В данном исследовании спектроскопия фотолюминесценции in situ и синхротронная рентгеновская дифракция сочетаются с акустической левитацией для мониторинга смещения пиков, вызванного отверждением, что отражает структурные и химические изменения в фотополимерных нанокомпозитах, наполненных оксидом алюминия. Представленная здесь динамика смещения пиков в процессе ультрафиолетового отверждения при сравнении контактных и бесконтактных условий демонстрирует метод, имеющий большое значение для обработки материалов в условиях микрогравитации.
Исследовательская статья
Эффекты безконтейнерного отверждения посредством характеризации in situ с использованием акустической левитации для совершенствования производства нанокомпозитов в условиях микрогравитации
В этой статье
Краткое содержание
Аннотация
Акустическая левитация предоставляет платформу, релевантную условиям микрогравитации, для исследования процесса отверждения фотополимеров, заполненных наночастицами, в бессвязной среде. Это особенно актуально для разработки методов космического производства в целях поддержки освоения космоса. Целью данной работы является демонстрация комбинированного подхода к мониторингу in situ, способного фиксировать структурные изменения, вызванные отверждением, и выявлять различия в развитии остаточного напряжения при граничных условиях отверждения, характерных для микрогравитации (в частности, при наличии или отсутствии ограничений контейнера), в процессе ультрафиолетового (УФ) отверждения фотополимера, заполненного наночастицами. В данной работе система акустической левитации была интегрирована в одной установке с системой волоконно-оптической спектроскопии in situ, а в другой — с системой синхротронной рентгеновской дифракции для фиксации структурных и химических изменений при УФ-отверждении наночастичных фотополимеров с одновременным мониторингом формы и стабильности нанокомпозитной капли. Данные методы позволили получить количественные измерения смещения пика, вызванного отверждением, что отражает развитие остаточного напряжения в процессе отверждения в бессвязной среде и в среде с контактом с поверхностью с высоким временным разрешением. Результаты показывают, что условие контакта вызывает более высокое остаточное напряжение, чем бессвязное состояние, на протяжении всего процесса отверждения — от жидкой смеси наночастиц и полимера до конечного отвержденного продукта. Это различие подчеркивает влияние ограничений стенок на отверждение в контексте развития напряжений при наземной обработке. Путем сравнения отверждения с контактом и без него данный подход к наземной характеризации предоставляет доступный метод изучения поведения при отверждении в условиях, релевантных микрогравитации, и способствует разработке стратегий обработки для надежного космического производства полимерных нанокомпозитов. Помимо данной системы материалов, этот интегрированный подход может быть применен к другим материалам для производства в условиях микрогравитации.
Введение
Длительные космические миссии и лунные базы являются следующим рубежом освоения космоса1,2,3. В этих миссиях приоритетом должно стать создание устойчивой и надежной базы с безопасной и пригодной для жизни средой для астронавтов. Необходимо создание инфраструктуры для обеспечения будущих экспедиций, которые расширят фундаментальные знания в области планетологии, наук о жизни, физических наук и других дисциплин4. Однако создание функциональных и долговечных материальных систем в космосе требует ресурсов для обеспечения необходимыми материалами и процессами производства. Возможность производства непосредственно на месте исследования планеты значительно снизит требования к полезной нагрузке, что обуславливает необходимость более глубокого понимания влияния космической среды на свойства производимых материалов.
Концепция производства в космосе и использования уникальной среды для создания материалов и изделий со свойствами, недостижимыми в земных условиях, была представлена более пяти десятилетий назад5. Космическое производство поддерживает экономически эффективный и облегченный подход к достижению целей освоения космоса, предоставляя доступ к средам для изучения процессов создания функциональных материалов с улучшенными характеристиками. Полимерные нанокомпозиты представляют особый интерес благодаря своей устойчивости в экстремальных условиях космоса. Обладая прочными механическими, термическими, электрическими и оптическими свойствами при изготовлении в земных условиях, они являются отличными кандидатами на роль функциональных материалов для применения в космосе6. Полимерные нанокомпозиты с наночастицами бора или лития обладают способностью экранировать радиацию и воздействие внешней среды7. Нанокомпозитные полимерные конденсаторы обеспечивают высокую плотность хранения энергии для космических энергосистем или обладают свойствами фазового перехода для тепловой защиты космических аппаратов8,9. Эти наночастичные добавки в нанокомпозитной смеси могут модифицировать реакцию на внутреннее напряжение и микроструктурную эволюцию в процессе отверждения10. Однако регистрация этой эволюции напряжений in situ требует наличия системы частиц с хорошо изученными оптическими или спектральными характеристиками. Поэтому в качестве модельной системы частиц был выбран оксид алюминия, поскольку он обладает подтвержденной способностью к сенсорингу напряжений с помощью оптических и дифракционных методов. В частности, оксид алюминия можно анализировать с помощью фотолюминесцентной спектроскопии (PL) и синхротронной рентгеновской дифракции (XRD); оба этих метода были использованы в данной работе для оценки спектральных изменений, отражающих напряжение, вызванное отверждением в фотополимерных нанокомпозитах.
Пьезоспектроскопия основана на зависимости фотолюминесцентного отклика таких материалов, как α-оксид алюминия, легированный хромом, от приложенного напряжения. При возбуждении оксида алюминия лазером ионы хрома Cr3+ в кристаллической структуре оксида алюминия излучают характерные пики люминесценции. Эти пики, известные как R-линии, представляют собой два узких, близко расположенных пика, которые обычно называют R1 и R2 (Рисунок 1D).
Рисунок 1. Схема установки ФЛ и принцип измерения для отверждения с контактом и без контейнера. (A) Условие с контактом: смола помещена в форму в процессе УФ-отверждения и сбора сигнала ФЛ. (B) Условие без контейнера: капля смолы подвешена в поле акустической левитации во время УФ-отверждения и сбора сигнала ФЛ. (C) Фотополимеризация приводит к затвердеванию смолы вокруг частиц оксида алюминия и создает локальное сжимающее напряжение. (D) Переданное сжимающее напряжение смещает пик фотолюминесценции оксида алюминия относительно исходного положения при отсутствии напряжений. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.
Ионы Cr3+ замещают ионы алюминия в тригональной кристаллической структуре α-оксида алюминия, благодаря чему люминесцентный отклик становится чувствительным к изменениям локального напряженного состояния11. При приложенном или остаточном напряжении положения пиков R-линий смещаются относительно их положений в безнапряженном состоянии. Это зависимое от напряжения смещение известно как пьезоспектроскопический эффект; оно предоставляет прямой метод соотнесения измеренных сдвигов пиков с локальным напряжением вокруг частиц оксида алюминия.
Синхротронная рентгеновская дифракция представляет собой дополнительный метод оценки остаточных деформаций и напряжений в материалах, содержащих оксид алюминия. Рентгеновская дифракция (XRD) широко используется для изучения остаточных напряжений в керамике из оксида алюминия12,13,14 и позволяет проводить неразрушающий анализ изменений межплоскостных расстояний в кристаллических материалах15. В данном исследовании дифракционный отклик частиц оксида алюминия использовался для отслеживания изменений межплоскостных расстояний в процессе отверждения. Эти изменения межплоскостных расстояний могут быть соотнесены с деформацией, а при наличии соответствующих упругих констант — с напряжением.
После выбора оксида алюминия в качестве модельной системы решение использовать две независимые методики характеризации требует обоснования. И фотолюминесценция (PL), и рентгеновская дифракция (XRD) позволяют независимо получать сведения о напряжениях и деформациях в системах, содержащих оксид алюминия, однако сочетание обоих методов в данном исследовании дает преимущества, недостижимые при использовании каждого из них по отдельности. С помощью PL можно отслеживать ответ оптической люминесценции оксида алюминия на уровне частиц с высоким временным разрешением, что позволяет эффективно фиксировать быструю эволюцию напряжений на ранних стадиях УФ-отверждения. XRD обеспечивает кристаллографическое подтверждение результатов PL путем независимого анализа того же исходного состояния напряжений через изменения межплоскостных расстояний в кристаллической решетке оксида алюминия. Поскольку оба измерения проводятся на одной и той же материальной системе и в одинаковых условиях отверждения (с контактом и без контейнера), соответствие двух наборов данных дополнительно повышает достоверность наблюдаемых тенденций смещения пиков как индикаторов остаточных напряжений. Комбинация этих двух методов дает более полную и надежную картину развития напряжений вследствие отверждения в фотополимерных нанокомпозитах, наполненных оксидом алюминия, чем любой из этих методов в отдельности.
Кроме того, с практической точки зрения, синхротронная XRD требует наличия крупномасштабной инфраструктуры, которой нет в условиях космоса, и поэтому она не подходит для мониторинга in situ во время реальных операций по производству в космическом пространстве. С другой стороны, PL представляет собой компактный, переносимый и пригодный для полевых условий метод, который может быть реально использован в будущих длительных космических миссиях. Данная работа представляет собой валидацию измерений PL по результатам синхротронной XRD в этом наземном исследовании и подтверждает надежность PL как автономного инструмента мониторинга напряжений, который может стать основным методом характеризации в тех случаях, когда XRD недоступна, например, при проведении производственных операций на борту космического корабля или на планетарном аванпосте.
Данные методы позволяют отслеживать развитие напряжений в процессе отверждения; однако вариации свойств и характеристик нанокомпозитов, изготовленных в условиях микрогравитации, еще не полностью изучены. Крайне важно понимать, как космические условия влияют на отверждение полимерных нанокомпозитов, поскольку это напрямую сказывается на изменении их свойств и эксплуатационных характеристик по сравнению с нанокомпозитами, отвержденными в земных условиях. Исследование этого вопроса позволяет оптимизировать проектирование структурных и функциональных материалов при производстве в космосе16,17,18,19,20,21.
Очевидно, что производственные процессы в космосе и на Земле различаются по своим условиям окружающей среды. Это обуславливает необходимость в создании уникальной, надежной и доступной специальной наземной установки для имитации космических условий, необходимых для проектирования и проверки свойств и характеристик материалов, изготовленных в космосе. Для имитации космической среды требуются такие условия, как термические циклы, вакуум, радиация и микрогравитация. Эти факторы влияют на динамику отверждения, эволюцию микроструктуры, а также на связывание и дисперсию наночастиц. Понимание этих эффектов будет способствовать прогрессу и развитию надежного производства в космосе, что повысит безопасность и долговечность космических миссий, обеспечивая при этом соответствующие условия обработки для создания новых функциональных возможностей материалов.
Акустическая левитация представляет собой практический наземный метод испытаний, используемый для имитации процессов в условиях микрогравитации путем создания бесконтейнерной среды. Она не эквивалентна микрогравитации. Левитирующий объект поддерживается неоднородной силой акустического излучения, которая противодействует гравитации, а не находится в условиях реально пониженной гравитации. Тем не менее, этот метод устраняет механические ограничения, создаваемые формой или стенками контейнера, что и является специфическим условием, представляющим интерес для данного исследования. Эта методика широко применяется в материаловедении, химии, биологии, биоинженерии и других науках16,22,23,24,25,26,27. Акустическая левитация создает акустическое радиационное давление, порождаемое звуковыми волнами, что позволяет объекту удерживаться в воздухе23 и обеспечивает бесконтейнерную среду для изучения динамики отверждения без механических ограничений, вызванных контейнером. Высокое временное разрешение, обеспечиваемое как спектроскопией, так и синхротронной рентгеновской дифракцией, делает эти методы идеальными для изучения относительно коротких временных интервалов, характерных для процесса фотополимеризации. Данная работа особенно актуальна для условий микрогравитации, так как она затрагивает фундаментальную проблему переработки материалов для космического производства: каким образом отсутствие контейнеров, условие, присущее микрогравитации, изменяет состояние остаточных напряжений в отверждающемся нанокомпозите. Бесконтейнерное условие, изученное здесь, служит наземным аналогом процессов в микрогравитации, а количественное сравнение спектральных изменений, отражающих развитие напряжений при контакте и в бесконтейнерной среде, позволяет напрямую понять, как могут различаться свойства материалов при производстве одной и той же нанокомпозитной системы в космосе и на Земле. В данной статье подробно описаны методы, интегрирующие акустическую левитацию с мощными средствами спектроскопии in situ и рентгеновской дифракции для выявления влияния бесконтейнерной обработки на отверждение системы «полимер — наночастицы», состоящей из наночастиц оксида алюминия и фотополимера.
Акустическая левитация ранее сочеталась с методами анализа на пучках излучения, включая энергодисперсионную рентгеновскую дифракцию, для наблюдения за кристаллизацией в левитирующих каплях28, синхротронный МСАП концентрированных белковых растворов29и в качестве платформы для подачи образцов при проведении рентгеноструктурного анализа макромолекул при комнатной температуре30,31Однако в этих исследованиях основное внимание уделялось кристаллизации, структурной характеристике или доставке образца, а не эволюции вызванной отверждением деформации кристаллической решетки в режиме реального времени в процессе полимеризации. Насколько известно авторам, данное исследование является первым, в котором акустическая левитация сочетается с анализом в режиме реального времени in situ синхротронная рентгеновская дифракция (XRD) для отслеживания эволюции деформации кристаллической решетки в ходе активной реакции фотополимеризации в сочетании с напрямую сопоставимым условием с контактом для изоляции влияния ограничений стенок контейнера на остаточные напряжения, возникающие при отверждении.
Основываясь на механической роли ограничения стенками контейнера в сдерживании объемной усадки в процессе отверждения, высказывается гипотеза, что наличие или отсутствие этого ограничения приведет к измеримо различным состояниям остаточного напряжения в отвержденном нанокомпозите; при этом ожидается, что в условиях контакта разовьются более высокие и более ограниченные остаточные напряжения, чем в безконтейнерном состоянии, когда образец может сокращаться более свободно в отсутствие твердой границы.
Протокол
Выбор материалов
В качестве керамического наполнителя использовался нанопорошок α-Alumina. Согласно спецификации производителя, размер зерна порошка составляет примерно 40 nm (определено по уширению рентгеновских линий), средний размер частиц (APS) составляет 150 nm (определено по удельной поверхности BET и СЭМ), а многоточечная удельная поверхность по методу BET составляет приблизительно 10 m2/g. На основании предыдущих исследований дисперсии частиц в наполненных фотополимерных и эпоксидных системах32 было установлено, что очень низкое содержание оксида алюминия (например, 5 vol%) приводит к слабому фотолюминесцентному отклику и плохой дисперсии частиц, что делает такие составы непригодными для оптомеханического измерения напряжений, в то время как более высокое содержание (например, 20 vol%) вызывало значительное увеличение вязкости, что затрудняло инжекцию и равномерное перемешивание смеси, несмотря на получение более сильного сигнала. Таким образом, концентрация оксида алюминия 15 vol% была выбрана как компромисс между технологичностью изготовления, чувствительностью датчика и качеством дисперсии.
Экспериментальная установка
Установка портативной системы пьезоспектроскопии (PPS)
Для экспериментов по ФЛ использовали ранее разработанную систему портативной пьезоспектроскопии (PPS), состоящую из рамановского зонда InPhotonics Inc. RPB — компактного двухнаправленного волоконно-оптического зонда с дихроичным зеркалом и специальным объективом с числовой апертурой f/333,34. Общая система PPS включает в себя аппаратные и программные компоненты. Аппаратная часть состоит из спектрографа, прибора с зарядовой связью (CCD), лазера, волоконной оптики и компьютера33,34. В качестве программного обеспечения используются две основные программы: MATLAB и LightField. Программы на базе MATLAB в основном применяются для последующей обработки данных, а LightField — для сбора данных с CCD. На рисунке 1 показана полная экспериментальная установка для обоих условий отверждения, а также лежащий в ее основе принцип измерения, иллюстрирующий конфигурации с контактом (в форме) и без контейнера (акустическая левитация) (Рисунок 1A и Рисунок 1B), сжимающее напряжение, возникающее в частицах оксида алюминия при затвердевании смолы (Рисунок 1C), и соответствующий сдвиг пика фотолюминесценции, используемый в качестве индикатора этого напряжения (Рисунок 1D). В установке без контейнера крепление формы было расположено в той же точке, что и центр поля акустической левитации, для обеспечения единообразной геометрии обеих конфигураций. Блок УФ-светодиодов (длина волны 405 nm, номинальная мощность 10 W, корпус со степенью защиты IP66) был размещен на расстоянии 6 cm от образца, а волоконно-оптический зонд был направлен на образец для непрерывного сбора сигнала фотолюминесценции в процессе отверждения. УФ-светодиод был расположен таким образом, чтобы избежать прямого освещения волоконно-оптического зонда во избежание повреждения волокна. Пики фотолюминесценции оксида алюминия регистрировались во времени в процессе УФ-отверждения, и за сдвигом пиков наблюдали, как показано на рисунке 1D. Во время фотополимеризации смола затвердевает вокруг внедренных частиц оксида алюминия и подвергается полимеризационной усадке, создавая локальное сжимающее напряжение, которое передается частицам оксида алюминия (Рисунок 1C), что вызывает сдвиг пика фотолюминесценции из его первоначального безнапряженного положения. Затем положения пиков извлекались из LightField, и сдвиг пика рассчитывался в MATLAB путем сравнения положения каждого пика с начальным положением пика до УФ-облучения.
Установка для синхротронной рентгеновской дифракции
Измерения методом синхротронной рентгеновской дифракции (XRD) проводились in situ в процессе отверждения на канале 6-ID-D источника Advanced Photon Source в Аргоннской национальной лаборатории, США. На рисунке 2 представлена схема установки синхротронной XRD как для условий с контактом, так и для бесконтактных условий, а также принцип измерения, демонстрирующий, как вызванное отверждением напряжение изменяет межплоскостное расстояние решетки оксида алюминия, что приводит к заметному смещению пика (рисунок 2A–C).
Рисунок 2. Установка для синхротронной рентгеновской дифракции и принцип измерения при отверждении в контакте с формой и безконтейнерном отверждении. (A) Условие с контактом: смола помещена в форму во время УФ-отверждения и сбора данных XRD. (B) Безконтейнерное условие: капля смолы подвешена в поле акустической левитации во время УФ-отверждения и сбора данных XRD. (C) Напряжение, возникающее при отверждении, изменяет межплоскостное расстояние решетки оксида алюминия, вызывая сдвиг пика XRD, который используется для расчета деформации при затвердевании. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.
Образец облучали параллельным пучком фотонов с энергией 90.5 keV (что соответствует длине волны λ = 0.137 ˚A) с приблизительными размерами 0.5 × 0.5 mm, расположенным примерно в центре образца, как показано на Рисунке 2A,B. Расстояние от образца до детектора было установлено примерно на уровне 1.5 m для регистрации интересующих пиков оксида алюминия. Кольцевые дифракционные картины регистрировали с помощью плоскопанельного детектора Varex XRD 4343RF (матрица 2880 × 2880 пикселей, шаг пикселя 150 µm), обеспечивающего высокоскоростную визуализацию в реальном времени с частотой до 15 fps. Сбор данных проводили в течение общего времени экспозиции 600 s для каждого эксперимента.
Как и в случае с установкой PPS, измерения проводились как в контактном, так и в бесконтактном режимах (Рисунок 2A,BУФ-светодиод был помещен на расстоянии 6 см от образца, в соответствии с конфигурацией PPS, а зажим для формы и левитирующий образец были расположены в одном и том же месте измерения для обеспечения геометрического соответствия. Вся установка была смонтирована на линейном столе, что позволяло при необходимости совмещать либо контактный образец, либо левитирующую сферу с осью пучка. Затем в процессе УФ-отверждения осуществлялся мониторинг смещения пиков XRD во времени. (Рисунок 2C), поскольку напряжение, возникающее при отверждении и передающееся на внедренные частицы оксида алюминия, вызывает измеримое изменение межплоскостного расстояния в кристаллической решетке.
Подготовка образцов
Порошок оксида алюминия смешивали с жидкой смолой в стакане/смесительном контейнере в объемной концентрации 15 vol% и перемешивали стеклянной палочкой для обеспечения гомогенного диспергирования частиц оксида алюминия, как показано на рисунке 3A.
Рисунок 3. Схема подготовки образца, дозирования и измерений in situ. (A) Порошок оксида алюминия и жидкая смола смешиваются для приготовления гомогенной суспензии нанокомпозита. (B) Приготовленная суспензия дозируется либо в поле акустической левитации для формирования бесконтейнерной сферы, либо в силиконовую форму для условий с контактом. (C) Измерения PL и синхротронного XRD проводятся как для бесконтейнерного, так и для контактного условий отверждения для сравнения спектральных изменений, отражающих остаточное напряжение и структурную эволюцию. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.
Для поддержания равномерной дисперсии частиц оксида алюминия суспензия нанокомпозита перемешивалась на магнитной мешалке на протяжении всего эксперимента. После диспергирования суспензию помещали в дозирующий шприц для последующего подачи образца, как показано на Рисунке 3A. Перед каждым экспериментом подготовленную суспензию загружали в шприц для дозирования либо в поле акустической левитации, либо в силиконовую форму.
Дозирование образца и контролируемая левитация
Для условий акустической левитации (безконтейнерного метода) область акустического узла была определена до дозирования. Заполненный шприц удерживали под углом примерно 45° относительно плоскости основания (Рисунок 3B), и суспензию медленно вводили в левитатор до достижения стабильной эллиптической формы капли в акустическом поле; начальный объем введенной капли составлял примерно 5–7 µL и корректировался по мере необходимости в зависимости от условий акустического поля, требуемых для поддержания стабильности капли. После успешного введения амплитуда в программном обеспечении левитатора была отрегулирована для стабилизации капли.
В зависимости от метода измерения использовались две различные конфигурации одноосевого и двухосевого акустических левитаторов одного и того же производителя. Обе конфигурации при активации работали на автоматически откалиброванной резонансной частоте примерно 22 400–22 450 Hz; рабочая частота определялась автоматической калибровкой устройства, а не устанавливалась вручную. Для экспериментов по синхротронному XRD в Национальной лаборатории Аргонна (ANL) использовалась одноосевая конфигурация, состоящая из одного ультразвукового преобразователя, расположенного над одним отражателем, при этом расстояние между преобразователем и отражателем было зафиксировано в соответствии со стандартной заводской настройкой левитатора. Для экспериментов PPS использовалась двухосевая конфигурация, состоящая из двух противоположно расположенных ультразвуковых преобразователей (верхнего и нижнего), при этом расстояние между преобразователями также было фиксированным согласно стандартной настройке производителя.
В обеих конфигурациях положение акустического узла и положение образца в поле оставались неизменными для повторяющихся образцов в рамках одной сессии: позиция первого помещенного образца задавалась с помощью лазерного направляющего устройства, а последующие образцы помещались в ту же контрольную точку, чтобы не приходилось заново настраивать фокусировку луча и датчика для каждого нового образца.
Для одноосевой системы XRD амплитуду увеличивали до тех пор, пока акустический тон, излучаемый левитатором, не стал слышимым, после чего суспензию вводили с помощью шприца в узел. Затем амплитуду отрегулировали для обеспечения стабильной левитации.
Для двух осевой системы PPS амплитуды верхнего и нижнего преобразователей регулировались независимо с помощью программного обеспечения до тех пор, пока частица не оказывалась стабильно захваченным, и в дальнейшем в течение данного цикла отверждения повторно не корректировались.
В обеих конфигурациях условие левитации считалось приемлемым, если движение микросферы вокруг узла не приводило к выходу образца из фокуса измерительного луча: для XRD требовалось, чтобы микросфера оставалась выровненной в пределах пятна рентгеновского луча размером ~500 µm в месте измерения (см. Synchrotron X-ray Diffraction Setup); для PPS требовалось, чтобы микросфера оставалась в фокальном пятне волоконно-оптического зонда, что подтверждалось непрерывным обнаружением четкого, хорошо выраженного пика фотолюминесценции оксида алюминия в программном обеспечении для сбора данных в реальном времени.
Для условий с контактом (силиконовая форма) суспензия вводилась непосредственно в форму с помощью заполненного шприца, что также показано на рисунке 3B. Размеры полости формы составляли 3 × 3 × 2 мм, и суспензия вводилась до полного заполнения объема формы (~10.5 μL). Излишки суспензии удаляли с поверхности формы, после чего форму накрывали стеклянным cover-стеклом. Затем для условий без контейнера и с контактом проводили эксперименты ПЛ и XRD, как показано на рисунке 3C. Каждый эксперимент повторяли для обеспечения сопоставимости и воспроизводимости результатов.
In situ сбор данных
Фотолюминесцентная спектроскопия
После помещения образца в поле акустической левитации или в форму лазер был включен; на протяжении всех операций с лазером использовались защитные очки. Фокус был оптимизирован с помощью программного обеспечения LightField для выявления самого сильного сигнала, что подтверждалось визуально по самому маленькому и яркому лазерному пятну на образце. Сбор пиков фотолюминесценции оксида алюминия начался до воздействия УФ-излучения, при этом пики регистрировались каждые 0.5 s. После 5 s предварительного сбора базовой линии был активирован УФ-светодиод, и сбор данных продолжался в течение 5 min для обеспечения полного отверждения образца. После отверждения УФ-светодиод был выключен. В случае бесконтактного метода отвержденный шарик переносили в контейнер; при контактном методе отвержденный образец извлекали из силиконовой формы с помощью пинцета. На протяжении всего процесса избегали прямого контакта с образцами для предотвращения загрязнения и раздражения кожи.
Синхротронная рентгеновская дифракция
После размещения образца рентгеновский луч был совмещен с центром образца: центром левитирующей сферы для бесконтактного условия и центром образца внутри формы для условия с контактом. Перед активацией рентгеновского луча экспериментальный отсек был закрыт. Рентгеновский луч и УФ-светодиод были включены одновременно, и дифракционные данные собирались на протяжении всего процесса УФ-отверждения. Сбор данных продолжался до полного отверждения образца; в данном исследовании данные собирались в течение 10 min, чтобы охватить весь интересующий диапазон. После отверждения УФ-светодиод и рентгеновский луч были выключены, и образцы были собраны согласно описанию для установки спектроскопии, при этом избегали прямого контакта во избежание загрязнения и раздражения кожи.
Анализ данных
Метод аппроксимации пиков фотолюминесценции
Необработанные спектры фотолюминесценции, содержащие пики R1 и R2 оксида алюминия (Рисунок 4A), были извлечены из полного набора данных отверждения и импортированы в MATLAB для последующей обработки.
Рисунок 4. Алгоритм анализа данных для измерений PL и синхротронного XRD. (A) Спектры PL обрабатываются путем удаления фона и аппроксимации пиков R1 и R2 оксида алюминия функцией псевдо-Фойгта для определения положения пиков в процессе отверждения. (B) Дифракционные кольца синхротронного XRD преобразуются и интегрируются в одномерный дифракционный профиль, после чего проводится аппроксимация пика (116) оксида алюминия функцией псевдо-Фойгта для определения положения пика и расчета деформации, вызванной отверждением. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.
Из каждого спектра был удален фоновый шум, а наклон базовой линии был скорректирован для ее приблизительного совмещения с осью x. Для точного определения пиков R1 и R2 в спектрах фотолюминесценции оксида алюминия применялась аппроксимация функцией псевдо-Фойгта35. Пики аппроксимировались функцией псевдо-Фойгта с использованием алгоритма ограниченной нелинейной оптимизации (fmincon), где в качестве четырех свободных параметров для каждого пика (R1 и R2) выступали площадь, центральное положение, FWHM и коэффициент формы (0 = чистый Гаусс, 1 = чистый Лоренц). Перед аппроксимацией из каждого спектра вычитался линейный фон, рассчитанный по исходной интенсивности на 14300 и 14500 cm⁻1. Начальные значения параметров оценивались непосредственно по каждому сглаженному спектру с исправленной базовой линией, а границы аппроксимации задавались в виде процентного диапазона вокруг каждого начального значения (площадь: 50–150%; FWHM: 60–180%). Качество аппроксимации оценивали по нормированной среднеквадратичной ошибке (NRMSE). Положения аппроксимированных пиков извлекались для каждой временной точки на протяжении всего процесса отверждения, а сдвиги пиков рассчитывались путем сравнения каждого полученного положения с начальным значением до УФ-облучения.
Метод аппроксимации пиков XRD
Двумерные дифракционные изображения были импортированы в программное обеспечение для обработки XRD или в MATLAB для анализа. Данные XRD могут быть проанализированы для получения информации о деформации материала36,37,38. Были идентифицированы дифракционные кольца от частиц оксида алюминия (Рисунок 4B), и для отслеживания изменений межплоскостного расстояния было выбрано кольцо, соответствующее пику (116) оксида алюминия, ввиду его четкости. Идентификация колец непосредственно на 2D-дифракционном изображении на данном этапе служила качественной проверкой качества данных перед интегрированием, подтверждая полноту и непрерывность колец (что указывает на равномерное освещение образца и отсутствие обрезания пучка), правильность юстировки детектора и положения центра, а также отсутствие паразитного рассеяния или ложных признаков, которые могли бы исказить интегрированный профиль. После подтверждения качества кольца выбранное кольцо было преобразовано в азимутально трансформированное изображение и интегрировано по всему азимутальному диапазону 360°, чтобы получить одномерный дифракционный профиль, который затем использовался для количественной аппроксимации положения пика с целью извлечения межплоскостного расстояния d и расчета деформации, вызванной отверждением. Пик (116) оксида алюминия в интегрированном профиле был аппроксимирован функцией псевдо-Фойгта для определения положения пика, который затем извлекался для каждого дифракционного кадра в процессе отверждения. Пики аппроксимировались функцией псевдо-Фойгта с использованием алгоритма нелинейного метода наименьших квадратов (lsqnonlin), где параметрами аппроксимации выступали интенсивность, положение центра, ширина (FWHM) и форма (отношение Гаусса к Лоренцу). Перед аппроксимацией из каждого спектра вычитался линейный фон. Аппроксимация проводилась с ограничениями по границам при допуске сходимости 10⁻4. Изменение межплоскостного расстояния рассчитывалось по аппроксимированным положениям пиков с использованием закона Брэгга:
где d — межплоскостное расстояние, n — порядок дифракции, λ — длина волны рентгеновского излучения, а θ — угол Брэгга. Для прямого сравнения с эталонными дифрактограммами оксида алюминия, которые традиционно индексируются с использованием излучения Cu Ka, измеренные значения d-расстояний дополнительно использовались для расчета эквивалентного значения 2θ, соответствующего излучению Cu Ka с λ = 1.54056 Å, согласно закону Брэгга. Для оси дифракционного угла используется эта традиционная эквивалентная шкала 2θ, а не нативная шкала 2θ синхротронного излучения (λ = 0.137 Å). Затем деформация, вызванная отверждением, рассчитывалась путем сравнения межплоскостного расстояния в каждом временном интервале с начальным значением до УФ-облучения:
где dt = n s — это межплоскостное расстояние в каждый момент времени в процессе отверждения, а d0 — начальное межплоскостное расстояние до воздействия УФ-излучения.
Результаты
Результаты фотолюминесцентной спектроскопии
Отклик ФЛ на ранней стадии позволяет понять, как развивается вызванное отверждением напряжение в условиях контакта и в бесконтактном режиме. На рисунке 5 показана средняя эволюция положения пика фотолюминесценции оксида алюминия в течение первых 20 s для обоих условий, что отражает базовую линию до УФ-облучения, резкое снижение волнового числа, происходящее сразу после воздействия УФ, и последующее частичное восстановление по мере протекания отверждения.
Рисунок 5. Средние результаты ФЛ, показывающие эволюцию волнового числа на ранней стадии УФ-отверждения. Положение пика фотолюминесценции оксида алюминия было усреднено по трем повторным образцам (n = 3) для каждого условия и отслеживалось в течение первых 20 s отверждения в условиях контакта и безконтейнерного метода. Планки погрешностей представляют стандартное отклонение между образцами. Первые 5 s представляют собой базовую линию до УФ-облучения, за которой следует УФ-экспозиция, быстрое снижение волнового числа, вызванное отверждением вследствие передачи сжимающего напряжения от затвердевающей смолы к внедренным частицам оксида алюминия, и последующее частичное восстановление по мере стабилизации полимерной сети. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.
Для PL в каждом условии измеряли три независимых образца (n = 3). Необработанные данные для всех трех повторностей в каждом условии представлены в заявлении о доступности данных.
Первые 20 s отверждения особенно важны, поскольку именно в этот период происходит наибольшее изменение волнового числа, что указывает на максимально быстрое развитие напряжений вскоре после начала УФ-облучения. До УФ-облучения в двух условиях наблюдаются разные начальные волновые числа. Эта разница между условиями до УФ-облучения составляет 0.660 cm-1 (среднее начальное волновое число 14402.01 ± 0.028 cm-1 для бескорпусного образца и 14401.350 ± 0.009 cm-1 для образца с контактом, n = 3). Все последующие значения сдвига пика, представленные в данном исследовании, рассчитаны относительно базовой линии каждого конкретного образца до УФ-облучения.
После включения УФ-светодиода на 5 с смола быстро подвергается фотополимеризации и начинает затвердевать вокруг встроенных частиц оксида алюминия, в результате чего пик оксида алюминия соответственно смещается в сторону меньших волновых чисел. Образец, контактирующий с поверхностью, демонстрирует более быстрое снижение волнового числа в интервале примерно от 5 до 7 с. Напротив, в образце без контейнера наблюдается более постепенное снижение, что указывает на более медкое развитие напряжений в отсутствие ограничений со стороны стенок формы.
После этого резкого снижения в обоих случаях среднее волновое число достигает минимума, а затем наблюдается частичное восстановление в сторону более высоких значений по мере продолжения отверждения. В условиях контакта минимум достигается раньше, а восстановление происходит менее выраженно и более постепенно, при этом значения остаются относительно стабильными на протяжении остатка 20-секундного интервала. В бесконтактном режиме минимум достигается несколько позже, а более выраженное восстановление начинается примерно на 14-й секунде.
Все измерения ФЛ соответствовали критериям успешного сбора данных: четкий, хорошо разделенный дублет R1/R2 с высоким отношением сигнал/шум на протяжении всего процесса регистрации и непрерывное совмещение образца с фокальным пятном волоконно-оптического зонда в течение всего времени отверждения. Ни один образец не был исключен из представленного набора данных. Субоптимальный результат, характеризующийся частичной потерей сигнала из-за дрейфа микросфер за пределы фокального пятна зонда или искажением базовой линии, требующим дополнительной коррекции фона, в данном исследовании не наблюдался, но указан здесь для обеспечения воспроизводимости.
Морфология образца в бесконтейнерном состоянии при контролируемой левитации
Последовательность изображений образца в бессвободном состоянии на ранних этапах помогает объяснить физическую реакцию левитирующей смоляной сферы в процессе УФ-отверждения. На рисунке 6 показана морфология сферы в последовательные моменты времени: от жидкого состояния через гелеобразование до быстрого затвердевания, что позволяет зафиксировать полную эволюцию формы от УФ-активации до достижения стабильного твердого состояния через 60 s, при конечном размере сферы 2.5 × 2.5 × 1.4 mm.
Рисунок 6: Типичное изменение формы левитирующей смоляной сферы в процессе УФ-отверждения. Сфера остается в жидком состоянии до воздействия УФ-излучения, подвергается гелеобразованию примерно через 1 s, демонстрирует заметное изменение формы при быстром затвердевании в интервале 2–5 s и переходит в стабильное твердое состояние к 6 s, после чего изменения отсутствуют вплоть до 60 s. Конечный размер отвержденной сферы: 2.5 × 2.5 × 1.4 mm. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.
До воздействия УФ-излучения бусина находится в жидком состоянии, поэтому она остается гладкой и округлой при левитации в акустическом поле. После включения УФ-светодиода бусина начинает подвергаться гелеобразованию в течение первых 1–2 s. В интервале от 3 до 5 s изменение формы бусины становится более выраженным: она слегка деформируется и теряет гладкость. Примерно через 6 s бусина становится практически твердой, и ее форма перестает существенно меняться. С 6 по 60 s состояние бусины остается относительно стабильным, что указывает на то, что основной процесс отверждения и изменение формы происходят в первые несколько секунд после УФ-облучения.
Успешный запуск без использования контейнера характеризовался тем, что капля оставалась внутри акустического узла и поля визуализации на протяжении всего процесса гелеобразования и затвердевания, что позволяло фиксировать морфологию в каждой временной точке. Определенное перемещение и смещение капли во время отверждения ожидаемо, так как изменение распределения массы и свойств поверхности в процессе гелеобразования и затвердевания меняет механический отклик на акустическое поле. Субоптимальный результат, при котором движение или дрейф были достаточно сильными, чтобы полностью вывести каплю за пределы кадра визуализации или акустического узла, в данном исследовании не наблюдался, но отмечен здесь для обеспечения воспроизводимости.
Результаты синхротронной рентгеновской дифракции
Дифракционные профили позволяют сравнить чистый порошок оксида алюминия с образцами, отверждавшимися в течение 10 мин в условиях поверхностного контакта и безконтейнерного отверждения. На рисунке 7 представлены полные дифракционные профили для всех трех образцов, а также увеличенное изображение пика (116), где смещение положения 2θ напрямую отражает величину деформации кристаллической решетки, вызванной отверждением, для каждого условия.
Рисунок 7. Репрезентативный сдвиг пиков XRD после УФ-отверждения. Сравнение профилей XRD чистого порошка оксида алюминия и образцов (контактных и бесконтактных), отверждаемых в течение 10 мин; ось угла дифракции представлена в виде эквивалентной стандартной угловой шкалы для сравнения с эталонными дифрактограммами оксида алюминия, а не в исходной шкале синхротрона. Увеличенный пик оксида алюминия демонстрирует наибольший сдвиг для контактного образца, что согласуется с более высоким остаточным напряжением, вызванным отверждением. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.
Для анализа смещения пиков был выбран пик оксида алюминия (116), так как он дает четкий пик для отслеживания изменений межплоскостного расстояния. В увеличенной области (116) образец, находившийся в контакте с контейнером, демонстрирует наибольшее смещение пика по сравнению с чистым порошком оксида алюминия. В образце, полученном без контейнера, также наблюдается смещение пика, но оно меньше, чем в случае с контактом. Эта тенденция согласуется с результатами фотолюминесценции (PL), согласно которым при наличии контакта наблюдалось большее смещение пика, связанное с напряжением, чем в бесконтейнерном режиме. Таким образом, результаты PL и XRD подтверждают, что среда отверждения влияет на развитие остаточных напряжений в нанокомпозите из фотополимера, заполненного оксидом алюминия.
Для РСА в каждом условии измеряли три независимых образца (n = 3). Необработанные данные для всех трех повторностей в каждом условии приведены в заявлении о доступности данных. На Рисунке 7 представлен один репрезентативный образец для каждого условия; в трех повторностях среднее положение конечного пика (116) составило 57.523° ± 0.042° 2θ (конвенциональное) для условия без контейнера и 57.786° ± 0.152° 2θ (конвенциональное) для условия с контактом, что согласуется с репрезентативной тенденцией, показанной на Рисунке 7.
Успешный запуск XRD характеризовался тем, что капля оставалась в пределах области охвата рентгеновского луча на протяжении всего процесса отверждения, что обеспечивало получение полных непрерывных дифракционных колец, пригодных для азимутального интегрирования и аппроксимации пиков. Субоптимальный результат наблюдался в случаях, когда движение капли в акустическом поле смещало образец за пределы области охвата луча, что приводило к получению неполных или обрезанных дифракционных колец.
ДОСТУПНОСТЬ ДАННЫХ:
Набор данных, подтверждающий результаты данного исследования, был размещен в репозитории Zenodo и общедоступен по адресу https://doi.org/10.5281/zenodo.20498417. Загруженные наборы данных были получены с помощью двух методов: фотолюминесцентной спектроскопии и синхротронной рентгеновской дифракции. Данные собирались in situ в процессе отверждения нанокомпозитов в акустическом левитаторе.
Обсуждение
Механическая предварительная нагрузка в контактном состоянии перед УФ-облучением
Более низкое начальное волновое число, наблюдаемое в образце с контактом (Рисунок 5) , свидетельствует о том, что напряжение может возникнуть еще до отверждения, вероятно, из-за подготовки образца, ограничения формы или взаимодействия с покровным стеклом. Поскольку образец с контактом заключен и в силиконовую форму, и в покровное стекло до начала отверждения, в то время как бесконтактный образец вводится в акустическое поле без любого твердого контакта, более низкое начальное волновое число в условиях контакта приписывают сжимающей механической нагрузке, воздействующей на образец при заключении в форму и покровное стекло. Данное смещение присутствует до начала УФ-облучения и, следовательно, отражает эффект механической предварительной нагрузки, а не процесс, связанный с отверждением. Таким образом, существующее смещение не влияет на зарегистрированное изменение положения пика в каждом из условий, однако это означает, что в двух случаях отверждение начинается с разных абсолютных значений волнового числа, что следует учитывать при сравнении абсолютных значений волнового числа между условиями, а не их временной динамики.
Скорость и восстановление развития напряжений при отверждении
У образца с контактом наблюдается более быстрое снижение волнового числа в интервале примерно от 5 до 7 с (Рисунок 5), что указывает на более быстрое нарастание напряжения и отверждение смолы в условиях ограничения формы, в то время как у образца без контейнера снижение происходит более плавно, что говорит о более медленном развитии напряжения в отсутствие ограничений контейнера. Последующее частичное восстановление, наблюдаемое в обоих случаях, согласуется с частичной релаксацией напряжений по мере стабилизации полимерной сети. Более раннее и менее выраженное восстановление в условиях контакта и более позднее, но более заметное восстановление в условиях отсутствия контейнера соответствуют более значительной релаксации напряжений, происходящей без ограничений контейнера.
Морфология бусин как свидетельство кинетики отверждения
Последовательность изменения морфологии бусины (Рисунок 6) помогает объяснить данное поведение на микроструктурном уровне. До воздействия УФ-излучения бусина остается в жидком состоянии. Гелеобразование происходит примерно через 1 s, что знаменует момент, когда смола начинает формировать твердую сеть. Между 2 и 5 s бусина подвергается быстрому затвердеванию, сопровождающемуся видимым изменением формы, так как смола твердеет, пока бусина все еще находится в движении в акустическом поле; как только смола становится достаточно твердой, она больше не может вернуться к своей первоначальной округлой жидкой форме, поэтому часть этой деформации фиксируется. Примерно к 6 s бусина достигает стабильного твердого состояния без дальнейшего изменения формы вплоть до 60 s, что указывает на то, что большая часть изменений формы, связанных с отверждением, ограничена первыми несколькими секундами после воздействия УФ-излучения.
Смешивающие факторы при различных условиях отверждения
Хотя более высокие остаточные напряжения, наблюдаемые в условиях контакта, согласуются с наличием жесткого ограничения стенки, которое отсутствует в бесконтейнерном режиме, существуют и другие факторы, отличающие эти две среды отверждения, которые не были изолированы в данном исследовании. Длина волны УФ-излучения и расстояние от УФ-светодиода до образца оставались неизменными для обоих условий, поэтому они не влияют на наблюдаемую разницу. Однако такие факторы, как ингибирование кислородом на открытых поверхностях, отношение площади поверхности к объему образца, теплопередача и теплоотвод, испарительные потери, геометрия образца и кинетика отверждения могли различаться между двумя условиями и не были разделены в данной работе. Кроме того, конечная форма капли несколько различается в зависимости от условий: образец в контакте ограничен дискообразной геометрией силиконовой формы, тогда как бесконтейнерный образец принимает эллипсоидальную форму под воздействием акустического поля. Поскольку геометрия образца сама по себе может влиять на локальные градиенты усадки и поведение при отверждении, это различие в форме является дополнительным фактором, который не был изолирован в настоящем исследовании. Тем не менее, два типа образцов остаются в целом сопоставимыми по общему размеру и не имеют резких различий в форме; будущие работы с использованием идентичной или контролируемой геометрии образцов для обоих условий помогут отделить этот эффект от влияния ограничения стенки. Примечательно, что эти же факторы являются внутренними различиями между условиями производства на Земле (с ограничением формой) и в космосе (без контейнера), а не просто экспериментальными артефактами, подлежащими устранению. Изоляция индивидуального вклада каждого фактора выходила за рамки настоящего исследования, в котором вместо этого сообщается о суммарной разнице напряжений между средами отверждения с контактом и без контейнера в целом.
Стоит отметить, что акустическая левитация воспроизводит механическое граничное условие в отсутствие контейнера, но не полностью имитирует истинную микрогравитацию. Форма левитирующей сферы оставалась стабильной и воспроизводимой для разных образцов (Рисунок 6), и в процессе отверждения не наблюдалось явного осаждения частиц; это указывает на то, что любой внутренний поток, создаваемый акустическим полем для стабильной левитации образца, не вызывал заметных нарушений морфологии сферы или распределения частиц. Согласованность наблюдаемой тенденции в повторяющихся образцах, а также по данным ПЛ и XRD, подтверждает, что ограничение стенками контейнера является основным фактором различий, наблюдаемых между условиями.
Представленные здесь результаты и выводы демонстрируют эффективность этих экспериментальных методов в получении доступных наземных данных, показывающих влияние безконтейнерных сред на изготовление нанокомпозитов перед проведением космических миссий по производству с использованием микрогравитации. Эти результаты служат основой для дальнейшей оптимизации процессов производства и составов материалов при разработке функциональных материалов для применения в космосе.
Стабильно более значительный сдвиг пика, наблюдаемый в условиях контакта по сравнению с бескантейнерным состоянием, что согласуется с более высоким уровнем остаточного напряжения, имеет потенциальное значение для производства в космическом пространстве. Материалы, обрабатываемые в микрогравитации, естественным образом отверждаются в бескантейнерном состоянии, поэтому остаточное напряжение, заложенное в конечной детали, будет отличаться от напряжения в материале с идентичным составом, изготовленном на Земле в форме. Известно, что остаточное напряжение влияет на механические характеристики, размерную стабильность и долговечность отвержденных полимерных композитов в целом39,40,41,42; однако в настоящем исследовании характеризуется только эволюция остаточного напряжения, и оно не включает механические испытания отвержденных образцов. Таким образом, степень того, в какой мере наблюдаемые различия в напряжениях трансформируются в измеримые различия в механических характеристиках или долговечности, еще предстоит установить. Тем не менее, эти результаты подчеркивают необходимость учета условий обработки при квалификации нанокомпозитных материалов для космического применения и позволяют предположить, что земные базы данных свойств материалов, основанные на образцах, отвержденных в формах, могут не полностью отражать состояние остаточного напряжения того же материала, изготовленного в бескантейнерных условиях, соответствующих микрогравитации. Прямая механическая характеристика образцов, отвержденных в обоих режимах, является важным направлением для будущих работ по установлению этой связи.
Критические этапы и устранение неполадок
Для обеспечения воспроизводимости два аспекта бесконтейнерной подготовки образца заслуживают особого внимания. Во-первых, поддержание стабильной левитации микросферы при дозировании чувствительно к акустической амплитуде: если микросфера значительно смещается относительно акустического узла, это указывает на дисбаланс удерживающей силы по отношению к массе и положению микросферы. В такой ситуации амплитуду следует уменьшать постепенно, а не большими шагами, поскольку ее снижение ниже уровня, необходимого для баланса сил, приведет к выпадению микросферы из поля. Поэтому регулировку амплитуды лучше проводить небольшими приращениями, отслеживая стабильность микросферы в режиме реального времени, а не одним корректирующим шагом.
Во-вторых, надежное отделение капли суспензии от кончика иглы шприца в акустический узел зависит от нескольких взаимодействующих факторов, включая вязкость суспензии, поверхностное натяжение, диаметр кончика, смачиваемость, объем капли и силу захвата. В данном исследовании капли отделялись от кончика иглы шприца 18-го калибра (длиной 1.26) исключительно за счет силы акустического излучения, без ручного отделения, что было надежно для использованных здесь объемов капель и вязкости суспензии. При попытках повторить данную процедуру с каплей, размер которой равен диаметру кончика иглы или меньше его, либо с более вязкими суспензиями, может оказаться, что капля не отделяется от кончика полностью только под действием акустического притяжения. В таких случаях для обеспечения надежной загрузки капли рекомендуется снизить вязкость суспензии или использовать иглу с большим внутренним диаметром.
Раскрытие информации
Авторы заявляют об отсутствии конфликта интересов.
Благодарности
Данный материал основан на работе, поддержанной грантом Национального научного фонда CMMI 2349931. Исследование было проведено в рамках выделенного времени на установках APS (DOI: https://doi.org/10.46936/APS-191109/60014859) в Advanced Photon Source — пользовательском центре Министерства энергетики США (DOE) Office of Science, который управляется Аргоннской национальной лабораторией для DOE Office of Science по контракту № DE-AC02-06CH11357.
Материалы
| Имя | Компания | Каталожный номер | Комментарии |
|---|---|---|---|
| Порошок оксида алюминия альфа-фазы | Inframat Advanced Materials | 26N-0802A | Порошок оксида алюминия |
| d-SAL | Materials Development, Inc. (MDI) | - | Акустическая левитация |
| Фотополимерная смола Elegoo ABS-Like | ELEGOO | X004C0BJT | Смола |
| INTLLAB MS-500 | INTLLAB | - | Магнитная мешалка |
| Световое поле | Teledyne Princeton Instruments, Трентон, Нью-Джерси, США | https://www.teledynevisionsolutions.com/en-in/products/lightfield/?model=LF Световое поле (Lightfield) Захват данных в режиме реального времени с разрешением до 120 миллионов пикселей Световое поле — это революционная технология визуализации, которая объединяет в себе возможности традиционной фотографии с данными о направлении света. В отличие от стандартных камер, которые фиксируют только интенсивность и цвет света, попадающего в каждый пиксель, система Lightfield захватывает полное световое поле, что позволяет восстанавливать трехмерную структуру сцены и изменять точку обзора, глубину резкости и фокус уже после завершения съемки. Основные возможности: • Высокое разрешение: Захват огромных массивов данных с общим разрешением до 120 Мп. • Гибкий перефокус: Возможность программно изменять точку фокусировки на любом участке изображения. • Анализ глубины: Точное определение расстояния до объектов для создания детальных карт глубины. • Синтез ракурсов: Возможность просмотра сцены с различных углов обзора в пределах захваченного поля. • Интеграция в реальном времени: Высокая скорость обработки данных для применения в промышленных и исследовательских целях. Области применения: • Робототехника и автономные системы: Улучшенное распознавание объектов и навигация в пространстве. • Промышленный контроль качества: Высокоточный мониторинг геометрии изделий. • Медицинская визуализация: Создание детальных 3D-моделей для диагностики и планирования операций. • Научные исследования: Анализ динамических процессов с возможностью последующего детального изучения структуры сцены. Технические преимущества: Система Lightfield от Teledyne обеспечивает беспрецедентную детализацию, позволяя исследователям и инженерам получать информацию, которая ранее была недоступна при использовании обычных 2D-сенсоров. Благодаря сочетанию передовой оптики и мощных алгоритмов обработки, технология обеспечивает надежный захват данных даже в сложных условиях освещения.&вертикальный=tvs-princeton-instruments&сегмент=tvs | |
| MATLAB | The MathWorks, Inc., Натик, Массачусетс, США | https://www.mathworks.com/products/matlab.html |
Ссылки
- Merancy N. et al. ESDMD-001: Moon to Mars architecture definition document | Revision C - 2025. National Aeronautics and Space Administration; Washington (DC); 2025 Dec. Report No.: NASA/TP-20250010956. Available from: http://www.sti.nasa.gov
- Denis G. et al. From new space to big space: How commercial space dream is becoming a reality. Acta Astronaut. 2020;166:431—443.
- Mueller RP. Lunar base construction planning [conference presentation]. Presented at: Earth and Space 2022. 2022:858–870.
- Duke MB, Mendell WW. Scientific investigations at a lunar base. Acta Astronaut. 1988;17(7):675—690.
- Wahl McDonnell Douglas Corp BW, Wahl McDonnell BW. Analysis of selected opportunities for manufacturing in space. Vol. 2. 1969. Available from: https://commons.erau.edu/space-congress-proceedings/proceedings-1969-6th-v2/session-11/2
- Naser MZ, Chehab AI. Polymers in space exploration and commercialization. In: AlMaadeed MAA, Ponnamma D, Carignano MA, eds. Polymer Science and Innovative Applications. Elsevier; 2020:457—484.
- Dmitriev RI. et al. Versatile conjugated polymer nanoparticles for high-resolution O2 imaging in cells and 3D tissue models. ACS Nano. 2015;9(5):5275—5288.
- Li X. et al. High-temperature capacitive energy storage in polymer nanocomposites through nanoconfinement. Nat Commun. 2024;15(1):6655.
- Amberkar T, Mahanwar P. Phase change material nanocomposites for thermal energy storage applications. Materials Proceedings. 2022;9(1):8.
- Harsch M, Karger-Kocsis J, Holst M. Influence of fillers and additives on the cure kinetics of an epoxy/anhydride resin. Eur Polym J. 2007;43(4):1168—1178.
- Stevenson A, Jones A, Raghavan S. Stress-sensing nanomaterial calibrated with photostimulated luminescence emission. Nano Lett. 2011;11(8):3274—3278.
- Sarioglu C, Schumann E, Blachere JR, Pettit FS, Meier GH. X-ray determination of stresses in alumina scales on high temperature alloys. Materials at High Temperatures. 2000;17(1):109—115.
- Leoni M, Scardi P, Sglavo VM. Relaxation of indentation residual stress in alumina: Experimental observation by X-ray diffraction. J Eur Ceram Soc. 1998;18(12):1663—1668.
- Abuhasan A, Balasingh C, Predecki P. Residual stresses in Alumina/Silicon Carbide (Whisker) composites by X-ray diffraction. J Am Ceram Soc. 1990;73(8):2474—2484.
- Noyan IC, Cohen JB. Residual Stress: Measurement by Diffraction and Interpretation. Springer; 2013.
- Jantananont P, et al. Characterizing UV resin curing with additives under simulated microgravity for in-space manufacturing. Presented at: AIAA SciTech 2026 Forum; 2026 Jan 8. doi:10.2514/6.2026-1047.
- de Hoffmann SI, Greenwood LJ, Raghavan S. The use of regolith simulant as a material for building functional sensors in extreme environments. Presented at: Regional Student Conferences, 2025; 2025. doi:10.2514/6.2025-99380.
- Sorgi Johann ML, et al. Investigating the Raman characteristics of regolith simulants towards the creation of functional materials. Presented at: AIAA SCITECH 2025 Forum; 2025:2501.
- Astacio J, et al. In-space manufacturing of functional sensors. Presented at: 75th International Astronautical Congress (IAC 2024), 2024 IAF Microgravity Sciences and Processes Symposium; Milan, Italy; 2024:538–544.
- Warren P, et al. Effect of sintering temperature on microstructure and mechanical properties of molded Martian and Lunar regolith. Ceram Int. 2022;48(23):35825—35833.
- Latorre P, et al., inventors; University of Central Florida Research Foundation, Inc., assignee. Manufacturing sensors using celestial body regolith. United States patent US 12,576,583 B2. 2026 Mar 17.
- Tuckermann R, et al. Chemical analysis of acoustically levitated drops by Raman spectroscopy. Anal Bioanal Chem. 2009;394(5):1433—1441.
- Li L, Gu N, Dong H, Li B, Kenneth TVG. Analysis of the effects of acoustic levitation to simulate the microgravity environment on the development of early zebrafish embryos. RSC Adv. 2020;10(72):44593—44600.
- Boudreaux T, et al. Biological acoustic levitation and its potential application for microgravity study. Bioengineering. 2025;12(5).
- Vashi A, Yadav AS, Nguyen NT, Sreejith KR. Parametric analysis of acoustically levitated droplet for potential microgravity application. Appl Acoust. 2023;213.
- Wilke SK, et al. Microgravity effects on nonequilibrium melt processing of neodymium titanate: Thermophysical properties, atomic structure, glass formation and crystallization. npj Microgravity. 2024;10(1):26.
- Bauser HC, et al. A study on the stability of ritonavir form III processed in orbit and returned to Earth. npj Microgravity. 2026;12(1).
- Leiterer J, et al. The use of an acoustic levitator to follow crystallization in small droplets by energy-dispersive X-ray diffraction. J Appl Crystallogr. 2006;39(5):771—773.
- Sønderby P, et al. Concentrated protein solutions investigated using acoustic levitation and small-angle X-ray scattering. J Synchrotron Radiat. 2020;27(2):396—404.
- Tsujino S, Tomizaki T. Ultrasonic acoustic levitation for fast frame rate X-ray protein crystallography at room temperature. Sci Rep. 2016;6(1):25558.
- Morris RH, et al. Non-contact universal sample presentation for room temperature macromolecular crystallography using acoustic levitation. Sci Rep. 2019;9(1):12431.
- Andrade MAB, Marzo A, Adamowski JC. Acoustic levitation in mid-air: Recent advances, challenges, and future perspectives. Appl Phys Lett. 2020;116(25):250501.
- Hanhan I, Durnberg E, Freihofer G, Akin P, Raghavan S. Portable piezospectroscopy system: Non-contact in situ stress sensing through high resolution photo-luminescent mapping. J Instrum. 2014;9(11):P11005—P11005.
- Freihofer G, Poliah L, Walker K, Medina A, Raghavan S. Optical stress probe: In situ stress mapping with Raman and photo-stimulated luminescence spectroscopy. J Instrum. 2010;5(12):P12003—P12003.
- Raghavan S, Imbrie PK, Crossley WA. Spectral analysis of R-lines and vibronic sidebands in the emission spectrum of ruby using genetic algorithms. Appl Spectrosc. 2008;62(7):759—765.
- Rossmann L, et al. Method for conducting in situ high-temperature digital image correlation with simultaneous synchrotron measurements under thermomechanical conditions. Rev Sci Instrum. 2020;91(3):033705.
- Siddiqui SF, et al. Synchrotron X-ray measurement techniques for thermal barrier coated cylindrical samples under thermal gradients. Rev Sci Instrum. 2013;84(8):083904.
- Raghavan S, Imbrie P. High-resolution stress mapping of polycrystalline alumina compression using synchrotron X-ray diffraction. J Synchrotron Radiat. 2011;18(3):497—505.
- Shokrieh MM, Ghanei Mohammadi AR. The importance of measuring residual stresses in composite materials. In: Shokrieh MM, ed. Residual Stresses in Composite Materials. Woodhead Publishing; 2014:3—14.
- Shokrieh MM, Akbari S, Daneshvar A. Reduction of residual stresses in polymer composites using nano-additives. In: Shokrieh MM, ed. Residual Stresses in Composite Materials. Woodhead Publishing; 2014:246—268.
- Nardi T, et al. Stress reduction mechanisms during photopolymerization of functionally graded polymer nanocomposite coatings. Prog Org Coat. 2015;87:204—212.
- Rahimian-Koloor SM, Shokrieh MM. Investigating the effect of the curing-induced residual stress on the mechanical behavior of carbon nanotube/epoxy nanocomposites by molecular dynamics simulation. Eng Sci. 2023;22:817.
Перепечатки и разрешения
Эта статья была опубликована
Видео скоро будет доступно