В данном исследовании спектроскопия фотолюминесценции in situ и синхротронная рентгеновская дифракция сочетаются с акустической левитацией для мониторинга смещения пиков, вызванного отверждением, что отражает структурные и химические изменения в фотополимерных нанокомпозитах, наполненных оксидом алюминия. Представленная здесь динамика смещения пиков в процессе ультрафиолетового отверждения при сравнении контактных и бесконтактных условий демонстрирует метод, имеющий большое значение для обработки материалов в условиях микрогравитации.
Исследовательская статья
Эффекты безконтейнерного отверждения посредством характеризации in situ с использованием акустической левитации для совершенствования производства нанокомпозитов в условиях микрогравитации
В этой статье
Краткое содержание
Аннотация
Акустическая левитация предоставляет платформу, релевантную условиям микрогравитации, для исследования процесса отверждения фотополимеров, заполненных наночастицами, в бессвязной среде. Это особенно актуально для разработки методов космического производства в целях поддержки освоения космоса. Целью данной работы является демонстрация комбинированного подхода к мониторингу in situ, способного фиксировать структурные изменения, вызванные отверждением, и выявлять различия в развитии остаточного напряжения при граничных условиях отверждения, характерных для микрогравитации (в частности, при наличии или отсутствии ограничений контейнера), в процессе ультрафиолетового (УФ) отверждения фотополимера, заполненного наночастицами. В данной работе система акустической левитации была интегрирована в одной установке с системой волоконно-оптической спектроскопии in situ, а в другой — с системой синхротронной рентгеновской дифракции для фиксации структурных и химических изменений при УФ-отверждении наночастичных фотополимеров с одновременным мониторингом формы и стабильности нанокомпозитной капли. Данные методы позволили получить количественные измерения смещения пика, вызванного отверждением, что отражает развитие остаточного напряжения в процессе отверждения в бессвязной среде и в среде с контактом с поверхностью с высоким временным разрешением. Результаты показывают, что условие контакта вызывает более высокое остаточное напряжение, чем бессвязное состояние, на протяжении всего процесса отверждения — от жидкой смеси наночастиц и полимера до конечного отвержденного продукта. Это различие подчеркивает влияние ограничений стенок на отверждение в контексте развития напряжений при наземной обработке. Путем сравнения отверждения с контактом и без него данный подход к наземной характеризации предоставляет доступный метод изучения поведения при отверждении в условиях, релевантных микрогравитации, и способствует разработке стратегий обработки для надежного космического производства полимерных нанокомпозитов. Помимо данной системы материалов, этот интегрированный подход может быть применен к другим материалам для производства в условиях микрогравитации.
Введение
Длительные космические миссии и лунные базы являются следующим рубежом освоения космоса1,2,3. В таких миссиях приоритетом должно стать создание устойчивой и надежной базы с безопасной и пригодной для жизни средой для астронавтов. Необходимо создание инфраструктуры для обеспечения будущих экспедиций, которые позволят расширить фундаментальные знания в области планетологии, наук о жизни, физики и других дисциплин4. Однако создание функциональных и долговечных систем материалов в космосе требует ресурсов для обеспечения необходимыми материалами и процессами производства. Возможность производства непосредственно в месте исследования планеты значительно снизит потребность в полезной нагрузке, что обуславливает необходимость более глубокого понимания влияния космической среды на свойства изготовленных материалов.
Концепция производства в космосе и использования уникальных условий среды для создания материалов и изделий со свойствами, недостижимыми в земных условиях, была представлена более пяти десятилетий назад5. Космическое производство обеспечивает экономически эффективный и облегченный подход к достижению целей исследования, предоставляя доступ к условиям для изучения процессов создания функциональных материалов с улучшенными свойствами. В частности, интерес представляют полимерные нанокомпозиты благодаря их устойчивости в экстремальных условиях космоса. Обладая высокими механическими, термическими, электрическими и оптическими характеристиками при изготовлении в земных условиях, они являются отличными кандидатами на роль функциональных материалов для применения в космосе6. Нанокомпозитные полимеры с наночастицами бора или лития обладают способностью к радиационной и экологической защите7. Нанокомпозитные полимерные конденсаторы обеспечивают высокую плотность хранения энергии для систем питания космических аппаратов или обладают свойствами фазового перехода для обеспечения тепловой защиты космических кораблей8,9. Такие наночастицы-добавки в нанокомпозитной смеси могут изменять внутренний отклик на напряжение и микроструктурную эволюцию в процессе отверждения10. Однако регистрация этой эволюции напряжений in situ требует использования системы частиц с хорошо изученными оптическими или спектральными характеристиками. Поэтому в качестве модельной системы частиц был выбран оксид алюминия, поскольку он обладает проверенной способностью к сенсорингу напряжений с помощью оптических и дифракционных методов. В частности, оксид алюминия может быть проанализирован с помощью спектроскопии фотолюминесценции (PL) и синхротронной рентгеновской дифракции (XRD); оба этих метода были использованы в данной работе для оценки спектральных изменений, отражающих вызванные отверждением напряжения в фотополимерных нанокомпозитах.
Пьезоспектроскопия основана на зависимости фотолюминесцентного отклика материалов, таких как α-оксид алюминия, легированный хромом, от механического напряжения. При возбуждении оксида алюминия лазером ионы хрома Cr3+ в кристаллической структуре оксида алюминия испускают характерные люминесцентные пики. Эти пики, известные как R-линии, проявляются в виде двух узких, расположенных близко друг к другу пиков, которые обычно называют R1 и R2 (Рисунок 1D).
Рисунок 1Установка для фотолюминесценции (ФЛ) и принцип измерения для отверждения с контактом и без контейнера. (A) Контактное состояние с полимером, помещенным в форму, при УФ-отверждении и сборе фотолюминесценции. (B) Бесконтейнерные условия с полимерной гранулой, подвешенной в поле акустической левитации в процессе УФ-отверждения и сбора ФЛ. (СФотополимеризация отверждает смолу вокруг частиц оксида алюминия, создавая локальное сжимающее напряжение.DПередаваемое сжимающее напряжение смещает пик фотолюминесценции оксида алюминия относительно исходного положения без напряжений. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.
Ионы Cr3+ замещают ионы алюминия в тригональной кристаллической структуре α-оксида алюминия, благодаря чему люминесцентный отклик становится чувствительным к изменениям локального напряженного состояния11. При приложенном или остаточном напряжении положения пиков R-линии смещаются относительно их положений в безнапряженном состоянии. Это зависящее от напряжения смещение известно как пьезоспектроскопический эффект, и оно позволяет использовать прямой метод для соотнесения измеренных смещений пиков с локальным напряжением вокруг частиц оксида алюминия.
Синхротронная рентгеновская дифракция представляет собой дополнительный метод оценки остаточной деформации и напряжения в материалах, содержащих оксид алюминия. РСД широко применяется для изучения остаточных напряжений в керамике на основе оксида алюминия12,13,14 и позволяет проводить неразрушающее измерение изменений межплоскостного расстояния в кристаллических материалах15. В данном исследовании дифракционный отклик частиц оксида алюминия использовался для отслеживания изменений межплоскостного расстояния в процессе отверждения. Эти изменения межплоскостного расстояния могут быть соотнесены с деформацией, а при наличии соответствующих упругих констант — с напряжением.
После выбора оксида алюминия в качестве модельной системы решение объединить два независимых метода анализа требует обоснования. И фотолюминесценция (ФЛ), и рентгеновская дифракция (РД) позволяют независимо получать информацию о напряжениях и деформациях в системах, содержащих оксид алюминия, однако сочетание обоих методов в данном исследовании дает преимущества, которые недостижимы при использовании каждого из них по отдельности. ФЛ позволяет контролировать оптический люминесцентный отклик оксида алюминия на уровне отдельных частиц с высоким временным разрешением и хорошо подходит для отслеживания быстрой эволюции напряжений на ранних стадиях УФ-отверждения. РД обеспечивает кристаллографическое подтверждение результатов ФЛ путем независимого зондирования того же базового состояния напряжений через изменения межплоскостных расстояний в решетке оксида алюминия. Поскольку оба измерения проводятся на одной и той же материальной системе и в одинаковых условиях контактного и бесконтейнерного отверждения, соответствие двух наборов данных дополнительно повышает уверенность в том, что наблюдаемые тенденции смещения пиков являются индикаторами остаточных напряжений. Сочетание этих двух методов дает более полную и надежную картину развития напряжений вследствие отверждения в фотополимерных нанокомпозитах, заполненных оксидом алюминия, чем мог бы обеспечить любой из этих методов по отдельности.
Кроме того, с практической точки зрения, синхротронная XRD требует масштабной инфраструктуры, которая отсутствует в условиях космоса, и, следовательно, не подходит для мониторинга in situ во время реальных операций по производству в космосе. С другой стороны, PL представляет собой компактный, портативный и пригодный для полевых условий метод, который может быть реально использован в будущих длительных космических миссиях. Данная работа представляет собой валидацию измерений PL по результатам синхротронной XRD в рамках этого наземного исследования; она подтверждает надежность PL как автономного инструмента мониторинга напряжений, который может стать основным методом характеризации в случаях, когда XRD недоступна, например, при производстве на борту космического корабля или на планетарном аванпосте.
Эти методы позволяют обнаруживать развитие напряжений в процессе отверждения; однако вариации свойств и характеристик нанокомпозитов, изготовленных в условиях микрогравитации, еще не полностью охарактеризованы. Крайне важно понимать, как космические условия влияют на отверждение полимерных нанокомпозитов, поскольку это напрямую сказывается на изменении свойств или эксплуатационных характеристик по сравнению с нанокомпозитами, отвержденными в земных условиях. Исследование этого вопроса позволяет получить представление о проектировании структурных и функциональных материалов посредством производства в космосе16,17,18,19,20,21.
Очевидно, что производство в космосе и на Земле различается по условиям окружающей среды. Это обуславливает необходимость создания уникальной, надежной и доступной специальной наземной установки для имитации космических условий, необходимых для проектирования и проверки свойств и характеристик материалов, произведенных в космосе. Для имитации космической среды необходимы такие условия, как термические циклы, вакуум, радиация и микрогравитация. Эти факторы влияют на динамику отверждения, эволюцию микроструктуры, а также на связывание и дисперсию наночастиц. Понимание этих эффектов позволит продвинуться в разработке надежного космического производства, что повысит безопасность и долговечность космических миссий, обеспечив при этом соответствующие условия обработки для создания новых функциональных свойств материалов.
Акустическая левитация представляет собой практический наземный метод испытаний, используемый для имитации процессов в условиях микрогравитации путем создания бесконтейнерной среды. Она не эквивалентна микрогравитации. Левитирующий объект поддерживается неоднородной силой акустического излучения, которая противодействует гравитации, а не находится в условиях истинно пониженной гравитации. Однако этот метод устраняет механические ограничения, накладываемые формой или стенками контейнера, что и является специфическим условием, представляющим интерес в данном исследовании. Эта техника широко применяется в материаловедении, химии, биологии, биоинженерии и других областях науки16,22,23,24,25,26,27. Акустическая левитация создает давление акустического излучения, генерируемое звуковыми волнами, которое позволяет объекту зависнуть в воздухе23 и обеспечивает бесконтейнерную среду для изучения динамики отверждения без механических ограничений, вызванных контейнером. Высокое временное разрешение, обеспечиваемое как спектроскопией, так и синхротронной рентгеновской дифракцией, делает эти методы идеальными для изучения относительно коротких временных интервалов, связанных с процессом фотополимеризации. Данная работа особенно актуальна для условий микрогравитации, так как она затрагивает фундаментальную проблему обработки материалов при производстве в космосе: как отсутствие контейнеров, условие, присущее микрогравитации, изменяет состояние остаточных напряжений в отверждающемся нанокомпозите. Изученное здесь бесконтейнерное состояние служит наземным аналогом обработки в условиях микрогравитации, а количественное сравнение спектральных изменений, отражающих развитие напряжений при контактном и бесконтейнерном отверждении, дает прямое представление о том, как могут различаться свойства материалов при производстве одной и той же нанокомпозитной системы в космосе и на Земле. В данной статье подробно описаны методы, интегрирующие акустическую левитацию с мощными средствами спектроскопии in situ и рентгеновской дифракции для выявления влияния бесконтейнерной обработки на отверждение полимерной наночастичной системы, состоящей из наночастиц оксида алюминия и фотополимера.
Акустическая левитация ранее сочеталась с методами анализа на пучках частиц, включая энергодисперсионную рентгеновскую дифракцию для наблюдения за кристаллизацией в левитирующих каплях28, синхротронный SAXS концентрированных растворов белков29, а также использовалась в качестве платформы подачи образцов для макромолекулярной рентгеновской кристаллографии при комнатной температуре30,31. Однако эти исследования были сосредоточены на кристаллизации, структурной характеристике или доставке образцов, а не на изучении временной эволюции деформации решетки, вызванной отверждением в процессе полимеризации. Насколько известно авторам, данное исследование является первым, в котором акустическая левитация сочетается с синхротронной XRD in situ с временным разрешением для отслеживания эволюции деформации решетки в ходе активной реакции фотополимеризации, наряду с непосредственно сравнимым условием контакта для изоляции влияния ограничений стенок контейнера на остаточное напряжение, вызванное отверждением.
Исходя из механической роли ограничения стенками контейнера в сдерживании объемной усадки при отверждении, выдвигается гипотеза о том, что наличие или отсутствие этого ограничения приведет к измеримо разным состояниям остаточных напряжений в отвержденном нанокомпозите; при этом ожидается, что в условиях контакта возникнут более высокие и более ограниченные остаточные напряжения, чем в условиях отсутствия контейнера, когда образец может сокращаться более свободно в отсутствие твердой границы.
Протокол
Выбор материалов
В качестве керамического наполнителя использовался нанопорошок α-Alumina. Согласно спецификации производителя, порошок имеет размер зерна примерно 40 nm (определенный по уширению рентгеновских линий), средний размер частиц (APS) 150 nm (определенный по удельной поверхности БЭТ и СЭМ) и многоточечную удельную поверхность БЭТ примерно 10 m2/g. На основании предыдущих исследований дисперсии частиц в наполненных фотополимерных и эпоксидных системах32 было установлено, что очень низкое содержание оксида алюминия (например, 5 vol%) приводит к слабому фотолюминесцентному отклику и плохой дисперсии частиц, что делает такие составы непригодными для оптомеханического измерения напряжений, в то время как более высокое содержание (например, 20 vol%) вызывало значительное увеличение вязкости, что затрудняло впрыскивание и равномерное перемешивание смеси, несмотря на получение более сильного сигнала. Таким образом, концентрация оксида алюминия 15 vol% была выбрана как компромисс между технологичностью изготовления, чувствительностью датчика и качеством дисперсии.
Экспериментальная установка
Установка портативной системы пьезоспектроскопии (PPS)
Для экспериментов по ФЛ использовалась ранее разработанная система портативной пьезоспектроскопии (PPS), состоящая из Рамановского зонда RPB компании InPhotonics Inc. — компактного двухнаправленного волоконно-оптического зонда с дихроичным зеркалом и специальной линзой объектива f/333,34. Общая система PPS включает аппаратные и программные компоненты. Аппаратная часть состоит из спектрографа, прибора с зарядовой связкой (ПЗС), лазера, волоконной оптики и компьютера33,34. В качестве программного обеспечения используются две основные программы: MATLAB и LightField. Программы на базе MATLAB применяются преимущественно для постобработки данных, а LightField используется для сбора данных с ПЗС. На Рисунке 1 представлена полная экспериментальная установка для обоих условий отверждения, а также лежащий в ее основе принцип измерения, иллюстрирующий конфигурации с контактом (в форме) и без контейнера (акустическая левитация) (Рисунок 1A и Рисунок 1B), сжимающее напряжение, возникающее в частицах оксида алюминия при затвердевании смолы (Рисунок 1C), и соответствующий сдвиг пика фотолюминесценции, используемый в качестве индикатора этого напряжения (Рисунок 1D). В установке с контейнером зажим формы был расположен в том же месте, что и центр поля акустической левитации, для обеспечения идентичной геометрии в обеих конфигурациях. Блок УФ-светодиодов (длина волны 405 nm, номинальная мощность 10 W, корпус класса защиты IP66) был размещен на расстоянии 6 cm от образца, а волоконно-оптический зонд был направлен на образец для непрерывного сбора сигнала фотолюминесценции в процессе отверждения. УФ-светодиод был расположен таким образом, чтобы избежать прямого облучения волоконно-оптического зонда во избежание повреждения волокна. Пики фотолюминесценции оксида алюминия регистрировались во времени в процессе УФ-отверждения, и сдвиги пиков отслеживались, как показано на Рисунке 1D. В ходе фотополимеризации смола затвердевает вокруг внедренных частиц оксида алюминия и подвергается полимеризационной усадке, создавая локальное сжимающее напряжение, которое передается частицам оксида алюминия (Рисунок 1C), что вызывает сдвиг пика фотолюминесценции относительно его первоначального положения в безнапряженном состоянии. Затем положения пиков извлекались из LightField, и сдвиг пика рассчитывался в MATLAB путем сравнения каждого положения пика с начальным положением пика до УФ-облучения.
Установка для синхротронной рентгеновской дифракции
Измерения синхротронной рентгеновской дифракции (XRD) проводились in situ в процессе отверждения на линии 6-ID-D источника Advanced Photon Source в Аргоннской национальной лаборатории, США. На рисунке 2 представлена установка для синхротронной XRD как для условий с контактом, так и для бесконтейнерных условий, а также принцип измерения, демонстрирующий, как напряжение, вызванное отверждением, изменяет межплоскостное расстояние решетки оксида алюминия, что приводит к обнаруживаемому сдвигу пика (рисунок 2A–C).
Рисунок 2. Схема установки синхротронной рентгеновской дифракции и принцип измерения для отверждения с контактом и без контейнера. (A) Условие с контактом: смола помещена в форму во время УФ-отверждения и сбора данных XRD. (B) Условие без контейнера: капля смолы подвешена в поле акустической левитации во время УФ-отверждения и сбора данных XRD. (C) Напряжение, вызванное отверждением, изменяет межплоскостные расстояния решетки оксида алюминия, вызывая смещение пика XRD, которое используется для расчета деформации при затвердевании. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.
Образец облучали параллельным пучком фотонов с энергией 90.5 keV (что соответствует длине волны λ = 0.137 ˚A) с примерными размерами 0,5 × 0,5 mm, расположенным приблизительно в центре образца, как показано на Рисунке 2A,B. Расстояние от образца до детектора было установлено примерно на уровне 1,5 m для регистрации интересующих пиков оксида алюминия. Кольцевые дифракционные картины регистрировали на плоскопанельном детекторе Varex XRD 4343RF (матрица 2880 × 2880 пикселей, шаг пикселя 150 µm), способном осуществлять высокоскоростную визуализацию в реальном времени с частотой до 15 fps. Данные собирали при общем времени экспозиции 600 s для каждого эксперимента.
Как и в случае с установкой PPS, измерения проводились как в условиях контакта, так и в бесконтактных условиях (Рисунок 2A,B). УФ-светодиод был размещен на расстоянии 6 cm от образца, что соответствует конфигурации PPS, а зажим для формы и левитирующий образец располагались в одной и той же точке измерения для обеспечения геометрического соответствия. Вся сборка установки была установлена на линейный стол, что позволяло при необходимости совмещать либо контактный образец, либо левитирующий шарик с осью пучка. Затем в процессе УФ-отверждения отслеживались сдвиги пиков XRD с течением времени (Рисунок 2C), так как вызванное отверждением напряжение, передаваемое встроенным частицам оксида алюминия, вызывает измеримое изменение межплоскостного расстояния в кристаллической решетке.
Подготовка образцов
Порошок оксида алюминия смешивали в объеме 15 vol% с жидкой смолой в стакане/смесительном контейнере и перемешивали стеклянной палочкой для обеспечения гомогенного распределения частиц оксида алюминия, как показано на Рисунке 3A.
Рисунок 3. Процесс подготовки образца, дозирования и измерений in situ. (A) Порошок оксида алюминия и жидкая смола смешивают для приготовления гомогенной суспензии нанокомпозита. (B) Приготовленную суспензию дозируют либо в поле акустической левитации для формирования безконтейнерной капли, либо в силиконовую форму для условий с контактом. (C) Измерения PL и синхротронной XRD проводят для обоих условий отверждения (безконтейнерного и контактного) для сравнения спектральных изменений, отражающих остаточные напряжения и структурную эволюцию. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.
Для поддержания однородности дисперсии частиц оксида алюминия суспензия нанокомпозита перемешивалась на магнитной мешалке на протяжении всего эксперимента. После диспергирования суспензию помещали в дозирующий шприц для последующего нанесения образца, как показано на Рисунке 3A. Перед каждым экспериментом подготовленную суспензию загружали в шприц для дозирования либо в поле акустической левитации, либо в силиконовую форму.
Дозирование образца и контролируемая левитация
Для условий акустической левитации (безконтейнерного метода) область акустического узла была определена до подачи материала. Заполненный шприц удерживали под углом примерно 45° относительно плоскости основания (Рисунок 3B), и суспензию медленно вводили в левитатор до достижения стабильной эллиптической формы капли в акустическом поле; начальный объем введенной капли составлял примерно 5–7 µL и корректировался по мере необходимости в зависимости от условий акустического поля, требуемых для поддержания стабильности капли. После успешного введения амплитуда в программном обеспечении для левитации была отрегулирована для стабилизации капли.
В зависимости от модальности измерений использовались две разные конфигурации акустического левитатора от одного и того же производителя: одноосевая и двухосевая. Обе конфигурации при активации работали на автоматически откалиброванной резонансной частоте примерно 22 400–22 450 Hz; рабочая частота фиксировалась автоматической калибровкой устройства, а не устанавливалась вручную. Для экспериментов по синхротронному XRD в Национальной лаборатории Аргонна (ANL) использовалась одноосевая конфигурация, состоящая из одного ультразвукового преобразователя, расположенного над одним отражателем, при этом расстояние между преобразователем и отражателем было зафиксировано в соответствии со стандартной заводской настройкой левитатора. Для экспериментов PPS использовалась двухосевая конфигурация, состоящая из двух противоположно расположенных ультразвуковых преобразователей (верхнего и нижнего), при этом расстояние между преобразователями также было зафиксировано согласно стандартной настройке производителя.
В обеих конфигурациях положение акустического узла и позиция образца в поле оставались неизменными для всех повторностей в рамках одной сессии: положение первого дозированного образца устанавливалось с помощью лазерного направляющего устройства, а последующие образцы дозировались в той же опорной точке, чтобы не приходилось заново настраивать фокус луча и зонда для каждого нового образца.
Для одноосевой системы XRD амплитуду увеличивали до тех пор, пока не стал слышен акустический тон, излучаемый левитатором, после чего суспензию вводили в узел с помощью шприца. Затем амплитуду отрегулировали для обеспечения стабильной левитации.
Для двух осевой системы PPS амплитуды верхнего и нижнего преобразователей настраивались независимо с помощью программного обеспечения до тех пор, пока частица не оказывалась стабильно захваченной; в дальнейшем, на протяжении всего цикла отверждения, повторная настройка не проводилась.
В обеих конфигурациях условие левитации считалось приемлемым, если движение частицы вокруг узла не приводило к выходу образца из фокуса измерительного луча: для XRD требовалось, чтобы частица оставалась выровненной в пределах пятна рентгеновского луча размером ~500 µm в точке измерения (см. Установка для синхротронной рентгеновской дифракции); для PPS требовалось, чтобы частица оставалась в фокальном пятне волоконно-оптического зонда, что подтверждалось непрерывным детектированием четкого, хорошо выраженного пика фотолюминесценции оксида алюминия в программном обеспечении для сбора данных в реальном времени.
Для условий с контактом (силиконовой формой) суспензия вводилась непосредственно в форму с помощью заполненного шприца, что также показано на рисунке 3B. Размер полости формы составлял 3 × 3 × 2 mm; суспензия вводилась до полного заполнения объема формы (~10.5 μL). Излишки суспензии удаляли с поверхности формы, после чего форму накрывали стеклянной крышкой. Затем для условий без контейнера и с контактом проводили эксперименты по PL и XRD, как показано на рисунке 3C. Каждый эксперимент повторяли для обеспечения сопоставимости и воспроизводимости результатов.
In situ сбор данных
Фотолюминесцентная спектроскопия
После помещения образца в поле акустической левитации или в форму лазер был включен; на протяжении всех операций с лазером использовались защитные очки. Фокус был оптимизирован с помощью программного обеспечения LightField для поиска наиболее сильного сигнала, что подтверждалось визуально по самому маленькому и яркому лазерному пятну на образце. Сбор пиков фотолюминесценции оксида алюминия начался до УФ-облучения, при этом данные по пикам регистрировались каждые 0.5 s. После 5 s сбора базовой линии до УФ-облучения был активирован УФ-светодиод, и сбор данных продолжался в течение 5 min для обеспечения полного отверждения образца. После отверждения УФ-светодиод был выключен. В случае бесконтактного метода отвержденная гранула была перемещена в контейнер; в случае контактного метода отвержденный образец был извлечен из силиконовой формы с помощью пинцета. На протяжении всего процесса избегали прямого контакта с образцами во избежание загрязнения и раздражения кожи.
Синхротронная рентгеновская дифракция
После размещения образца рентгеновский луч был совмещен с его центром: центром левитирующей сферы для условий без контейнера и центром образца внутри формы для условий с контактом. Перед активацией рентгеновского луча экспериментальный кожух был закрыт. Рентгеновский луч и УФ-светодиод были включены одновременно, и данные дифракции собирались на протяжении всего процесса УФ-отверждения. Сбор данных продолжался до полного отверждения образца; в данном исследовании данные собирались в течение 10 min, чтобы охватить весь интересующий диапазон. После отверждения УФ-светодиод и рентгеновский луч были выключены, и образцы были собраны, как описано для установки спектроскопии, при этом избегали прямого контакта для предотвращения загрязнения и раздражения кожи.
Анализ данных
Метод аппроксимации пиков фотолюминесценции
Необработанные спектры фотолюминесценции, содержащие пики оксида алюминия R1 и R2 (Рисунок 4A), были извлечены из полного набора данных по отверждению и импортированы в MATLAB для последующей обработки.
Рисунок 4. Схема анализа данных для измерений PL и синхротронной XRD. (A) Спектры PL обрабатываются путем удаления фона и аппроксимации пиков R1 и R2 оксида алюминия функцией псевдо-Фойгта для определения положения пиков в процессе отверждения. (B) Дифракционные кольца синхротронной XRD трансформируются и интегрируются в одномерный дифракционный профиль с последующей аппроксимацией пика (116) оксида алюминия функцией псевдо-Фойгта для определения положения пика и расчета деформации, вызванной отверждением. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.
Из каждого спектра был удален фоновый шум, а наклон базовой линии был скорректирован для приблизительного совмещения с осью x. Для точного определения пиков R1 и R2 к пикам фотолюминесценции оксида алюминия была применена аппроксимация функцией псевдо-Фойгта35. Аппроксимация пиков выполнялась с использованием алгоритма ограниченной нелинейной оптимизации (fmincon) по функции псевдо-Фойгта, где четырьмя свободными параметрами для каждого пика (R1 и R2) являлись площадь, центральное положение, FWHM (полная ширина на уровне половины максимума) и коэффициент формы (0 = чистая Гауссиана, 1 = чистый Лоренциан). Перед аппроксимацией из каждого спектра вычитался линейный фон, построенный по значениям интенсивности при 14300 и 14500 cm⁻1. Начальные значения параметров оценивались непосредственно по каждому сглаженному спектру с исправленной базовой линией, а границы аппроксимации задавались в виде процентного диапазона вокруг каждого начального значения (площадь: 50–150%; FWHM: 60–180%). Качество аппроксимации оценивали с помощью нормированной среднеквадратической ошибки (NRMSE). Положения аппроксимированных пиков извлекали для каждой временной точки в процессе отверждения, а сдвиги пиков рассчитывали путем сравнения каждого полученного положения с начальным значением до УФ-облучения.
Метод аппроксимации пиков XRD
Двумерные дифракционные изображения были импортированы в программное обеспечение для обработки XRD или в MATLAB для анализа. Данные XRD могут быть проанализированы для получения информации о деформации материала36,37,38. Были идентифицированы дифракционные кольца от частиц оксида алюминия (Рисунок 4B), и кольцо, соответствующее пику (116) оксида алюминия, было выбрано из-за его четкости для отслеживания изменений межплоскостного расстояния. Идентификация колец непосредственно на 2D-дифракционном изображении на данном этапе служила качественной проверкой качества данных перед интегрированием, подтверждая полноту и непрерывность колец (что указывает на равномерное освещение образца и отсутствие обрезки пучка), правильную юстировку детектора и положение центра, а также отсутствие паразитного рассеяния или ложных признаков, которые могли бы исказить интегрированный профиль. После подтверждения качества кольца выбранное кольцо было преобразовано в азимутально трансформированное изображение и интегрировано по всему азимутальному диапазону 360° для получения одномерного дифракционного профиля, который затем использовался для количественного подбора положения пика с целью извлечения межплоскостного расстояния d и расчета деформации, вызванной отверждением. Пик (116) оксида алюминия в интегрированном профиле был аппроксимирован функцией псевдо-Фойгта для определения положения пика, а затем извлекался для каждого кадра дифракции в процессе отверждения. Пики аппроксимировались функцией псевдо-Фойгта с использованием алгоритма нелинейных наименьших квадратов (lsqnonlin), где параметрами подбора были интенсивность, положение центра, ширина (FWHM) и форма (соотношение Гаусса и Лоренца). Перед аппроксимацией из каждого спектра вычитался линейный фон. Аппроксимация была ограничена по значениям с допуском сходимости 10⁻4. Изменение межплоскостного расстояния рассчитывалось по аппроксимированным положениям пиков с использованием закона Брэгга:
где d — межплоскостное расстояние, n — порядок дифракции, λ — длина волны рентгеновского излучения, а θ — угол Брэгга. Для прямого сравнения со стандартными эталонными дифрактограммами оксида алюминия, которые традиционно индексируются с использованием излучения Cu Ka, измеренные значения d-расстояний дополнительно использовались для расчета эквивалентного значения 2θ, соответствующего излучению Cu Ka с λ = 1.54056 Å, согласно закону Брэгга. Для оси угла дифракции используется эта стандартная эквивалентная шкала 2θ, а не исходная шкала 2θ синхротронного излучения (λ = 0.137 Å). Затем была рассчитана деформация, вызванная отверждением, путем сравнения межплоскостного расстояния в каждой временной точке с начальным значением до УФ-облучения:
где dt = n s — период решетки в каждый момент времени в процессе отверждения, а d0 — начальный период решетки до УФ-облучения.
Результаты
Результаты фотолюминесцентной спектроскопии
Реакция ФЛ на ранней стадии позволяет понять, как развивается напряжение, вызванное отверждением, в условиях контакта и в безконтейнерных условиях. На рисунке 5 показано среднее изменение положения пика фотолюминесценции оксида алюминия в течение первых 20 s для обоих условий, включая базовую линию до УФ-облучения, быстрое снижение волнового числа, происходящее сразу после воздействия УФ, и последующее частичное восстановление по мере протекания отверждения.
Рисунок 5. Средние результаты ФЛ, демонстрирующие эволюцию волнового числа на ранней стадии УФ-отверждения. Положение пика фотолюминесценции оксида алюминия было усреднено по трем повторным образцам (n = 3) для каждого условия и отслеживалось в течение первых 20 s отверждения в условиях контакта и без контейнера. Планки погрешностей представляют стандартное отклонение между образцами. Первые 5 s соответствуют базовой линии до УФ-облучения, за чем следует УФ-воздействие, быстрое снижение волнового числа, вызванное отверждением вследствие передачи сжимающего напряжения от затвердевающей смолы к внедренным частицам оксида алюминия, и последующее частичное восстановление по мере стабилизации полимерной сети. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.
Для PL в каждом условии измеряли три независимых образца (n = 3). Необработанные данные для всех трех повторностей в каждом условии представлены в заявлении о доступности данных.
Первые 20 s отверждения особенно важны, поскольку именно в этот период наблюдается наибольшее изменение волнового числа, что указывает на то, что наиболее интенсивное развитие напряжений происходит вскоре после начала УФ-облучения. До УФ-облучения в двух условиях наблюдаются разные начальные волновые числа. Эта разница между условиями до УФ-облучения составляет 0.660 cm-1 (среднее начальное волновое число 14402.01 ± 0.028 cm-1 для бесконтейнерного образца и 14401.350 ± 0.009 cm-1 для образца с контактом, n = 3). Все последующие значения сдвига пика, представленные в данном исследовании, рассчитаны относительно исходной линии каждого отдельного образца до УФ-облучения.
После включения УФ-светодиода на 5 с смола быстро подвергается фотополимеризации и начинает затвердевать вокруг внедренных частиц оксида алюминия, при этом пик оксида алюминия соответственно смещается в сторону меньших волновых чисел. У образца, контактирующего с поверхностью, наблюдается более быстрое снижение волнового числа в интервале примерно от 5 до 7 с. Напротив, у бескорпусного образца снижение происходит более постепенно, что указывает на более медленное развитие напряжений в отсутствие ограничений со стороны стенок формы.
После этого резкого снижения в обоих случаях среднее волновое число достигает минимума, а затем наблюдается частичное восстановление в сторону более высоких значений по мере продолжения отверждения. В условиях контакта минимум достигается раньше, а восстановление выражено слабее и происходит более постепенно; при этом значения остаются относительно стабильными на протяжении оставшегося 20-секундного интервала. В бесконтейнерном условии минимум достигается чуть позже, и наблюдается более выраженное восстановление, начинающееся примерно на 14-й секунде.
Все измерения ФЛ соответствовали критериям успешного сбора данных: четкий, хорошо разрешенный дублет R1/R2 с высоким отношением сигнал/шум на протяжении всего процесса регистрации, а также непрерывное совмещение образца с фокальным пятном волоконно-оптического зонда в течение всего времени отверждения. Ни один образец не был исключен из представленного набора данных. Субоптимальный результат, характеризующийся частичной потерей сигнала из-за дрейфа микросфер за пределы фокального пятна зонда или искажением базовой линии, требующим дополнительной коррекции фона, в данном исследовании не наблюдался, но указан здесь для обеспечения воспроизводимости.
Морфология образца без контейнера при контролируемой левитации
Последовательность изображений образца без контейнера на ранних стадиях помогает объяснить, как физически ведет себя левитирующий полимерный шарик в процессе УФ-отверждения. На рисунке 6 показана морфология шарика в последовательные моменты времени — от жидкого состояния через гелеобразование до быстрого затвердевания, что позволяет зафиксировать полную эволюцию формы от момента УФ-активации до достижения стабильного твердого состояния через 60 s, при этом конечный размер шарика составляет 2.5 × 2.5 × 1.4 mm.
Рисунок 6: Характерное изменение формы левитирующей смоляной сферы в процессе УФ-отверждения. Сфера остается жидкой до воздействия УФ-излучения, переходит в состояние геля примерно через 1 s, претерпевает заметное изменение формы в ходе быстрой консолидации в интервале 2–5 s и достигает стабильного твердого состояния к 6 s, при этом дальнейших изменений до 60 s не наблюдается. Конечный размер отвержденной сферы: 2.5 × 2.5 × 1.4 mm. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.
До УФ-облучения частица остается гладкой и округлой, так как находится в жидком состоянии во время левитации в акустическом поле. После активации УФ-светодиода частица начинает переходить в состояние геля в течение первых 1–2 s. В интервале от 3 до 5 s форма частицы меняется более отчетливо: она становится слегка деформированной и менее гладкой. Примерно через 6 s частица становится преимущественно твердой, и ее форма практически перестает меняться. В период от 6 до 60 s состояние частицы остается относительно стабильным, что свидетельствует о том, что основное отверждение и изменение формы происходят в первые несколько секунд после УФ-облучения.
Успешный запуск без использования контейнера характеризовался тем, что капля оставалась в пределах акустического узла и поля визуализации на протяжении всего процесса гелеобразования и затвердевания, что позволило фиксировать морфологию в каждый момент времени. Некоторое перемещение и сдвиг капли во время отверждения ожидаемы, так как изменение распределения массы и свойств поверхности в процессе гелеобразования и затвердевания меняет механический отклик на акустическое поле. Субоптимальный результат, при котором перемещение или дрейф были достаточно сильными, чтобы полностью вывести каплю за пределы кадра визуализации или акустического узла, в данном исследовании не наблюдался, но упоминается здесь для обеспечения воспроизводимости.
Результаты синхротронной рентгеновской дифракции
Дифракционные профили позволяют сравнить чистый порошок оксида алюминия с образцами, подвергнутыми 10-минутному отверждению в условиях контакта с поверхностью и безконтейнерного отверждения. На рисунке 7 представлены полные дифракционные профили для всех трех образцов, а также увелиленное изображение пика (116), где сдвиг положения 2θ непосредственно отражает величину деформации кристаллической решетки, вызванной отверждением, для каждого условия.
Рисунок 7. Типичное смещение пиков XRD после УФ-отверждения. Сравнение профилей XRD чистого порошка оксида алюминия и образцов (контактных и без контейнера), отверждаемых в течение 10 мин; ось угла дифракции представлена в виде эквивалентной общепринятой угловой шкалы для сравнения со стандартными эталонными дифрактограммами оксида алюминия, а не в нативной шкале синхротрона. Увеличенный пик оксида алюминия демонстрирует наибольшее смещение для контактного образца, что соответствует более высокому остаточному напряжению, вызванному отверждением. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.
Для анализа смещения пиков был выбран пик оксида алюминия (116), так как он дает четкий сигнал для отслеживания изменений межплоскостного расстояния. На увеличенном участке области (116) образец с контактом демонстрирует наибольшее смещение пика по сравнению с чистым порошком оксида алюминия. Образец без контейнера также демонстрирует смещение пика, однако оно меньше, чем у образца с контактом. Эта тенденция согласуется с результатами фотолюминесценции (PL), согласно которым при наличии контакта наблюдалось более значительное смещение пика, связанное с напряжением, чем в бесконтейнерных условиях. Таким образом, результаты PL и XRD подтверждают, что среда отверждения влияет на возникновение остаточных напряжений в нанокомпозите из фотополимера, заполненного оксидом алюминия.
Для XRD в каждом условии измеряли три независимых образца (n = 3). Исходные данные для всех трех повторностей в каждом условии представлены в заявлении о доступности данных. На Рисунке 7 представлен один репрезентативный образец для каждого условия; по трем повторностям среднее положение конечного пика (116) составило 57.523° ± 0.042° 2θ (стандартное) для условия без контакта с контейнером и 57.786° ± 0.152° 2θ (стандартное) для условия с контактом, что согласуется с репрезентативной тенденцией, показанной на Рисунке 7.
Успешный запуск XRD характеризовался тем, что капля оставалась в пределах области облучения рентгеновского луча на протяжении всего процесса отверждения, что обеспечивало получение полных, непрерывных дифракционных колец, пригодных для азимутального интегрирования и аппроксимации пиков. Субоптимальный результат наблюдался, когда движение капли в акустическом поле смещало образец за пределы области облучения, что приводило к получению неполных или обрезанных дифракционных колец.
ДОСТУПНОСТЬ ДАННЫХ:
Набор данных, подтверждающий результаты данного исследования, был помещен в репозиторий Zenodo и находится в открытом доступе по адресу https://doi.org/10.5281/zenodo.20498417. Загруженные наборы данных были получены двумя методами: фотолюминесцентной спектроскопией и синхротронной рентгеновской дифракцией. Данные собирались in situ в процессе отверждения нанокомпозитов в акустическом левитаторе.
Обсуждение
Механическая предварительная нагрузка в контактном состоянии перед УФ-облучением
Более низкое начальное волновое число, наблюдаемое в образце с контактом (Рисунок 5) , свидетельствует о том, что напряжение может возникнуть еще до отверждения, вероятно, из-за подготовки образца, ограничения формы или взаимодействия с покровным стеклом. Поскольку образец с контактом заключен и в силиконовую форму, и в покровное стекло до начала отверждения, в то время как бесконтактный образец вводится в акустическое поле без любого твердого контакта, более низкое начальное волновое число в условиях контакта приписывают сжимающей механической нагрузке, воздействующей на образец при заключении в форму и покровное стекло. Данное смещение присутствует до начала УФ-облучения и, следовательно, отражает эффект механической предварительной нагрузки, а не процесс, связанный с отверждением. Таким образом, существующее смещение не влияет на зарегистрированное изменение положения пика в каждом из условий, однако это означает, что в двух случаях отверждение начинается с разных абсолютных значений волнового числа, что следует учитывать при сравнении абсолютных значений волнового числа между условиями, а не их временной динамики.
Скорость и восстановление развития напряжений при отверждении
У образца с контактом наблюдается более быстрое снижение волнового числа в интервале примерно от 5 до 7 с (Рисунок 5), что указывает на более быстрое нарастание напряжения и отверждение смолы в условиях ограничения формы, в то время как у образца без контейнера снижение происходит более плавно, что говорит о более медленном развитии напряжения в отсутствие ограничений контейнера. Последующее частичное восстановление, наблюдаемое в обоих случаях, согласуется с частичной релаксацией напряжений по мере стабилизации полимерной сети. Более раннее и менее выраженное восстановление в условиях контакта и более позднее, но более заметное восстановление в условиях отсутствия контейнера соответствуют более значительной релаксации напряжений, происходящей без ограничений контейнера.
Морфология бусин как свидетельство кинетики отверждения
Последовательность изменения морфологии бусины (Рисунок 6) помогает объяснить данное поведение на микроструктурном уровне. До воздействия УФ-излучения бусина остается в жидком состоянии. Гелеобразование происходит примерно через 1 s, что знаменует момент, когда смола начинает формировать твердую сеть. Между 2 и 5 s бусина подвергается быстрому затвердеванию, сопровождающемуся видимым изменением формы, так как смола твердеет, пока бусина все еще находится в движении в акустическом поле; как только смола становится достаточно твердой, она больше не может вернуться к своей первоначальной округлой жидкой форме, поэтому часть этой деформации фиксируется. Примерно к 6 s бусина достигает стабильного твердого состояния без дальнейшего изменения формы вплоть до 60 s, что указывает на то, что большая часть изменений формы, связанных с отверждением, ограничена первыми несколькими секундами после воздействия УФ-излучения.
Смешивающие факторы при различных условиях отверждения
Хотя более высокие остаточные напряжения, наблюдаемые в условиях контакта, согласуются с наличием жесткого ограничения стенки, которое отсутствует в бесконтейнерном режиме, существуют и другие факторы, отличающие эти две среды отверждения, которые не были изолированы в данном исследовании. Длина волны УФ-излучения и расстояние от УФ-светодиода до образца оставались неизменными для обоих условий, поэтому они не влияют на наблюдаемую разницу. Однако такие факторы, как ингибирование кислородом на открытых поверхностях, отношение площади поверхности к объему образца, теплопередача и теплоотвод, испарительные потери, геометрия образца и кинетика отверждения могли различаться между двумя условиями и не были разделены в данной работе. Кроме того, конечная форма капли несколько различается в зависимости от условий: образец в контакте ограничен дискообразной геометрией силиконовой формы, тогда как бесконтейнерный образец принимает эллипсоидальную форму под воздействием акустического поля. Поскольку геометрия образца сама по себе может влиять на локальные градиенты усадки и поведение при отверждении, это различие в форме является дополнительным фактором, который не был изолирован в настоящем исследовании. Тем не менее, два типа образцов остаются в целом сопоставимыми по общему размеру и не имеют резких различий в форме; будущие работы с использованием идентичной или контролируемой геометрии образцов для обоих условий помогут отделить этот эффект от влияния ограничения стенки. Примечательно, что эти же факторы являются внутренними различиями между условиями производства на Земле (с ограничением формой) и в космосе (без контейнера), а не просто экспериментальными артефактами, подлежащими устранению. Изоляция индивидуального вклада каждого фактора выходила за рамки настоящего исследования, в котором вместо этого сообщается о суммарной разнице напряжений между средами отверждения с контактом и без контейнера в целом.
Стоит отметить, что акустическая левитация воспроизводит механическое граничное условие в отсутствие контейнера, но не полностью имитирует истинную микрогравитацию. Форма левитирующей сферы оставалась стабильной и воспроизводимой для разных образцов (Рисунок 6), и в процессе отверждения не наблюдалось явного осаждения частиц; это указывает на то, что любой внутренний поток, создаваемый акустическим полем для стабильной левитации образца, не вызывал заметных нарушений морфологии сферы или распределения частиц. Согласованность наблюдаемой тенденции в повторяющихся образцах, а также по данным ПЛ и XRD, подтверждает, что ограничение стенками контейнера является основным фактором различий, наблюдаемых между условиями.
Представленные здесь результаты и выводы демонстрируют эффективность этих экспериментальных методов в получении доступных наземных данных, показывающих влияние безконтейнерных сред на изготовление нанокомпозитов перед проведением космических миссий по производству с использованием микрогравитации. Эти результаты служат основой для дальнейшей оптимизации процессов производства и составов материалов при разработке функциональных материалов для применения в космосе.
Стабильно более значительный сдвиг пика, наблюдаемый в условиях контакта по сравнению с бескантейнерным состоянием, что согласуется с более высоким уровнем остаточного напряжения, имеет потенциальное значение для производства в космическом пространстве. Материалы, обрабатываемые в микрогравитации, естественным образом отверждаются в бескантейнерном состоянии, поэтому остаточное напряжение, заложенное в конечной детали, будет отличаться от напряжения в материале с идентичным составом, изготовленном на Земле в форме. Известно, что остаточное напряжение влияет на механические характеристики, размерную стабильность и долговечность отвержденных полимерных композитов в целом39,40,41,42; однако в настоящем исследовании характеризуется только эволюция остаточного напряжения, и оно не включает механические испытания отвержденных образцов. Таким образом, степень того, в какой мере наблюдаемые различия в напряжениях трансформируются в измеримые различия в механических характеристиках или долговечности, еще предстоит установить. Тем не менее, эти результаты подчеркивают необходимость учета условий обработки при квалификации нанокомпозитных материалов для космического применения и позволяют предположить, что земные базы данных свойств материалов, основанные на образцах, отвержденных в формах, могут не полностью отражать состояние остаточного напряжения того же материала, изготовленного в бескантейнерных условиях, соответствующих микрогравитации. Прямая механическая характеристика образцов, отвержденных в обоих режимах, является важным направлением для будущих работ по установлению этой связи.
Критические этапы и устранение неполадок
Для обеспечения воспроизводимости два аспекта бесконтейнерной подготовки образца заслуживают особого внимания. Во-первых, поддержание стабильной левитации микросферы при дозировании чувствительно к акустической амплитуде: если микросфера значительно смещается относительно акустического узла, это указывает на дисбаланс удерживающей силы по отношению к массе и положению микросферы. В такой ситуации амплитуду следует уменьшать постепенно, а не большими шагами, поскольку ее снижение ниже уровня, необходимого для баланса сил, приведет к выпадению микросферы из поля. Поэтому регулировку амплитуды лучше проводить небольшими приращениями, отслеживая стабильность микросферы в режиме реального времени, а не одним корректирующим шагом.
Во-вторых, надежное отделение капли суспензии от кончика иглы шприца в акустический узел зависит от нескольких взаимодействующих факторов, включая вязкость суспензии, поверхностное натяжение, диаметр кончика, смачиваемость, объем капли и силу захвата. В данном исследовании капли отделялись от кончика иглы шприца 18-го калибра (длиной 1.26) исключительно за счет силы акустического излучения, без ручного отделения, что было надежно для использованных здесь объемов капель и вязкости суспензии. При попытках повторить данную процедуру с каплей, размер которой равен диаметру кончика иглы или меньше его, либо с более вязкими суспензиями, может оказаться, что капля не отделяется от кончика полностью только под действием акустического притяжения. В таких случаях для обеспечения надежной загрузки капли рекомендуется снизить вязкость суспензии или использовать иглу с большим внутренним диаметром.
Раскрытие информации
Авторы заявляют об отсутствии конфликта интересов.
Благодарности
Данный материал основан на работе, поддержанной грантом Национального научного фонда CMMI 2349931. Исследование было проведено в рамках выделенного времени на установках APS (DOI: https://doi.org/10.46936/APS-191109/60014859) в Advanced Photon Source — пользовательском центре Министерства энергетики США (DOE) Office of Science, который управляется Аргоннской национальной лабораторией для DOE Office of Science по контракту № DE-AC02-06CH11357.
Материалы
| Имя | Компания | Каталожный номер | Комментарии |
|---|---|---|---|
| Порошок оксида алюминия альфа-фазы | Inframat Advanced Materials | 26N-0802A | Порошок оксида алюминия |
| d-SAL | Materials Development, Inc. (MDI) | - | Акустическая левитация |
| Фотополимерная смола Elegoo ABS-Like | ELEGOO | X004C0BJT | Смола |
| INTLLAB MS-500 | INTLLAB | - | Магнитная мешалка |
| Световое поле | Teledyne Princeton Instruments, Трентон, Нью-Джерси, США | https://www.teledynevisionsolutions.com/en-in/products/lightfield/?model=LF Световое поле (Lightfield) Захват данных в режиме реального времени с разрешением до 120 миллионов пикселей Световое поле — это революционная технология визуализации, которая объединяет в себе возможности традиционной фотографии с данными о направлении света. В отличие от стандартных камер, которые фиксируют только интенсивность и цвет света, попадающего в каждый пиксель, система Lightfield захватывает полное световое поле, что позволяет восстанавливать трехмерную структуру сцены и изменять точку обзора, глубину резкости и фокус уже после завершения съемки. Основные возможности: • Высокое разрешение: Захват огромных массивов данных с общим разрешением до 120 Мп. • Гибкий перефокус: Возможность программно изменять точку фокусировки на любом участке изображения. • Анализ глубины: Точное определение расстояния до объектов для создания детальных карт глубины. • Синтез ракурсов: Возможность просмотра сцены с различных углов обзора в пределах захваченного поля. • Интеграция в реальном времени: Высокая скорость обработки данных для применения в промышленных и исследовательских целях. Области применения: • Робототехника и автономные системы: Улучшенное распознавание объектов и навигация в пространстве. • Промышленный контроль качества: Высокоточный мониторинг геометрии изделий. • Медицинская визуализация: Создание детальных 3D-моделей для диагностики и планирования операций. • Научные исследования: Анализ динамических процессов с возможностью последующего детального изучения структуры сцены. Технические преимущества: Система Lightfield от Teledyne обеспечивает беспрецедентную детализацию, позволяя исследователям и инженерам получать информацию, которая ранее была недоступна при использовании обычных 2D-сенсоров. Благодаря сочетанию передовой оптики и мощных алгоритмов обработки, технология обеспечивает надежный захват данных даже в сложных условиях освещения.&вертикальный=tvs-princeton-instruments&сегмент=tvs | |
| MATLAB | The MathWorks, Inc., Натик, Массачусетс, США | https://www.mathworks.com/products/matlab.html |
Ссылки
- Merancy N. et al. ESDMD-001: Moon to Mars architecture definition document | Revision C - 2025. National Aeronautics and Space Administration; Washington (DC); 2025 Dec. Report No.: NASA/TP-20250010956. Available from: http://www.sti.nasa.gov
- Denis G. et al. From new space to big space: How commercial space dream is becoming a reality. Acta Astronaut. 2020;166:431—443.
- Mueller RP. Lunar base construction planning [conference presentation]. Presented at: Earth and Space 2022. 2022:858–870.
- Duke MB, Mendell WW. Scientific investigations at a lunar base. Acta Astronaut. 1988;17(7):675—690.
- Wahl McDonnell Douglas Corp BW, Wahl McDonnell BW. Analysis of selected opportunities for manufacturing in space. Vol. 2. 1969. Available from: https://commons.erau.edu/space-congress-proceedings/proceedings-1969-6th-v2/session-11/2
- Naser MZ, Chehab AI. Polymers in space exploration and commercialization. In: AlMaadeed MAA, Ponnamma D, Carignano MA, eds. Polymer Science and Innovative Applications. Elsevier; 2020:457—484.
- Dmitriev RI. et al. Versatile conjugated polymer nanoparticles for high-resolution O2 imaging in cells and 3D tissue models. ACS Nano. 2015;9(5):5275—5288.
- Li X. et al. High-temperature capacitive energy storage in polymer nanocomposites through nanoconfinement. Nat Commun. 2024;15(1):6655.
- Amberkar T, Mahanwar P. Phase change material nanocomposites for thermal energy storage applications. Materials Proceedings. 2022;9(1):8.
- Harsch M, Karger-Kocsis J, Holst M. Influence of fillers and additives on the cure kinetics of an epoxy/anhydride resin. Eur Polym J. 2007;43(4):1168—1178.
- Stevenson A, Jones A, Raghavan S. Stress-sensing nanomaterial calibrated with photostimulated luminescence emission. Nano Lett. 2011;11(8):3274—3278.
- Sarioglu C, Schumann E, Blachere JR, Pettit FS, Meier GH. X-ray determination of stresses in alumina scales on high temperature alloys. Materials at High Temperatures. 2000;17(1):109—115.
- Leoni M, Scardi P, Sglavo VM. Relaxation of indentation residual stress in alumina: Experimental observation by X-ray diffraction. J Eur Ceram Soc. 1998;18(12):1663—1668.
- Abuhasan A, Balasingh C, Predecki P. Residual stresses in Alumina/Silicon Carbide (Whisker) composites by X-ray diffraction. J Am Ceram Soc. 1990;73(8):2474—2484.
- Noyan IC, Cohen JB. Residual Stress: Measurement by Diffraction and Interpretation. Springer; 2013.
- Jantananont P, et al. Characterizing UV resin curing with additives under simulated microgravity for in-space manufacturing. Presented at: AIAA SciTech 2026 Forum; 2026 Jan 8. doi:10.2514/6.2026-1047.
- de Hoffmann SI, Greenwood LJ, Raghavan S. The use of regolith simulant as a material for building functional sensors in extreme environments. Presented at: Regional Student Conferences, 2025; 2025. doi:10.2514/6.2025-99380.
- Sorgi Johann ML, et al. Investigating the Raman characteristics of regolith simulants towards the creation of functional materials. Presented at: AIAA SCITECH 2025 Forum; 2025:2501.
- Astacio J, et al. In-space manufacturing of functional sensors. Presented at: 75th International Astronautical Congress (IAC 2024), 2024 IAF Microgravity Sciences and Processes Symposium; Milan, Italy; 2024:538–544.
- Warren P, et al. Effect of sintering temperature on microstructure and mechanical properties of molded Martian and Lunar regolith. Ceram Int. 2022;48(23):35825—35833.
- Latorre P, et al., inventors; University of Central Florida Research Foundation, Inc., assignee. Manufacturing sensors using celestial body regolith. United States patent US 12,576,583 B2. 2026 Mar 17.
- Tuckermann R, et al. Chemical analysis of acoustically levitated drops by Raman spectroscopy. Anal Bioanal Chem. 2009;394(5):1433—1441.
- Li L, Gu N, Dong H, Li B, Kenneth TVG. Analysis of the effects of acoustic levitation to simulate the microgravity environment on the development of early zebrafish embryos. RSC Adv. 2020;10(72):44593—44600.
- Boudreaux T, et al. Biological acoustic levitation and its potential application for microgravity study. Bioengineering. 2025;12(5).
- Vashi A, Yadav AS, Nguyen NT, Sreejith KR. Parametric analysis of acoustically levitated droplet for potential microgravity application. Appl Acoust. 2023;213.
- Wilke SK, et al. Microgravity effects on nonequilibrium melt processing of neodymium titanate: Thermophysical properties, atomic structure, glass formation and crystallization. npj Microgravity. 2024;10(1):26.
- Bauser HC, et al. A study on the stability of ritonavir form III processed in orbit and returned to Earth. npj Microgravity. 2026;12(1).
- Leiterer J, et al. The use of an acoustic levitator to follow crystallization in small droplets by energy-dispersive X-ray diffraction. J Appl Crystallogr. 2006;39(5):771—773.
- Sønderby P, et al. Concentrated protein solutions investigated using acoustic levitation and small-angle X-ray scattering. J Synchrotron Radiat. 2020;27(2):396—404.
- Tsujino S, Tomizaki T. Ultrasonic acoustic levitation for fast frame rate X-ray protein crystallography at room temperature. Sci Rep. 2016;6(1):25558.
- Morris RH, et al. Non-contact universal sample presentation for room temperature macromolecular crystallography using acoustic levitation. Sci Rep. 2019;9(1):12431.
- Andrade MAB, Marzo A, Adamowski JC. Acoustic levitation in mid-air: Recent advances, challenges, and future perspectives. Appl Phys Lett. 2020;116(25):250501.
- Hanhan I, Durnberg E, Freihofer G, Akin P, Raghavan S. Portable piezospectroscopy system: Non-contact in situ stress sensing through high resolution photo-luminescent mapping. J Instrum. 2014;9(11):P11005—P11005.
- Freihofer G, Poliah L, Walker K, Medina A, Raghavan S. Optical stress probe: In situ stress mapping with Raman and photo-stimulated luminescence spectroscopy. J Instrum. 2010;5(12):P12003—P12003.
- Raghavan S, Imbrie PK, Crossley WA. Spectral analysis of R-lines and vibronic sidebands in the emission spectrum of ruby using genetic algorithms. Appl Spectrosc. 2008;62(7):759—765.
- Rossmann L, et al. Method for conducting in situ high-temperature digital image correlation with simultaneous synchrotron measurements under thermomechanical conditions. Rev Sci Instrum. 2020;91(3):033705.
- Siddiqui SF, et al. Synchrotron X-ray measurement techniques for thermal barrier coated cylindrical samples under thermal gradients. Rev Sci Instrum. 2013;84(8):083904.
- Raghavan S, Imbrie P. High-resolution stress mapping of polycrystalline alumina compression using synchrotron X-ray diffraction. J Synchrotron Radiat. 2011;18(3):497—505.
- Shokrieh MM, Ghanei Mohammadi AR. The importance of measuring residual stresses in composite materials. In: Shokrieh MM, ed. Residual Stresses in Composite Materials. Woodhead Publishing; 2014:3—14.
- Shokrieh MM, Akbari S, Daneshvar A. Reduction of residual stresses in polymer composites using nano-additives. In: Shokrieh MM, ed. Residual Stresses in Composite Materials. Woodhead Publishing; 2014:246—268.
- Nardi T, et al. Stress reduction mechanisms during photopolymerization of functionally graded polymer nanocomposite coatings. Prog Org Coat. 2015;87:204—212.
- Rahimian-Koloor SM, Shokrieh MM. Investigating the effect of the curing-induced residual stress on the mechanical behavior of carbon nanotube/epoxy nanocomposites by molecular dynamics simulation. Eng Sci. 2023;22:817.
Перепечатки и разрешения
Эта статья была опубликована
Видео скоро будет доступно