Методическая статья

Улучшенное двойное литье полидиметилсилоксана (PDMS) с помощью обработки силиконовым маслом для репликации плотно упакованной микроструктуры

DOI:

10.3791/68736

⸱

18 июля 2025 г.

 ,  , 
1School of Mechanical and Robotics Engineering, Gwangju Institute of Science and Technology

В этой статье

Краткое содержание

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

В этом протоколе представлена усовершенствованная процедура извлечения из формы для технологии двойного литья полидиметилсилоксана (PDMS) путем введения силиконового масла в качестве неадгезивного барьера между слоями PDMS. В отличие от плазменных или химических методов модификации поверхности, этот подход не требует специализированного или дорогостоящего оборудования, что делает его более доступной и экономически эффективной альтернативой.

Аннотация

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Двойное литье полидиметилсилоксана (PDMS) широко используется для репликации микромасштабных структур, включая микрофлюидные каналы и биомедицинские микроустройства, такие как Bio-MEMS. Несмотря на свою универсальность, сильная межфазная адгезия между слоями PDMS часто приводит к неполной репликации или структурным повреждениям, особенно в плотно упакованных микроэлементах. Традиционные подходы к снижению адгезии, такие как плазменная или химическая модификация поверхности, требуют специализированного оборудования и могут быть трудоемкими и дорогостоящими. Чтобы устранить эти ограничения, мы представляем улучшенную стратегию извлечения из формы, которая сочетает в себе термическое старение с нанесением тонкого слоя силиконового масла в качестве антиадгезионного барьера. Важнейшим этапом протокола является прокладывание натянутой нити по поверхности для распределения масла и обеспечения равномерного проникновения PDMS между микроколоннами. Это улучшает высвобождение плесени и сохраняет структурную целостность без ущерба для тонких микроструктур. Метод продемонстрирован с использованием плотно упакованных массивов отверстий, что позволяет добиться четкой репликации с минимальным отклонением размеров. Этот простой, воспроизводимый и экономичный подход хорошо подходит для изготовления микросистем на основе PDMS, включая многослойные устройства и геометрически сложные элементы в приложениях мягкой литографии.

Введение

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Мягкое литографическое литье лежит в основе микрофлюидики 1,2, биосенсорики 3,4 и аналитической диагностики5, обеспечивая быструю и высокоточную передачу шаблонов. Для этой цели были исследованы различные полимерные материалы, в том числе термопласты 6,7, УФ-отверждаемые полимеры8 и гидрогели9. Однако эти материалы часто связаны с компромиссами: термопластичные материалы, как правило, жесткие и требуют высокотемпературной обработки, что ограничивает их способность соответствовать мягким или гибким характеристикам; УФ-отверждаемые полимеры требуют специализированного оборудования и могут страдать от ограниченной гибкости; А гидрогели механически хрупкие и неустойчивы в сухих условиях. Среди них полидиметилсилоксан (PDMS) стал наиболее широко используемым литейным материалом благодаря своей механической гибкости, простоте формования, биосовместимости и газопроницаемости. В частности, двойное литье PDMS часто используется для репликации тонких или дорогих силиконовых форм и форм SU-8 или для дублирования неинвертированных геометрий, таких как биомиметические топографии10. Тем не менее, постоянной проблемой в этом методе является сильная адгезия между отвержденными и неотвержденными слоями PDMS на этапе вторичного литья, обусловленная запутыванием межфазной цепи. Это часто приводит к неполному извлечению из формы или разрушению конструкции, тем самым ограничивая его болееширокую применимость.

Для решения этой проблемы были разработаны различные стратегии обработки поверхностей для снижения адгезии между слоями PDMS. К ним относятся поверхностные покрытия12,13, различные условия отверждения14 и плазменная обработка15,16. Однако эти подходы обычно требуют дорогостоящего оборудования и включают в себя тонкие процессы модификации поверхности. В качестве более простой альтернативы было предложено термическое старение 11,17. Этот метод включает в себя термическую обработку формы PDMS для уменьшения присутствия несшитых или низкомолекулярных цепей на поверхности. Исследования Kwapiszewska et al.17 и Li et al.11 показали, что термически состаренные PDMS пресс-формы значительно улучшают точность репликации, не требуя дополнительной химической модификации. Тем не менее, даже при термическом старении такие проблемы, как разрыв, вызванный адгезией, и искажение элементов, сохраняются, особенно в структурах с высокой плотностью и сложной геометрией.

В данном исследовании представлен усовершенствованный метод двойного литья PDMS, сочетающий термическое старение с дополнительной обработкой поверхности с использованием силиконового масла. После того, как форма PDMS подвергается термическому старению, на поверхность формы наносится тонкий слой силиконового масла, образующий неадгезивный барьер, снижающий межфазную адгезию. Эта простая модификация значительно улучшает производительность высвобождения пресс-формы даже для плотно упакованных микроэлементов с высоким соотношением сторон, а также устраняет необходимость в плазменной обработке или специализированном оборудовании. Протокол разработан таким образом, чтобы быть воспроизводимым и легко адаптируемым пользователями с ограниченным доступом к инфраструктуре модификации поверхности. На рисунках 1 и 2 представлено подробное пошаговое описание процедуры изготовления и обработки поверхности. В отличие от этого, на рисунке 6 показано успешное воспроизведение структур с дырочными массивами высокой плотности, что подтверждает эффективность метода в сложных геометрических условиях.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Протокол

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Изготовление пресс-формы PDMS (M2) из силиконовой формы (M1) (Рисунок 1)

ПРИМЕЧАНИЕ: Все процедуры с гексаном следует проводить в вытяжном шкафу или бардачке для предотвращения вдыхания летучих органических соединений и обеспечения безопасности оператора.

  1. Силиконовое покрытие для пресс-форм (M1)
    1. Смешайте раствор гексана и октадецилтрихлорсилана (OTS) в соотношении 40:1 по объему в чистом стеклянном стакане с помощью мешалки.
    2. Накройте стеклянный стакан алюминиевой фольгой, чтобы свести к минимуму испарение.
    3. Поместите герметичный стеклянный стакан в ультразвуковую ванну комнатной температуры, наполненную водой. Обрабатывайте ультразвуком на частотах 40 кГц и 135 Вт в течение 5 минут, чтобы обеспечить полное микширование.
    4. Погрузите силиконовую форму (ранее изготовленную методом глубокого реактивного ионного травления с матрицей отверстий) в подготовленную смесь гексана-OTS на 30 минут при комнатной температуре (RT) (рис. 1A).
      ПРИМЕЧАНИЕ: В данном исследовании использовалась силиконовая форма размерами 5 см × 0,5 см × 725 мкм.
    5. С помощью чистого пинцета аккуратно поднимите всю силиконовую форму вертикально из раствора гексана-OTS. Сразу же переложите форму в стакан, содержащий чистый гексан. Промойте форму, аккуратно помешивая ее вперед и назад 5-10 раз в гексане.
    6. Аккуратно высушите форму с помощью воздуходувки N2 с расстояния ~3 см в течение 6-10 с. Следите за тем, чтобы на поверхности не оставалось видимой влаги.
  2. Изготовление пресс-форм PDMS (M2)
    1. Смешайте основу PDMS и отвердитель в соотношении 10:1 (по массе) в чистой пластиковой чашке Петри в течение 15 минут.
    2. Поместите смешанный PDMS в камеру и дегазируйте при температуре 160 мм рт. ст. в течение примерно 30 минут или дольше, если это необходимо, до тех пор, пока на поверхности не останутся видимые пузырьки воздуха.
    3. Слегка смажьте чистую пластиковую чашку Петри (например, диаметром 90 мм) силиконовым маслом SO-100cSt (силиконовое масло с вязкостью 100 сСт) с помощью безворсовой салфетки, предварительно смоченной в SO-100cSt.
    4. Поместите силиконовую форму с покрытием OTS лицевой стороной вверх в центр чашки Петри с покрытием. Медленно вылейте дегазированную смесь PDMS на форму до полного покрытия (Рисунок 1B).
    5. Снова дегазируйте форму в вакуумном средстве для удаления пузырьков, пока не останутся видимые пузырьки.
    6. Поместите чашку Петри на предварительно разогретую плиту, установленную на 90 °C, и отверждайте PDMS в течение 50 минут. После отверждения дайте форме остыть до температуры рт перед извлечением из формы (Рисунок 1C).
    7. После отверждения аккуратно отделите форму PDMS от силиконовой формы, стараясь сохранить микроструктуру (Рисунок 1D).

2. Изготовление конечного изделия PDMS с использованием пресс-формы PDMS (M2) (Рисунок 2)

  1. Обработка поверхности пресс-формы PDMS (M2)
    1. Поместите изготовленную форму PDMS на горячую плиту, установленную при температуре 150 °C, и термически состарьте ее в течение 3 дней на окружающем воздухе (Рисунок 2A).
    2. После термического старения погрузите форму в SO-100cSt.
    3. Дегазируйте форму под вакуумом 160 торр в течение 10-15 минут или до тех пор, пока не останутся видимые пузырьки.
    4. Удалите плесень с помощью пинцета и аккуратно протрите поверхность 3-5 раз чистой безворсовой салфеткой, чтобы удалить излишки масла, оставив при этом однородную тонкую пленку (рисунок 2B).
  2. Минимизация толщины масляного слоя между столбами PDMS
    ПРИМЕЧАНИЕ: Этот шаг имеет решающее значение, так как чрезмерно толстый слой масла может привести к неточному воспроизведению. Диаметр нити следует определять в зависимости от геометрии микроструктуры.
    1. Приготовьте смесь PDMS (10:1 мас.% от основы к отвердителю), следуя тем же этапам смешивания и дегазации, которые описаны в шаге 1.2.
    2. Аккуратно вылейте дегазированную смесь PDMS на форму PDMS, обработанную SO-100cSt, позволяя ей распределиться по поверхности (рис. 2C). Нанесите достаточный объем так, чтобы залитый PDMS достиг хотя бы половины высоты микростолбов.
    3. Закрепите нейлоновую нить длиной 0,5 мкм под легким натяжением. Проведите им один или два раза по поверхности PDMS в одном направлении, чтобы разбавить излишки масла между микростолбиками и обеспечить равномерное покрытие (Рисунок 2D).
    4. Дегазируйте форму PDMS с помощью тонкого слоя PDMS в вакуумной камере до тех пор, пока не останутся видимые пузырьки воздуха.
  3. Изготовление PDMS с использованием массива отверстий
    1. Слегка смажьте чистую пластиковую чашку Петри SO-100cSt, как описано в шаге 1.2.3.
    2. Поместите форму PDMS в пластиковую чашку Петри с покрытием, затем залейте дегазированной смесью PDMS форму, пока PDMS не достигнет желаемой высоты (Рисунок 2E).
      ПРИМЕЧАНИЕ: В этом исследовании смесь заполнялась до уровня 0,5 см выше кончиков микростолбиков.
    3. Снова дегазируйте собранную форму, чтобы удалить пузырьки воздуха, которые могли образоваться на этапе заливки.
    4. Отверждите PDMS на предварительно разогретой горячей плите при температуре 110 °C в течение 10 минут или дольше, если это необходимо, до полного застывания.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Температура отверждения должна быть достаточно высокой, чтобы избежать длительного времени отверждения. Длительное отверждение при более низких температурах может привести к диффузии силиконового масла в PDMS, тем самым увеличивая адгезию между формой и воспроизводимой структурой. В этом исследовании температура отверждения была установлена на уровне 110 °C, что позволило полностью отверждаться в течение 10 минут.
    5. После отверждения аккуратно вставьте чистый пинцет между формой и макетом и аккуратно вытащите готовый продукт из формы (Рисунок 2F).
    6. Аккуратно протрите готовое изделие PDMS салфеткой, смоченной в изопропиловом спирте, чтобы удалить остатки SO-100cSt или пыли.
    7. Высушите поверхность с помощью воздуходувки N2 .

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Результаты

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Для оценки усовершенствованного метода двойного литья использовалась силиконовая форма (M1) с плотно упакованным массивом круглых отверстий. На рисунке 3A показано СЭМ-изображение верхней поверхности, демонстрирующее равномерную картину массива отверстий диаметром 143 мкм и периодом 150 мкм. На изображении сбоку видна глубина отверстия 284 мкм на рисунке 3B, что соответствует соотношению сторон примерно 2:1 и подтверждает плотно ...

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Обсуждение

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Этот протокол представляет собой экономичный и воспроизводимый подход к двойному литью PDMS, который сочетает в себе термическое старение с обработкой поверхности силиконовым маслом для решения проблем извлечения из формы в микропроизводстве. Традиционные методы, такие как химическая обработка поверхности или термическое старение, часто требуют специализированного оборудования или дают нестабильные результаты, особенно при воспроизведении плотных элементов с высоким соотношением сторон. ...

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Раскрытие информации

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Авторам нечего раскрывать.

Благодарности

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Это исследование было поддержано Программой исследований и разработок в области оборонных технологий Challengeable Future через Агентство оборонного развития (ADD), финансируемой Администрацией программы оборонных закупок (DAPA) в 2023 году (No915027201)

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Материалы

Список материалов, использованных в этой статье
ИмяКомпанияКаталожный номерКомментарии
Контактное оборудование для измерения угловОптика Surface Elecrto (SEO)Феникс 300
ОтвердительИндекс ДоуСильгард 184б
Цифровой фотоаппаратСОНИE3ISPM06300KPB
ГексанСигма-Олдрич32293≥ 99% (GC), реагент ACS
КонфоркаМТОПСХСД180
Изопропиловый спирт (IPA)РаонтехПС2032-001
MR-100 (масло для вакуумного насоса)Мореско1802-00005-0244,6 сСт
Оптический микроскопОЛИМПБХ51
База PDMSДоу Сильгард 184а
СЭМThermo Fisher ScientificVerios 5 UC
Силиконовое маслоShinEtsu КФ-96-100КС100 сСт
Силиконовое маслоShinEtsu КФ-96-1000КС1000 сСт
Прядильный аппарат для нанесения покрытийДОНГ А ТРЕЙД КОРПТУЗ-200
Трихлор(октадецил)силан (OTS)Сигма-Олдрич104817
Ультразвуковой очистительБрэнсон5510E-DTH
Вакуумный насосГАСТДОЛ-701-АА

Ссылки

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Morbioli, G. G., Speller, N. C., Stockton, A. M. A practical guide to rapid-prototyping of PDMS-based microfluidic devices: A tutorial. Anal Chim Acta. 1135, 150-174 (2020).
  2. Olmos, C. M., et al. Cost-effective fabrication of photopolymer molds with multi-level microstructures for PDMS microfluidic device manufacture. RSC Adv. 10 (7), 4071-4079 (2020).
  3. Wang, B., et al. A highly sensitive tapered fiber biosensor modified by PDMS combustion product and graphene oxide for MUC1 detection. Sens Actuators Rep. 9, 100287(2025).
  4. Staicu, C. E., Jipa, F., Axente, E., Radu, M., Radu, B. M., Sima, F. Lab-on-a-chip platforms as tools for drug screening in neuropathologies associated with blood-brain barrier alterations. Biomolecules. 11 (6), 916(2021).
  5. Chudy, M., et al. Miniaturized tools and devices for bioanalytical applications: an overview. Anal Bioanal Chem. 395 (3), 647-668 (2009).
  6. Aghvami, S. A., et al. Rapid prototyping of cyclic olefin copolymer (COC) microfluidic devices. Sens Actuators B Chem. 247, 940-949 (2017).
  7. Amadeo, F., Mukherjee, P., Gao, H., Zhou, J., Papautsky, I. Polycarbonate masters for soft lithography. Micromachines. 12 (11), 1392(2021).
  8. Lim, W. -B., et al. A novel UV-curable acryl-polyurethane for flexural 3D printing architectures. Addit Manuf. 51, 102625(2022).
  9. Asad, A., Sadrzadeh, M., Sameoto, D. Direct micropatterning of phase separation membranes using hydrogel soft lithography. Adv Mater Technol. 4 (7), 1800384(2019).
  10. Soffe, R., Bernach, M., Remus-Emsermann, M. N. P., Nock, V. Replicating Arabidopsis model leaf surfaces for phyllosphere microbiology. Sci Rep. 9 (1), 14420(2019).
  11. Li, S., Van Nguyen, S., Lee, B. -K. Role of heat treatment in improving replication quality of PDMS double-casting. Soft Matter. 18 (18), 3473-3478 (2022).
  12. Gitlin, L., Schulze, P., Belder, D. Rapid replication of master structures by double casting with PDMS. Lab Chip. 9 (20), 3000-3002 (2009).
  13. Zhuang, G., Kutter, J. P. Anti-stiction coating of PDMS moulds for rapid microchannel fabrication by double replica moulding. J Micromech Microeng. 21 (10), 105020(2011).
  14. Sung, J., So, H. Facile and cost-effective PDMS double-casting method based on curing temperature and ratio for solvent detecting applications. Sens Actuators B Chem. 387, 133834(2023).
  15. Shao, G., Wu, J., Cai, Z., Wang, W. Fabrication of elastomeric high-aspect-ratio microstructures using polydimethylsiloxane (PDMS) double casting technique. Sens Actuators A Phys. 178, 230-236 (2012).
  16. Kim, S. -H., Lee, S., Ahn, D., Park, J. Y. PDMS double casting method enabled by plasma treatment and alcohol passivation. Sens Actuators B Chem. 293, 115-121 (2019).
  17. Kwapiszewska, K., Żukowski, K., Kwapiszewski, R., Brzózka, Z. Double casting prototyping with a thermal aging step for fabrication of 3D microstructures in poly(dimethylsiloxane). AIMS Biophys. 3 (4), 553-562 (2016).

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Перепечатки и разрешения

Запросить разрешение на повторное использование текста или иллюстраций этой статьи JoVE

Запросить разрешение

Теги

Похожие статьи