Для просмотра этого контента требуется подписка на JoVE. Войдите или начните свой бесплатный пробный период.

Методическая статья

Метод термоотражения в частотной области для измерений тепловых свойств

2K просмотров

⸱

DOI:

10.3791/68908

⸱

5 декабря 2025 г.

 ,  ,  ,  ,  ,  ,  , 
1Department of Theoretical and Applied Mechanics, Northwestern University, 2Department of Mechanical Engineering, Northwestern University, 3Institute of Engineering Innovation, The University of Tokyo, 4Department of Physics, Wellsley College, 5Department of Chemical Engineering and Materials Science, Michigan State University, 6Department of Mechanical Engineering, The University of Tokyo, 7Department of Materials Science and Engineering, Northwestern University

В этой статье

Краткое содержание

В этой статье представлен метод термоотражения в частотной области (FDTR) для локальной неразрушающей тепловой характеристики и визуализации.

Аннотация

Метод термоотражения в частотной области (FDTR) — это неразрушающий метод теплохарактеризации и визуализации с микромасштабным пространственным разрешением. Метод использует насосный лазер для генерации модулированного изменения температуры образца и зондовый лазер для мониторинга локального теплового отклика образца. Тепловые свойства образца определяются путём подгонки тепловой модели к термоотражательной характеристике образца. В этой статье представлены подробные протоколы реализации метода и проведения локальных измерений локальной теплопроводимости подложки. Особое внимание уделяется обсуждению того, как на измерение влияют параметры лазерного источника, источники ошибок в измерении FDTR и количественная оценка неопределённости измерений. Наконец, мы обсуждаем эксперимент по теплопроводности, проведённый вблизи одного вертикального интерфейса между двумя поверхностно-активируемыми связанными монокристаллическими кремниевыми подложками. Теплопроводность на интерфейсе подавляется на 3% по сравнению с объемным значением в соседних монокристаллах. Возможность исследовать тепловые свойства интерфейса с помощью техники FDTR может облегчить локальные исследования тепловых потоков вокруг отдельных границ зерен, особенно в термоэлектрических материалах, где их можно настроить для оптимизации работы термоэлектрических устройств.

Введение

Тепловая метрология и инструменты характеристики имеют решающее значение для проектирования и оптимизации современных материалов, используемых, например, в термоэлектрических генераторах и холодильныхсистемах 1,2. Материалы с низкой теплопроводностью и высокой электропроводимостью обычно предпочитаются для поддержания большого температурного градиента между горячими и холодными переходами и эффективного преобразования тепловой энергии в электрическую. Реализовать эти разнородные свойства в крупных кристаллических материалах сложно. Однако микроструктурная инженерия через внедрение точечных и межповерхностных дефектов (например, границ зерен) является перспективным направлением для проектирования высокопроизводительных термоэлектрических материалов1. Большинство исследований теплопроводимости, контролируемых границей зерен (GB), в основном сосредоточены на размере зерен как фундаментальном структурном свойстве 2,3,4,5, поскольку им не хватает пространственного разрешения для изучения локальной тепловой среды GB. Термальная метрология на микро- и нано-уровне может дать локальную информацию о том, как тепло циркулирует вблизи отдельных GB. Например, недавние микромасштабные тепловизорные измерения, проведённые Isotta и др.6,7, показали, что объёмная теплопроводность (κ) локально подавляется вблизи отдельных GB в поликристаллическом олово-теллуриде (SnTe) и кремнии. Наблюдаемое подавление κ коррелировало с различными свойствами GB, включая неправильный угол ориентации, шероховатость плоскости GB, плотность нанотуинга и пористость. Такие измерения могут облегчить настройку объёма κ, предоставляя локальную информацию о взаимосвязи микроструктуры-κ. По мере роста интереса к локальным эффектам дефектов на κ, каквычислительные 8, так и экспериментальные 9,10 подходы, предоставляющие представление об этих вкладах, становятся всё более актуальными.

Методы оптическоготермоотражения 11, 12, 13, 14, 15 широко применяются для неразрушающей термической метрологии объёмных твердых тел, тонкопленочных сверхрешёток и интерфейсов. Методы используют ультрабыстрые или интенсивно-модулированные лазеры для локального нагрева образца и проверки его теплового отклика с высокочастотным или временнымразрешением 16, что делает их идеальными для характеристики термофизических свойств. Методы термоотражения, включая термоотражение во временной области (TDTR)13,16 и термоотражение в частотной области (FDTR)17,18, являются наиболее распространёнными методами высокоразрешающей термометрологии. FDTR использует лазер с фокусированной интенсивностью насоса для генерации локального периодического источника тепла в образце. Результирующее изменение температуры образца преобразуется в сигнал термоотражения, зависящий от частоты модуляции, который записывается с помощью усилителя с фиксацией. Для облегчения измерения на образец наносится тонкий слой преобразователя с большим коэффициентом термоотражения19 на длине волны лазера зонда. Техника TDTR, напротив, использует сверхбыстрые лазеры помпы и зондирования, а транзитный термоотражающий сигнал слоя преобразователя контролируется с разными временными задержками между насосным и зондовым лазерами с разрешением пикосекундного времени.

Методы термоотражания обеспечивают микромасштабное горизонтальное пространственное разрешение для изучения термофизических свойств, а измерения могут быть настроены для характеристики как изотропных, так и анизотропных κ материалов. Недавно Sood и др.10 использовали метод TDTR для картирования локальных κ-неоднородностей в поликристаллическом алмазе, легированном бором, которые коррелировали с дифракционной визуализацией обратного рассеяния электронов. В их измерениях области выборки с мелкими зернами имели меньшее κ по сравнению с объёмным значением. Однако их измерения не показали, связано ли подавление κ из-за малых размеров зерен или резистивных GB. После этой работы Изотта и др. показали, что локальное подавление κ вокруг отдельных GB, наблюдаемое на микромасштабных FDTR-картах SnTe, среднетемпературного термоэлектрического материала, напрямую коррелирует с углом неправильной ориентации GB6, который до сих пор теоретически предсказывается только 20,21,22,23 или редко измеряется в искусственных GBs 24. По сравнению с подходом TDTR, используемым Судом и др., FDTR дешевле и позволяет измерять несколько свойств, таких как подкладка κ и теплоёмкость при постоянном давлении (C), а также теплопроводимость между плёнкой и подложкой, в одном измерении, охватывающем широкий диапазончастот 25. Двумерные фазовые карты термоотражения, полученные на нескольких частотах модуляции лазера с наивысшей чувствительностью к тепловым свойствам образца, преобразуются в κ-изображение.

Фаза термоотражания представляет собой фазовый сдвиг между периодическими температурными колебаниями на поверхности слоя преобразователя и модулированным источником тепла, создаваемым поглощённым насосным лазером. В стандартном подходе FDTR лазеры помпы и зонда фокусируются в одной точке на поверхности образца, а фаза термоотражения в этой точке измеряется с помощью усилителя фиксации на разных частотах модуляции лазера насоса. На измеренные данные устанавливается многослойная модель теплопроводности для определения тепловых свойств образца (то есть κ, C и проводимости между преобразователем и образцом)14. Вариации стандартного подхода FDTR позволяют повысить чувствительность измеренной термоотражательной фазы к анизотропному κ образца. К ним относятся использование (i) пространственно смещённых насосных и зондовыхлазеров 26, (ii) эллиптических27 или28-линейных насосных источников тепла, генерируемых лазером, а также (iii) измерения FDTR с изменяемыми размерами лазерных точекнасоса 29. Помимо термической характеристики объёмных свойств, метод FDTR может использоваться для характеристики тепловых свойствинтерфейса 30, 31, 32, 33, 34, 35, поскольку глубина теплового проникновения источника тепла, определяемая как figure-introduction-1 , зависит от частоты модуляции лазера насоса (f). Интерфейс создаёт тепловое сопротивление из-за пропускания и отражения теплоносителей (то есть электронов и фононов)36. Сопротивление характеризуется в экспериментах FDTR с точки зрения теплопроводности интерфейса. В литературе описаны FDTR-измерения теплопроводности интерфейса самособранныхмонослоев 33,35, интерфейсов металл-подложка37,38 и тонкихинтерфейсных слоёвs 39. Наконец, недавно было показано, что FDTR-измерения с тонкими пленками магнитных преобразователей позволяют характеризуть анизотропные κ двумерных материалов40.

В этой статье подробно описаны процедуры, связанные с измерением FDTR, при использовании коаксиально сфокусированных лазеров помпы и зонда на поверхности преобразователя. Представлены репрезентативные измерения локального κ кремниевой подложки, а также количественно оцениваются неопределённости измерений. Наконец, мы приводим простой пример, иллюстрирующий FDTR-визуализацию локального κ возле одного вертикального интерфейса между двумя (100) однокристаллическими кремниевыми подложками, связанными поверхностно-активированным соединением (SAB).

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Протокол

1. Настройка системы FDTR

ПРИМЕЧАНИЕ: Схематическая схема экспериментальной установки показана на рисунке 1, а соответствующие коммерчески доступные компоненты перечислены в Таблице материалов. Следующие шаги описывают установку насосных и зондовых лазеров, а также системы приёма сигнала.

  1. Начните с установки маломощного (1 мВт) электроабсорбционного модулированного диодного лазера (EML) с основной длиной волны 1550 нм. Установите EML на крепление лазерного диода в форме бабочки, интегрировано с регулятором тока и температуры лазерного диода (LDC). Обеспечьте хороший тепловой контакт между EML и креплением butterfly с помощью теплопроводящей пасты (например, серебряной пасты), чтобы термоэлектрический охладитель (TEC) в EML мог эффективно поддерживать температуру диодного лазера. Установите соответствующий ток лазерного диода в LDC для управления выходной мощностью EML. Включите контроллер TEC в LDC и дайте температуре EML стабилизироваться до 10 минут, прежде чем включить питание тока диода LDC к EML.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Это насосный лазер. Длина волны 1550 нм сильно поглощается золотым преобразователем.
  2. Для модуляции интенсивности диодного лазера приводите EML сигналом синусоидального радиочастотного (RF) сигнала с смещением напряжения, частотами от 100 кГц до 80 МГц. Разделите выходное напряжение от генератора RF-сигнала и отправьте половину сигнала на опорный порт усилителя с фиксировкой. Отправьте вторую половину сигнала на тройник смещения вместе с отдельным напряжением смещения и подключите выходной порт смещенного тройника к EML.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Использование косого тройника может быть необязательным в зависимости от спецификаций диодного лазера; основная цель этой системы — модулировать интенсивность выхода EML.
  3. Для усиления выхода EML подавайте оптоволоконный выход EML на волоконный усилитель с легированием эрбия мощностью 5 Вт (EDFA). Выход EDFA — это насосный лазер для установки FDTR. Управляйте мощностью лазера насоса от EDFA для достижения желаемой интенсивности на поверхности образца.
  4. Коллимируйте выходной свет от волокна EDFA с помощью соответствующей линзы. Чтобы предотвратить отражения от различных оптик свободного пространства в установке FDTR в EDFA, направляйте передаваемый свет от коллиматора в оптический изолятор Фарадея.
  5. Направлять выходной пучок от изолятора на поверхность образца через оптическую систему 4-f, состоящую из сканирующего зеркала с гимбалом, двух линз реле и объектива микроскопа. Поскольку длина волны насосного лазера находится в инфракрасной области электромагнитного спектра, и поэтому лазер невидим, используйте флуоресцентную карту для выравнивания насосного лазера через систему 4-f визуализации и коллинеарного с зондовым лазером вдоль оптической оси микростенда.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Система изображения 4-f снимает центр сканирующего зеркала до задней апертуры объектива. Это позволяет сканировать лазер сфокусированного насоса, передаваемый через объектив микроскопа на поверхности образца, изменяя угол входа света в заднюю апертуру объектива без переноса входного пучка на апертуру микроскопа.
  6. Далее установите лазер-зонд, который представляет собой непрерывный диодный лазер с удвоенной частотой неодима, легированный с итрием алюминиевым гранатом (Nd-YAG), на пассивно охлаждённое крепление. Максимальная мощность и длина волны зонда составляют соответственно 50 мВт и 532 нм. Аналогично насосному лазеру, направлять выход лазера зонд-диода через оптический изолятор Фарадея. Также используйте двухлинзовую систему для регулировки размера коллимированного луча лазера, выходящего из изолятора.
  7. Разместить полуволновую пластину на пучковом пути лазера зонда, затем использовать поляризационный разделитель луча (PBS); Эта конфигурация служит переменным атенюатором, позволяя пользователю управлять оптической мощностью, подаваемой на образец. Направлять выход переменного атенюатора через четвертьволновую пластину до того, как свет достигнет объектива микроскопа. Повернуть быструю ось этой четвертьволновой пластины на 45 градусов относительно направления поляризации лазера зонда, который эффективно поворачивает поляризацию света на 90 градусов при двух проходах через оптику.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Это гарантирует, что отражённый свет зонда от поверхности образца перенаправляется на высокоскоростной фотодетектор, а не обратно на диодный лазер.
  8. Подайте лазер-зонд к центру объектива микроскопа коаксиально с насосным лазером. Выровняйте насосные и зондовые лазеры вдоль оптической оси микростенда, чтобы оба луча оставались коаксиальными, проходящими через объектив.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Правильное выравнивание критически важно для того, чтобы насос и зондовый лазер оставались вдоль оптической оси микростенда и коллинеарными между фокальной плоскостью насосного и зондового лазеров.

figure-protocol-1
Рисунок 1: Схема экспериментальной установки FDTR.Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы увидеть увеличенную версию этой фигуры.

  1. Для считывания сигнала термоотражения, передаваемого на фотодетектор лазером-зондом, подавайте выход фотодетектора на усилитель с фиксировкой. Убедитесь, что частотная характеристика фотодетектора и усилителя фиксации позволяет измерять модулированные сигналы на частоте лазерной модуляции насоса.
  2. Запишите мощность лазера насоса в месте выборки. Поставьте измеритель мощности под объектив микроскопа и измерите уровень мощности насосного лазера, пока лазер зонда блокируется.
  3. Для получения изображения поверхности образца направляйте отражённый свет от образца через трубечную линзу на CCD-камеру, где формируется изображение поверхности образца. Разместите съёмное дихроическое (холодное) зеркало между микроскопом и трубочной линзой, чтобы направить отражённый свет от поверхности образца к CCD-камере.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Холодное зеркало необходимо снимать при проведении измерений — оно используется только при наблюдении поверхности образца с помощью CCD-камеры. Следующие шаги требуют понимания процесса анализа сигналов. Фаза модулированной термоотражательной способности, то есть интенсивность лазера, зависящей от температуры пробы, является критическим сигналом, представляющим интерес при измерении FDTR. Усилитель фиксации фиксирует амплитуду и фазу сигнала термоотражения. Однако с термоотражательной фазой смешиваются и другие нежелательные источники сигнала. В частности, фазовый сигнал (φобразца) включает комбинацию фазы термоотражения образца (φTR), фазового сдвига, связанного с оптическим расстоянием пути (OPD), пройденным лазером зонда от поверхности образца к фотодетектору (φOPD), а также дополнительным вкладом фазового шума, возникающего от детекторной электроники (φшум). Чтобы устранить вклад OPD и шума в зафиксированную фазу, необходимо реализовать вторичный путь пучка в качестве опоры, который при обнаружении содержит какφ OPD , так и φшум , но не φTR. Таким образом, фазу термоотражения можно извлечь из сигнала зонда (φобразца), вычитая опорную фазу: φTR = φобразец — φссылку. Эта концепция иллюстрируется на рисунке 2A, где иφ сэмпл , иφ ref измеряются относительно радиочастотного сигнала, подаваемого генератором RF-сигнала на усилитель блокировки. Пример этого шага фазового вычитания с вещественными фазовыми данными приведён на рисунке 2B. При построении пути опорного пучка необходимо включить три критически важных шага: (1) сопоставить расстояние оптического пути с расстоянием, пройденным лазером зонда от поверхности образца до фотодетектора, (2) обнаружить опорный пучок с помощью того же фотодетектора, что и сигнал образца, и (3) модулировать интенсивность опорного луча, используя тот же радиочастотный сигнал, который модулирует лазер помпы. Мы отмечаем, что фотодетектор не реагирует на длину волны лазера насоса, и отражённый луч насоса не достигает видимого фотодетектора. Таким образом, отражённый свет насоса от поверхности образца не влияет на фазу термоотражения.

figure-protocol-2
Рисунок 2: Фаза термоотражения, вычисленная путём вычитания фазы опорного сигнала от фазы сигнала зонда. Эти фазовые сдвиги концептуально показаны в (A), а пример с реальными точными измерениями приведён в (B). Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы увидеть увеличенную версию этой фигуры.

  1. Отделить часть насосного пучка для генерации опорного луча, тем самым выполнив требование (3). Пожалуйста, обратитесь к вышеуказанному ПРИМЕЧАНИЮ. Сделайте это, установив полуволновую пластину и PBS в качестве переменного ослабителя (по той же процедуре, описанной в шаге 1.6) на пучковом пути, где свет, который отражает PBS, используется в качестве опорного луча.
  2. Поскольку насосный лазер (1550 нм) не может быть обнаружен детектором видимого света, который обнаруживает лазер зонда (532 нм), далее проводите опорный пучок через периодически поляризованный кристалл второго гармонического генерации литиевого ниобата (PPLN), чтобы получить пучок диаметром 775 нм. Это соответствует требованию (2).
  3. Постройте оптический путь от выхода кристалла PPLN (точки генерации волн 775 нм) к фотодетектору так, чтобы он был равен длине оптического пути, пройденного лазером зонда между поверхностью образца и фотодетектором. Установите оптическую линию задержки на оптическом пути пучка зонда для точного управления OPD отражённого лазера (532 нм) относительно опорного (775 нм) лазера. Используйте калибровочный образец, например, тонкую пленку золота на кремниевой подложке, с известными свойствами, и переместите линию задержки, чтобы она соответствовала измеренной фазе термоотражения в диапазоне частот, интересующих термические модели.
  4. Убедитесь, что температура кристалла PPLN настроена для оптимизации генерируемой мощности, регулировав параметры PID-контроллера кристалла до максимальной амплитуды сигнала фотодетектора.

2. Подготовка образцов

ПРИМЕЧАНИЕ: Для успешного эксперимента FDTR поверхность образца должна быть отполирована до зеркального покрытия, чтобы уменьшить диффузные отражения и любые перепады высоты, которые могут вызвать лазерную дефокусировку или изменение зеркалённости отражённого зондового пучка при сканировании поверхности. После этого слой металлического преобразователя должен быть нанесен и охарактеризован.

  1. Полируете образец с помощью подвесок постепенно уменьшенного размера частиц до получения зеркального покрытия. Например, используйте серию алмазных подвесок с размером частиц от 5 мкм до 250 нм. Завершите покрытие суспензией коллоидного кремнезема, полировка до получения зеркального покрытия.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Точная продолжительность каждого шага полировки и размер частицы будут зависеть от образца.
  2. В качестве последнего этапа очистки проведите ионную фрезерную обработку поверхности в течение 10 минут.
  3. Измерить шероховатость поверхности по среднеквадратичному корню с помощью атомно-силовой микроскопии (AFM); Шероховатость RMS должна быть ниже 20 нм.
  4. После полировки нанесите слой металлического преобразователя на поверхность образца. Для лазера с зондом 532 нм используйте тонкую пленку золота в качестве слоя преобразователя из-за его большого коэффициентатермоотражения 19. Для самой гладкой поверхности преобразователя используйте электронно-лучевой испаритель для нанесения равномерного золотого слоя на образец с толщиной слоя более 40 нм. Для измерения толщины преобразователя с помощью атомно-силовой микроскопии (AFM) на поверхность образца приклейте полоску тонкого стекла в качестве теневой маски, а затем поместите образец в испаритель электронного луча. Затем завершите откладывание золота.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Преобразователь должен быть толще оптической глубины кожи золота (≈20 нм для света 532 нм), но желательно толще, чем вдвое больше оптической глубины кожи, чтобы обеспечить достаточно сильный отражённый сигнал.
  5. Измерьте толщину золотого слоя с помощью пикосекундного ультразвуковогометода 41 (рисунок 3A), AFM или любого другого метода с достаточным разрешением. Если использовать AFM, то сканируйте AFM-зонд по резкому золотому краю, созданному теневой маской; Эта высота ступени — толщина золота.
  6. Если теплопроводность золота неизвестна, проведите измерениеван-дер-Пау 42 на золотой пленке, отложенной на изоляционную подложку, такую как стекло. В качестве альтернативы провести FDTR-измерение золотого слоя, отложенного на стандартной подложке с известной теплопроводностью.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Известно, что теплопроводность золота может немного варьироваться в зависимости от толщиныпленки 43.

3. Настройка измерения

  1. Поверните выключатель питания диодного лазера с частотой 532 нм в положение «включено», чтобы активировать блок питания. Дождитесь, пока загорится индикатор включения, после чего температура лазерного кристалла стабилизируется, и поверните лазерный выключатель, чтобы инициировать излучение лазера диаметром 532 нм. Мощность входного зонда мощностью 20-30 мВт достаточно для обнаружения сигнала термоотражения. Используйте измеритель мощности, чтобы убедиться, что мощность лазера находится в этом диапазоне, прежде чем продолжить.
  2. Включите контроллер лазерного диода насоса и включите термоэлектрическое охлаждение, установив соответствующее значение сопротивления согласно спецификациям диодного лазера (например, 10 кОм). Когда температура стабилизируется, включите лазерный ток.
  3. Включите EDFA и установите выходную мощность на желаемое значение (например, 1 Вт).
    ПРИМЕЧАНИЕ: Это значение следует выбирать исходя из термической диффузии и температуры плавления образцового материала. Имейте в виду, что мощность, подаваемая на образец, меньше мощности, установленной на оптоволоконном усилителе (см. шаг 1.10 для измерения мощности в месте выборки). Количество поглощённой мощности можно оценить на основе длины волны насоса и поглощения преобразователя.
  4. Установите частоту РЧ, амплитуду радиочастоты и напряжение смещения на генераторе сигнала для модуляции интенсивности лазера насоса.
  5. Включите усилитель фиксации и фотодетектор. Убедитесь, что опорный порт подключён к выходу генератора RF-сигнала, а входной порт сигнала — к фотодетектору.
  6. Включите контроллер температуры для кристалла PPLN и включите управление PID.
  7. Установите образец на многоосевой точной ступени с микрометровой ручкой для регулировки высоты ступеня (Z-позиция). Приклейте образец к стадии с помощью тонкой двусторонней ленты, чтобы предотвратить скольжение образца во время измерения.
  8. Сфокусируйте лазеры на поверхности образца. Начните с установки холодного зеркала над объективом и наблюдения за поверхностью образца через CCD-камеру (см. шаг 1.10). Регулируйте ручку Z-образа на сцене, пока поверхность сэмпла не станет в фокусе на прямом эфире камеры. Продолжайте фокусироваться, пока лазерное пятно не достигнет минимального размера. После завершения снимите холодное зеркало.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Цель этого шага — позиционировать поверхность образца в нужной фокальной плоскости. Например, фокальная плоскость зонда определяется фокусированием лазера на минимальное пятно на поверхности образца.
  9. Далее убедитесь, что насос и зондовый лазер сфокусированы на одной и той же точке образца. Используя необходимый виртуальный прибор LabVIEW (VI), регулировать углы наклона зеркала с гимбальным управлением (см. шаг 1.5), пока лазер помпы не будет выровнен вдоль оптической оси лазера зонда. Ищите максимальную амплитуду термоотражения, чтобы понять, когда лазеры совпадают с поверхностью образца.

4. Измерение точечного размера

ПРИМЕЧАНИЕ: Термоотражательные измерения тепловых свойств известны как демонстрируют экстремальную чувствительность к измеренному размерупятна 17. Ниже приведена процедура проведения измерения размера пятна как помпы, так и зондового лазера. Общие шаги, применимые к обоим лазерам, приведены в разделах 4.1 - 4.6, а также особые рекомендации для отдельных лазеров насоса и зонда приведены в шагах 4.7 - 4.10.

  1. Получите образец «лезвия ножа», состоящий из золотых узоров, отложенных на стакан.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Стандартные образцы могут быть приобретены или изготовлены с помощью фото- или электронно-лучевой литографии для обеспечения достаточно четкого интерфейса.
  2. Смонтировать образец на многоосевой трансляционной стадии (см. шаг 3.7).
  3. Разместите образец так, чтобы лазерное пятно было близко к желаемому золотому краю, а кромка была выровнена перпендикулярно желаемому направлению сканирования (либо x, либо y). Перемещайте сэмпл вручную или с помощью отдельного большого этапа трансляции, а затем тонко настройте положение с помощью ручок на сцене. Не используйте эти ручки для регулировки больших площадей, так как важно, чтобы оси ступени сведения были центрированы во время сканирования.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Если позиция ступени смещена во время измерения, может возникнуть связь между несколькими осями, которая смещает позицию образца и потенциально вымещает образец за пределы фокальной плоскости.
  4. Выполнить процедуры инициализации, фокусировки и лазерного выравнивания системы FDTR, как подробно описано в разделе «Настройка измерений» протокола (шаги 3.1–3.10).
  5. Включите контроллер ступени трансляции, обнулите каждый актуатор управления движением и введите идентификационный номер контроллера в LabVIEW VI.
  6. В VI введите желаемую длину сканирования в направлении первичного сканирования (обозначается как «A») и количество желаемых линейных сканирований в направлении «B». Введите размер шага в каждом направлении.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Типичное линейное сканирование может охватывать длину от 20 до 100 мкм с шагом 0,2–1 мкм, в зависимости от размера лазерного пятна.
  7. Отсканируйте интерфейс лезвия ножа и запишите сигнал интенсивности отражённого света. Обработайте данные с помощью кода «SpotSizeFit.py» для расчёта радиуса лазерного пятна. Код приведён в сопроводительном материале.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Можно обнаружить либо отражённый, либо пропускаемый свет, в зависимости от того, что наиболее удобно для конкретной системы.
  8. Повторите шаги 4.3-4.7, сканируя по острому золотому краю в направлении, перпендикулярном предыдущему сканированию. Вычислите средний радиус пятна и стандартное отклонение между перпендикулярными направлениями сканирования.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Лазерное пятно должно иметь эксцентриситет, близкий к 1. Кроме того, учитывая длины волн каждого лазера и схему модуляции, описанную в шагах 1.1–1.15, для измерений каждого лазера есть дополнительные особенности: (1) Насосный лазер (1550 нм) требует инфракрасного (ИК) детектора, так как его нельзя обнаружить с помощью детектора видимого света. (2) Генератор радиочастотных сигналов не модулирует лазер зонда напрямую, поэтому требуется отдельная модуляция, которую можно реализовать механическим рублением. Однако это вводит третье соображение: (3) Механические чопперы не работают на радиочастотах, и поэтому сигнал нарезанного зонда не может быть захвачен тем же усилителем фиксации, что и радио-модулированные сигналы. (Например, усилитель с фиксировкой SR844 имеет низкочастотный отсек на 20 кГц.) Эти три аспекта рассматриваются в следующих шагах.
  9. Установите ИК-фотодетектор и направьте часть луча насоса, отражающегося от образца, на этот детектор. Например, часть отражённого пучка выходит из PBS, установленного на шаге 1.9, и этот пучок может быть направлен на ИК-фотодетектор.
  10. Установите механический чоппер на пучке зонда, установленный на пенопласте, подавляющей вибрацию.
  11. Перед началом измерения точечного размера насоса сначала подключите радиочастотный сигнал к опорному порту усилителя SR844, а ИК-фотодетектор — к входному порту усилителя блокировки SR844.
  12. Перед началом измерения размера зонда сначала подключите выход контроллера механического чопера к опорному порту усилителя SR830, а фотодетектор видимого света — с входным портом усилителя блокировки SR830.
  13. Запустить каждое измерение размера пятна (насос или зонд) с использованием необходимого VI «считывания» для заданного усилителя фиксации.

5. Точечные измерения

ПРИМЕЧАНИЕ: Точечные измерения используются для измерения локальных тепловых свойств в одной точке на поверхности образца. Обычно измеряются теплопроводность материала подложки и теплопроводность интерфейса между преобразователем золота и подложкой. Эти свойства считаются средним измерением на площади, охватывающей эффективный размер пятна лазеров насоса изонда 13,17.

  1. Смонтировать образец на многоосевой трансляционной стадии (см. шаг 3.7).
  2. Просматривайте образец через CCD-камеру и регулируйте его расположение, чтобы лазер зонда отражался в прозрачном месте, свободном от грязи и других примесей.
  3. Выберите уровень мощности насоса и выполните процедуру фокусировки и выравнивания, описанную в шагах 3.1–3.10.
  4. Определите диапазон частот для точечного измерения. Убедитесь, что модель тепловой диффузии чувствительна и соответствует измеряемым свойствам в этом диапазоне частот.
  5. Выберите подходящий уровень чувствительности на усилителе фиксации для диапазона частот измерения. Запрограммируйте точечное измерение в LabVIEW VI с уровнем чувствительности фиксации, диапазоном частот и общим количеством частот, которые нужно измерять. При необходимости запрограммируйте несколько ступеней с разными уровнями чувствительности для максимизации соотношения сигнал/шум (SNR).
  6. Запустите измерение точек и сохраните данные в .txt файл. Записывайте фазовые данные с усилителя блокировки три раза: для (1) сигнала лазера зонда, (2) опорного лазерного сигнала и (3) шума. Всегда блокируйте пучок, который не измеряется, и блокируйте как зонд, так и эталонный пучки для записи шумовых данных.
  7. Чтобы учесть шум от приборов или окружающей среды, повторите шаги 5.2–5.5 и усредняйте подходящий результат.

6. Измерения изображения

ПРИМЕЧАНИЕ: Изображения тепловых свойств — это двумерные карты измеренных тепловых свойств на определённой площади, создаваемые сканированием лазеров поверхности образца и сбором массива точечных измерений.

  1. Начните с установки образца на многоосевой трансляционной стадии (см. шаг 3.7) и разместите лазерное пятно над областью измерения, наблюдая CCD-камеру. Проверьте, чисто ли в области грязи и неровностей в шероховатости.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Избегайте перемещения осей сдвига ступени шагового двигателя на их пределы, чтобы избежать взаимодействия с осью Z. См. шаг 4.3.
  2. Запрограммировать область измерения в измерение изображения LabVIEW VI. Проведите короткое сканирование области измерения (например, три шага в направлениях x и y), одновременно следя за прямой трансляцией CCD-камеры и зафиксируйте точную область измерения.
  3. Выберите уровень мощности насоса и выполните процедуру фокусировки и выравнивания, описанную в шагах 3.7-3.10 протокола 3.
  4. Выберите как минимум пять частот для сканирования сэмпла. Убедитесь, что тепловая модель чувствительна к измеряемым свойствам в этом диапазоне частот.
  5. Блокируйте лазер зонда и записывайте показания в фазе ( то есть X) и квадратуру (то есть Y ) с дисплея усилителя фиксации для эталонного лазера. Затем заблокируйте и зонд, и опорные лазеры, чтобы записать показания шума X и Y . Когда всё будет готово, разблокируйте лазер зонда.
  6. Выберите количество шагов (то есть количество точек измерений) в каждом направлении сканирования (x и y) в LabVIEW VI. Проведите измерение на карте.
  7. Повторите шаг 6.5 после завершения измерения. Вычислите среднее значение X и Y до и после измерения как для эталонного, так и для шума.
    ПРИМЕЧАНИЕ: В каждом месте измерения сканирования можно собирать эталонные и шумовые измерения, но это значительно увеличит время, необходимое для каждого измерения изображения. Усредняя эти величины по двум измерениям (одно до и одно после пространственного сканирования), общее время измерения значительно сокращается. Следуя процедурным шагам, описанным в разделе «Протокол», пользователи могут создать систему FDTR, подготовить образцы для термической характеристики и проводить точечные и изображения измерения локального κ. В следующем разделе мы демонстрируем измерения локального κ на однокристаллической кремниевой подложке, использующие эти протоколы, и комментируем источники неопределённости и ограничения реализации FDTR.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Результаты

Точечные измерения

Цель точечного измерения, представленного здесь, — определить теплопроводность (κ) комнатной температуры (100) монокристаллического кремния на основе измеренной фазы термоотражения пленки золотого преобразователя на образце. Двухслойная модель теплопроводимости устанавливается на измеренные фазовые данные для определения наиболее подходящей подложки κ и теплопроводимости между преобразователем и кремнием (G). В моде...

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Обсуждение

Представленная здесь техника FDTR используется для характеристики локального субстрата κ однокристаллической кремниевой подложки и для картирования распределения κ вокруг границы между двумя плазменно спеченными кремниевыми подложками. Одним из ключевых аспектов измерения является использование моделирующего фитинга для определения неизвестных тепловых свойств подложки и интерфейса преобразователя-подложка. Точность измерения зависит от правильного выбора размера пятна и частот модуляции...

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Раскрытие информации

Авторы не раскрывают конфликтов интересов.

Благодарности

Некоторые авторы получили частичную поддержку от Центра инженерного устойчивого развития и устойчивости Северо-Западного университета в рамках стартового проекта под названием «К разработке метаматериалов для устойчивых энергетических решений: локальные тепловые свойства границ зерен в поликристаллических материалах».

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Материалы

Список материалов, использованных в этой статье
ИмяКомпанияКаталожный номерКомментарии
3-осевые ступени NanoMax, приводы шаговых моторовТорлабыMAX383Этап перевода примеров
Непрерывный волновый лазер 532 нмSpectraPhysicsSPFL 532-20Зондовый лазер
Ахроматический дублет, f=150mm, 2"ТорлабыAC508-150-C-MLРелейные линзы в оптической системе 4-f, используемой для съёмки центра сканера с карданом до задней апертуры объектива микроскопа
Куб с разделителем лучейТорлабыBS019Оптика
Широкополосный измеритель мощности/энергииМеллес Грио13PEM001Для измерения мощности лазера
Контроллер пикомотора с замкнутым цикломНовый фокус8743-CLДля сканирования пучка насоса на поверхности образца
Цветная CMOS-камераТорлабыCS165CU1Для визуализации поверхности образца
Питание с ограниченным токомНовый фокус901Для питания высокоскоростного фотодетектора
Волоконный усилительIPG PhotonicsLDR-3UНасосный лазер
Изолятор свободного пространства, 1550 нмТорлабыIO-5-1550-HPДля предотвращения обратного отражения насосного лазера в волоконный усилитель
Изолятор свободного пространства, 532 нмТорлабыIO-3-532-LPДля предотвращения обратного отражения лазера-зонда в диодный лазер
Генератор функций / произвольных форм волнAgilent33220AДля модуляции интенсивности лазера насоса
Оптическое крепление с карданомНьюпорт605-2Для сканирования пучка насоса на поверхности образца
Золотые зеркала, 1"ТорлабыPF10-03-M01Зеркала с высокой отражающей способностью для насосного лазера
Полуволновая пластина (1550)ТорлабыWPH05M-1550Поляризационная оптика
Half Waveplate (532 нм)ТорлабыПоляризационная оптика
ИК 1 ГГц низкошумный фотоприемникНовый фокус1611Для мониторинга модулированной интенсивности насосного лазера
Контроллер лазерного диодаILX Lightwave LDC-3742BДля контроля интенсивности лазера засевного насоса
Усилитель Lock-InStanford Research
Systems		SR844Для высокочастотных измерений
Усилитель Lock-InStanford Research
Systems		SR830Для низкочастотных измерений
Механический контроллер чоппераСтэнфордские исследовательские системыSR540Для модуляции интенсивности пучка зонда
MgO:PPLN кристаллКовешионКристалл генерации второй гармонической генерации для частоты, удваивающий 1550-нм насосный лазер до 775-нм эталонного источника света
Поляризационный куб с разделителем лучаТорлабыPBS254Поляризационная оптика
Генератор радиочастотных сигналовAgilentN9310AДля модуляции интенсивности лазера насоса
Контроллер шагового мотораТорлабыBSC200Контроллер для этапа трансляции сэмпла
Регулятор температурыКовешионOC1Для управления температурой кристаллов MgO:PPLN
Видимый фотоприемник с низким уровнем шума 1 ГГцНовый фокус1601Для мониторинга сигнала термоотражения

Ссылки

  1. Rahman, J. U., et al. Grain boundary engineering enhances the thermoelectric properties of YTe. Adv Energy Mater. 15, 2404243(2025).
  2. Villoro, R. B., et al. Grain boundary phases in NbFeSb half-Heusler alloys: a new avenue to tune transport properties of thermoelectric materials. Adv Energy Mater. 13, 2204321(2023).
  3. Meng, X. F., et al. Grain boundary engineering for achieving high thermoelectric performance in n-type skutterudites. Adv Energy Mater. 7, 1602582(2017).
  4. Villoro, R. B., et al. Fe segregation as a tool to enhance electrical conductivity of grain boundaries in Ti(Co,Fe)Sb half-Heusler thermoelectrics. Acta Mater. 249, 118816(2023).
  5. Biswas, K., et al. High-performance bulk thermoelectrics with all-scale hierarchical architectures. Nature. 489, 414-418 (2012).
  6. Isotta, E., et al. Microscale imaging of thermal conductivity suppression at grain boundaries. Adv Mater. 35, 2302777(2023).
  7. Isotta, E., et al. Heat transport at silicon grain boundaries. Adv Funct Mater. 34, 2405413(2024).
  8. Yeandel, S. R., Molinari, M., Parker, S. C. The impact of tilt grain boundaries on the thermal transport in perovskite SrTiO-layered nanostructures: a computational study. Nanoscale. 10, 15010-15022 (2018).
  9. Alikin, D., et al. Nanoscale imaging and measurements of grain boundary thermal resistance in ceramics with scanning thermal wave microscopy. ACS Appl Mater Inter. 16, 42917-42930 (2024).
  10. Sood, A., et al. Direct visualization of thermal conductivity suppression due to enhanced phonon scattering near individual grain boundaries. Nano Lett. 18, 3466-3472 (2018).
  11. Cahill, D. G., Goodson, K. E., Majumdar, A. Thermometry and thermal transport in micro/nanoscale solid-state devices and structures. J Heat Trans ASME. 124, 223-241 (2002).
  12. Olson, D. H., Braun, J. L., Hopkins, P. E. Spatially resolved thermoreflectance techniques for thermal conductivity measurements from the nanoscale to the mesoscale. J Appl Phys. 126, 150901(2019).
  13. Jiang, P. Q., Qian, X., Yang, R. Tutorial: time-domain thermoreflectance (TDTR) for thermal property characterization of bulk and thin-film materials. J Appl Phys. 124, 161103(2018).
  14. Sandell, S., et al. Thermoreflectance techniques and Raman thermometry for thermal property characterization of nanostructures. J Appl Phys. 128, 131101(2020).
  15. Chen, T., Jiang, P. Q. Decoupling thermal properties in multilayered systems for advanced thermoreflectance experiments. Phys Rev Appl. 23, 044004(2025).
  16. Giri, A., et al. Ultrafast and nanoscale energy transduction mechanisms and coupled thermal transport across interfaces. ACS Nano. 17, 14253-14282 (2023).
  17. Schmidt, A. J., Cheaito, R., Chiesa, M. A frequency-domain thermoreflectance method for the characterization of thermal properties. Rev Sci Instrum. 80, 094901(2009).
  18. Saurav, S., Mazumder, S. On the determination of thermal conductivity from frequency-domain thermoreflectance experiments. J Heat Trans ASME. 144, 013501(2022).
  19. Wilson, R. B., et al. Thermoreflectance of metal transducers for optical pump-probe studies of thermal properties. Opt Express. 20, 28829-28838 (2012).
  20. Dong, H. C., Wen, B., Melnik, R. Relative importance of grain boundaries and size effects in thermal conductivity of nanocrystalline materials. Sci Rep UK. 4, 7037(2014).
  21. Nan, C. W., Birringer, R. Determining the Kapitza resistance and the thermal conductivity of polycrystals: a simple model. Phys Rev B. 57, 8264-8268 (1998).
  22. Schelling, P. K., Phillpot, S. R., Keblinski, P. Kapitza conductance and phonon scattering at grain boundaries by simulation. J Appl Phys. 95, 6082-6091 (2004).
  23. Smith, D. S., et al. Grain boundary thermal resistance and finite grain size effects for heat conduction through porous polycrystalline alumina. Int J Heat Mass Tran. 121, 1273-1280 (2018).
  24. Xu, D., et al. Thermal boundary resistance correlated with strain energy in individual Si film-wafer twist boundaries. Mater Today Phys. 6, 53-59 (2018).
  25. Ziade, E. Wide-bandwidth frequency-domain thermoreflectance: volumetric heat capacity, anisotropic thermal conductivity, and thickness measurements. Rev Sci Instrum. 91, 124901(2020).
  26. Rodin, D., Yee, S. K. Simultaneous measurement of in-plane and through-plane thermal conductivity using beam-offset frequency-domain thermoreflectance. Rev Sci Instrum. 88, 014902(2017).
  27. Li, M., Kang, J. S., Hu, Y. J. Anisotropic thermal conductivity measurement using a new asymmetric-beam time-domain thermoreflectance (AB-TDTR) method. Rev Sci Instrum. 89, 084901(2018).
  28. Perez, L. A., et al. Anisotropic thermoreflectance thermometry: a contactless frequency-domain thermoreflectance approach to study anisotropic thermal transport. Rev Sci Instrum. 93, 034902(2022).
  29. Jiang, P. Q., Qian, X., Yang, R. G. Time-domain thermoreflectance (TDTR) measurements of anisotropic thermal conductivity using a variable spot-size approach. Rev Sci Instrum. 88, 074901(2017).
  30. Liu, J., et al. Ultralow thermal conductivity of atomic/molecular layer-deposited hybrid organic-inorganic zincone thin films. Nano Lett. 13, 5594-5599 (2013).
  31. Ota, A., et al. Enhancing thermal boundary conductance of graphite-metal interface by triazine-based molecular bonding. ACS Appl Mater Inter. 11, 37295-37301 (2019).
  32. Giri, A., et al. Heat-transport mechanisms in molecular building blocks of inorganic/organic hybrid superlattices. Phys Rev B. 93, 115310(2016).
  33. Losego, M. D., et al. Effects of chemical bonding on heat transport across interfaces. Nat Mater. 11, 502-506 (2012).
  34. Majumdar, S., et al. Vibrational mismatch of metal leads controls thermal conductance of self-assembled monolayer junctions. Nano Lett. 15, 2985-2991 (2015).
  35. Lu, B., et al. Cross-plane thermal conductance of phosphonate-based self-assembled monolayers and self-assembled nanodielectrics. ACS Appl Mater Inter. 12, 34901-34909 (2020).
  36. Chen, J., et al. Interfacial thermal resistance: past, present, and future. Rev Mod Phys. 94, 025002(2022).
  37. Yuan, C., et al. A review of thermoreflectance techniques for characterizing wide bandgap semiconductors' thermal properties and devices' temperatures. J Appl Phys. 132, 220701(2022).
  38. Monachon, C., et al. Thermal boundary conductance: a materials science perspective. Annu Rev Mater Res. 46, 433-463 (2016).
  39. Scott, E. A., et al. Thermal conductivity and thermal boundary resistance of atomic layer deposited high-dielectric aluminum oxide, hafnium oxide, and titanium oxide thin films on silicon. APL Mater. 6, 058302(2018).
  40. Rahman, M., et al. Simultaneous measurement of anisotropic thermal conductivity and thermal boundary conductance of two-dimensional materials. J Appl Phys. 126, 205103(2019).
  41. Maris, H. Picosecond ultrasonics. Sci Am. 278, 86-89 (1998).
  42. Hemenger, P. M. Measurement of high-resistivity semiconductors using Vanderpauw method. Rev Sci Instrum. 44, 698-700 (1973).
  43. Schmidt, A. J., et al. Characterization of thin metal films via frequency-domain thermoreflectance. J Appl Phys. 107, 024908(2010).
  44. Schmidt, A. J., et al. A frequency-domain thermoreflectance method for the characterization of thermal properties. Rev Sci Instrum. 80, 094901(2009).
  45. Tang, L., Dames, C. Anisotropic thermal conductivity tensor measurements using beam-offset frequency-domain thermoreflectance (BO-FDTR) for materials lacking in-plane symmetry. Int J Heat Mass Tran. 164, 120600(2021).
  46. Stevens, R. J., Smith, A. N., Norris, P. M. Measurement of thermal boundary conductance of a series of metal-dielectric interfaces by the transient thermoreflectance technique. J Heat Trans ASME. 127, 315-322 (2005).
  47. Yang, J., Ziade, E., Schmidt, A. J. Uncertainty analysis of thermoreflectance measurements. Rev Sci Instrum. 87, 014901(2016).
  48. Wilson, R. B., Cahill, D. G. Anisotropic failure of Fourier theory in time-domain thermoreflectance experiments. Nat Commun. 5, 5075(2014).
  49. Isotta, E., et al. A thermal boundary resistance model via mean free path suppression functions and a Gibbs excess approach. Int J Heat Mass Tran. 252, 127417(2025).
  50. Sakata, M., et al. Thermal conductance of silicon interfaces directly bonded by room-temperature surface activation. Appl Phys Lett. 23, 106(2015).
  51. Xiang, Z. Y., Jiang, P. Q., Yang, R. G. Time-domain thermoreflectance (TDTR) data analysis using phonon hydrodynamic model. J Appl Phys. 132, 205104(2022).
  52. Beardo, A., et al. Phonon hydrodynamics in frequency-domain thermoreflectance experiments. Phys Rev B. 101, 075303(2020).
  53. Goodson, K. E., Asheghi, M. Near-field optical thermometry. Microscale Therm Eng. 1, 225-235 (1997).
  54. Qian, X., et al. Accurate measurement of in-plane thermal conductivity of layered materials without metal film transducer using frequency-domain thermoreflectance. Rev Sci Instrum. 91, 064903(2020).
  55. Feser, J. P., Liu, J., Cahill, D. G. Pump-probe measurements of the thermal conductivity tensor for materials lacking in-plane symmetry. Rev Sci Instrum. 85, 104903(2014).

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Перепечатки и разрешения

Теги

Метод термоотражения в частотной области для измерений тепловых свойств
Свяжитесь с нами
Рекомендовать библиотеке

Конфиденциальность

Условия эксплуатации

Политика

Авторские права © 2026 MyJoVE Corporation. Все права защищены.