Методическая статья

Осаждение электроактивного поли(3,4-этилендиокситиофена) в паровой фазе на электроспиннинговые товарные полимерные нановолокна

2.2K просмотров

⸱

DOI:

10.3791/67825

⸱

7 марта 2025 г.

 ,  ,  ,  ,  ,  ,  ,  , 
1Material Science, Engineering and Commercialization, Texas State University, 2Department of Chemistry and Biochemistry, Texas State University, 3Chemical and Biological Engineering, University of Colorado Boulder, 4STAR Park, Texas State University, 5College of Science and Engineering, University of Houston-Clear Lake

В этой статье

Краткое содержание

В данной работе описана простая методика нанесения покрытия электровращающихся нановолокон PAN электроактивными полимерами с использованием осаждения из газовой фазы. Влияние окислителя FeCl₃ на осаждение поли(3,4-этилендиокситиофеновых) покрытий на ПАН было исследовано для понимания и оптимизации роста полимеров, диаметра волокна и общей механической прочности матов нановолокон.

Аннотация

В этом исследовании изучается получение полиакрилонитрильных (ПАН) нановолокон с помощью электроспиннинга для создания высокопористых и прочных материалов для применения в очистке воды, электрокатализе и биомедицине. Равномерно белые коврики из нановолокна PAN были разрезаны на купоны размером 2 см x 2 см для обеспечения консистенции. После электроспиннинга эти нановолокна покрывали электроактивным полимером (EAP) методом химического осаждения из газовой фазы, при этом хлорид железа (III) (FeCl3) служил окислителем для полимеризации 3,4-этилендиокситиофена (EDOT) в поли(3,4-этилендиокситиофен) (PEDOT). В исследовании изучалось влияние различных концентраций FeCl3 на осаждение PEDOT на купонах PAN. Осаждение PEDOT привело к увеличению массы купона. Сканирующая электронная микроскопия (СЭМ) выявила увеличение диаметра нановолокон, обработанных с увеличением концентрации окислителя FeCl3 , хотя более высокие концентрации FeCl3 вызывали образование межволоконных мостов, что подразумевало одновременное уменьшение расстояния между волокнами. С помощью энергодисперсионной рентгеновской спектроскопии (EDS) подтверждено присутствие Fe, Cl и S в нановолокнах, при этом содержание серы увеличивается при использовании концентрации FeCl3, что свидетельствует о повышении эффективности осаждения PEDOT с увеличением концентрации окислителя. Механические испытания показали, что волокна PAN с покрытием PEDOT обладают улучшенной прочностью на разрыв и ударной вязкостью в гидратированном состоянии по сравнению с чистыми нановолокнами PAN. Эти результаты подчеркивают решающую роль концентрации FeCl3 во влиянии на морфологию и свойства композитов PAN-PEDOT, повышая их пригодность для таких применений, как очистка воды, тканевая инженерия, биосенсорика, катализ и хранение энергии.

Введение

Электроспиннинг — это метод, используемый для изготовления материалов на основе нановолокон для таких приложений, как тканевая инженерия, доставка лекарств, биосенсоризация, инкапсуляция пищевых продуктов, изоляционные материалы, хранение и рассеивание энергии, катализ и фильтрация. Универсальность этого метода позволяет использовать различные расстановки волокон и морфологические структуры, поддерживая инновации в различных отраслях промышленности 1,2,3,4,5,6. Электропрядение — это технология, основанная на напряжении, при которой из полимерного раствора получают небольшие волокна. Базовая установка включает в себя шприц, оснащенный спиннере (иглой из нержавеющей стали или капиллярной экструзионной трубкой), заполненной полимерным раствором, шприцевым насосом, высоковольтным источником питания и коллектором, как показано на рисунке 1A. Шприцевой насос обеспечивает постоянный поток полимерного раствора. Использование вращающегося барабана в качестве коллектора позволяет изготавливать более крупные и однородные волокнистые маты; Вращение на низких скоростях дает случайно ориентированные волокна, в то время как вращение на высоких скоростях дает волокна, ориентированные в направлении вращения барабана3. Скорость, необходимая для выравнивания волокон, зависит от полимерного раствора и может варьироваться в зависимости от таких факторов, как вязкость раствора, поверхностное натяжение и концентрация. Процесс начинается, когда между наконечником иглы и коллектором создается электрическое поле, в результате чего на поверхности жидкости накапливаются заряды. Когда электростатическое отталкивание преодолевает поверхностное натяжение, жидкий полимерный раствор образует конус Тейлора, что приводит к тому, что струя заряженной жидкости движется к коллектору. По мере испарения растворителя твердые полимерные волокна осаждаются на коллекторе 4,5. Электропрядильные нановолокна были изготовлены из нескольких полимеров, включая полиакрилонитрил (PAN), полистирол (PS), поливиниловый спирт (PVA), поликапролактон (PCL), полиэтиленоксид (PEO), поли(молочная ко-гликолевая кислота) (PLGA), нейлон, поли(винилиденфторид)/полиуретан и поливинилпирролидон 1,7,8,9,10,11,12.

Особый интерес представляет изготовление материалов на основе электроспиннинговых нановолокон с использованием электроактивных полимеров (ЭАП). EAP представляют собой материалы с сопряженными магистралями, которые могут обратимо переключаться между несколькими степенями окисления с помощью химических или электрохимических процессов. Эта модификация приводит к изменению таких свойств, как цвет, проводимость, реакционная способность и объем13. Такая универсальность делает EAP хорошо подходящими для таких приложений, как преобразование и хранение энергии, электрохромика, исполнительные механизмы, датчики и устройства биоэлектроники. Нановолокна EAP, в частности, имеют потенциальное применение в накопителях энергии, датчиках, исполнительных механизмах, разделении, инженерии нервов/тканей ибиосенсорике. Электроактивные полимеры (EAP) создают ряд проблем во время электропрядения из-за их низкой вязкости и высокой проводимости, что может препятствовать образованию стабильной струи и приводить к нестабильности струи и образованию гранул вместо непрерывных волокон. Их чувствительность к электрическим полям может вызвать преждевременную деформацию или активацию, что приводит к неравномерному образованию волокон. Кроме того, EAP обычно страдают от плохой растворимости, что требует использования специально подходящих растворителей, которые влияют на вязкость раствора, поверхностное натяжение и диэлектрические свойства, что усложняет процесс. Механические свойства EAP, такие как низкая эластичность и гибкость, могут привести к разрыву струи и непостоянству волокон. В то же время параметры процесса электропрядения, включая напряжение, расстояние между иглой и коллектором и скорость потока, нуждаются в тщательной оптимизации, что делает процесс более сложным и менее воспроизводимым 15,16,17,18. Несмотря на то, что существует несколько заметных исключений, в большинстве случаев невозможно электроспиновые растворы ЭАП без включения дополнительных полимеров, называемых полимерами-носителями, которые способны к электроспиннингу19.

Разработаны альтернативные методы получения материалов на основе нановолокон EAP. Смешивание EAP с другими полимерами или наночастицами дает свойства, которые являются гибридом двух полимеров1. В то время как смешивание EAP с полимерами-носителями обеспечивает электроспиннинг, желаемые свойства EAP — в частности, его электроактивность (способность изменять свои свойства в присутствии электрического поля) и его проводимость — могут быть утрачены при смешивании. Вместо этого, покрытие неэлектроактивных электропрядунных нановолокон EAP может быть способом обеспечения электроактивности и проводимости EAP на поверхности, имея при этом механически прочный полимер в основе нановолокон. Покрытия EAP могут быть выполнены с помощью электроосаждения, напыления, покрытия погружением или осаждения в паровой фазе. Однако электроосаждение имеет ряд недостатков. Для него требуются проводящие подложки, что ограничивает его использование с непроводящими материалами, если они не прошли предварительную обработку для повышения проводимости. Получение однородных покрытий на сложных или пористых поверхностях может быть сложной задачей из-за неравномерных электрических полей, что приводит к переменной толщине осаждения. Контроль морфологии, толщины и кристалличности покрытия также требует точной настройки состава электролита и приложенного напряжения. Кроме того, крупномасштабные или трехмерные объекты могут не иметь равномерного покрытия, особенно в углублениях. Риск загрязнения от примесей в электролите или на поверхности электрода может привести к образованию дефектов, в то время как энергоемкие процессы еще больше усложняют этот метод19. Покрытие погружением — это процесс, при котором подложки погружаются в раствор полимера EAP, а затем удаляются с контролируемой скоростью для создания тонкой пленки. В качестве альтернативы, покрытие подложки раствором мономера погружением может сопровождаться стадией вторичной полимеризации. Выбор растворителя имеет решающее значение; Он должен растворять полимер или мономер, не растворяя нижележащие волокна. Тем не менее, образование неконформных покрытий или агрегация могут быть недостатком, особенно на сложных поверхностях. Напыляемое покрытие эффективно покрывает большие или сложные поверхности и может сочетаться с другими методами для многослойного нанесения20, но напыляемое покрытие также требует тщательного выбора растворителя, чтобы избежать растворения полимеров подложки. Осаждение в паровой фазе, в частности химическое осаждение из газовой фазы (CVD), обычно позволяет избежать проблем растворимости, позволяет получать однородные тонкие покрытия с отличной адгезией, позволяет охватить сложные геометрические формы и является масштабируемым процессом. CVD является широко используемым методом равномерного покрытия подложек различными материалами, такими как углерод, оксиды металлов и EAP, путем испарения прекурсоров, их транспортировки на подложку и обеспечения адсорбции, зародышеобразования и роста в контролируемых условиях. В случае CVD или EAP этот процесс обычно включает испарение мономеров и/или окислителей для обеспечения окислительной полимеризации in situ на волокнах. CVD обладает такими преимуществами, как однородные и конформные покрытия, точное формирование тонких пленок, масштабируемость для промышленного применения и универсальность осаждения материалов, повышая функциональность нановолокон дляразличных применений. CVD был использован Zhu et al. для покрытия кальцинированных нановолокон NiCo2O4 , первоначально изготовленных из поливинилпирролидона, полипирроломEAP 22.

В нашей работе маты из нановолокна были подготовлены из ПАН в качестве подложек для ССЗ ЭАП. ПАН – недорогой товарный полимер, который не растворяется в водных средах, экологически стабилен, обладает высокой прочностью и модулем упругости. Недавнее исследование Sapountzi et al.23 продемонстрировало успешное осаждение различных материалов на нановолокна PAN с использованием методов CVD. В частности, они электропрядили растворы ПАН, содержащие окислитель хлорид железа, а затем подвергали волокна воздействию паров пиррола и/или пиррол-3-карбоновой кислоты для получения нановолокон сердцевины ПАН и ЭАП для чувствительности к глюкозе23.

В CVD EAP концентрация окислителя имеет решающее значение для обеспечения окислительной полимеризации электроактивных мономеров, таких как пиррол и анилин, на электровращающихся нановолокнах, значительно влияя на скорость осаждения и свойства получаемых проводящих полимеров. Хлорид железа (FeCl3) обычно используется в качестве окислителя, образуя катионы мономерных радикалов, которые реагируют с образованием полимеров24,25. Более высокие концентрации FeCl3 увеличивают скорость полимеризации и осаждения из-за большего количества доступных окисляющих веществ, в то время как более низкие концентрации замедляют эти процессы. Sapountzi et al. показали, что более высокие концентрации FeCl3 приводят к более быстрой скорости осаждения и более равномерному покрытию полипиррола (PPy) на нановолокнах PAN и наоборот23. При низких концентрациях FeCl3 ограниченная доступность окисляющих веществ замедляет образование катионов радикалов и последующий процесс полимеризации25,26. С другой стороны, Xue et al. сообщили, что оптимальная концентрация FeCl3 в 0,25 М привела к образованию однородного и высокопроводящего покрытия PPy на нановолокнах PAN, в то время как более высокие концентрации привели к чрезмерному окислению и деградации полимера27. Wissmann et al. изучили осаждение полианилина (PANI) на нановолокна PAN и заметили, что увеличение концентрации FeCl3 с 0,1 М до 0,5 М значительно увеличивает скорость осаждения и проводимость покрытия PANI, но дальнейшее увеличение концентрации приводит к неравномерному осаждению. Zhang et al. сообщили о осаждении сополимера анилина и о-анизидина на нановолокна PAN с использованием различных концентраций FeCl3. Они обнаружили, что оптимальная концентрация FeCl3 в 0,25 М приводит к образованию однородного покрытия с высокой проводимостью, в то время как более высокие концентрации приводят к чрезмерному окислению и деградации полимера, что определяется более низкой проводимостью материала28. Таким образом, тщательный выбор концентраций окислителей имеет решающее значение для получения оптических покрытий EAP.

Данное исследование демонстрирует использование CVD для получения нановолокон PAN, покрытых поли(3,4-этилендиокситиофеном) (PEDOT). Таким образом, данное исследование сосредоточено на процессе, который включает в себя первоначальное электроспиннинговое нановолокно PAN, затем сначала вливание в эти нановолокна PAN FeCl3 в различных концентрациях, а затем осаждение EAP на волокна, наполненные FeCl3, как показано на рисунке 1. В исследовании изучается влияние различных концентраций FeCl3 на скорость осаждения PEDOT на нановолокна. Механические испытания оценивают влияние покрытий PEDOT на механические свойства материалов, особенно в условиях высокой влажности, что свидетельствует о применимости материала к биомедицинским приложениям и очистке воды. Оптимизация концентрации FeCl3 имеет решающее значение для обеспечения эффективного и точного осаждения EAP, что приводит к получению однородных покрытий и улучшению свойств материала. Отсутствие всесторонних исследований, изучающих влияние концентраций FeCl3 и характеристик установки VPD на скорость осаждения и функциональность нановолокон PAN с покрытием EAP, подчеркивает важность этого исследования. Результаты этой работы особенно важны с учетом различий, наблюдаемых в осаждении EAP при болеенизких концентрациях FeCl3 по сравнению с предыдущими исследованиями, что подчеркивает критическую роль системы осаждения в паровой фазе (VPD).

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Протокол

1. Экспериментальная установка

  1. Электроспиннинг нановолокон PAN
    1. Растворите 1 г PAN в 10 мл DMF до получения 10% раствора.
    2. Соберите электропрядильную установку, убедившись, что высоковольтный источник питания, шприцевой насос и игла 20-го калибра с плоским наконечником подключены к заземленному коллектору, показанному на Рисунке 1 и Рисунке 2. Убедитесь, что электроспиннер используется в вытяжном шкафу или подключен к вентиляционному каналу, чтобы свести к минимуму воздействие паров растворителя.
    3. Накройте барабан для сбора металла, на который будут поступать полимерные нановолокна, вощеной бумагой для легкого извлечения волокон и минимального перекрестного загрязнения между образцами.
    4. Наполните шприц раствором PAN и подсоедините его к фильерной игле с помощью трубки из политетрафторэтилена (ПТФЭ) диаметром 0,8 мм с адаптерами Люэра.
    5. Установите расход шприцевого насоса на 0,04 мл/мин. Скорость потока может быть отрегулирована по мере необходимости в зависимости от свойств полимерного раствора.
    6. Подайте напряжение 18,9 кВ между спиннерой и заземленным коллектором, который настроен на вращение со скоростью 1 200 об/мин29,30. Следуйте правильным рекомендациям во время электроспиннинга, так как этот процесс связан с высоким напряжением.
    7. Позвольте заряженной струе инициироваться из фильеры, где она затвердевает в непрерывные нановолокна по мере испарения растворителя. Убедитесь, что приложенное напряжение, расход раствора и скорость вращения барабана одинаковы для всех партий для достижения однородной морфологии и диаметра волокна.
    8. Дайте нановолокнам PAN отложиться на заземленном коллекторе, покрытом вощеной бумагой, примерно на 4,5 часа. По истечении этого временного промежутка разверните вощеную бумагу с барабана, сняв скотч.
  2. Подготовка купонов PAN
    1. Просушите листовой коврик PAN в вакуумном эксикаторе при комнатной температуре в течение 72 часов, чтобы удалить остатки растворителя или воды, адсорбированные во время обработки.
    2. Разрежьте высушенные волокнистые коврики на купоны размером 2 см х 2 см ножницами или лезвием бритвы. Обратите внимание на положение купонов по отношению к направлению вращения барабана, как показано на рисунке 3. Организуйте купоны в группы по три штуки, создавая реплики из одной и той же колонны волокнистого мата для обеспечения согласованности.
  3. Сборка вакуумных систем
    1. Соберите систему химического осаждения в паровой фазе с помощью закрытого стального контейнера со стеклянной крышкой, оснащенной силиконовой прокладкой, для точного контроля условий вакуума, как показано на Иллюстрации 4. Эти контейнеры коммерчески доступны в виде комплектов камер вакуумной дегазации от различных поставщиков и стоят недорого.
    2. Оснастите систему двумя клапанами для управления вакуумом: один клапан подключается к вакуумному насосу и закрывается при достижении желаемого вакуума; Другой клапан подключается к атмосфере и открывается, чтобы обеспечить контролируемый сброс вакуума по мере необходимости.
    3. Подключите к системе вакуумный насос, чтобы снизить давление в камере. Поместите контейнер на горячую плиту, способную достигать температуры до 250 °C, чтобы обеспечить терморегулирование в процессе осаждения.
  4. Сборка штатива для осаждения в паровой фазе
    1. Разработайте наплавляемые стеллажи для проекта в соответствии с проектами двух конструкций наплавочных стеллажей, описанных ниже.
    2. Изготовьте штатив для осаждения 1-го поколения (G1), показанный на рисунке 5A , обернув четыре вертикальные ножки из нержавеющей стали в алюминиевую фольгу для предотвращения загрязнения.
    3. Соедините вертикальные ножки с горизонтальными стержнями сверху и снизу, образуя полую кубическую структуру для устойчивости.
    4. Намотайте три горизонтальных медных провода на ножки, чтобы создать три яруса или уровня для подвешивания купонов.
    5. Убедитесь, что штатив G1 компактен, помещается в рабочей камере и обеспечивает простую сборку и демонтаж.
    6. Постройте установку поколения 2 (G2), показанную на рисунке 5B, используя нержавеющую сталь для обеспечения долговечности и коррозионной стойкости. Инженерные схемы для этой системы представлены в Дополнительном файле 1. Спроектируйте стойку G2 с круглым основанием и верхней пластиной, соединенными четырьмя вертикальными стержнями для устойчивости и поддержки. Оснастите вертикальные стержни регулируемыми зажимами, чтобы можно было настроить высоту между основанием и верхней пластиной. Установите круглый лоток из проволочной сетки из нержавеющей стали для подвешивания талонов.
    7. Обеспечьте точный контроль над расположением купонов электроспина в процессе осаждения для обеспечения равномерного воздействия паровой фазы.

2. Осаждение в паровой фазе

  1. Нанесение FeCl3 на купоны PAN
    1. Взвесьте купоны PAN. Внесите FeCl3( окислитель) на купоны PAN (не менее трех репликантов на одно состояние) путем замачивания их в водных растворах FeCl3 различной концентрации, в диапазоне от 1 М до 5 М, на 30 мин.
      ВНИМАНИЕ: Соблюдайте осторожность при работе с хлоридом железа (безводным), так как это коррозионный раздражитель, который может вызвать серьезное повреждение глаз.
    2. Переложите купоны на бумажные салфетки с низким ворсом, чтобы облегчить осмотическую сушку, заменив салфетки в 2 раза.
    3. Оберните купоны салфетками и поместите их в вытяжной шкаф на 24 часа, чтобы завершить первый этап процесса сушки.
    4. Взвесьте талоны PAN через 24 часа и запишите потерю веса. Повесьте талоны PAN, зацепив их за металлический проволочный лоток, подготовленный в шаге 1.4.9.
    5. Поместите стакан объемом 500 мл с сухим осушителем хлорида кальция на дно установки. Поместите всю установку в вакуумную камеру.
    6. Запустите вакуум, включив насос и оставив вакуумный клапан открытым для непрерывного удаления воздуха, эффективно используя вакуумную систему в качестве эксикатора. Здесь скорость откачки составляла 85 л/мин. Итоговый вакуум, достигнутый этим насосом и установкой, составил около 8000 Па.
    7. Следите за потерей веса купонов с интервалом в 1 ч, 2 ч, 3 ч, 24 ч, 48 ч и 72 ч.
  2. Нанесение PEDOT на купоны PAN
    1. Зацепите и повесьте купоны PAN на стойку для купонов в сборе.
    2. Подвесьте талоны внутри вакуумной системы вместе с открытым стеклянным контейнером, содержащим примерно 4 г мономера (EDOT). Отрегулируйте температуру конфорки до 55 °C.
    3. Откройте клапан между камерой и вакуумным насосом и откачайте воду из камеры до тех пор, пока не будет достигнут желаемый вакуум (8000 Па). Затем закройте клапан, оставив камеру под вакуумом.
    4. Дайте процессу осаждения из газовой фазы произойти в течение 2 часов. Через 2 часа откройте вакуумный выпускной клапан, чтобы извлечь купоны с покрытием PEDOT.
  3. Купонная стирка
    1. Извлеките талоны с полимерным покрытием из камеры ВПД и перенесите их в моечную камеру.
    2. Поместите купоны над отверстием фарфоровой воронки, выстланной круглой фильтровальной бумагой диаметром 5,5 см и размером пор 180 мкм, как показано на рисунке 6.
    3. Промойте каждую партию из трех купонов определенной концентрации, чтобы удалить остатки FeCl3, распылив метанол на купоны с помощью пульверизатора.
    4. Обеспечьте тщательное удаление остатков FeCl3 за счет увеличения объема метанола с более высокими концентрациями для эффективного растворения и смывания остаточного окислителя и мономера. Используйте примерно 200 мл метанола для купонов, погруженных в 1 М FeCl3. Увеличьте количество метанола на 50 мл для каждого более высокого уровня концентрации (например, 250 мл для 2 М, 300 мл для 3 М).
    5. После стирки дайте купонам высохнуть под капотом на 30 минут, после чего высушите в эксикаторе с влагопоглотителем при комнатной температуре в течение 1 часа и, наконец, законсервируйте их в стеклянных флаконах.
  4. Очистка камеры VPD и насоса
    1. Промойте камеру CVD ацетоном, чтобы растворить непрореагировавший мономер. Выбросьте ополаскиватель в контейнер для органических отходов.
    2. Поместите камеру в вытяжной шкаф, пока она пуста, и нагревайте ее до 30 °C в течение 1 часа. Погрузите камеру в раствор моющего средства на 24 часа, а затем утилизируйте моющее средство.
    3. Нагрейте камеру со слегка приоткрытой крышкой при температуре 200 °C в течение 24 часов. Проведите еще один раунд распыления ацетона и высушите камеру в вытяжном шкафу при температуре 30 °C в течение 1 часа.
    4. Меняйте масло насоса после каждой партии осаждения мономеров для поддержания целостности эксперимента.

3. Определение характеристик образцов

  1. СЭМ-анализ мата из нановолокна
    1. Прикрепите образцы PAN, PAN+FeCl3 и PAN+FeCl3+PEDOT к алюминиевым заглушкам с помощью углеродной ленты.
    2. Визуализируйте образцы при увеличении 5000x, используя размер пятна 4,5 нм и ускоряющее напряжение 20 кВ. При необходимости отрегулируйте параметры визуализации для исследования морфологии образца.
    3. Используйте функцию измерения для определения диаметров волокон. Сделайте 12-15 измерений для образца.
    4. Выполнение анализа с помощью энергодисперсионной рентгеновской спектроскопии (СЭД) в соответствии со стандартными рабочими процедурами прибора СЭМ. Получите атомный процент и весовой процент элементов, обнаруженных в образцах.
  2. Механический анализ
    1. Лазерная резка картонных рам 40 мм x 40 мм с центрированными оконными проемами 20 мм x 20 мм.
    2. С помощью лезвия бритвы точно вырежьте полоски из нановолокна размером 10 мм x 40 мм, кромка которых 40 мм параллельна направлению формирования нановолокна с электроспинкой.
    3. Измерьте толщину (мм) каждой полосы с помощью цифровых штангенциркулей в пяти местах, выбранных вокруг центра образца, где образец не будет соприкасаться с рамой, и примерно на равных расстояниях друг от друга. За толщину возьмем среднюю. Измерьте вес (г) каждой полоски.
    4. Подготовьте образец либо путем высыхания (вакуумный эксикатор, заполненный сульфатом кальция), либо путем замачивания в фосфатно-солевом буфере (10x PBS) в течение 72 часов.
    5. Нанесите образцы, пропитанные PBS, безворсовыми салфетками. Наложите образец полимера размером 10 мм x 40 мм на раму размером 40 мм x 40 мм и заклейте его скотчем для установки в прибор для испытаний на растяжение.
    6. Загрузите раму и образец в устройство для испытаний на растяжение и испытайте при комнатной температуре и требуемой скорости деформации (0,8 с-1). На выходе будет действовать и смещение.
    7. Преобразуйте силу и смещение в напряжение-деформацию. Рассчитайте плотность образца по размерам и массе образца. Чтобы рассчитать напряжение, разделите данные о силе, собранные прибором для испытаний на растяжение, на площадь поперечного сечения образца, а затем умножьте на плотность волокнистого мата и расчетную длину, используемую во время испытания.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Результаты

В этой работе нановолокна PAN с электроактивным полимерным покрытием изготавливаются методом электроспиннинга для разработки высокопористых, но прочных материалов, которые могут быть использованы в качестве фильтров, абсорбентов и фотокатализаторов для очистки воды, субстратов для электрокатализа и каркасов/матриц для тканевой инженерии, регенерации нервов, доставки лекарств и биосенсоризации. Чтобы придать этим материалам электроактивные свойства, нановолокна PAN покрываются покрытием EA...

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Обсуждение

В данной работе описаны протоколы электроспиннинга нановолоконных матов из товарных полимеров, покрытия этих нановолокон электроактивными полимерами методом окислительной полимеризации в паровой фазе, а также характеризация химических и механических свойств этих материалов.

Электропрядение стало полезным инструментом для получения материалов с большой площадью поверхности для целого ряда применений от биомедицины до устойчивого развития и электроники

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Раскрытие информации

Авторам нечего раскрывать.

Благодарности

Эта работа была частично поддержана Национальным научным фондом Партнерство по исследованиям и образованию в области материалов (DMR#2122041) и Фондом Альфреда. Слоуна (# G-2022-19553) Техасский государственный университет/Университет Колорадо Боулдер Слоун Исследовательская программа бакалавриата.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Материалы

Список материалов, использованных в этой статье
ИмяКомпанияКаталожный номерКомментарии
10X PBSThermo Fisher ScientificBP399-1Используется для имитации in vivo солей и влажности
АцетонThermo Scientific A412P4Используется для очистки камеры VPD 
DMFEMD Milipore CorporationDX1727-6Используется в качестве растворителя для приготовления растворов PAN
EDOTTCIE0741Электроактивный мономер используется для осаждения полимера на купоны PAN
Электропрядильный аппаратSprayBaseES30N-5WИспользуется для производства нановолокон PAN
FeCl3Thermo Scientific   12357.22Используется для полимеризации путем химического окисления электроактивных мономеров
Фильтровальная бумага (180 мкм; м)  VWR28310-015Используется для фильтрации 
Высоковольтный блок питанияGammaES30N-5W15KV-20KV. Для этого эксперимента использовалось напряжение 18,9 кВ.
Нагревательная пластинаCorningPC420DИспользуется для нагрева вакуумной камеры
МетанолFischer ChemicalA412-4Используется для удаления FeCl2 и FeCl3 с покрытием EAP PAN
NeedleBDYale51109820G
порошка PANAmbeedA971305Используется для приготовления нановолокон PAN. Средняя мощность МВт 150 000 г/моль.
Трубки из ПТФЭMicrosolv Tech Corp.49210-20-C0,8 мм ID, 1,6 мм Наружный диаметр
НасосKozyvacuZK220419Используется для создания вакуума внутри камеры
ШприцAir-Tite23122010 мл, одноразовый шприц
Шприцевой насосNew EraNE-300Расход 0,04 мл/мин
Вакуумная камера с манометрамиBAC EngX002APOXUR
Вощеная бумагаReynolds KitchenCM-3CY-06KRИспользуется для покрытия металлического барабана и сбора нановолокна PAN

Ссылки

  1. Keirouz, A., et al. The history of electrospinning: Past, present, and future developments. Adv Mater Technol. 8 (11), 2201723(2023).
  2. Shi, S., et al. Recent progress in protective membranes fabricated via electrospinning: Advanced materials, biomimetic structures, and functional applications. Adv Mater. 34 (17), (2022).
  3. Bhardwaj, N., Kundu, S. C. Electrospinning: A fascinating fiber fabrication technique. Biotechnol Adv. 28 (3), 325-347 (2010).
  4. Huang, Z. M., Zhang, Y. Z., Kotaki, M., Ramakrishna, S. A review on polymer nanofibers by electrospinning and their applications in nanocomposites. Compos Sci Technol. 63 (15), 2223-2253 (2003).
  5. Sill, T. J., von Recum, H. A. Electrospinning: Applications in drug delivery and tissue engineering. Biomaterials. 29 (13), 1989-2006 (2008).
  6. Cheng, Y., Zhu, W., Lu, X., Wang, C. Recent progress of electrospun nanofibrous materials for electromagnetic interference shielding. Compos Commun. 27, 100823(2021).
  7. Ramakrishna, S., Fujihara, K., Teo, W. E., Lim, T. C., Ma, Z. An introduction to electrospinning and nanofibers. , World Scientific Publishing Co. (2005).
  8. Li, D., Xia, Y. Electrospinning of nanofibers: Reinventing the wheel. Adv Mater. 16 (14), 1151-1170 (2004).
  9. Greiner, A., Wendorff, J. H. Electrospinning: A fascinating method for the preparation of ultrathin fibers. Angew Chem Int Ed. 46 (30), 5670-5703 (2007).
  10. Cheng, Y., Zhu, W., Lu, X., Wang, C. Mechanically robust, stretchable, autonomously adhesive, and environmentally tolerant triboelectric electronic skin for self-powered healthcare monitoring and tactile sensing. Nano Energy. 102, 107636(2022).
  11. Zhu, W., Cheng, Y., Wang, C., Lu, X. Fabrication of a tubular cuo/nio biomimetic nanozyme with synergistically promoted peroxidase-like performance for isoniazid sensing. Inorg Chem. 61 (41), 16239-16247 (2022).
  12. Zhu, W., Cheng, Y., Wang, C., Pinna, N., Lu, X. Transition metal sulfides meet electrospinning: Versatile synthesis, distinct properties and prospective applications. Nanoscale. 13 (20), 9112-9146 (2021).
  13. Rasmussen, S. C. Conjugated and conducting organic polymers: The first 150 years. ChemPlusChem. 85 (7), 1412-1429 (2020).
  14. Balint, R., Cassidy, N. J., Cartmell, S. H. Conductive polymers: Towards a smart biomaterial for tissue engineering. Acta Biomater. 10 (6), 2341-2353 (2014).
  15. Luo, C. J., Nangrejo, M., Edirisinghe, M. A novel method of selecting solvents for polymer electrospinning. Polymer. 51 (7), 1654-1662 (2010).
  16. Avossa, J., Herwig, G., Toncelli, C., Itel, F., Rossi, R. M. Electrospinning based on benign solvents: Current definitions, implications and strategies. Green Chem. 24 (6), 2347-2375 (2022).
  17. Ding, Y., Hou, H., Zhao, Y., Zhu, Z., Fong, H. Electrospun polyimide nanofibers and their applications. Prog Polym Sci. 61, 67-103 (2016).
  18. Ahmadi Bonakdar, M., Rodrigue, D. Electrospinning: Processes, structures, and materials. Macromol. 4 (1), 58-103 (2024).
  19. Donglin, X., Man, X., Jianzhuang, L., Xiujian, Z. Co-electrodeposition and characterization of cu (in, ga)se2 thin films. J Mater Sci. 41 (7), 1875-1878 (2006).
  20. Rahman, M. H., et al. Recent progress on electroactive polymers: Synthesis, properties and applications. Ceramics. 4 (3), 516-541 (2021).
  21. Manawi, Y. M., Ihsanullah, S. A., Al-Ansari, T., Atieh, M. A. A review of carbon nanomaterials' synthesis via the chemical vapor deposition (cvd) method. Materials. 11 (5), 822(2018).
  22. Zhu, W., Cheng, Y., Wang, C., Lu, X. Rational construction of particle-in-tube structured nio/coo/polypyrrole as efficient nanozyme for biosensing. Sens Actuators B Chem. 370, 132442(2022).
  23. Sapountzi, E., Chateaux, J. F., Lagarde, F. Combining electrospinning and vapor-phase polymerization for the production of polyacrylonitrile/ polypyrrole core-shell nanofibers and glucose biosensor application. Front Chem. 8, 1-10 (2020).
  24. Acosta, M., Santiago, M. D., Irvin, J. A. Electrospun conducting polymers: Approaches and applications. Materials. 15 (24), 8820(2022).
  25. Wei, W., et al. Advancing nanofiber research: Assessing nonsolvent contributions to structure using coaxial electrospinning. Langmuir. 39 (31), 10881-10891 (2023).
  26. Islam, M., et al. Electrospun carbon nanofibre-assisted patterning of metal oxide nanostructures. Microsyst Nanoeng. 8 (1), 71(2022).
  27. Xue, J., Wu, T., Dai, Y., Xia, Y. Electrospinning and electrospun nanofibers: Methods, materials, and applications. Chem Rev. 119 (8), 5298-5415 (2019).
  28. Wissmann, P. J., Grover, M. A. Optimization of a chemical vapor deposition process using sequential experimental design. Ind End Chem Res. 49 (12), 5694-5701 (2010).
  29. Ghafourisaleh, S., Popov, G., Leskelä, M., Putkonen, M., Ritala, M. Oxidative mld of conductive pedot thin films with edot and recl5 as precursors. ACS Omega. 6 (27), 17545-17554 (2021).
  30. Teo, W. E., Ramakrishna, S. A review on electrospinning design and nanofibre assemblies. Nanotechnology. 17 (14), R89(2006).
  31. Cao, Q., et al. Effect of sonication treatment on electrospinnability of high-viscosity pan solution and mechanical performance of microfiber mat. Iran Polym J. 23 (12), 947-953 (2014).
  32. Garrudo, F. F. F., et al. Production of blended poly(acrylonitrile): Poly(ethylenedioxythiophene):Poly(styrene sulfonate) electrospun fibers for neural applications. Polymers. 15 (13), 2760(2023).
  33. Kayser, L. V., Lipomi, D. J. Stretchable conductive polymers and composites based on pedot and pedot:Pss. Adv Mater. 31 (10), 1806133(2019).
  34. Abu Owida, H., Al-hajMoh'd B, A. L., Takrouri, M. Designing an integrated low-cost electrospinning device for nanofibrous scaffold fabrication. HardwareX. 11, e00250(2022).
  35. Agarwal, S., Greiner, A., Wendorff, J. H. Functional materials by electrospinning of polymers. Prog Polym Sci. 38 (6), 963-991 (2013).
  36. Vasita, R., Katti, D. S. Nanofibers and their applications in tissue engineering. Int J Nanomedicine. 1 (1), 15-30 (2006).
  37. Huang, Z. -M., Zhang, Y. -Z., Kotaki, M., Ramakrishna, S. A review on polymer nanofibers by electrospinning and their applications in nanocomposites. Compos Sci Technol. 63 (15), 2223-2253 (2003).
  38. Koski, A., Yim, K., Shivkumar, S. Effect of molecular weight on fibrous pva produced by electrospinning. Matter Lett. 58 (3-4), 493-497 (2004).
  39. Fong, H., Chun, I., Reneker, D. H. Beaded nanofibers formed during electrospinning. Polymer. 40 (16), 4585-4592 (1999).
  40. Liu, Y., He, J. H., Yu, J. Y., Zeng, H. M. Controlling numbers and sizes of beads in electrospun nanofibers. Polym Int. 57 (4), 632-636 (2008).
  41. Beachley, V., Wen, X. Effect of electrospinning parameters on the nanofiber diameter and length. Matter Sci Eng C. 29 (3), 663-668 (2009).
  42. Matthews, J. A., Wnek, G. E., Simpson, D. G., Bowlin, G. L. Electrospinning of collagen nanofibers. Biomacromolecules. 3 (2), 232-238 (2002).
  43. Asatekin, A., et al. Designing polymer surfaces via vapor deposition. Mater Today. 13 (5), 26-33 (2010).
  44. Butler, J. H., Joy, D. C., Bradley, G. F., Krause, S. J. Low-voltage scanning electron microscopy of polymers. Polymer. 36 (9), 1781-1790 (1995).
  45. Wu, J., Xiao, M., Quezada-Renteria, J. A., Hou, Z., Hoek, E. M. V. Sample preparation matters: Scanning electron microscopic characterization of polymeric membranes. JMS Letters. 4 (1), 100073(2024).
  46. El-Aufy, A. K. Nanofibers and nanocomposites poly(3,4-ethylene dioxythiophene)/poly(styrene sulfonate) by electrospinning. , Drexel Universit. (2004).
  47. Pires, L. S., Melo, D. S., Borges, J. P., Henriques, C. R. Pedot-coated pla fibers electrospun from solutions incorporating fe(iii)tosylate in different solvents by vapor-phase polymerization for neural regeneration. Polymers. 15 (19), 4004(2023).
  48. Budday, S., Ovaert, T. C., Holzapfel, G. A., Steinmann, P., Kuhl, E. Fifty shades of brain: A review on the mechanical testing and modeling of brain tissue. Arch Comput Methods Eng. 27 (4), 1187-1230 (2020).
  49. Pham, T. A., et al. Investigation on the microscopic/macroscopic mechanical properties of a thermally annealed nafion membrane. Polymers. 13 (22), 4018(2021).

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Перепечатки и разрешения

Запросить разрешение на повторное использование текста или иллюстраций этой статьи JoVE

Запросить разрешение

Теги

PEDOTIII

Похожие статьи