобы исключить или свести к минимуму потенциальное загрязнение и потери анализируемого вещества. Гомогенизация — это процесс, при котором одновременно уменьшается размер частиц и равномерно распределяются компоненты пробы. После гомогенизации образец подвергается кислотному разложению, в ходе которого он переваривается кислотами и вспомогательными химикатами при повышенных температурах, превращая твердые образцы в жидкое состояние. В этом процессе металлы в исходном образце вступают в реакцию с кислотами с образованием водорастворимых солей. Образцы, полученные путем кислотного разложения, пригодны для элементного анализа с использованием таких методов, как масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой, оптическая эмиссионная спектроскопия с индуктивно-связанной плазмой, атомно-абсорбционная спектроскопия, электрохимические методы и другие аналитические методы. В данной работе подробно описана подготовка образцов пищевых продуктов для многоэлементного определения с использованием масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой. Пошаговая процедура включает в себя процесс гомогенизации с использованием смесителя лабораторного размера с керамическими лопастями с последующим кислотным разложением в закрытых сосудах с использованием влажного кислотного разложения с помощью микроволновой печи. Вспомогательным реагентом служит смесь 5,0 мл 68 мас.%HNO3 и 1,0 мл 30 мас.%H2O2. В этом руководстве приводится объяснение процессов, связанных с обоими этапами.

Введение

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Элементный анализ — это аналитический процесс определения элементного состава различных образцов. Его можно использовать для контроля поступления металлов в организм человека (особенно тяжелыхметаллов1), поскольку их высокие концентрации могут вызвать нежелательные проблемы со здоровьем. Тяжелые металлы также являются одним из основных загрязнителей окружающей среды, поэтому необходим контроль их присутствия в окружающей среде2. Кроме того, элементный анализ может быть использован для определения географического происхождения пищевыхпродуктов3 и контроля качества продовольственных и водных

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Протокол

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Гомогенизация образца

  1. С помощью чистого керамического ножа вручную нарежьте образцы продуктов (брокколи, грибы, сосиски и лапшу) на более мелкие кусочки, чтобы ускорить процесс сушки. Подготовьте достаточное количество образцов как минимум для 6 повторений кислотного разложения (убедитесь, что минимальная масса высушенных образцов составляет 1500 мг).
    ПРИМЕЧАНИЕ: При увеличении площади поверхности образца большая часть образца подвергается воздействию нагретого окружающего воздуха, увеличивая скорость испарения воды.
  2. Поместите образец в стеклянный стакан объемом 250 мл и высушите его при температуре 105 °C до постоянного веса....

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Результаты

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Гомогенизация
Все образцы высушивали до постоянной массы с помощью лабораторной сушилки, чтобы исключить любую влагу. Перенос образца в эксикатор позволил ему остыть до комнатной температуры, не связывая влагу из окружающей среды. Затем образцы пищевых продуктов гомогенизировали с помощью лабораторного миксера для получения мелкодисперсного порошка. Полученные гомогенизированные частицы были однородными по размеру и равномерно распределенными, что обеспечивало репрезентативность подобразцов (образцов,.......

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Обсуждение

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Гомогенизация
Для обеспечения воспроизводимых результатов элементного определения необходимо гомогенизировать образцы перед кислотным разложением из-за их сложной и неоднородной структуры и состава. Гомогенизация направлена на устранение конституциональной и распределительной гетерогенности. Смешивание образца сводит к минимуму неоднородность распределения за счет равномерного перераспределения компонентов по всему образцу. Аналогичным образом, при уменьшении размера частиц до однородного размера конс.......

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Раскрытие информации

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Авторам нечего раскрывать.

Благодарности

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Авторы выражают признательность за финансовую поддержку Словенского исследовательского агентства (гранты No P2-0414, P2-0118, J1-2470, NK-0001 и J1-4416).

....

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Материалы

Список материалов, использованных в этой статье
ИмяКомпанияКаталожный номерКомментарии
Ar газMesser7440-37-1Ar 5.0 газ (чистота 99,999%).
Система автосамплеров AS-10ShimadzuAutosampler, подключенная к ICP-MS, содержит 68 портов для отбора проб.
Автоматические пипеткиSartorius200 &; Автоматические пипетки L, 1 мл и 5 мл.
Весы XSE104Mettler Toledo, Колумбус, Огайо, СШААналитические весы с максимальной массой 120 г.
Керамический ножКерамический нож, используемый для нарезки образцов свежих продуктов.
DessicatorСтеклянный эксикатор с комочками силикагеля.
ETHOS LEANMilestone, Sorisole, ИталияМикроволновая система для влажного кислотного сбраживания в закрытых емкостях объемом 100 мл из TFM-PTFE.
Вытяжной шкафЛабораторный вытяжной шкаф с регулируемым потоком воздуха.
Стеклянные стаканы RASOTHERMCarlRoth GmbH + Co.KG50 мл, 250 мл стеклянные стаканы
Стеклянные воронкиМаленькие стеклянные воронки, помещающиеся в горлышко объемных колб.
Ге газМессер7440-59-7He 5,0 газ (чистота 99,999%).
Перекись водородаThermoFisher Scientific7722-84-1Hxdrogen пероксид 100 объемов 30 мас.% раствор. Марка реагента лабораторного.
ИСП многоэлементный стандартный раствор VIIISupelco109492100 мг/л ИСП многоэлементный стандартный раствор, содержащий 24 элемента (Al, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, K, Li, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Se, Sr, Te, Tl, Zn) в 2 % разбавленной азотной кислоте.
ICPMS 2030ShimadzuМасс-спектрометрическая система с индуктивно связанной плазмой для многоэлементного анализа переваренных образцов.
ICP-MS Tuning SolutionA CarlRoth GmbH + Co.KG250 мл раствора для настройки, содержащего 6 элементов (Be, Bi, Ce, Co, In, Mn) в 1% азотной кислоте.
Перчатки KIMTECH из фиолетового нитрилаОдноразовые перчатки из фиолетового нитрилаKimberly-Clark GmbH
Лабораторное покрытиеЛюбой доступный поставщик/
Смеситель B-400BÜ CHI Labortechnik AG, Флавиль, ШвейцарияЛабораторный смеситель с керамическими лопастями.
Азотная кислотаThermoFisher Scientific7697-37-2Азотная кислота, класс следового анализа, 68 мас.%, плотность 1.42, Primar Plus, для анализа микропримесей металлов.
Пластиковые центрифужные пробиркиIsolab50 мл пластиковые центрифужные пробирки с завинчивающимися крышками, одноразового использования.
Пластиковые шприцы InjektB. Braun2 pice, одноразовые шприцы 20 мл.
Пластиковые пробирки для автосамплераShimadzu046-00147-04Пластиковые пробирки для автосамплера, емкость 15 мл, диаметр 16 мм, длина 100 мм.
Пластиковые контейнерыдля отходов Пластиковые контейнеры для удаления химических веществ после процедуры очистки реакционных емкостей.
Защитные/
Образцы (брокколи, колбаса, лапша, кабачки, грибы)Свежие образцы, которые были высушены до постоянного веса и гомогенизированы во время процедуры. Образцы были куплены в местном магазине.
ШпательПластиковый шпатель.
Стерилизатор Instrumentaria ST 01/02InstrumentariaСушилка с регулируемой температурой.
Шприцевые фильтрыCHROMAFIL Xtra729212Шприцевые фильтры с полипропиленовым корпусом и полиамидной гидрофильной мембраной. Диаметр мембраны 25 мм, размер пор мембраны 0,2 мкм.
Сверхчистая водаELGA Labwater, Veolia Water Technologies.Сверхчистая вода с удельным сопротивлением 18,2 MΩ СМ, полученный с помощью лабораторной системы очистки воды.
Мерные колбы25 мл стеклянные мерные колбы.
(S, M или L). гочки

Ссылки

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Catenza, K. F., Donkor, K. K. Determination of heavy metals in cannabinoid-based food products using microwave-assisted digestion and ICP-MS. Food Analytical Methods. 15, 2537-2546 (2022).
  2. Güven, D. E., Akinci, G.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Перепечатки и разрешения

Запросить разрешение на повторное использование текста или иллюстраций этой статьи JoVE

Запросить разрешение

Теги

Похожие статьи