Методическая статья

Оптимизированная процедура изготовления высококачественных устройств с муаровой сверхрешеткой на основе графена

DOI:

10.3791/68230

⸱

11 июля 2025 г.

 , 
1Department of Physics, Massachusetts Institute of Technology

В этой статье

Краткое содержание

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

В этой статье представлен оптимизированный, основанный на опыте протокол изготовления высококачественных устройств на основе муара сверхрешетки на основе графена с точными углами скручивания, с использованием модифицированной техники сухого переноса, основанной на легко настраиваемой, специально созданной настройке переноса.

Аннотация

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Сверхрешетки Муара представляют собой универсальную платформу для исследования эмерджентных явлений, возникающих в результате взаимодействия сильных корреляций и топологии, обеспечивая при этом гибкую настраиваемость in situ. Тем не менее, изготовление таких муаровых сверхрешеток является сложной задачей. Трудно получить высокооднородные устройства с точным углом закручивания из-за непреднамеренного введения гетеродеформации, беспорядка угла скручивания и релаксации угла/решетки в процессе нанопроизводства. В этой статье представлен оптимизированный, основанный на опыте протокол изготовления высококачественных устройств с муаровой сверхрешеткой на основе графена, в котором основное внимание уделяется модифицированной технике сухого переноса. Процесс переноса выполняется в настраиваемой, специально разработанной системе переноса, которая позволяет точно контролировать положение, угол и температуру. Сочетая строгие критерии отбора чешуек, предварительно очищенные нижние затворы без пузырьков и графеновую лазерную абляцию, муаровая сверхрешетка создается путем преднамеренного наложения скрученных графеновых чешуек с субмикронной скоростью при комнатной температуре. Благодаря точному контролю процесса переноса, полученные устройства с графеновым муаром сверхрешетки демонстрируют высокую однородность и желаемые углы скручивания. Этот оптимизированный протокол решает существующие проблемы в производстве устройств с муаровой сверхрешеткой на основе графена и прокладывает путь к дальнейшему прогрессу в быстро развивающейся области муаровых материалов.

Введение

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Ключевой движущей силой современной физики конденсированных сред является объединение сильных корреляций и топологии в единую настраиваемую физическую систему. С тех пор как были открыты коррелированные состояния изолятора1 и сверхпроводимость2 в закрученном под магическим углом бислое графене (MATBG), его замечательные свойства стимулировали растущее число исследований материалов из муара. В последние годы были построены и исследованы различные муаровые сверхрешетки на основе графена. Эта быстро растущая область выявила множество эмерджентных явлений, включая, но не ограничиваясь экзотическими коррелированными изоляторами 4,5,6,7,8,9, нетрадиционную сверхпроводимость 10,11,12,13,14, нематичность15 и орбитальный ферромагнетизм 16.17,18.

Богатая физика, раскрытая в этих графеновых муаровых сверхрешетках, выигрывает от беспрецедентной перестраиваемости in situ, обеспечиваемой малыми углами закручивания между слоями графена. Между тем, на него также влияют неопределенности, возникающие из-за этой дополнительной степени свободы угла поворота. Угол скручивания создается путем наложения двух графеновых чешуек с относительным вращением их кристаллических осей. Для достижения режима магического угла (1°-1,2°), в котором корреляции играют доминирующую роль, необходимо точно контролировать угол закручивания с точностью менее 0,1°. Тем не менее, во время процедуры изготовления могут быть введены различные вредные факторы, такие как гетеродеформация 19,20, беспорядок угла скручивания 21,22,23 и релаксация решетки 24,25, среди прочих. Использование несовершенных чешуек или неспособность контролировать скорость захвата графена может привести к чрезмерному напряжению и угловому беспорядку. Поскольку конфигурация с малым углом закручивания не является термодинамическим основным состоянием, включение ненужных высокотемпературных процессов переноса увеличивает риск нежелательной релаксации решетки. Эти факторы снижают вероятность успеха изготовления устройств с графеновым муаром и особенно заметны в режиме магического угла. Они создают значительные экспериментальныепроблемы для исследователей в этой области, затрудняя получение устройств с желаемым углом закручивания или даже воспроизведение результатов предыдущих измерений.

В данной статье, с целью решения вышеуказанных проблем, представлен оптимизированный, основанный на опыте и пошаговый протокол изготовления высококачественных устройств с муаровой сверхрешеткой на основе графена. Основанный на модифицированной технике сухого переноса27,28, процесс переноса выполняется с использованием легко настраиваемой, специально созданной передаточной установки с точным контролем положения, угла и температуры. В основе этого протокола лежат строгие критерии отбора чешуек, предварительно очищенные нижние ворота без пузырьков, графеновая лазерная абляция и, что самое главное, плавный захват предварительно нарезанных графеновых чешуек с субмикронной скоростью при комнатной температуре. Помимо этих важных аспектов, также обсуждаются второстепенные факторы, которые могут повлиять на результаты эксперимента. Несмотря на то, что в представленном протоколе в качестве примера используется скрученный двухслойный графен, он применим ко всем видам муаровых сверхрешеточных структур на основе графена. Детально проработанный рабочий процесс направлен на повышение доступности производства высококачественных устройств из графенового муара сверхрешетки для более широкого исследовательского сообщества.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Протокол

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Материалы и инструменты, используемые в протоколе, можно найти в Таблице материалов.

1. Приготовление двумерных (2D) хлопьев материала

  1. Графеновый пилинг
    1. Разрежьте пластину Si/SiO2 на кусочки по 2 см × 2 см с помощью начертателя из карбида вольфрама. После этого очистите поверхность пластины с помощью распылителя азота, чтобы удалить кремниевую пыль.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Пластины с толщиной SiO2 толщиной 285 нм обычно используются для отшелушивания графена и hBN, поскольку эта толщина обеспечивает хороший цветовой контраст для визуальной идентификации 2D-материалов.
    2. Разогрейте конфорку до 250 °C, затем поместите пластины Si/SiO2 на конфорку.
    3. Поместите кристалл графита на прямоугольную синюю ленту без силикона (1005R). Сложите ленту пополам, чтобы покрыть кристалл. Плотно прижмите кристалл графита, затем аккуратно разверните ленту. Он отслаивает верхние слои графита, обнажая плоскую и блестящую поверхность кристалла.
    4. Наклейте еще одну прямоугольную синюю ленту на только что отслоившуюся графитовую поверхность. Слегка надавите на него, затем снимите с него кожу. Он переносит верхние слои свежего графита на новую ленту.
    5. Осмотрите перенесенные графитовые слои. Количество кристаллов имеет решающее значение для достижения оптимальных результатов отшелушивания. При необходимости повторите процедуру, описанную в шаге 1.1.4, до тех пор, пока на новой ленте не накопится достаточное количество кристаллов (рисунок 1A).
    6. Аккуратно сложите и разверните новую ленту несколько раз, распределяя графит по ленте (Рисунок 1B). Остановитесь, когда поверхность равномерно покроется графитовыми тонкими слоями.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Слишком частое складывание ленты может привести к снижению выхода крупных графеновых чешуек.
    7. Осмотрите новую ленту на фоне источника света (Рисунок 1C). В идеале лента должна быть покрыта прозрачными графитовыми островками. Если на нем слишком много толстых кусков графита, наклейте сверху еще одну синюю ленту. Его отслаивание поможет уменьшить толщину графита.
    8. Разрежьте подготовленную синюю ленту на кусочки, размер которых соответствует пластинам Si/SiO2 . Снимите пластины с конфорки и сразу же приложите ленту.
    9. Дайте вафлям остыть до комнатной температуры, затем аккуратно снимите ленту. Осмотрите результаты отшелушивания с помощью оптического микроскопа. Если на пластине присутствует чрезмерное количество остатков ленты, рассмотрите возможность снижения температуры нагрева для следующей попытки.

figure-protocol-1
Рисунок 1: Отшелушивание чешуек и критерии выбора. (А-С) Графеновый пилинг. (А) Свежеперенесенные кристаллы графита верхнего слоя на новую синюю ленту. (B) Сложите и разверните ленту, чтобы разложить кристаллы графита на поверхности ленты. (C) Перед использованием осмотрите ленту в направлении источника света. В идеале большая часть площади должна быть покрыта полупрозрачными графитовыми островками. (D-F) отшелушивание hBN. (D) Выберите от 2 до 3 блестящих кристаллов hBN и нанесите их на ленту. (E) Равномерно распределите кристаллы hBN по ленте, аккуратно сложив и развернув ее. (F) Перед использованием осмотрите поверхность ленты с помощью отраженного света. Если большая часть поверхности кристалла кажется цветной, используйте дополнительную ленту для уменьшения толщины кристалла. (Г,Н) Оптические микроскопические изображения типичных чешуек 2D-материала, которые соответствуют критериям выбора чешуек, включая графитовый палец (G), монослойный графен (H) и верхнюю чешуйку hBN (I). (G,I) захватываются 50-кратным объективом, в то время как (H) захватываются 100-кратным объективом. Все масштабные линейки обозначают 30 μм. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.

  1. Отшелушивание с гексагональным нитридом бора (hBN)
    1. Отрежьте и очистите пластины, как описано в шаге 1.1.1. Разогрейте конфорку до 160 °C.
    2. Поместите 2-3 блестящих кристалла hBN на прямоугольную синюю ленту без силикона (1009R) (Рисунок 1D).
      ПРИМЕЧАНИЕ: Для отшелушивания графеном и hBN используются различные ленты. Лента 1005R обладает более сильной адгезией, чем лента 1009R, что приводит к более высокой плотности чешуек, но большему количеству остатков ленты на пластинах.
    3. Аккуратно сложите и разверните ленту несколько раз, чтобы распределить кристаллы hBN по поверхности ленты (рисунок 1E). Остановитесь, когда лента покроется тонкими и блестящими кристаллами hBN.
    4. Осмотрите поверхность ленты под действием отраженного света (Рисунок 1F). Если толстых кристаллов слишком много, используйте другую синюю ленту для уменьшения их толщины, как описано в пункте 1.1.7.
    5. Разрежьте подготовленную синюю ленту на кусочки, соответствующие размеру пластин Si/SiO2 . Плавно наклейте ленту на пластины при комнатной температуре.
    6. Поместите заклеенные лентой на конфорку при температуре 160 °C и нагревайте их в течение 2 минут. После нагревания, как только пластины остынут до комнатной температуры, аккуратно снимите ленту с медленной и контролируемой скоростью примерно 2 минуты на каждую пластину.
    7. После снятия ленты поместите пластины в кварцевую трубку внутрь печи и отжгите при температуре 350 °C в течение 10 часов в атмосфере формовочного газа (50% H, 2-50% Ar). Этот шаг направлен на уменьшение остатков ленты на поверхности пластины.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Другие условия отжига, такие как высокий вакуум, могут привести к аналогичным результатам.
    8. После завершения процесса отжига извлеките пластины из печи и с помощью пистолета-распылителя азота сдуйте любые частицы стекла, внесенные во время отжига.
    9. Отжигайте кварцевую трубку при температуре 1000 °C в течение 1 часа, подвергая ее воздействию атмосферы. На этом этапе из трубы удаляются остатки химических веществ, которые готовятся к будущему процессу отжига.
  2. Подбор чешуйчатых 2D материалов
    1. Для выбора чешуек из 2D-материала используйте оптический микроскоп с 5-кратным объективом, чтобы быстро провести предварительный скрининг пластин при яркопольном освещении. Определите чешуйки нужного размера, формы и толщины в соответствии с критериями выбора чешуек, указанными в разделе Обсуждение. Репрезентативные хлопья, отвечающие критериям, показаны на рисунке 1G - I.
    2. Используйте объектив с 50-кратным или 100-кратным увеличением для оценки качества чешуек, регулируя цветовой контраст светлопольного изображения. В качестве альтернативы используйте темнопольное освещение с достаточным временем экспозиции для проверки чешуек. Обе стратегии помогают в дальнейшем устранить несовершенные чешуйки.
    3. Чтобы проверить качество чешуек, рассмотрите возможность выполнения атомно-силовой микроскопии (АСМ) в режиме постукивания для проверки топографии поверхности чешуек. Для дальнейшей обработки отбирайте только хлопья с чистой поверхностью и без видимых деформаций.

figure-protocol-2
Рисунок 2: Изготовление стеклянных предметных стекол штампами PC/PDMS. (A) Двусторонняя лента с перфорированным отверстием была приклеена к одному концу стеклянного предметного стекла. (B) Чистый штамп PDMS располагался в центре пробитого отверстия. (В) Соответствующее количество ФК в растворе хлороформа было нанесено на предметное стекло. (D) Еще одно чистое стеклянное предметное стекло было помещено поверх нижнего, чтобы равномерно распределить раствор, и предметные стекла были сдвинуты друг на друга. (E) Однородная тонкая пленка из поликарбоната образуется на нижнем предметном стекле после испарения хлороформа. (F) Еще одна двусторонняя лента с пробитым отверстием была помещена поверх чистого участка пленки ПК. Царапины вокруг отверстия были сделаны тыльной стороной пинцета, чтобы обеспечить плотное сцепление между лентой и пленкой для ПК. (G) Пленка PC была разрезана по краям ленты и аккуратно отклеена. (H) В центре отверстия была видна отдельно стоящая однородная пленка из поликарбоната. (I) Отдельно стоящая пленка из поликарбоната была наложена на штамп PDMS путем совмещения пробитого отверстия в точке (H) с отверстием в позиции (B). Двусторонние ленты вокруг отверстия были плотно прижаты друг к другу. (J) Дополнительная лента была обрезана, осталась только центральная область штампа PC/PDMS. (K) Увеличенный вид штампа PC/PDMS. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этой цифры.

2. Изготовление стеклянных горок штампами PC/PDMS

  1. Изготовьте стеклянные предметные стекла с помощью штампов из поликарбоната (ПК) и полидиметилсилоксана (PDMS), которые используются для захвата 2D-материалов.
    1. Приготовьте чистую 6-дюймовую чашку Петри. Смешайте основу из силиконового эластомера с отвердителем в чашке Петри с весовым соотношением 10:1. Для получения оптимальной толщины PDMS около 1-2 мм обычно используется смесь из около 10 г основания и 1 г отвердителя.
    2. После полного перемешивания поместите чашку Петри на ровную поверхность и выдержите ее в течение 2 дней при комнатной температуре. После отверждения PDMS готов к использованию.
    3. Приложите двусторонний скотч с пробитым отверстием к одному концу чистого предметного стекла (рисунок 2А). Затем поместите чистый штамп PDMS (толщиной 1-2 мм) в центр отверстия (Рисунок 2B).
      ПРИМЕЧАНИЕ: Для достижения прочной адгезии между штампом PDMS и предметным стеклом интерфейс должен быть чистым, однородным и свободным от пыли или пузырей.
    4. В вытяжном шкафу возьмите еще одно чистое предметное стекло и нанесите на поверхность соответствующее количество 6% w/w PC в растворе хлороформа (как показано на рисунке 2C).
    5. Поместите чистое стеклянное предметное стекло поверх нижнего предметного стекла и осторожно нажмите на него (Рисунок 2D). После того, как раствор будет нанесен, продвиньте два предметных стекла друг мимо друга, чтобы получилась гладкая пленка из поликарбоната. После того как хлороформ испаряется, на нижнем предметном стекле образуется тонкая пленка PC (рисунок 2E).
    6. Наложите еще один кусок двустороннего скотча с пробитым отверстием на чистый и равномерный участок пленки ПК. Надавите на отверстие тыльной стороной пинцета, чтобы обеспечить надежное крепление между лентой и пленкой ПК (Рисунок 2F).
    7. Разрежьте пленку ПК по краям ленты, чтобы отделить этот участок от остальной части на предметном стекле, затем аккуратно снимите ленту (рисунок 2G).
    8. Отклеив ленту, осмотрите отдельно стоящую пленку ПК в центре отверстия (рисунок 2H). Предпочтительно готовить пленку для ПК в условиях высокой влажности, например, в дождливые дни. В противном случае пленка может помяться в процессе пилинга. При появлении складок следует повторить шаги 2.1.6-2.1.7 до получения однородной пленки ПК.
    9. Наложите отдельно стоящую пленку PC на штамп PDMS, подготовленный на шаге 2.1.3. Затем с помощью лезвия бритвы плотно прижмите двустороннюю ленту вокруг отверстия друг к другу (рисунок 2I).
    10. Отрежьте лишнюю ленту за пределами центральной области штампа PC/PDMS. Изготовлено стеклянное стекло со штампом PC/PDMS на одном конце (Рисунок 2J), увеличенный вид показан на Рисунке 2K.

figure-protocol-3
Рисунок 3: Настраиваемая пользовательская система передачи. (A) Вид спереди на систему передачи, с важными компонентами, помеченными красными стрелками и буквами. Название каждого компонента указано справа. Основная область настройки заключена в серое поле пунктирной линией. (B) Увеличенный вид области ядра на рисунке (A) в состоянии предварительного зацепления, показывающий, что штамп PC/PDMS расположен примерно на 2 мм выше пластины Si/SiO2 . Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этой цифры.

figure-protocol-4
Рисунок 4: Графеновая лазерная абляция. (A) Схема пути лазерного излучения в специально разработанной передаточной установке. Лазерный луч конфоклен с траекторией изображения камеры для точной лазерной абляции. (B) Монослойная графеновая чешуйка после лазерной абляции. Средняя линия лазерной резки разрезается дважды, чтобы увеличить зазор между соседними частями графена, в то время как две внешние линии отделяют область ядра от остальной чешуйки. (C) Графитовая чешуйка одинаковой толщины, но неправильной формы. (D) Лазерная абляция придает нерегулярному графиту форму прямоугольного графитового пальца, что делает его идеальным для использования в качестве графитового электрода с затвором. Все масштабные линейки обозначают 30 мкм. (A) адаптировано из Park et al.38. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этой цифры.

3. Сухой перенос графенового муара сверхрешетки (на примере скрученного двухслойного графена)

ПРИМЕЧАНИЕ: Для получения подробной информации о специально разработанной передаточной установке (Рисунок 3A) и интегрированном суперконтинуумном лазере (Рисунок 4A), используемом в этом протоколе, обратитесь к разделу «Обсуждение».

  1. Графеновая лазерная абляция
    1. Поместите графеновую пластину на предметный столик и найдите графен с помощью объектива 10x. Отрегулируйте чешуйку в нужном положении, затем переключитесь на объектив 50x.
    2. Используйте функцию «Рисовать кривые и прямые линии Безье » в Inkscape , чтобы очертить границу графена и запланированные линии лазерной резки. Если графен имеет участки с незначительными складками или трещинами, используйте линии лазерной резки, чтобы отделить их от основной области. Это может снизить риск дальнейшего складывания или растрескивания в процессе захвата графена.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Линии лазерной резки могут делить графен на две или более частей, в зависимости от предполагаемой структуры, каждая из которых имеет размеры не менее 20 мкм в ширину и 30 мкм в длину.
    3. Включите лазер и увеличивайте его интенсивность до тех пор, пока пятно луча не станет видимым. Отрегулируйте предметный столик так, чтобы выровнять пятно луча с началом запланированной линии лазерной резки. Затем отрегулируйте интенсивность лазера до уровня, подходящего для графеновой абляции.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Мощность лазера, необходимая для резки графена без повреждения поверхности SiO2 , составляет от 60 мВт до 150 мВт, измеренных до светоделителя.
    4. Переместите предметный столик образца, чтобы направить пятно луча вдоль запланированной линии лазерной резки, чтобы разрезать чешуйку. После резки обнулите интенсивность лазера и осмотрите линию лазерной резки.
    5. Повторите процедуру, чтобы сделать дополнительный срез рядом с уже существующим. Это увеличивает зазор между частями графена, обеспечивая больше пространства для выравнивания прямого края hBN без контакта с соседним кусочком графена.
    6. Повторите процедуру для каждой запланированной линии лазерной резки. После завершения лазерной абляции нетронутый графен разделяется на несколько частей (рис. 4B). Центральные части, используемые для создания суперрешетки из муара, изолированы от остальной части чешуек.
    7. Снимите графеновую пластину со сцены и осмотрите линии лазерной резки с помощью оптического микроскопа. Убедитесь, что линии резки не содержат загрязнений.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Метод графеновой лазерной абляции также может быть использован для создания графитовых чешуек желаемой геометрии. Например, чешуйка графита неправильной формы (рис. 4C) может быть преобразована в идеальный прямоугольный графитовый палец (рис. 4D), который идеально подходит для использования в качестве затворного электрода. Такой подход значительно сокращает время, затрачиваемое на поиск графитовых чешуек с определенной геометрией.

figure-protocol-5
Рисунок 5: Перенос нижнего графитового затвора. (A) Пленка из поликарбоната была сфокусирована, и в объективе 2x была определена чистая область. (B) Чешуйки hBN были сфокусированы и перемещены в чистую область, указанную в пункте (A). (C) Штамп соприкасался с пластиной, образуя светло-зеленую контактную область, а красочный правый край назывался волновым фронтом. Пленка ПК полностью покрывает нижнюю часть хбн хлопьями. (D) Была выбрана нижняя чешуйка hBN, при этом цвет чешуек оказался полупрозрачным. (E) hBN и графитовый палец располагались в окончательном выравнивании до того, как штамп соприкоснулся с пластиной. (F) Волновой фронт приближался к графитовому пальцу, где скорость зацепления уменьшалась до 0,5 мкм/с. (G) Волновой фронт полностью проходил над графитовым пальцем. (H) Графитовый палец был подхвачен нижней чешуйкой hBN. (I) Нижний графитовый затвор был выпущен на предварительно структурированную маркерную пластину при температуре 160 °C, обеспечивая контакт между графитовым пальцем и металлическим пальцем Ti/PdAu. (J) Весь штамп PC/PDMS был закреплен на пластине. (K) Пленку PC отделяли от штампа PDMS. Прозрачный волновой фронт между различными цветными областями указывал на отслоение пленки ПК и штампа PDMS. (L) Пленка PC была оторвана от предметного стекла, оставив нижний графитовый затвор на пластине. Масштабные линейки в (A,B,J,K,L) обозначают 500 μм; in (C,D,F) обозначают 90 μм; и в (E,G,H,I) обозначают 30 μм. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.

  1. Подготовка графитовых нижних ворот
    1. Возьмите нижнюю чешуйку hBN (рисунок 5A - D), выполнив те же действия, что и в шаге 3.3. Примечательно, что для нижней чешуйки hBN не требуется прямой край кристалла и параллельный волновой фронт (определение волнового фронта см. в шаге 3.3.8).
    2. Поместите пластину графитовым пальцем на предметный столик для образца. Центрируйте графитовый палец в окне камеры и сориентируйте его в нужном направлении. Используйте функцию «Заглянуть насквозь», чтобы сделать окно Inkscape полупрозрачным, парящим над окном камеры. Наметьте границу графитового пальца в Inkscape.
    3. Установите температуру предметного столика на 80 °C. Загрузите предметное стекло и переместите его в положение предварительного включения (см. шаг 3.3.4 и рисунок 3B).
    4. Выполняя действия, аналогичные описанным в пунктах 3.4.5-3.4.10, совместите нижнюю чешуйку hBN и графитовый палец до того, как штамп соприкоснется с пластиной, как показано на рисунке 5E. Такое выравнивание гарантирует, что графитовый палец будет расположен под чистой и равномерной областью нижней чешуйки hBN.
    5. С помощью привода направления Z зацепите штамп PC/PDMS на пластине со скоростью 5 мкм/с, пока волновой фронт не приблизится к графитовому пальцу (рис. 5F).
    6. Уменьшите скорость до 0,5 мкм/с, чтобы волновой фронт медленно проходил через графитовый палец до тех пор, пока он полностью не покроет графит (Рисунок 5G).
    7. Отсоединить волновой фронт со скоростью 0,5 мкм/с. Цвет графитового пальца изменится с фиолетового на полупрозрачный темно-серый после взятия (Рисунок 5H). Когда графит будет полностью захвачен, полностью отсоедините волновой фронт со скоростью 5 мкм/с.
    8. Высвободите нижнюю чешуйку hBN и графитовый затвор на предварительно структурированной маркерной пластине при температуре стадии образца 160 °C, контактируя с металлическим пальцем Ti/PdAu (рисунок 5I-L), выполнив действия, аналогичные описанным в шаге 3.5.
    9. Снимите пленку с ПК, погрузив пластину в хлороформ на час. После снятия промойте изопропиловым спиртом и высушите феном с помощью азотного пульверизатора.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Как правило, 20 минут в хлороформе достаточно для растворения пленки ПК. Здесь 1 час используется для достижения более чистой поверхности ворот.
    10. Поместите пластину в кварцевую трубку и отжгите при температуре 350 °C в течение 10 часов в атмосфере формирующегося газа (50% H, 2-50% Ar).
    11. Осмотрите нижний затвор с помощью оптического микроскопа. Светлопольные и темнопольные микроскопические изображения безпузырчатого нижнего графитового затвора показаны на рисунках 6A, B.
    12. Используйте режим постукивания AFM для сканирования нижнего затвора. Выберите области затвора, свободные от пузырьков и неоднородных структур, при этом ширина области должна быть немного больше ширины затвора. Поверхность затвора после отжига покрывается остатком полимера, показанным на рисунке 6В.
    13. После выбора однородных и безпузырчатых областей затвора переключите АСМ в стандартный режим контакта с тем же типом режима нарезания резьбы, который использовался на последнем шаге.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Наконечник с режимом нарезания резьбы жестче, чем наконечник с контактным режимом, что обеспечивает лучшие результаты очистки.
    14. Отсканируйте выбранные области с разрешением 512 линий на сканирование и приложите нормальное усилие к наконечнику в несколько десятков нН со скоростью около 20 мкм/с, чтобы удалить остатки полимера с поверхности. Этот этап называется процессом очистки наконечника.
    15. После одного раунда очистки наконечника переключите AFM обратно в режим нарезания резьбы и проверьте результаты очистки с помощью нового наконечника режима нарезания резьбы.
    16. Повторяйте процесс очистки наконечника до тех пор, пока остатки полимера не будут полностью удалены из области затвора по бокам (Рисунок 6D).

figure-protocol-6
Иллюстрация 6: Предварительно очищенный без пузырьков нижний графитовый затвор. (А,Б) Оптические микроскопические изображения в светлом (A) и темном поле (B) типичного графитового затвора без пузырьков. Топографические изображения АСМ загрязненной поверхности затвора до процесса очистки наконечника (C) и чистой поверхности затвора после процесса очистки наконечника (D). Остатки полимера отметаются в сторону, в результате чего образуются две вертикальные линии, как показано на рисунке (D). Масштабные линейки в (A,B) обозначают 30 μм, а в (C,D) обозначают 1 μм. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.

  1. Подберите топ хлопья hBN
    1. Поместите пластину на предметный столик и найдите верхнюю чешуйку hBN с помощью объектива 10x.
    2. Отрегулируйте ориентацию чешуйки hBN до тех пор, пока ее прямой край не станет вертикальным и не будет расположен с правой стороны чешуйки. Далее, обведите контуром границу чешуек в Inkscape. Этот рисунок служит образцом для последующего выравнивания hBN по графеновым чешуйкам.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Уровни масштабирования камеры и Inkscape должны поддерживаться постоянными на протяжении всего процесса переноса, чтобы поддерживать равномерный масштаб между чешуйками и рисунками.
    3. Аккуратно зажмите предметное стекло штампом PC/PDMS внутри гнезда под углом наклона вниз 2°-3°. Сдвиньте гнездо влево с помощью скользящего лотка до тех пор, пока стеклянное стекло не окажется над пластиной образца, затем вручную зафиксируйте его на месте.
    4. Установите температуру предметного столика на 50 °C. Зафиксируйте предметное стекло вниз с помощью привода направления Z с высокой скоростью 1 мм/с, пока штамп не окажется на 2 мм выше пластины. Теперь система находится в положении предварительного включения (рисунок 3B).
    5. Наведите микроскоп на пленку ПК и проверьте чистоту поверхности (аналогично рисунку 5A). Выберите чистую область немного левее центра штампа для контакта с чешуйкой hBN, так как штамп будет зацепляться слева. Переместите чешуйку hBN в выбранную чистую область.
    6. Зафиксируйте предметное стекло дальше вниз со скоростью 0,1 мм/с. Когда пленка PC и пластина находятся почти в одной фокальной плоскости, уменьшите скорость до 5 мкм/с.
    7. Определите точку соприкосновения, наблюдая за кольцами Ньютона, образовавшимися между штампом и пластиной. Чтобы обеспечить плавный процесс захвата, убедитесь, что hBN расположен справа и вдали от точки касания. Если это не так, вернитесь в положение предварительного включения и отрегулируйте положение hBN, повторив шаги 3.3.5-3.3.7.
    8. Когда штамп соприкасается с пластиной, их интерфейс демонстрирует зеленую соприкасающуюся область, а красочный правый край называется волновым фронтом. Параллельный волновой фронт, как показано на рисунке 7A, легче закрепить на прямом краю hBN.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Из-за потенциального наклона поверхности штампа волновой фронт может иметь небольшой наклон по сравнению с прямым краем hBN. Чтобы убедиться, что они параллельны при съемке графена, запишите приблизительный угол наклона и не забудьте компенсировать его с помощью гониометра на шаге 3.4.3.
    9. Далее закрепите штамп на пластине со скоростью 5 мкм/с, пока он полностью не покроет хлопья hBN (аналогично рисунку 5C). Затем установите температуру испытательного стола на 80 °C.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Если уровень адгезии пленки PC неясен, первоначально установите температуру предметного столика на уровне 60 °C, а затем постепенно увеличивайте ее до тех пор, пока hBN не станет плавно захватываться.
    10. После достижения температуры отсоедините штамп со скоростью 5 мкм/с, пока волновой фронт не приблизится к прямому краю hBN. Затем уменьшите скорость до 2 мкм/с, чтобы медленно улавливать hBN. После захвата увеличьте скорость до 5 мкм/с, чтобы отсоединить пленку PC от пластины.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Когда втягивающий волновой фронт касается прямого края hBN, внимательно следите за цветом хлопьев. Он становится прозрачным при успешном захвате. Если чешуйка остается цветной, снова задействуйте штамп, чтобы покрыть чешуйку, и повторите вышеуказанный шаг при более высокой температуре. По мере повышения температуры пленка из поликарбоната становится более адгезией как к хлопку, так и к пластине. Рекомендуемый верхний предел температуры составляет 120 °C. Превышение температуры 120 °C может привести к отсоединению пленки PC от штампа PDMS во время разъединения. Если пленка недостаточно липкая, рассмотрите возможность нанесения УФ/озоновой обработки на предметное стекло штампом на 5-10 минут. Такая обработка улучшает адгезию пленки PC к 2D-материалам, увеличивая вероятность успешного захвата чешуек.
    11. Выключите обогреватель сцены и откройте систему водяного охлаждения. Подождите, пока температура упадет ниже 45 °C, затем закройте систему водяного охлаждения и выключите стекло до упора вверх со скоростью 1 мм/с. Снимите со сцены пластину hBN.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Резкое перемещение предметного стекла при высоких температурах разрушает хрупкие чешуйки, что может привести к появлению складок и трещин после охлаждения. Если развиваются сильные складки или трещины, чешуйки следует выбросить, так как эти неровные структуры могут препятствовать плавному захвату графена.

figure-protocol-7
Рисунок 7: Критические этапы процесса переноса графенового муара на сверхрешетку. (A) Уменьшенное изображение, сделанное перед тем, как взять верхнюю чешуйку hBN. Область контакта между штампом PC/PDMS и пластиной отображается светло-зеленым цветом. Примечательно, что волновой фронт параллелен прямому краю верхней чешуйки hBN. (Б) Чешуйки графена после лазерной абляции. Средняя линия лазерной резки разделяет первую и вторую части графена, которые шире из-за двойной резки, как упоминалось в шаге 3.1.5. Два других разреза предназначены для изоляции области графенового ядра от длинного графенового хвоста и толстого куска графита, который может вызвать дополнительную деформацию в процессе захвата, если его не отделить. (C) hBN и графен находятся в окончательном положении выравнивания перед тем, как взять первую часть графена. (D) Волновой фронт находится очень близко к левому краю hBN, где скорость зацепления должна быть снижена до 0,02 мкм/с. (E) hBN медленно вступает в контакт с первым кусочком графена. (F) Волновой фронт полностью проходит над первым кусочком графена и прикрепляется прямым краем hBN. (G) hBN плавно захватывает графен. (H) Чешуйки выравниваются по соответствующим чертежам перед тем, как взять вторую графеновую деталь. Границы hBN и исходных графеновых чертежей обведены черным цветом, в то время как скопированный графеновый рисунок после вращения изображен синим. (I) Оптическое микроскопическое изображение верхнего стека, изготовленного через (A-H), с цветовым контрастом, оптимально настроенным для демонстрации мелких деталей внутри стека. Выявлен минимальный беспорядок, свидетельствующий о высококачественном скрученном двухслойном графеновом верхнем стеке. Масштабные линейки на всех изображениях представляют 30 мкм, за исключением (A), где они представляют 200 мкм. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.

  1. Возьмите в руки графеновый муар superlattice
    1. Поместите пластину со свежевырезанным лазером графеном на предметный столик для образца. Найдите графен с помощью объектива 10x, затем отрегулируйте ориентацию чешуек так, чтобы линии лазерной резки были параллельны прямому краю hBN, как показано на рисунке 7B.
    2. Наметьте границу графена в Inkscape, включая линии лазерной резки. Используйте функцию «Просмотреть», чтобы сделать рисунок полупрозрачным, парящим над окном камеры.
    3. Отрегулируйте гониометры так, чтобы компенсировать наклон между волновым фронтом и прямым краем hBN на основе наблюдений на шаге 3.3.8.
    4. Загрузите на предметное стекло верхнюю чешуйку hBN и переместите ее в положение предварительного зацепления с помощью штампа PC/PDMS на 2 мм над графеновой пластиной.
    5. Совместите рисунки hBN и графена, расположив прямой край hBN в середине линии лазерной резки, которая разделяет центральные части графена. Настройте микроскоп так, чтобы он сфокусировался на графене, а затем выровняйте его по рисунку в Inkscape.
    6. Сфокусируйтесь на верхней чешуйке hBN и сдвиньте предметное стекло в направлении XY, выровняв hBN по его рисунку. На этом черновая центровка завершается в положении предварительного зацепления.
    7. Сфокусируйтесь на предварительно вырезанном графене, затем отрегулируйте фокальную плоскость немного вверх. Затяните предметное стекло вниз со скоростью 0,1 мм/с, пока верхняя чешуйка hBN не окажется в фокусе. В этот момент hBN и предварительно вырезанный графен находятся в непосредственной близости.
    8. Переориентация на графен. Установите скорость вращения на 5 мкм/с и медленно задействуйте штамп до тех пор, пока hBN не станет хорошо виден, следя за тем, чтобы штамп и пластина не соприкасались.
    9. Выровняйте графен и верхнюю часть hBN в соответствии с рисунками. Это послужит окончательным выравниванием перед тем, как штамп соприкоснется с пластиной. Чешуйки хорошо выровнены, как показано на рисунке 7C.
      ПРИМЕЧАНИЕ: После того, как штамп соприкоснется с пластиной, следует избегать дальнейших регулировок юстировки. Перемещение штампа может вызвать чрезмерное напряжение в пленке PC и hBN
    10. Продолжайте зацеплять штамп вниз, пока он не соприкоснется с пластиной. Если волновой фронт остается непараллельным прямому краю hBN, начните с шага 3.4.3 для повторной настройки гониметров. Цель состоит в том, чтобы получить параллельный волновой фронт, как видно на рисунке 7A.
    11. Оценивайте уровень гистерезиса каскада по оси Z, непрерывно перемещая штамп вверх и контролируя движение волнового фронта. Если он сначала переместится вперед на несколько мкм, а затем начнет втягиваться, это указывает на то, что сцена демонстрирует очевидный гистерезис с этим предметным стеклом. С другой стороны, если волновой фронт немедленно убирается без какого-либо движения вперед, сцена не демонстрирует явного гистерезиса с этим стеклоподъемником.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Гистерезис может повлиять на закрепление волнового фронта на прямом краю hBN и привести к чрезмерному зацеплению, что приведет к загрязнению последующих частей графена. Таким образом, если наблюдается гистерезис, то для последующего процесса включения предпочтительно использовать метод нагрева постоянным током (шаг 3.4.13) вместо механического метода (шаг 3.4.12).
    12. Механический метод (без гистерезиса): Используйте скорость 5 мкм/с для зацепления штампа до тех пор, пока волновой фронт не приблизится к левому краю hBN (Рисунок 7D). Уменьшите скорость до 0,02 мкм/с, затем используйте эту чрезвычайно медленную скорость, чтобы зацепить hBN за первый кусок графена (Рисунок 7E). Как только он полностью покроет первый кусок графена и будет закреплен на прямом краю hBN (рис. 7F), остановите процесс зацепления. Очистите гистерезис, перемещая столик вверх со скоростью 5 мкм/с до тех пор, пока волновой фронт не начнет склоняться к отступлению.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Внимательно следите за процессом медленного включения, так как волновой фронт может чрезмерно зацепиться и загрязнить следующий кусок графена, если он не будет своевременно остановлен на прямом краю hBN.
    13. Метод нагрева постоянным током (с гистерезисом): Используйте скорость 5 мкм/с для включения штампа до тех пор, пока волновой фронт не приблизится к левому краю hBN (Рисунок 7D). Устраните гистерезис, отсоединив штамп вверх до тех пор, пока волновой фронт не начнет втягиваться. Подайте небольшой постоянный ток на нагреватель предметного столика, чтобы медленно и контролируемо нагревать столик со скоростью повышения температуры 0,5-1 °C/мин.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Из-за теплового расширения штампа волновой фронт будет постоянно срабатывать (Рисунок 7E). Как только он полностью покроет первый кусок графена и будет закреплен на прямом краю hBN (рис. 7F), остановите постоянный ток.
    14. Установите скорость отключения 0,02 мкм/с, чтобы аккуратно захватывать графен (Рисунок 7G). Подождите, пока волновой фронт отойдет от hBN, затем увеличьте скорость до 5 мкм/с, чтобы полностью отделить штамп от пластины.
    15. После того как штамп и пластина будут полностью отделены, переместите штамп вверх еще на 3 с со скоростью 5 мкм/с, чтобы убедиться, что все чешуйки отделены либо от пленки ПК, либо от пластины. В противном случае, будучи скрученными, они будут мять пленку ПК.
    16. Скопируйте весь рисунок графена в Inkscape и поверните его на нужный угол поворота (±1.13° для MATBG). Измените скопированный рисунок на другой цвет, чтобы избежать путаницы (синий на рисунке 7H). Выровняйте вторую часть графена на скопированном чертеже с первой частью на исходном чертеже, максимально увеличив их перекрытие.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Исходя из опыта, конечный угол поворота в устройстве, как правило, меньше, чем угол, выбранный в процессе передачи. Поэтому обычно он устанавливается немного выше (~ 0,05°) «магического угла», что является причиной выбора ±1,13° для изготовления устройств MATBG.
    17. Поверните предметный столик на желаемый угол поворота (±1,13° для MATBG). Выровняйте оставшийся графен на пластине по скопированному чертежу графена. Точное регулирование угла поворота достигается с помощью серводвигателя постоянного тока в ступени вращения, который обеспечивает непрерывное вращение на 360° с разрешением 2 μрад и пренебрежимо малым гистерезисом.
    18. Сфокусируйтесь на верхней чешуйке hBN на предметном стекле и выровняйте ее по рисунку. Учитывая, что hBN и оставшийся графен уже находятся в непосредственной близости, это выравнивание функционирует как окончательное выравнивание (рисунок 7H).
    19. Повторите шаги 3.4.12-3.4.14, чтобы взять скрученный кусок графена. Если это последний кусок графена, который нужно захватить, волновой фронт может чрезмерно зацепиться за прямой край hBN, чтобы более полно выдавить пузырьки внутри стека.
    20. На этом этапе графеновая муаровая сверхрешетка полностью захватывается верхней чешуйкой hBN, которая в совокупности называется верхним стеком.
    21. Изучите качество верхнего стека с помощью оптического микроскопа. Сохраните цветное изображение в светлом поле для использования в шаге 3.5.2. На рисунке 7I представлен высококачественный скрученный двухслойный верхний стек графена с небольшим количеством видимых пузырьков.
  2. Инкапсулируйте графеновую муаровую сверхрешетку
    1. Поместите пластину с предварительно очищенным нижним заслонкой без пузырьков на предметный столик для образца. Найдите нижние ворота с помощью объектива 10x.
    2. Импортируйте цветное контрастное светлопольное изображение верхнего стека в Inkscape и выровняйте его по рисункам. Найдите и наметьте контур области сверхрешетки графенового муара без пузырьков верхнего стека, которая будет наложена на нижнюю затвор.
    3. Отрегулируйте ориентацию ворот так, чтобы она охватывала наибольшую площадь верхнего стека без пузырьков. Затем наметьте границу нижнего ворота.
    4. Чтобы оторвать пленку от ПК после инкапсуляции, установите температуру предметного столика на уровне 160 °C, что выше температуры стеклования ПК (147 °C).
    5. Загрузите предметное стекло с верхней стопкой, затем переместите ее в положение предварительного включения. Примерно выровняйте нижний и верхний стек по чертежам.
    6. Сфокусируйтесь на нижнем затворе, затем немного приподнимите фокальную плоскость. Зафиксируйте предметное стекло вниз со скоростью 0,1 мм/с до тех пор, пока верхняя стопка не станет видимой в фокальной плоскости.
    7. Определите еще одну среднюю фокальную плоскость между нижним затвором и верхним стеком. Установите скорость на 5 мкм/с и постепенно задействуйте штамп, пока в поле зрения не появится верхняя стопка.
      ПРИМЕЧАНИЕ: При температуре выше 120 °C, как только штамп соприкасается с пластиной, их становится очень трудно разделить. Использование средней фокальной плоскости в качестве эталона гарантирует, что штамп и пластина не соприкоснутся до тех пор, пока не будет достигнуто оптимальное выравнивание.
    8. Повторяйте шаг 3.5.7 до тех пор, пока нижний и верхний стек не окажутся почти в одной фокальной плоскости. Точно выровняйте их по чертежам. Это служит окончательным выравниванием перед тем, как штамп соприкоснется с пластиной. Между тем, стадия образца достигает примерно 160 °C.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Высокая температура вызывает конвекцию воздуха, что приводит к колебаниям изображения камеры, что затрудняет точное выравнивание. Тем не менее, очень важно быстро завершить выравнивание, чтобы предотвратить термически вызванное ослабление угла скручивания. Поэтому он требует немалой практики.
    9. Используйте скорость 5 мкм/с, чтобы зацепить штамп до тех пор, пока он не коснется пластины. Когда волновой фронт находится близко к нижнему затвору, уменьшите скорость до 0,5 мкм/с.
    10. Медленно установите верхний стек на нижнюю заслонку. Как только волновой фронт пройдет верхний стек, переключитесь обратно на скорость 5 мкм/с, чтобы весь штамп был зафиксирован на пластине (аналогично рисунку 5J).
      ПРИМЕЧАНИЕ: Тщательно контролируйте волновой фронт при работе с верхним стеком. Плавный процесс повышает вероятность сохранения целевого угла скручивания в окончательной стопке.
    11. Подождите 1 минуту, чтобы убедиться, что пленка PC полностью размягчилась, затем отсоедините штамп со скоростью 5 мкм/с. Пленка PC остается прилипшей к пластине, в то время как штамп PDMS втягивается, образуя прозрачный волновой фронт между ними (аналогично рисунку 5K).
    12. Как только волновой фронт будет полностью убран, пленка PC и штамп PDMS будут полностью отделены. Поднимите штамп вверх еще на 3 с со скоростью 5 мкм/с, затем начните перемещать его, чтобы оторвать пленку от ПК (аналогично рисунку 5L).
    13. Оторвав пленку от ПК, полностью отсоедините предметное стекло со скоростью 1 мм/с, после чего снимите его с гнезда. Выключите нагреватель сцены и включите систему водяного охлаждения. Как только столик остынет до комнатной температуры, извлеките пластину и осмотрите инкапсулированную графеново-муаровую сверхрешетку с помощью оптического микроскопа.

4. Определение геометрии стержня Холла для графеновых муаровых сверхрешетчатых устройств

  1. Снимите пленку с ПК, погрузив пластину в хлороформ на 20 минут. Промойте изопропиловым спиртом, как только вы вынете его из раствора хлороформа, и высушите феном.
  2. Еще раз осмотрите стек с помощью оптического микроскопа, чтобы убедиться, что он остается неизменным после удаления пленки с ПК. Затем используйте режим постукивания АСМ для сканирования инкапсулированной графеновой муаровой сверхрешетки. Выберите области, свободные от пузырей, трещин и натяжения, в качестве целевой области устройства. Этот процесс отфильтровывает сильно неупорядоченные области, улучшая согласованность угла скручивания в разных образцах.
  3. Используйте электронно-лучевую литографию (EBL) для определения конфигурации контакта, затем используйте реактивное ионное травление (RIE) со стандартной рецептурой травления hBN (смесь CHF3 и O2 ) для обнажения свежих краев графена. Одномерные краевые контакты29 из Cr/Au термически испаряются сразу после травления.
  4. Используйте EBL и RIE для определения окончательной геометрии стержневого устройства Холла. На этом процесс изготовления устройства сверхрешетки из графенового муара завершен.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Результаты

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Измерения переноса при низких температурах были выполнены для определения характеристик устройств сверхрешетки из графенового муара. Начиная с MATBG в качестве примера, типичная диаграмма вентилятора Ландау для высококачественного устройства с магическим углом показана на рисунке 8A22. Коэффициент заполнения плоских полос ν = 4n/ns описывает несущую плотность системы, где n — несущая плотность, а ns =

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Обсуждение

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Наложение небольшого угла скручивания между слоями графена может привести к значительному беспорядку в гетероструктуре. Таким образом, чтобы максимизировать вероятность успеха в изготовлении высококачественных графеновых муаровых сверхрешетчатых устройств, необходима гибко настраиваемая передаточная установка с точным контролем положения, угла и температуры. Кроме того, в процессе изготовления выделяется несколько критических аспектов: строгие критерии отбора чешуек, предварительно очище...

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Раскрытие информации

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Авторы заявляют об отсутствии конфликта интересов.

Благодарности

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Авторы выражают глубокую благодарность всем нынешним и бывшим членам Jarillo-Herrero Group за разработку и оптимизацию протокола изготовления. Эта работа была в первую очередь поддержана Исследовательским управлением армии MURI W911NF2120147; при поддержке 2DMAGIC MURI FA9550-19-1-0390, Исследовательского фонда Samsung Semiconductor Research Fund MIT/Microsystems Technology Laboratories, программы Sagol WIS-MIT Bridge Program, Национального научного фонда (DMR-1809802), инициативы EPiQS Фонда Гордона и Бетти Мур через GBMF9463 грантов и Фонда Рамона Аресеса. В работе использовался Гарвардский центр наноразмерных систем при поддержке NSF (ECS-0335765).

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Материалы

Список материалов, использованных в этой статье
ИмяКомпанияКаталожный номерКомментарии
Настольная виброизоляционная платформаMinus K Technology, Inc100BM-8Виброизоляция для изготовленной по индивидуальному заказу передаточной
установки Цветная камераTeledyne FLIR LLCBFS-U3-200S6C-CКМОП-камера для изготовленной по индивидуальному заказу передаточной установки
Мембранный насосPfeiffer VacuumMVP 015-2Обеспечение мощности вакуумного всасывания для фиксации пластины на предметном столике
Вращающийся столик с прямым приводомThorlabs, IncDDR 100Вращающийся столик для индивидуальной трансферной установки
Эргономичный микроскоп высокой мощностиMitutoyo FS70Корпус микроскопа для изготовленной по индивидуальному заказу трансферной
установки Столик для гониометраThorlabs, IncGNL 18 и GNL 10Управление углом наклона предметного стекла
Кристаллы графитаNGS Trading & Consulting GmbHFlaggy FlakesПлоские и блестящие кристаллы графита для отшелушивания графена
Мощный суперконтинуумный волоконный лазерFianium, IncSC-400 Для графеновой лазерной абляции
Микролинейные приводы со встроенными контроллерамиZaber TechnologiesX-NA08A25Control the X-Y sample stage
Mitutoyo 10x M Plan APO ObjectiveMitutoyo 378-803-310-кратный объектив, используемый на передаточном этапе
Mitutoyo 2x M Plan APO ObjectiveMitutoyo 378-801-122x объектив, используемый на передаточном этапе
Mitutoyo 50x M Plan APO ObjectiveMitutoyo 378-805-3Объектив 50x, используемый на передаточной ступени
Моторизованный приводZaber TechnologiesTRB12CC Управление ступенем держателя предметного стекла X-Y-Z
Поли(Бисфенол А карбонат)MilliporeSigma181641-25GЧастицы ПК для изготовления стеклянных горок с штампами PC/PDMS Пластины
Prime Grade Si NOVAElectronic MaterialsFP02-61160-DOP-легированная кремниевая пластина для 2D отшелушивания материалов. Подробное описание: 6" P < 100> .001-.005 Ом-см 650-700&мкм; m Толстые пластины высшего сорта SSP Si с первичными плоскими пластинами и 2850 A° ± 5% сухая термическая оксидная
пленка без силикона синяя клейкая пластиковая пленкаUltron Systems, Inc1005R/1009RСиняя лента для отшелушивания 2D-материалов
SYLGARD 184 Силиконовый инкапсулятор ClearDow Inc.4019862Сделайте штамп
PDMS Режим нарезания резьбы AFM Зонд с алюминиевым отражающим покрытиемИнновационные решения Bulgaria LtdTap300Al-GНасадка режима нарезания резьбы используется для очистки наконечника
XY ручной линейный столикNewport CorporationM-462-XYX-Y образец столика для изготовленной на заказ трансферной установки
XYZ ручной линейный столикNewport CorporationM-562-XYZСтеклянный держатель предметного стекла X-Y-Z для индивидуальной настройки переноса

Ссылки

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Cao, Y., et al. Correlated insulator behaviour at half-filling in magic-angle graphene superlattices. Nature. 556 (7699), 80-84 (2018).
  2. Cao, Y., et al. Unconventional superconductivity in magic-angle graphene superlattices. Nature. 556 (7699), 43-50 (2018).
  3. Andrei, E. Y., et al. The marvels of moiré materials. Nat Rev Mater. 6 (3), 201-206 (2021).
  4. Chen, G., et al. Evidence of a gate-tunable Mott insulator in a trilayer graphene moiré superlattice. Nat Phys. 15 (3), 237-241 (2019).
  5. Burg, G. W., Zhu, J., Taniguchi, T., Watanabe, K., MacDonald, A. H., Tutuc, E. Correlated insulating states in twisted double bilayer graphene. Phys Rev Lett. 123 (19), 197702(2019).
  6. Cao, Y., et al. Tunable correlated states and spin-polarized phases in twisted bilayer-bilayer graphene. Nature. 583 (7815), 215-220 (2020).
  7. Shen, C., et al. Correlated states in twisted double bilayer graphene. Nat Phys. 16 (5), 520-525 (2020).
  8. Liu, X., et al. Tunable spin-polarized correlated states in twisted double bilayer graphene. Nature. 583 (7815), 221-225 (2020).
  9. He, M., et al. Symmetry breaking in twisted double bilayer graphene. Nat Phys. 17 (1), 26-30 (2021).
  10. Park, J. M., Cao, Y., Watanabe, K., Taniguchi, T., Jarillo-Herrero, P. Tunable strongly coupled superconductivity in magic-angle twisted trilayer graphene. Nature. 590 (7845), 249-255 (2021).
  11. Cao, Y., Park, J. M., Watanabe, K., Taniguchi, T., Jarillo-Herrero, P. Pauli-limit violation and re-entrant superconductivity in moiré graphene. Nature. 595 (7868), 526-531 (2021).
  12. Hao, Z., et al. Electric field-tunable superconductivity in alternating-twist magic-angle trilayer graphene. Science. 371 (6534), 1133-1138 (2021).
  13. Park, J. M., et al. Robust superconductivity in magic-angle multilayer graphene family. Nat Mater. 21 (8), 877-883 (2022).
  14. Zhang, Y., et al. Promotion of superconductivity in magic-angle graphene multilayers. Science. 377 (6614), 1538-1543 (2022).
  15. Cao, Y., et al. Nematicity and competing orders in superconducting magic-angle graphene. Science. 372 (6539), 264-271 (2021).
  16. Sharpe, A. L., et al. Emergent ferromagnetism near three-quarters filling in twisted bilayer graphene. Science. 365 (6453), 605-608 (2019).
  17. Serlin, M., et al. Intrinsic quantized anomalous Hall effect in a moiré heterostructure. Science. 367 (6480), 900-903 (2020).
  18. Chen, G., et al. Tunable correlated Chern insulator and ferromagnetism in a moiré superlattice. Nature. 579 (7797), 56-61 (2020).
  19. De Sanctis, A., et al. Strain-engineering of twist-angle in graphene/hBN superlattice devices. Nano Lett. 18 (12), 7919-7926 (2018).
  20. Kazmierczak, N. P., et al. Strain fields in twisted bilayer graphene. Nat Mater. 20 (7), 956-963 (2021).
  21. Beechem, T. E., Ohta, T., Diaconescu, B., Robinson, J. T. Rotational disorder in twisted bilayer graphene. ACS Nano. 8 (2), 1655-1663 (2014).
  22. Uri, A., et al. Mapping the twist-angle disorder and Landau levels in magic-angle graphene. Nature. 581 (7806), 47-52 (2020).
  23. Zondiner, U., et al. Cascade of phase transitions and Dirac revivals in magic-angle graphene. Nature. 582 (7811), 203-208 (2020).
  24. Wang, D., et al. Thermally induced graphene rotation on hexagonal boron nitride. Phys Rev Lett. 116 (12), 126101(2016).
  25. Woods, C. R., et al. Macroscopic self-reorientation of interacting two-dimensional crystals. Nat Commun. 7 (1), 10800(2016).
  26. Lau, C. N., Bockrath, M. W., Mak, K. F., Zhang, F. Reproducibility in the fabrication and physics of moiré materials. Nature. 602 (7895), 41-50 (2022).
  27. Castellanos-Gomez, A., et al. Deterministic transfer of two-dimensional materials by all-dry viscoelastic stamping. 2D Mater. 1 (1), 011002(2014).
  28. Zomer, P. J., Guimarães, M. H. D., Brant, J. C., Tombros, N., van Wees, B. J. Fast pick up technique for high quality heterostructures of bilayer graphene and hexagonal boron nitride. Appl Phys Lett. 105 (1), 013101(2014).
  29. Wang, L., et al. One-dimensional electrical contact to a two-dimensional material. Science. 342 (6158), 614-617 (2013).
  30. Bistritzer, R., MacDonald, A. H. Moiré bands in twisted double-layer graphene. Proc Natl Acad Sci U S A. 108 (30), 12233-12237 (2011).
  31. Uri, A., et al. Superconductivity and strong interactions in a tunable moiré quasicrystal. Nature. 620 (7975), 762-767 (2023).
  32. Xia, L. -Q., et al. Topological bands and correlated states in helical trilayer graphene. Nat Phys. 21 (2), 239-244 (2025).
  33. Zhu, J., Li, T., Young, A. F., Shan, J., Mak, K. F. Quantum oscillations in two-dimensional insulators induced by graphite gates. Phys Rev Lett. 127 (24), 247702(2021).
  34. Jang, S. K., Youn, J., Song, Y. J., Lee, S. Synthesis and characterization of hexagonal boron nitride as a gate dielectric. Sci Rep. 6 (1), 30449(2016).
  35. Kim, K., et al. der Waals heterostructures with high accuracy rotational alignment. Nano Lett. 16 (3), 1989-1995 (2016).
  36. Cao, Y., et al. Superlattice-induced insulating states and valley-protected orbits in twisted bilayer graphene. Phys Rev Lett. 117 (11), 116804(2016).
  37. Roberts, A., et al. Response of graphene to femtosecond high-intensity laser irradiation. Appl Phys Lett. 99 (5), 051912(2011).
  38. Park, J. M., Cao, Y., Watanabe, K., Taniguchi, T., Jarillo-Herrero, P. Flavour Hund's coupling, Chern gaps and charge diffusivity in moiré graphene. Nature. 592 (7852), 43-48 (2021).
  39. Li, H., et al. Electrode-free anodic oxidation nanolithography of low-dimensional materials. Nano Lett. 18 (12), 8011-8015 (2018).
  40. Park, J. M., Sun, S., Watanabe, K., Taniguchi, T., Jarillo-Herrero, P. Simultaneous transport and tunneling spectroscopy of moiré graphene: Distinct observation of the superconducting gap and signatures of nodal superconductivity. , http://arxiv.org/abs/2503.16410 (2025).
  41. Long, G., et al. Achieving ultrahigh carrier mobility in two-dimensional hole gas of black phosphorus. Nano Lett. 16 (12), 7768-7773 (2016).
  42. Haigh, S. J., et al. Cross-sectional imaging of individual layers and buried interfaces of graphene-based heterostructures and superlattices. Nat Mater. 11 (9), 764-767 (2012).
  43. Wang, W., et al. Clean assembly of van der Waals heterostructures using silicon nitride membranes. Nat Electron. 6 (12), 981-990 (2023).
  44. Masubuchi, S., et al. Autonomous robotic searching and assembly of two-dimensional crystals to build van der Waals superlattices. Nat Commun. 9 (1), 1413(2018).
  45. Mannix, A. J., et al. Robotic four-dimensional pixel assembly of van der Waals solids. Nat Nanotechnol. 17 (4), 361-366 (2022).

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Перепечатки и разрешения

Запросить разрешение на повторное использование текста или иллюстраций этой статьи JoVE

Запросить разрешение

Теги

Похожие статьи