Методическая статья

Спектроскопия пьезорефлектанса оптических переходов в слоистых кристаллах Ван-дер-Ваальса

107 просмотров

⸱

DOI:

10.3791/70205

⸱

22 мая 2026 г.

 ,  , 
1Wrocław University of Science and Technology

В этой статье

Краткое содержание

Мы представляем воспроизводимый протокол пьезорефлектансной спектроскопии с модуляцией деформации, который позволяет измерять ΔR/R с фиксированным обнаружением кристаллов ван-дер-Ваальса, перенесённых на пьезокерамику, и приводит к характеристике прямых оптических переходов через спектры ΔR/R с использованием подгонки третьей производной по формуле Аспнеса.

Аннотация

Цель этого протокола — обеспечить точную идентификацию прямых оптических переходов в полупроводниках Ван-дер-Ваальса с помощью пьезорефлектансной спектроскопии. Метод применяет небольшую периодическую модуляцию деформации к образцу, установленному на пьезоэлектрическом преобразователе, и обнаруживает изменение отражательной силы с помощью усилителя с фиксацией, что приводит к спектрам, подобным производным, в которых фоновый сигнал устраняется, а особенности на границе полосы становятся заметными. Рабочий процесс описывает сборку одноканалной широкополосной оптической системы (галогенный источник, монохроматор, оптика микроскопа, кремниевый фотодиод), интеграция низкошумного предусилителя и фиксирующей электроники, а также безопасное высоковольтное подключение к пьезокерамической системе. Пошаговые инструкции охватывают отшелушивание и перенос отщепов, нанесение ультратонкого клея, электрических контактов в виде серебряной пасты с отверждением при комнатной температуре, а также получение компонентов переменного тока (ΔR) и компонента постоянного тока (R) — отражательная способность, связанная с помощью чоппера. Обработка данных включает коррекцию исходной линии, вычисление ΔR/R и подгонку стандартных форм третьих производных для извлечения энергий переходов, расширений, фаз и относительной силы. Репрезентативные настройки и руководство по устранению неполадок оптимизируют соотношение сигнал/шум при сохранении спектральной точности. По сравнению с контрастом отражения и фотоотражательной способностью этот подход улучшает результаты переходов, чувствительных к деформации, и остаётся эффективным при слабой внутренней модуляции электрического поля. Протокол поддерживает картирование и совместимость на микрометровом уровне от тонких слоёв до объёма, а также рекомендуется дополнять его фотолюминесценцией или измерениями Рамана, обеспечивая надёжный, обобщаемый путь к оптической характеристике слоистых полупроводников.

Введение

Пьезорефлектансная спектроскопия (PzR) — это вариант модуляционной спектроскопии с модуляцией деформаций, который использует хорошо устоявшиеся взаимодействия света и материи для высокоточного извлечения энергий переходов между полосамии полосами 1. В PzR семпл устанавливается на пьезоэлектрический преобразователь; Приложенное переменное напряжение создаёт небольшое периодическое напряжение (δA/A), которое нарушает кристаллическую решётку и модулирует электронную зонную структуру, в первую очередь запрещённую зону. Это вызывает синхронные изменения в сложной диэлектрической функции и, следовательно, в отражательной способности ΔR, которые обнаруживаются с помощью фазочувствительных (фиксируемых) методов, приводя к получению производных, похожих на линии, при этом медленно изменяющийся фон сильно подавлен. Цель — позволить количественную оптическую характеристику кристаллов и микроструктур Ван-дер-Ваальса (vdW) и полупроводниковых микроструктур — включая суперрешётки, квантовые ямы и гетеропереходы — выявляя слабые границы полосы, которые часто невидимы в традиционном контрасте отражания (RC), а также обеспечивая контролируемое управление взаимодействием деформаций-экситон, актуальное для передовых электронных и оптоэлектронныхприложений 2,3,4, 5,6. Протокол совместим с микрометровыми отщепами и может быть сорегистрирован с фотолюминесцентными или рамановскими измерениями для мультимодального анализа при настраиваемом напряжении. Кроме того, мы исследуем конфигурацию без клея, при которой кристаллы vdW эксфолиируются непосредственно на пьезокерамику для измерения микропьезорефлектанса (μPzR) в микронных отщепахvdW 7.

По сравнению с контрастом отражательной способности, обычно применяемым к кристаллам vdW игетероструктурам 8,9, пьезоотражательность обладает рядом практических и аналитических преимуществ. Поскольку фиксированный PzR-сигнал по умолчанию нормализован по отношению к ΔR/R, форма спектральной линии сохраняется даже при абсолютном дрейфе1, при условии, что поток фотонов достаточен для хорошего отношения сигнал/шум. Производная природа спектров модуляции подавляет медленно изменяющиеся фоны и усиливает оптические переходы, связанные с критической точкой общей оптической плотности состояний, что улучшает энергетическое разрешение и позволяет надёжно извлекать даже слабые межполосные экситонные и полосно-полосныепереходы 11,12. PzR-измерения избирательно проверяют только те переходы, параметры которых (энергия перехода E, интенсивность I или расширяющая Γ) реагируют на приложенную деформацию; Следовательно, спектральные области, не чувствительные к деформации, не дают сигнала, тогда как действительно отзывчивые переходы выделяются с высокимконтрастом 1,13,14. С другой стороны, RC опирается на вычитание двух независимо измеренных спектров отражательной способности (образец и эталон обычно поступают из субстрата), поэтому любое небольшое несоответствие или дрейф приводит к большой, ненулевой базовой линии по всему спектральному диапазону; слабые переходы, таким образом, могут быть скрыты этим фоном, что явно продемонстрировано в материалах, где RC не разрешает межполосные особенности, остающиеся заметными в PzR (например, FePS₃ и NiPS₃), тогда как сильные переходы в MoS₂ остаются видимыми по одному изметодов 7.

Как напряжённо-модулированный аналог традиционной отражательной способности, PzR определяет отдельную ветвь модуляционной спектроскопии, в которой периодические одноосные или копланарные напряжения изолируют производные, напрямую связанные с деформационными потенциалами и правилами выборасимметрии 1,15,16,17,18,19,20,21,22,23,24. Находясь в течение шести десятилетий модуляционной спектроскопии, пьезомодулированная отражательная способность эволюционировала от своего первого применения в 1960-х годах для измерений полупроводников группы IV/III–V в универсальный зонд деформационных потенциалов, носительского характера и экситонной структуры на объёмных кристаллах, гетероструктурах и vdW-материалах 1,15,16,18,19,25,26,27. PzR появился в начале 1960-х годов с знаковыми демонстрациями пьезорефлектанции в Ge15 иSi 28, а также пьезоэлектроотражаемости в Ge, GaAs и Si. Фундаментальная теория/эксперимент начала 1970-х укрепил формализм и предоставил всесторонние обзоры 1,25. Последующее возрождение утвердило PzR как прямой зонд деформационных потенциалов в упругом пределе и как метод, чувствительный к виброннымсостояниям 17, который катализировал применение к деформированным гетероструктурам в 1990-х годах — разрешая характер электронов/дыр и пространственную локализацию в эпислоях, квантовых ямах и суперрешётках при контролируемых одноосных или копланарных геометрияхнапряжений 18. В 2000-х годах и далее сфера деятельности расширилась на полупроводниковые наноструктуры и материалы Ван-дер-Ваальса (vdW) — захват переходов в ограниченном состоянии в поверхностных квантовыхточках 19 и исследование электронных зондовых структур в TMD исплавах 26,27. Объединяющей нитью в этой литературе является применение хорошо контролируемого, периодически модулируемого напряжения: с помощью пьезоэлектрических преобразователей на монокристаллах, на испарённых металлическихпленках 21,22 или с помощью низкочастотного изгиба ионных и металлических кристаллов (например, KI, KBr, Cu)23, дополненного аппаратом, позволяющим комбинировать статическое и динамическое одноосноенапряжение 24. Опираясь на этот корпус, наш метод нацелен на открытые возможности для vdW-кристаллов и гетероструктур — зондирование экситонных переходов, которые могут быть слабыми или невидимыми в контрасте отражания, что позволяет осуществлять напряженную связь и интегрируя PzR с измерениями PL или рамановской спектроскопией для мультимодальной, деформированной характеристики 19,26,27. Таким образом, считыватели могут располагать PzR рядом с проверенными оптическими зондами и в сочетании с ними при оценке пригодности для своих систем.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Протокол

1. Сборка системы измерений пьезоотражательной способности (ΔR/R) с помощью техники фиксации

  1. Постройте оптический путь для измерения пьезоотражания в тёмной конфигурации с использованием широкополосного галогенного источника света, монохроматора, выходной щели с регулируемой диафрагмой, оптики для управления лучом, пробной стадии с XYZ микроконтроллерами, микрообъективной линзы и детектора (например, кремниевого PIN-фотодиодного детектора). Направьте предварительный просмотр луча на CCD-камеру для выравнивания (рисунок 1).

figure-protocol-1
Рисунок 1: Схематическая схема экспериментальной установки. Розовая секция используется только для измерений отражательной способности с использованием чоппера с лучшим отношением сигнал/шум. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы увидеть увеличенную версию этой фигуры.

  1. Интегрируйте электронную цепь, добавив предусилитель тока с низким уровнем шума между фотодиодом и усилителем блокировки. Направьте компоненты переменного тока и компоненты постоянного тока обнаруженного сигнала к усилителю фиксации.
  2. Подключите функциональный/генератор переменного напряжения к пьезокерамическому элементу через изолированные провода. Направьте эталонный выход чоппера к фиксации для измерений отражательной способности.
  3. Разработать приложение управления и приобретения (например, LabVIEW), которое взаимодействует с монохроматором и усилителем фиксации, считывает сигнал детектора и записывает результаты в текстовый файл. Настройте драйверы приборов и коммуникационные порты на хост-компьютере. См. рисунок 2 для примера блок-схемы приложений.
  4. Подключите выход блокировки к компьютеру для ведения данных. После завершения оптического выравнивания эксперимент можно приостановить с отключением системы.

figure-protocol-2
Рисунок 2: Программный рабочий процесс для управления блокировкой монохроматора и сбора данных. Блок-схема управляющей программы (например, LabVIEW). Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы увидеть увеличенную версию этой фигуры.

ПРИМЕЧАНИЕ: Приложение управления/получения зависит от аппаратного обеспечения. Поскольку действительные настройки различаются по моделям приборов и проводке, конкретный пример кода LabVIEW не портативен и поэтому не предоставляется. Для репрезентативного скриншота см. дополнительный рисунок 1.

2. Подготовка образца

ПРИМЕЧАНИЕ: См. рисунок 3 для необходимого оборудования.

  1. Разбавить объёмный материал, который нужно охарактеризовать (например, кристалл ван дер Ваальса, такой как MoSe₂, MoS₂, WSe₂, WS₂), повторяя расщепление с помощью клейкой ленты (рисунок 4A), пока не достигнет желаемой толщины.
  2. Перенесите разбавленные фрагменты с ленты на штамп PDMS, ламинируя PDMS на ленту (рисунок 4B) и отклеивая PDMS через ~5 минут, чтобы на PDMS остались хлопья (рисунок 4C) для последующего переноса на пьезокерамику.
  3. Очистите поверхность пьезокерамики, прополоснув ацетоном в сертифицированной вытяжной химической вытяжке. Высушите поверхность чистым, сухим воздухом или азотом.
    ВНИМАНИЕ: Ацетон очень горючий и летучий; Избегайте источников возгорания, вдыхания и контакта кожи/глаз, а также собирайте отходы в одобренных контейнерах внутри вытяжки. Носите соответствующие средства индивидуальной защиты (лабораторный халат, защитные очки и перчатки, устойчивые к химикатам).
  4. Нанесите очень тонкий слой клеевого материала на пьезокерамику (рисунок 4D) (например, бесцветный лак для ногтей в виде тонкого клея или слой суперклея для более толстых пленок). Обрабатывайте летучие клеи в химическом вытяжном контейнере и дайте минимальному объёму остаться перед передачей. Быстро переходите к следующему этапу протокола, чтобы не допустить высыхания тонкого слоя клея.
    ВНИМАНИЕ: Многие клеи содержат горючие растворители; Держите их внутри сертифицированного вышка для химических выбросов и защищайте от источников воспламенения.
  5. Положите PDMS, несущий отщеп, на влажный клей на пьезокерамике, аккуратно нажмите для контакта (рисунок 4E), подождите ~30 секунд и снимите (снять) PDMS так, чтобы материал остался на пьезокерамике (рисунок 4F). Проверять адгезию с помощью визуального осмотра (глазом); Если необходимо или предпочтительно, проверьте под оптическим микроскопом.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Избегайте бокового смещения штампа PDMS при контакте, чтобы предотвратить разрыв или перетягивание отщепов; Плавно снимайте PDMS.

figure-protocol-3
Рисунок 3: Материалы для отшелушивания и переноса на пьезокерамику. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы увидеть увеличенную версию этой фигуры.

figure-protocol-4
Рисунок 4. Пошаговая подготовка и перенос отшелушиваемых хлопьев vdW на пьезокерамический актуатор. (A) Уменьшение толщины объёмного кристалла путём многократного расщепления с помощью клейкой ленты. (B) Ламинирование штампа PDMS на ленту для захвата разбавленных фрагментов. (C) Снятие штампа PDMS с помощью пинцета; Отшелушивающиеся хлопья видны на ПДМС глазом (в зависимости от толщины). (D) Нанесение тонкого клеевого слоя на поверхность пьезокерамики для стимулирования сцепления и передачи деформации. (E) Размещение штампа PDMS, несущего отщепы, на влажный клеевой слой для переноса. (F) Финальный пьезокерамический актуатор с отщепами, приклеенными после удаления PDMS, готовый к оптическому выравниванию и измерениям пьезоотражательной способности. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы увидеть увеличенную версию этой фигуры.

3. Монтаж и соединение образцов

  1. Создайте отдельные электроды для подачи переменного напряжения на пьезокерамику.
    1. Поместите пьезокерамику с перенесённым образцом на этап образца и механически закрепите её серебряной пастой, обеспечивая электрический контакт с нижними электродами пьезокерамики.
    2. Формируйте верхний электрический контакт с помощью серебряной пасты и медного провода. Дайте серебряной пасте полностью высохнуть (~10 ч при комнатной температуре) перед подачей напряжения, чтобы избежать повреждения контактов.
      ВНИМАНИЕ: Серебряная паста крайне токсична для водных организмов, вызывая долгосрочные побочные эффекты. Может вызывать сонливость или головокружение. Горючая жидкость и пар.
  2. После нанесения серебряной пасты затвердевайте при комнатной температуре примерно 10 часов, прежде чем приступить. Подготовленный образец можно безопасно хранить, если контакты целы и проводят электричество.
  3. Вставьте установленный образец в оптическую систему. Подключите электроды изолированными проводами (рисунок 5) к генератору переменного напряжения и к земле. Держите все открытые проводники изолированными и защищёнными, вдали от оптического пути.
    ВНИМАНИЕ: Может присутствовать высокое напряжение (например, до 1500 В переменного тока); Используйте изолированные провода, проверяйте правильное заземление и не трогайте живые контакты. Замкните соединения или используйте блокировки, если это возможно.

figure-protocol-5
Рисунок 5: Пьезокерамический дисковый актуатор и крепление этапа образца для оптического выравнивания. (A) Вид сверху пьезокерамического диска (Ø30 мм) с образцами, приклеенными к его поверхности; Провода соединены с верхними (видимыми) и нижними (скрытыми под пьезокерамическим диском) электродами. (B) Привод установлен на ручной ступени X–Y с микрометрическими приводами, обеспечивающий микрометрическое точное позиционирование для оптического выравнивания. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы увидеть увеличенную версию этой фигуры.

4. Измерение фиксирующей компоненты переменного тока, пропорционального ΔR, и постоянного тока, пропорционального R.

  1. Включите галогенный источник света и установите максимальную мощность. Убедитесь, что оптический чоппер не закрывает входную щель монохроматора.
  2. Включите монохроматор, предусилитель, усилитель с фиксировкой, CCD-камеру и управляющий компьютер с помощью разработанного приложения управления и захвата. Подождите минимум 10 минут, пока система стабилизируется. В частности, стабилизация сигнала зависит от нагрева при включении галогеновой лампы.
  3. Установите монохроматор на нулевой длину волны, чтобы весь спектр лампы проходил через неё. Выберите дифракционную решётку/плотность канавки, соответствующую измерению.
  4. Задайте предпочтительную ширину входной/выходной щели монохроматора, чтобы достичь желаемого спектрального разрешения.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Чем узее щель, тем лучше спектральное разрешение измерения; однако в образец попадает меньше света, и обнаруженный сигнал становится слабее. Параметры следует экспериментально корректировать для достижения оптимального эффекта.
  5. Направите пучок к CCD-камере и выровняйте место в выбранной области образца с помощью микроконтроллеров XYZ. Отрегулируйте диафрагму радужки, чтобы установить диаметр пятна на образце.
  6. Переключите путь сигнала с предварительного просмотра CCD на кремниевый PIN-детектор фотодиода.
  7. Настройте предусилитель: задайте напряжение смещения, тип/срез фильтра, входное смещение, режим усиления и чувствительность для стабильного сигнала без насыщения. Документируйте выбранные ценности. Примеры настроек см. дополнительный рисунок 2.
  8. Настройте усилитель фиксации так, чтобы отображать X (в фазе). Установите эталонную частоту (например, 280 Гц) так, как предназначено для генератора переменного напряжения, и выберите внутренний опорный источник. Затем выберите соответствующую временную константу (обычно ≥ 1 с; до ~30 с для слабых сигналов) и чувствительность. Для примеров настроек см. дополнительный рисунок 3A.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Эмпирически оптимизируйте постоянную времени и чувствительность на основе отклика материала и доступного света, начиная с ранее успешных значений для аналогичных образцов. Интервал времени (задержка) между точками измерения должен быть длиннее установленной во время измерения.
  9. Включите генератор переменного напряжения и установите нужную амплитуду (например, 100 В). Проверьте, что сигнал достигает пьезокерамики без перегрузки устройства. Для примеров настроек см. дополнительный рисунок 4B. Частота генерируемого напряжения соответствуется усилителю фиксации. Убедитесь, что выход отключён перед заменой проводов; Включайте выход только после закрепления всех электрических соединений.
  10. Запустите приложение для получения и выберите канал измерения, соответствующий выходу X lock-in. Введите аппаратно-согласованные параметры (временная константа и частота дискретизации) и укажите путь выхода текстового файла для сохранения данных.
  11. Определите спектральный диапазон (длина волны или энергия фотона) и размер шага монохроматора в соответствии с пределами приборов.
    ПРИМЕЧАНИЕ: В идеале требуется достаточно широкий диапазон, чтобы базовая линия спектра достигла нуля за пределами ожидаемых оптических переходов. Помните, что спектральное разрешение измерений зависит от ширины щели монохроматора.
  12. Запустите сканирование и дайте ему продолжаться без перебоев до конца запланированного диапазона. Оцените общую продолжительность как (количество шагов) x (временную константу) и планируйте соответственно. Не прерывайте сканирование после его начала; Для стабильной фиксирующей фильтрации требуется непрерывное получение.
  13. После завершения работы отключите генератор переменного напряжения, не нарушая положение образца. Приступайте к измерению отражательной способности (R).

5. Измерение дополнительного компонента отражательной способности постоянного тока (R) с использованием режима фиксации с использованием чоппера

  1. Убедитесь, что генератор переменного напряжения выключен.
  2. Не изменяйте положение пучка на образце. Если фокусировка неопределённа, отправьте пучок на предварительный просмотр CCD, затем перефокусируйте и снова центрируйте пятно, а затем возвращайте путь сигнала к фотодиоду.
  3. Запустите оптический чоппер с его контроллером и установите частоту, равную ранее используемой частоте модуляции (например, 280 Гц). Проверьте, что эталонный выход чоппера подключён к входу фиксации. Примеры настроек см. дополнительный рисунок 4A.
  4. Оставьте настройки предусилителя без изменений. В усилителе с фиксировкой выберите дисплей R (отражающаяся способность), контроллер чоппера в качестве внешнего источника и установите входные параметры, идентичные разделу 4. Отрегулировать постоянную времени (например, от 0,1 с до 0,3 с как обычно) и чувствительность для поддержания стабильности сигнала. Для примеров настроек см. дополнительную рисунок 3B.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Ожидайте более короткие временные константы и большее значение сигнала для R по сравнению с ΔR.
  5. В приложении для приобретения выберите R-канал фиксации и повторите настройку фиксирующей временной постоянной фиксации. Задайте новый путь для выходного текстового файла. Файлы имён для кодирования образца, расположения на выборке и параметров сбора данных, чтобы наборы данных разделов 4 (ΔR) и раздела 5 (R) можно было сопоставить в пары.
  6. Установите тот же спектральный диапазон и размер шага монохроматора, что используется в разделе 4 для того же участка на образце. Запустите сканирование и доведите его до конца.
  7. После завершения выключите вертолёт. Если дальнейшие измерения в тот же день не планируется, выключайте источник света, монохроматор и другие приборы.

6. Анализ спектра пьезоотражения (ΔR/R)

  1. Откройте два текстовых файла, собранные в разделах 4 и 5, в программном обеспечении для анализа данных, способном к построению графиков и обработке данных (например, OriginLab).
  2. Пометьте наборы данных для ясности (например, PzR для ΔR из раздела 4 и R для отражания из раздела 5). Постройте график сигнала PzR по энергии фотона или длине волны по соответствующим осям; предпочитаю энергию фотона (eV) по оси x.
  3. Если базовая линия PzR отклоняется от нуля за пределами ожидаемых переходов, выполните вычитание по прямой или базовой линии, чтобы обнулить внерезонансные области. Документируйте используемые параметры операций.
  4. Вычислите ΔR/R, разделив данные PzR, корректированные с базовой линией, на данные R по точкам. Сохранить полученный ΔR/R в виде нового набора данных.
  5. Постройте график соотношения ΔR/R и энергии фотонов для визуализации резонансов при оптических переходах. Проверьте спектр на наличие признаков, соответствующих известным переходам материала.
  6. Подгонить ΔR/R с помощью формализма линейнойформы Аспнеса 12 (Уравнение 1) для извлечения энергий переходов и расширений. Сообщайте о параметрах и неопределённостях по соответствию.
    figure-protocol-6
    Где y0 – базовый уровень (плоская линия спектра рядом с резонансом), a, b – опциональные линейные/квадратичные базовые термины для поглощения медленного дрейфа/кривизны (используйте только при необходимости), θ – резонансная фаза, Eg – энергия перехода (пиковое положение), Γ – ширина линии/расширение перехода, C – амплитуда резонанса, m – показатель критической точки, j – индекс перехода.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Для дискретных экситонных признаков используйте m = 2; Для межполосных критических точек используйте m = 2,5 или m = 3. В нашей практике при низких температурах обычно ставим m = 2; для T > 100 K устанавливаем m = 2,5. Этот параметр также зависит от изучаемого материала.
    1. Выберите окно резонанса. Отметьте фитинг-диапазон, который чётко ограничивает элемент и содержит короткие нерезонансные сегменты с обеих сторон.
    2. Введите сильные начальные предположения параметров соответствия. В диалоге подгонки заранее заполните параметры, которые можно отчитать, например, Eg — от экстремума оси x; y0 — от локальной базовой линии по оси y; C — от амплитуды от пика до пика; m – согласно приведённому выше правилу; A, B — установка на ноль, разблокировка только при необходимости коррекции формы линии посадки. Заблокируйте все параметры, кроме y0.
    3. Итеративно разблокируйте параметры подхода (по одному):
      Разблокировать C → подходит
      Разблокировать θ → попасть
      Разблокировать Γ → подогнать
      Разблокировать Eg → fit
      Это приведёт к окончательному тонкому выравниванию. Только если остаточный уклон/кривизна остаётся, разблокировать a, тогда b; в противном случае оставите a = b = 0.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Границы, стабилизирующие сходимость: Γ ∈ [5, 300] мэВ; θ ∈ [−π, π]; C > 0; Например, в пределах ± 50 мэВ от зрительного экстремума; y0 в пределах ± 2× внерезонансный средний квадрат корня (RMS); Держите ∣a∣ и ∣b∣ маленькими (только базовые).
    4. Принимаем соответствие, когда: остатки бесструктурны около нуля внутри окна; параметры меняются на <1% при небольшом изменении окна; а перенасадка из возбуждённых семян даёт тот же раствор.
  7. Вычислите модуль для каждого прямого перехода с помощью уравнения 2.
    figure-protocol-7
    ПРИМЕЧАНИЕ: Индекс j обозначает каждую отдельную критическую точку/переход, включённый в модель (например, j = 1 для экситона A, j = 2 для экситона B, j = 3 для межполосной особенности с более высокой энергией и т.д.). Каждый j имеет свои собственные подогнанные параметры (Ej, Γj, mj, Cj, θj); только модуль |Cj∣ входит в уравнение 2, поэтому Δρj является фазово-независимым.
    1. Вычислите Δρj(E) для каждого подгонного перехода с параметрами (Ej, Γj, mj, Cj), взятыми из Aspnes (TDFF) (раздел 6.6). Постройте график Δρj(E) (и, при необходимости, общий Δρ(E) = ∑jΔρj(E)) для сравнения прочности переходов между образцами или условиями.

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Результаты

Пьезоотражательность с фиксированным включением (PzR) даёт производные сигнатуры при прямых оптических переходах между широким набором кристаллов ван-дер-Ваальса (vdW) и полупроводниковых микроструктур. На рисунке 6 показаны типичные исходные данные с одного участка в WS₂, полученные в рамках рабочего процесса в разделах 4–6: деформированная модулированная переменная отражательная способность ΔR, опорный компонент постоянного тока, пропорциональный отражател...

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Обсуждение

Здесь мы представляем спектроскопию пьезоотражения (PzR) для кристаллов ван дер Ваальса — протокол, который использует периодическую деформацию пьезокерамического преобразователя для получения производных спектров отражательной способности и изоляции критических точек с высоким контрастом. По сравнению с контрастом отражания (RC), этот метод усиливает слабые или перекрывающиеся резонансы и распространяется на случаи, когда RC обеспечивает неоднозначный контраст, сохраняя при этом единый ...

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Раскрытие информации

Авторам нечего раскрывать.

Благодарности

Это исследование было поддержано грантом Польского национального научного центра (PRELUDIUM BIS 4,

Проект No 2022/47/O/ST3/01965).

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Материалы

Список материалов, использованных в этой статье
ИмяКомпанияКаталожный номерКомментарии
Ацетон (аналитической чистоты)Sigma-Aldrich / Merck650501
Камера CCDнапр. Hamamatsu Photonics / Princeton Instruments / ThorlabsН/Д
Компьютер с программным обеспечением управления и сбора данных (напр., LabVIEW)National Instruments / Индивидуальная настройкаН/Д
DSP Локальный амплитудный усилительStanford Research Systems (SRS)SR810
Галогенная лампа EKE, 150 Вт 21 В (база GX5.3)OSRAM93638Используется в качестве заменяемой лампы для волоконного осветителя Thorlabs OSL1-EC.
Гель-пленка вязкоупругая пленка на основе ПДМС, лист 4.0''×4.0''Gel-PakWF-40×40-0060-X4
Источник света высокой интенсивности с волоконным освещением (галогенная лампа) - 150 ВтThorlabsOSL1-ECМодель перестала выпускаться (заменена на OSL2) с 07 января 2014 года.
Генератор прямоугольных сигналов высокого напряженияИзготовленный по индивидуальному заказу в нашей лабораторииHVG-3
Низкошумящий усилитель токаStanford Research Systems (SRS)SR570
Объектив M Plan APO NIR 50×Mitutoyo Corporation378-825-17Другие объективы с подходящим увеличением и спектральной передачей также могут использоваться в зависимости от оптической установки.
Монохроматор / Спектрограф изображения, фокусное расстояние 320 мм - Zolix Omni-λ300iZolix Instruments Co., Ltd.Omni-λ300i
Контроллер оптического опухивателяStanford Research Systems (SRS)SR540
Оптомеханический и оптические компоненты (линзы, зеркала, диафрагмы, оптический опухиватель, делители луча, оптические волокна и крепления)Thorlabs / Изготовленный по индивидуальному заказуРазличные
Пьезокерамика диска (Ø30 × 1 мм, PZT-5O, серебряные электроды)He-Shuai Ltd.Н/Д
ПВХ защитная плёнка для поверхности чистой комнаты (синяя)Cleanroom SupplyН/Д
Кремниевый PIN фотодиоднапр. Hamamatsu Photonics / ThorlabsН/ДДругие типы фотодетекторов могут использоваться в зависимости от интересующего спектральной области.
Серебряная проводящая лак (“Leitlack”)Busch GmbH & Co. KG5900
Прозрачный гель для ногтейRevlon, Inc.Н/ДИспользуется в качестве клеевого слоя для фиксации чехлов vdW. В качестве альтернативы может использоваться любой прозрачный гель для ногтей аналогичного состава.
Дисульфид вольфрама (WS2), CAS 12138-09-9HQ GrapheneН/Добразец материала

Ссылки

  1. Gavini, A., Cardona, M. Modulated piezoreflectance in semiconductors. Phys Rev B. 1, 672(1970).
  2. Dumcenco, D. O., et al. Piezoreflectance and Raman Characterization of Mo1−xWxS2 Layered Mixed Crystals. Solid State Phenomena. 170, 55-59 (2011).
  3. Zheng, J. Y., Lin, D. Y., Huang, Y. S. Piezoreflectance study of band-edge excitons of res2:au. Jpn J Appl Phys. 48, 0523021-0523025 (2009).
  4. Wu, Y. J., et al. Piezoreflectance study of near band edge excitonic-transitions of mixed-layered crystal Mo(SxSe1-x)2 solid solutions. J Appl Phys. 115, 223508(2014).
  5. Sigiro, M., Huang, Y. S., Ho, C. H., Lin, Y. C., Suenaga, K. Influence of rhenium on the structural and optical properties of molybdenum disulfide. Jpn J Appl Phys. 54, 04DH05(2015).
  6. Kopaczek, J., et al. Direct optical transitions at K- and H-point of Brillouin zone in bulk MoS2, MoSe2, WS2, and WSe2. J Appl Phys. 119, 235705(2016).
  7. Kopaczek, J., et al. Strain Modulation in van der Waals Crystals Directly Exfoliated onto Piezoceramics─Application in Micropiezoreflectance Spectroscopy. ACS Appl Electron Mater. 6, 7857-7864 (2024).
  8. Ruppert, C., Aslan, O. B., Heinz, T. F. Optical Properties and Band Gap of Single-and Few-Layer MoTe2 Crystals. Nano Lett. 14, 6231-6236 (2014).
  9. Niu, Y., et al. Thickness-Dependent Differential Reflectance Spectra of Monolayer and Few-Layer MoS2, MoSe2, WS2 and WSe2. Nanomaterials. 8, 725(2018).
  10. CARDONA, M. Optical Properties and Electronic Density of States. J Res Natl Bur Stand A Phys Chem. 74A, 253(1970).
  11. Misiewicz, J., Sitarek, P., Sęk, G., Kudrawiec, R. Semiconductor heterostructures and device structures investigated by photoreflectance spectroscopy. Mater Sci. 21 (3), 263-318 (2003).
  12. Aspnes, D. E. Third-derivative modulation spectroscopy with low-field electroreflectance. Surf Sci. 37, 418-442 (1973).
  13. Misiewicz, J., Sęk, G., Sitarek, P. Photoreflectance spectroscopy applied to semiconductors and semiconductor heterostructures. Optica Appl. 29, 327-363 (1999).
  14. Aspnes, D. E. Analysis of modulation spectra of stratified media. JOSA. 63 (11), 1380-1390 (1973).
  15. Philipp, H. R., Dash, W. C., Ehrenreich, H. Piezoreflectance in Ge. Phys Rev. 127, 762-765 (1962).
  16. Pollak, F. H., Cardona, M. Piezo-Electroreflectance in Ge, GaAs, and Si. Phys Rev. 172, 816(1968).
  17. Merski, J., Eckhardt, C. J. Piezomodulation spectroscopy of molecular crystals. I. Methods and principles. J Chem Phys. 75, 3691-3704 (1981).
  18. Mathieu, H., Allègre, J., Gil, B. Piezomodulation spectroscopy: A powerful investigation tool of heterostructures. Phys Rev B. 43, 2218(1991).
  19. Yu, C. H., et al. Multiple confined-state transitions within surface quantum dots by a piezomodulation reflectance study. Phys Status Solidi (A) Appl Mater Sci. 204, 1171-1177 (2007).
  20. Engeler, W. E., Fritzsche, H., Garfinkel, M., Tiemann, J. J. High-Sensitivity Piezoreflectivity. Phys Rev Lett. 14, 1069(1965).
  21. Garfinkel, M., Tiemann, J. J., Engeler, W. E. Piezoreflectivity of the Noble Metals. Phys Rev. 148, 695(1966).
  22. Sell, D. D., Kane, E. O. Piezoreflectance of Germanium from 1.9 to 2.8 eV. Phys Rev. 185, 1103(1969).
  23. Gerhardt, U., Beaglehole, D., Sandrock, R. Piezo-Optical Constants, Deformation Potentials, and the Electronic Structure of Copper. Phys Rev Lett. 19, 309(1967).
  24. Balslev, I. Apparatus for Combined Static and Dynamic Uniaxial Stress. Rev Sci Inst. 38, 1528-1529 (1967).
  25. Sell, D. D. Review of piezomodulation spectroscopy. Surf Sci. 37, 896-913 (1973).
  26. Sebayang, K., Sigiro, M. Piezoreflectance study of Nb-doped MoS2 single crystals. IOP Conf Seri Mater Sci Eng. , Institute of Physics Publishing. (2017).
  27. Kopaczek, J., et al. Experimental and Theoretical Studies of the Electronic Band Structure of Bulk and Atomically Thin Mo1- xW xSe2Alloys. ACS Omega. 6, 19893-19900 (2021).
  28. Gerhardt, U. Piezoreflectance in Si. Phys Lett. 9, 117-118 (1964).
  29. Kopaczek, J., et al. Temperature Dependence of the Indirect Gap and the Direct Optical Transitions at the High-Symmetry Point of the Brillouin Zone and Band Nesting in MoS2, MoSe2, MoTe2, WS2, and WSe2Crystals. J Phys Chem C. 126, 5665-5674 (2022).
  30. Kudrawiec, R., Misiewicz, J. Photoreflectance and contactless electroreflectance measurements of semiconductor structures by using bright and dark configurations. Rev Sci Instrum. 80, 096103(2009).
  31. Piezoceramic Materials. , PI Ceramic GmbH. https://www.piceramic.com/en/expertise/piezo-technology/piezoelectric-materials (2026).

Доступ ограничен. Войдите в систему или начните пробный период, чтобы просмотреть этот контент.

Перепечатки и разрешения

Запросить разрешение на повторное использование текста или иллюстраций этой статьи JoVE

Запросить разрешение

Теги

Похожие статьи