В настоящем протоколе описан анализ многоклассовых остатков пестицидов в сортах авокадо с использованием метода Quick-E asy-Ch eap-E ffective-R ugged-S afe (QuEChERS) с формиатом аммония с последующей газовой хроматографией-тандемной масс-спектрометрией.
Для просмотра этого контента требуется подписка на JoVE. Войдите или начните свой бесплатный пробный период.
Методическая статья
Определение 45 пестицидов в сортах авокадо методом QuEChERS и газовой хроматографией-тандемной масс-спектрометрией
В этой статье
Краткое содержание
Аннотация
Газовая хроматография (ГХ) и тандемная масс-спектрометрия (МС/МС) являются выдающимся аналитическим инструментом, широко используемым для наблюдения за остатками пестицидов в пищевых продуктах. Тем не менее, эти методы уязвимы к матричным эффектам (МЭ), которые потенциально могут повлиять на точность количественного определения в зависимости от конкретной комбинации аналита и матрицы. Среди различных стратегий по снижению выбросов МЭ матричная калибровка представляет собой преобладающий подход при применении остатков пестицидов из-за его экономической эффективности и простоты реализации. В этом исследовании было проанализировано в общей сложности 45 репрезентативных пестицидов для трех различных сортов авокадо (т.е. Criollo, Hass и Lorena) с использованием метода Quick-E asy-Ch eap-E ffective-R ugged-S afe (QuEChERS) с формиатом аммония и GC-MS/MS.
С этой целью 5 г образца авокадо экстрагировали с 10 мл ацетонитрила, а затем добавляли 2,5 г формиата аммония для индуцирования фазового разделения. Затем надосадочную жидкость подвергали процессу очистки с помощью дисперсионной твердофазной экстракции с использованием 150 мг безводного MgSO4, 50 мг первично-вторичного амина, 50 мг октадецилсилана, 10 мг графитизированного технического углерода и 60 мг сорбента на основе оксида циркония (Z-Sep+). Анализ ГХ-МС/МС был успешно проведен менее чем за 25 минут. Для оценки эффективности метода были проведены тщательные валидационные эксперименты. Изучение калибровочной кривой, согласованной с матрицей, для каждого сорта авокадо показало, что МЭ оставался относительно постоянным и составлял менее 20% (рассматриваемый как мягкий МЭ) для большинства комбинаций пестицидов/сортов. Кроме того, пределы количественного определения метода были ниже 5 г/кг для всех трех разновидностей. Наконец, значения восстановления для большинства пестицидов находились в допустимом диапазоне 70-120%, при этом относительные значения стандартного отклонения были ниже 20%.
Введение
В химическом анализе матричный эффект (МЭ) может быть определен различными способами, но общепринятое общее определение звучит следующим образом: он относится к изменению сигнала, в частности, к изменению наклона калибровочной кривой, когда матрица образца или ее часть присутствуют во время анализа конкретного аналита. В качестве критического аспекта МЭ требует тщательного исследования в процессе валидации любого аналитического метода, поскольку он напрямую влияет на точность количественного измерения целевых аналитов1. В идеале процедура предварительной обработки образца должна быть достаточно селективной, чтобы избежать извлечения каких-либо компонентов из матрицы образца. Однако, несмотря на значительные усилия, многие из этих компонентов матрицы в большинстве случаев все же попадают в системы окончательного определения. Следовательно, такие матричные компоненты часто ставят под угрозу значения восстановления и точности, вносят дополнительный шум и увеличивают общую стоимость и трудозатраты, связанные с методом.
В газовой хроматографии (ГХ) МЭ возникает из-за наличия активных центров внутри системы ГХ, которые взаимодействуют с анализитами-мишенями посредством различных механизмов. С одной стороны, составляющие матрицы блокируют или маскируют эти активные центры, которые в противном случае взаимодействовали бы с целевыми аналитами, что приводит к частому усилению сигнала. С другой стороны, активные центры, которые остаются беспрепятственными, могут вызывать пиковое хвостообразование или разложение аналита из-за сильных взаимодействий, что приводит к отрицательному МЭ. Тем не менее, в некоторых случаях это может принести потенциальную пользу2. Важно подчеркнуть, что достижение полной инертности в системе ГХ является чрезвычайно сложной задачей, несмотря на использование высокоинертных компонентов и надлежащее техническое обслуживание. При длительном использовании накопление матричных компонентов в системе ГХ становится более выраженным, вызывая повышенный МЭ. В настоящее время широко признано, что аналиты, содержащие кислород, азот, фосфор, серу и подобные элементы, проявляют больший МЭ, поскольку они легко взаимодействуют с этими активными центрами. И наоборот, высокостабильные соединения, такие как углеводороды или галоорганические соединения, не вступают в такие взаимодействия и не проявляют наблюдаемого МЭ во время анализа 2,3.
В целом, МЭ не может быть полностью устранена, что приводит к разработке нескольких стратегий компенсации или коррекции, когда полное удаление компонентов матрицы нецелесообразно. Среди этих стратегий использование дейтерированных внутренних стандартов (ИС), протекторов аналита, калибровка с учетом матрицы, метод стандартного добавления или модификация методов впрыска были задокументированы в научной литературе 1,2,4,5. В руководящих принципах SANTE/11312/2021 также рекомендованы эти стратегии6.
Что касается применения матрично-согласованной калибровки для компенсации МЭ, то последовательности образцов в практических ситуациях охватывают различные виды пищевых продуктов или различные образцы из одного и того же товара. В этом случае делается предположение, что использование любой выборки из одного и того же товара позволит эффективно компенсировать МЭ во всех образцах. Тем не менее, в существующей литературе отсутствует достаточное количество исследований, специально посвященных этому вопросу7.
Определение нескольких остатков пестицидов в матрицах, содержащих заметный процент жира и пигментов, представляет собой сложную задачу. Значительное количество коэкстрагированного материала может существенно повлиять на эффективность экстракции и помешать последующему хроматографическому определению, потенциально повреждая колонку, источник и детектор, что приводит к значительным МЭ 8,9,10. Следовательно, анализ пестицидов на следовых уровнях в таких матрицах требует значительного уменьшения компонентов матрицы перед анализом при обеспечении высоких значений извлечения7. Получение высоких значений извлечения имеет решающее значение для обеспечения надежности, точности и соответствия нормативным стандартам анализов пестицидов. Это жизненно важно для обеспечения безопасности пищевых продуктов, защиты окружающей среды и принятия обоснованных решений в сельском хозяйстве и смежных областях.
Авокадо – фрукт высокой коммерческой ценности, выращиваемый в тропическом и средиземноморском климате по всему миру и широко потребляемый как в регионах своего происхождения, так и на многочисленных экспортных рынках. С аналитической точки зрения авокадо представляет собой сложную матрицу, содержащую значительное количество жирных кислот (т. е. олеиновой, пальмитиновой и линолевой), сходных с орехами, значительное содержание пигмента, как в зеленых листьях, а также сахаров и органических кислот, сходных с теми, что содержатся вдругих фруктах. Из-за его жирной природы следует уделять особое внимание при использовании любого аналитического метода анализа. В то время как анализ остатков пестицидов проводился на авокадо с использованием ГХ-МС, в некоторых случаях 8,12,13,14,15,16,17,18,19,20, он был относительно менее частым по сравнению с другими матрицами. В большинстве случаев применяется вариант метода Quick-E asy-Ch eap-E ffective-R ugged-S afe (QuEChERS) 8,12,13,14,15,16,17,18. Ни в одном из этих исследований не изучалась консистенция МЭ между различными сортами авокадо.
Таким образом, целью данной работы было изучение согласованности МЭ и значений восстановления для 45 репрезентативных пестицидов для различных сортов авокадо (т.е. Криолло, Хасс и Лорена) с использованием метода QuEChERS с формиатом аммония и ГХ-МС/МС. Насколько нам известно, это первый случай, когда такого рода исследования проводились на образцах жировой матрицы.
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Протокол
1. Приготовление материала и рабочих растворов
ПРИМЕЧАНИЕ: В целях безопасности рекомендуется носить нитриловые перчатки, лабораторный халат и защитные очки на протяжении всего протокола.
- Приготовьте отдельные исходные растворы каждого из 45 коммерческих стандартов пестицидов (см. Таблицу материалов) в концентрации примерно 1000 мг/л в ацетонитриле в мерных колбах объемом 10 мл.
- Соедините вышеуказанные отдельные стоковые растворы для приготовления стокового раствора в концентрации 400 мг/л в ацетонитриле в мерной колбе объемом 25 мл.
ПРИМЕЧАНИЕ: Этот смешанный раствор будет использоваться для подготовки рабочих растворов для экспериментов по восстановлению и калибровке. - Готовьте исходные растворы атразина-d5 и трифенилфосфата (ТПП) в концентрациях 750 мг/л и 1050 мг/л соответственно в ацетонитриле в мерных колбах объемом 10 мл. Используйте атразин-d5 в качестве процедурного внутреннего стандарта (P-IS) и TPP в качестве внутреннего стандарта для инъекций (I-IS).
Примечание: Идеальный сценарий должен включать использование изотопно меченного внутреннего стандарта для каждого конкретного целевого аналита. - Готовьте исходные растворы для восстановления в ацетонитриле, содержащем 0,05% (v/v) муравьиной кислоты (для предотвращения деградации) в объемных колбах объемом 10 мл с получением образцовых эквивалентов 10, 100 и 400 мкг/кг для пестицидов и 200 мкг/кг для P-IS отдельно. Храните эти растворы во флаконах из янтарного стекла в темноте при температуре −20 °C.
- Приготовьте калибровочные растворы пестицидов и P-IS вместе в ацетонитриле с 0,05% (v/v) муравьиной кислоты в объемных колбах объемом 10 мл с получением 5, 10, 25, 75, 200, 400 и 600 мкг/кг и 200 нг/нг соответственно и храните их в флаконах из янтарного стекла в темноте при температуре −20 °C.
Примечание: Одни и те же растворы могут быть использованы на протяжении всей экспериментальной работы, но необходимо хранить их в указанных условиях сразу после каждого использования. - Приготовьте смесь протекторов аналита, содержащую 100 г/л 3-этокси-1,2-пропандиола, 10 г/л L-гулоновой кислоты γ-лактона, 10 г/л D-сорбита и 5 г/л шикимовой кислоты в соотношении 4/1 (v/v) ацетонитрила к воде с 0,5% (v/v) муравьиной кислоты.
ПРИМЕЧАНИЕ: Эту смесь протекторов аналита следует добавлять непосредственно перед инъекцией для смягчения воздействия МЭ.
2. Забор образцов
- Соберите образцы трех видов авокадо (например, Криолло, Хасс и Лорена), доступных в супермаркетах. Убедитесь, что каждый образец весит около 1 кг, что достаточно для проведения всех последующих исследований и соответствует Директиве 2002/63/CE21.
ПРИМЕЧАНИЕ: Органические образцы отбирались в первую очередь, чтобы свести к минимуму вероятность присутствия остатков пестицидов. - Транспортируйте собранные образцы авокадо в лабораторию, и индивидуально гомогенизируйте их без трубки с помощью измельчителя (см. Таблицу материалов). Гомогенизированные образцы хранят в контейнерах из янтарного стекла при температуре 4 °C до анализа.
ПРИМЕЧАНИЕ: Одни и те же образцы авокадо будут использоваться на протяжении всего исследования. Поэтому крайне важно хранить их в указанных условиях сразу после каждого использования.
3. Пробоподготовка по методу QuEChERS с формиатом аммония
ПРИМЕЧАНИЕ: На рисунке 1 показано схематическое изображение метода QuEChERS с формиатом аммония.
- Взвесьте по 5 г каждого образца авокадо в центрифужной пробирке объемом 50 мл (см. Таблицу материалов).
- Добавьте 50 μL раствора P-IS до получения концентрации 200 μг/кг. Для оценки восстановления также добавьте растворы пестицидов, приготовленные на этапе 1.4, до концентраций 10, 100 и 400 мкг/кг (n = 5 каждая).
- Сделайте вихревой настройку на пробирку на 30 с, чтобы обеспечить полную интеграцию шипа в образец.
- Добавьте в пробирку центрифуги 10 мл ацетонитрила. Встряхивайте трубку при 70 об/мин в течение 5 минут.
- Добавьте 2,5 г формиата аммония, снова встряхните пробирку при 70 об/мин в течение 5 минут, а затем центрифугируйте при 1800 × г в течение 5 минут.
- В центрифужную пробирку объемом 2 мл, содержащую 150 мг безводного MgSO4, 50 мг первично-вторичного амина (ПСА), 50 мг октадецилсилана (C18), 10 мг графитизированного технического углерода (GCB) и 60 мг сорбента Z-Sep+ на основе оксида циркония, добавьте 1 мл экстракта для очистки с использованием дисперсно-твердофазной экстракции (d-SPE). Пробирку переварить в течение 30 с и центрифугировать при давлении 1 800 × г в течение 5 минут.
- Перелейте 200 мкл экстракта во флакон автосамплера, добавьте 20 мкл раствора протектора аналита, приготовленного на шаге 1.6, и добавьте 50 мкл раствора TPP.
- Выполните инструментальный анализ с помощью системы GC-MS/MS (см. раздел 4).
- Выполните калибровку с учетом матрицы, следуя той же процедуре, что и описанная выше, с использованием пустых экстрактов, за исключением того, что на этапе d-SPE (шаг 3.6) очистите 5 мл надосадочной жидкости в пробирках объемом 15 мл. Добавьте решения Spike и P-IS на шаге 3.7. Добавьте калибровочные стандартные растворы в пробирки автосамплера для получения 5, 10, 25, 50, 100, 200, 400 и 600 мкг/кг, а также TPP, в результате чего конечный объем составит 270 мкл.
ПРИМЕЧАНИЕ: В целом, обязательно постройте калибровочные кривые, согласованные с матрицей, для каждого сорта авокадо, а также калибровки только по ацетонитрилу.
4. Инструментальный анализ с помощью ГХ-МС/МС
- Проводите анализы с использованием системы ГХ-МС/МС с тройным квадруполем (TQ), оснащенным электронно-ионизационным интерфейсом (−70 эВ) и автосамплером (см. Таблицу материалов).
- Используйте колонку MS GC (Silica Bond длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, толщиной пленки 0,25 мкм) вместе с гелием сверхвысокой чистоты в качестве газа-носителя при постоянной скорости потока 1,2 мл/мин.
- Перед началом работы оборудования необходимо проверить следующие параметры:
- Убедитесь, что давление газа правильное: гелий при 140 фунтах на квадратный дюйм и аргон при 65 фунтах на квадратный дюйм.
- Проверьте состояние масла роторного насоса, чтобы убедиться, что оно прозрачное и находится на соответствующем уровне.
- Убедитесь, что на шприце для инъекций нет препятствий от предыдущих инъекций.
- Убедитесь, что промывочные флаконы содержат достаточное количество каждого растворителя.
- Проверьте, чтобы счетчик расходных материалов (перегородка, вкладыш) не достиг своего предела.
- Включите основной переключатель GC, расположенный на передней панели, и включите переключатель MS, расположенный сзади.
- Откройте программное обеспечение GCMS Real Time Analysis, которое контролирует все параметры системы GC-MS/MS.
ПРИМЕЧАНИЕ: Приборная система по умолчанию включает в себя программное обеспечение GCMS Real Time Analysis. - Нажмите на Управление вакуумом | Продвинутый | Роторный насос 1 для запуска вакуумной системы.
ПРИМЕЧАНИЕ: В этом окне следите за давлением, чтобы определить оптимальные значения вакуума, которые должны быть ниже 9,0 Па. Это займет примерно 12 часов. - Нажмите « Пуск », чтобы включить турбомолекулярный насос 1 и турбомолекулярный насос 2.
- Нажмите « Пуск » для опции «Нагреватель ионного источника ».
ПРИМЕЧАНИЕ: По истечении рекомендуемого времени в 1 час проверьте вакуум в системе, чтобы убедиться, что рекомендуемое значение ниже 1,6e-3 Па. - Установите температуру интерфейса MS на 250 °C , а температуру ионного источника на 300 °C.
- Поддерживайте первоначальную температуру духовки GC 50 °C в течение 1 минуты, затем увеличьте ее до 180 °C со скоростью 25 °C/мин. Затем увеличьте температуру до 230 °C при 5 °C/мин , а затем до 290 °C при 25 °C/мин. Наконец, поддерживайте постоянную температуру на уровне 290 °C в течение 6 минут. Общее время анализа составляет 24,6 мин.
- Нажмите « Закрыть», как только все эти системы будут включены.
- Нажмите на опцию «Настройка» в аналитическом программном обеспечении и нажмите на «Просмотр пикового монитора », чтобы выполнить первоначальную проверку условий масс-спектрометра.
ПРИМЕЧАНИЕ: При необходимости выполните автонастройку. - Нажмите «Получение», а в открывшемся окне нажмите «Загрузить исходные параметры». Убедитесь, что оборудование готово GC и готово MS.
5. Сбор данных
- Нажмите « Новый пакетный файл » в программном обеспечении и создайте последовательность, содержащую такую информацию, как имя образца, идентификатор образца, файл метода, файл данных, объем впрыска и файл настройки. При необходимости добавьте строки и нажмите « Сохранить».
- Нажмите « Запустить пакет» и дайте начать процесс впрыска.
- Выполняйте впрыск при температуре 250 °C в режиме без разделения, поддерживая объем впрыска 1 μл. Через 1 минуту после инъекции откройте шпагат.
ПРИМЕЧАНИЕ: Между инъекциями обязательно очищайте шприц объемом 10 мкл метанолом, этилацетатом и ацетонитрилом, используя одно полоскание каждым растворителем. Все инъекции выполняются в трех экземплярах. - Анализируйте аналиты в режиме мониторинга множественных реакций (MRM), который является стандартным режимом, используемым в системах MS/MS с TQ.
ПРИМЕЧАНИЕ: В таблице 1 приведены времена удержания (в мин) и переходы квантификаторов и квалификаторов для многоклассовых пестицидов, P-I и I-IS. Количественный анализ основан на отношении пиковой площади количественного иона к иону P-IS. I-IS используется для контроля качества во время впрыска. Дополнительный файл 1 содержит хроматограммы для всех 45 проанализированных пестицидов. - Откройте программное обеспечение Postrun Analysis для анализа данных.
ПРИМЕЧАНИЕ: Система приборов по умолчанию включает в себя программное обеспечение GCMS Postrun Analysis. - Нажмите на инъекцию, которую нужно анализировать, перейдите по таблице, содержащей аналиты, и выберите пик интереса.
- Нажмите на пик или область интереса, чтобы визуализировать хроматограмму. Просмотрите пиковые интеграции и, при необходимости, выполните интеграцию вручную. Проверьте площади всех аналитов для выполнения необходимых расчетов и оценки метода.
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Результаты
Всесторонняя валидация аналитического метода была проведена в соответствии с руководящими принципами SANTE/11312/20216, охватывающими оценки линейности, ME, восстановления и повторяемости.
Для оценки линейности были построены калибровочные кривые, согласованные с матрицей, с использованием пустых образцов с шипами при нескольких уровнях концентрации (в диапазоне от 5 до 600 мкг/кг). Было обнаружено, что коэффициенты детерминации (R2) для большинства отобранны...
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Обсуждение
Основное ограничение, связанное с калибровкой по матрице, возникает из-за использования пустых образцов в качестве калибровочных стандартов. Это приводит к увеличению количества образцов, подлежащих обработке для анализа, и увеличению количества компонентов матрицы в каждой аналитической последовательности, что потенциально может привести к повышению требований к техническому обслуживанию прибора. Тем не менее, эта стратегия более подходящая, чем стандартное добавление, которое позволило бы получить гораздо большее колич...
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Раскрытие информации
У авторов нет конфликта интересов, который можно было бы раскрыть.
Благодарности
Мы хотели бы поблагодарить Университет EAN и Университет Ла-Лагуны.
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Материалы
| Имя | Компания | Каталожный номер | Комментарии |
|---|---|---|---|
| 3-этокси-1,2-пропандиол | Sigma Aldrich | 260428-1G | |
| Ацетонитрил | Merk | 1006652500 | |
| формиат аммония | Sigma Aldrich | 156264-1KG | |
| AOAC 20i/s автоподатчик | Shimadzu | 221-723115-58 | |
| Автоматический шейкер MX-T6-PRO | SCILOGEX | 8.23222E+11 | |
| Баланс | OHAUS | PA224 | |
| Центрифужные пробирки, 15 мл | Nest | 601002 | |
| Центрифужные пробирки, 2 мл | Eppendorf | 4610-1815 | |
| Центрифуга, 50 мл | Nest | 602002 | |
| Центрифуга Z206A | MERMLE | 6019500118 | |
| Choper 2L | Oster | 2114111 | |
| колонна SH-RXI-5sil MS, 30 м х 0,25 мм, 0,25 и микро; м | Шимадзу | 221-75954-30 | МС ГК колонка |
| Диспенсер 5-50 мл | BRAND | 4600361 | |
| DSC-18 | Sigma Aldrich | 52600-U | |
| D-сорбит | Sigma Aldrich | 240850-5G | |
| Этилацетат | Merk | 1313181212 | |
| GCMS-TQ8040 | Shimadzu | 211552 | |
| Графитизированный технический углерод | Sigma Aldrich | 57210-U | |
| Инъекционный шприц | Shimadzu | LC2213461800 | |
| L-Гулоновая кислота &гамма;-лактон | Sigma Aldrich | 310301-5G | |
| Линнер без расщепления | Shimadzu | 221-4887-02 | |
| Сульфат магния ангидрус | Sigma Aldrich | M7506-2KG | |
| Метанол | Panreac | 131091.12.12 | |
| Milli-Q сверхчистая вода (тип 1) | Millipore | F4H4783518 | |
| Наконечники для пипеток 10 - 100 &; L | Biologix | 200010 | |
| Наконечники для пипеток 100 - 1000 & микро L | Brand | 541287 | |
| Наконечники для пипеток 20 - 200 & микро; Пипетки | марки L 732028 | ||
| Pasteur | NORMAX | 5426023 | |
| Pippette Transferpette S variabel 10 - 100 &; L | BRAND | 704774 | |
| Pippette Transferpette S variabel 100 - 1000 &; L | МАРКА | 704780 | |
| Пиппет Трансферпет С вариабелем 20 - 200 & микро; L | SCILOGEX | 7.12111E+11 | |
| Первичный-вторичный амин | Sigma Aldrich | 52738-U Шикимовая | |
| кислота | Sigma Aldrich | S5375-1G | |
| Шприцевой фильтр PTFE/L 25 мм, 0.45 &; m | NORMAX | FE2545I | |
| Трифенилфосфат (КК) | Sigma Aldrich | 241288-50G | |
| Флаконы с плавящейся вставкой | Sigma Aldrich | 29398-U | |
| Z-SEP+ | Sigma Aldrich | 55299-U | сорбент на основе оксида циркония |
| <сильно>пестициды< | сильно>Регистрационный номер КАС | ||
| 4,4´-DDD | Sigma Aldrich | 35486-250MG | 72-54-8 |
| 4,4´-DDE | Sigma Aldrich | 35487-100MG | 72-55-9 |
| 4,4´-DDT | Sigma Aldrich | 31041-100MG | 50-29-3 |
| Alachlor | Sigma Aldrich | 45316-250MG | 15972-60-8 |
| Aldrin | Sigma Aldrich | 3666-25MG | 309-00-2 |
| Атразин | Сигма Олдрич | 45330-250MG-R | 1912-24-9 |
| Атразин-d5 (IS) | Сигма Олдрич | 34053-10MG-R | 163165-75-1 |
| Бупрофезин | Сигма Олдрич | 37886-100MG | 69327-76-0 |
| Карбофуран | Сигма Олдрич | 32056-250-MG | 1563-66-2 |
| Хлорпрофам | Сигма Олдрич | 45393-250MG | 101-21-3 |
| Хлорпирифос | Сигма Олдрич | 45395-100МГ | 2921-88-2 |
| Хлорпирифос-метил | Сигма Олдрич | 45396-250МГ | 5598-13-0 |
| Дельтаметрин | Сигма Олдрич | 45423-250МГ | 52918-63-5 |
| Дихлоран | Сигма Олдрич | 45435-250МГ | 99-30-9 |
| Дихлофос | Сигма Олдрич | 45441-250МГ | 62-73-7 |
| Дильдрин | Сигма Олдрич | 33491-100MG-R | 60-57-1 |
| Дифениламин | Сигма Олдрич | 45456-250MG | 122-39--4 |
| Эндосульфан А | Сигма Олдрич | 32015-250MG | 115-29-7 |
| Эндрин | Сигма Олдрич | 32014-250MG | 72-20-8 |
| EPN | Сигма Олдрич | 36503-100MG | 2104-64-5 |
| Эсфенвалерат | Сигма Олдрич | 46277-100MG | 66230-04-4 |
| Этион | Сигма Олдрич | 45477-250MG | 563-12-2 |
| Фенамифос | Сигма Олдрич | 45483-250MG | 22224-92-6 |
| Фенитротион | Сигма Олдрич | 45487-250MG | 122-14-5 |
| Фентион | Сигма Олдрич | 36552-250MG | 55-38-9 |
| Фенвалерат | Сигма Олдрич | 45495-250MG | 51630-58-1 |
| HCB Sigma Aldrich | 45522-250MG | 118-74-1 | |
| Iprodione | Sigma Aldrich | 36132-100MG | 36734-19-7 |
| Lindane | Sigma Aldrich | 45548-250MG | 58-89-9 |
| Malathion | Sigma Aldrich | 36143-100MG | 121-75-5 |
| Metalaxyl | Sigma Aldrich | 32012-100MG | 57837-19-1 |
| Метидатион | Сигма Олдрич | 36158-100MG | 950-37-8 |
| Миклобутанил | Сигма Олдрич | 34360-100MG | 88671-89-0 |
| Оксифлюфен | Сигма Олдрич | 35031-100MG | 42874-03-3 |
| Паратион-метил | Сигма Олдрич | 36187-100MG | 298-00-0 |
| Пенконазол | Сигма Олдрич | 36189-100MG | 66246-88-6 |
| Пиримифос-метил | Сигма Олдрич | 32058-250МГ | 29232-93-7 |
| Пропиконазол | Сигма Олдрич | 45642-250МГ | 60207-90-1 |
| Пропоксур | Сигма Олдрич | 45644-250МГ | 114-26-1 |
| Пропизамид | Сигма Олдрич | 45645-250МГ | 23850-58-5 |
| Пирипроксифен | Сигма Олдрич | 34174-100МГ | 95737-68-1 |
| Толклофос-метил | Сигма Олдрич | 31209-250MG | 5701804-9 |
| Триадимефон | Сигма Олдрич | 45693-250MG | 43121-43-3 |
| Трифлумизол | Сигма Олдрич | 32611-100MG | 68694-11-1 |
| α-ГХГ | Сигма Олдрич | 33377-50MG | 319-86-8 |
| &бета;-ГХГ | Сигма Олдрич | 33376-100MG | 319-85-7 (Английский) |
Ссылки
- Raposo, F., Barceló, D. Challenges and strategies of matrix effects using chromatography-mass spectrometry: An overview from research versus regulatory viewpoints. Trends Analyt Chem. 134, 116068(2021).
- Rahman, M. M., Abd El-Aty, A. M., Shim, J. H. Matrix enhancement effect: a blessing or a curse for gas chromatography?-A review. Anal Chim Acta. 801, 14-21 (2013).
- Poole, C. F. Matrix-induced response enhancement in pesticide residue analysis by gas chromatography. J Chromatogr A. 1158 (1-2), 241-250 (2007).
- Anastassiades, M., Maštovská, K., Lehotay, S. J. Evaluation of analyte protectants to improve gas chromatographic analysis of pesticides. J Chromatogr A. 1015 (1-2), 163-184 (2003).
- Trufelli, H., Palma, P., Famiglini, G., Cappiello, A. An overview of matrix effects in liquid chromatography-mass spectrometry. Mass Spectrom Reviews. 30 (3), 491-509 (2011).
- European Commission SANTE/11312/2021. Guidance document on analytical quality control and method validation procedures for pesticide residues analysis in food and feed. European Commission. , (2021).
- Kwon, H., Lehotay, S. J., Geis-Asteggiante, L. Variability of matrix effects in liquid and gas chromatography-mass spectrometry analysis of pesticide residues after QuEChERS sample preparation of different food crops. J Chromatogr A. 1270, 235-245 (2012).
- Lehotay, S. J., Maštovská, K., Yun, S. J. Evaluation of two fast and easy methods for pesticide residue analysis in fatty food matrixes. J AOAC Int. 88 (2), 630-638 (2005).
- González-Curbelo, M. Á, González-Sálamo, J., Varela-Martínez, D. A., Hernández-Borges, J. Analysis of pesticide residues in pollen and dairy products. Sustainable Agriculture Reviews 47. 47, Cham: Springer International Publishing. 47-89 (2020).
- Madej, K., Kalenik, T. K., Piekoszewski, W. Sample preparation and determination of pesticides in fat-containing foods. Food Chem. 269, 527-541 (2018).
- Yanty, N. A. M., Marikkar, J. M. N., Long, K. Effect of varietal differences on composition and thermal characteristics of avocado oil. J Am Oil Chem Soc. 88, 1997-2003 (2011).
- Pano-Farias, N. S., Ceballos-Magaña, S. G., Muniz-Valencia, R., Gonzalez, J. Validation and assessment of matrix effect and uncertainty of a gas chromatography coupled to mass spectrometry method for pesticides in papaya and avocado samples. J Food Drug Anal. 25 (3), 501-509 (2017).
- Pano-Farias, N. S., Ceballos-Magaña, S. G., Jurado, J. M., Aguayo-Villarreal, I. A., Muñiz-Valencia, R. Analytical method for pesticides in avocado and papaya by means of ultra-high performance liquid chromatography coupled to a triple quadrupole mass detector: Validation and uncertainty assessment. J Food Sci. 83 (8), 2265-2272 (2018).
- Pano-Farias, N. S., Ceballos-Magaña, S. G., Gonzalez, J., Jurado, J. M., Muñiz-Valencia, R. Supercritical fluid chromatography with photodiode array detection for pesticide analysis in papaya and avocado samples. J Sep Sci. 38 (7), 1240-1247 (2015).
- Lozano, A., Rajski, Ł, Uclés, S., Belmonte-Valles, N., Mezcua, M., Fernández-Alba, A. R. Evaluation of zirconium dioxide-based sorbents to decrease the matrix effect in avocado and almond multiresidue pesticide analysis followed by gas chromatography tandem mass spectrometry. Talanta. 118, 68-83 (2014).
- Han, L., Matarrita, J., Sapozhnikova, Y., Lehotay, S. J. Evaluation of a recent product to remove lipids and other matrix co-extractives in the analysis of pesticide residues and environmental contaminants in foods. J Chromatogr A. 1449, 17-29 (2016).
- Chamkasem, N., Ollis, L. W., Harmon, T., Lee, S., Mercer, G. Analysis of 136 pesticides in avocado using a modified QuEChERS method with LC-MS/MS and GC-MS/MS. J Agric Food Chem. 61 (10), 2315-2329 (2013).
- Rajski, Ł, Lozano, A., Uclés, A., Ferrer, C., Fernández-Alba, A. R. Determination of pesticide residues in high oil vegetal commodities by using various multi-residue methods and clean-ups followed by liquid chromatography tandem mass spectrometry. J Chromatogr A. 1304, 109-120 (2013).
- Hernández-Borges, J., Ravelo-Pérez, L. M., Hernández-Suárez, E. M., Carnero, A., Rodríguez-Delgado, M. Á Analysis of abamectin residues in avocados by high-performance liquid chromatography with fluorescence detection. J Chromatogr A. 1165 (1-2), 52-57 (2007).
- Moreno, J. F., Liébanas, F. A., Frenich, A. G., Vidal, J. M. Evaluation of different sample treatments for determining pesticide residues in fat vegetable matrices like avocado by low-pressure gas chromatography-tandem mass spectrometry. J Chromatogr A. 1111 (1), 97-105 (2006).
- Commission Directive 2002/63/EC of 11 July 2002 establishing Community methods of sampling for the official control of pesticide residues in and on products of plant and animal origin and repealing Directive 79/700/EEC. Official Journal of the European Union. L187, 30-43 (2002).
- European Regulation, 396/2005, Regulation (EC) NO 396/2005 of the European Parliament and of the Council of 23 February 2005 on maximum residue levels of pesticides in or on food and feed of plant and animal origin and amending Council Directive 91/414/EEC. Official Journal of the European Union. L70, 1-16 (2005).
- González-Curbelo, M. Á, Lehotay, S. J., Hernández-Borges, J. Validation of a modified QuEChERS version for high-throughput analysis of a wide range of pesticides in foods. Abstracts of Papers of the American Chemical Society. 246, American Chemical Society. Washington D.C., USA. (2013).
- González-Curbelo, M. Á, Lehotay, S. J., Hernández-Borges, J., Rodríguez Delgado, J. Ammonium formate buffer in QuEChERS for high throughput analysis of pesticides in food by fast, low-pressure GC-MS/MS and LC-MS/MS. Abstracts of Papers of the American Chemical Society. 248, American Chemical Society. Washington D.C., USA. (2014).
- González-Curbelo, M. Á, Lehotay, S. J., Hernández-Borges, J., Rodríguez-Delgado, M. Á Use of ammonium formate in QuEChERS for high-throughput analysis of pesticides in food by fast, low-pressure gas chromatography and liquid chromatography tandem mass spectrometry. J Chromatogr A. 1358, 75-84 (2014).
- Varela-Martínez, D. A., González-Sálamo, J., González-Curbelo, M. Á, Quick Hernández-Borges, J. Quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe (QuEChERS) extraction. Handbooks in Separation Science. , Elsevier. Amsterdam, the Netherlands. 399-437 (2020).
- González-Curbelo, M. Á Analysis of organochlorine pesticides in a soil sample by a modified QuEChERS approach using ammonium formate. J Vis Exp. 191, e64901(2023).
- González-Curbelo, M. Á, Dionis-Delgado, S., Asensio-Ramos, M., Hernández-Borges, J. Pesticide analysis in toasted barley and chickpea flours. J Sep Sci. 35 (2), 299-307 (2012).
- Varela-Martínez, D. A., González-Curbelo, M. Á, González-Sálamo, J., Hernández-Borges, J. High-throughput analysis of pesticides in minor tropical fruits from Colombia. Food Chem. 280, 221-230 (2019).
- Li, L., Li, W., Qin, D. M., Jiang, S. R., Liu, F. M. Application of graphitized carbon black to the QuEChERS method for pesticide multiresidue analysis in spinach. J AOAC Int. 92 (2), 538-547 (2009).
Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.
Перепечатки и разрешения
