Абсолютный квантовый выход Измерение порошковых проб

Общая цель данной процедуры — измерение абсолютного квантового выхода порошкообразных образцов с использованием откалиброванного флуоресцентного спектрофотометра Hitachi F 7, 000. Первым этапом процедуры является сбор коэффициентов коррекции интегрирующей сферы для учета ее отражательной способности, используемой при измерениях. Следующим этапом является измерение эталона и образца.

Затем измерения прямого и непрямого возбуждения используются для расчета скорректированного квантового выхода. Кроме того, на основе данных о флуоресцентной эмиссии образца рассчитываются хроматические координаты. В конечном итоге полученные значения квантового выхода согласуются с другими опубликованными данными.

Измерения относительного квантового выхода зависят от выбора надежного стандарта. К сожалению, на сегодняшний день стандарты квантового выхода для порошковых образцов отсутствуют. Калориметрический метод, при котором абсолютные выходы энергии определяются по изменению температуры во время облучения, основан на простой концепции сравнения повышения температуры облученного люминесцентного образца с повышением температуры нелюминесцентного материала с аналогичной оптической плотностью.

Поглощенная энергия рассчитывается на основе отношения изменений температуры двух образцов. Затем для вычисления квантового выхода применяется соответствующая формула. Калориметрический метод не учитывает повторное поглощение энергии образцом и зависит от точности измерения температуры, которая обычно низка.

Эти ограничения можно преодолеть, используя правильно спроектированную систему измерения квантового выхода флуоресценции и проводя измерения спектрального распределения, охватывающие как области возбуждения, так и испускания. С учетом этих уточнений данный метод становится ценным средством подтверждения значений квантового выхода, полученных с помощью других методов. В данном видео демонстрируется флуоресцентный спектрофотометр Hitachi F 7, 000, оснащенный аксессуаром для измерения квантового выхода и программой-генератором отчетов.

Система F 7, 000 оснащена фотоэлектронным умножителем R 9 28 F с высокой чувствительностью и расширенным диапазоном для вычисления коэффициентов спектральной коррекции прибора. В комплект F 7, 000 входят диффузор B, красный фильтрь и стандартный источник света. Для измерения квантового выхода системе F 7, 000 требуются интегрирующая сфера диаметром 60 millimeter, белые плитки из оксида алюминия, один спектральный белый стандарт, две кварцевые кюветы для порошков, порошок оксида алюминия и программное обеспечение для расчета квантового выхода.

Для расчета координат цветности данные эмиссии обрабатываются с помощью дополнительного программного обеспечения для генерации отчетов с использованием специального шаблона. Перед использованием флуоресцентного спектрофотометра F 7, 000 включите его и дайте ксеноновой лампе прогреться в течение одного часа, прежде чем использовать отсек для образцов. При измерении поправочных коэффициентов интегрирующей сферы программное обеспечение автоматически выбирает параметры измерительного теста для получения данных диффузора. Поместите диффузор в стандартный отсек для образцов и закройте его в программе.

Нажмите на «Измерение коэффициента поправки квантового выхода окна» (window quantum yield correction factor measurement), а затем на «Измерение диффузора» (diffuser measurement). Далее введите имя файла для данных диффузора и нажмите «ОК», чтобы получить коэффициент поправки для отсутствия образца, который будет использоваться в качестве эталона. Извлеките стандартный отсек для образцов из прибора и установите интегрирующую сферу.

Теперь заполните кювету для порошков порошком оксида алюминия до высоты не менее 25 миллиметров. Убедитесь, что порошок полностью закрывает отверстие интегрирующей сферы. Осторожно постучите по дну кюветы, чтобы уплотнить порошок.

Поместите белую плитку из оксида алюминия в порт интегрирующей сферы, обращенный к эмиссионному монохроматору. Это опорный порт. Затем поместите кювету с порошком оксида алюминия в порт для образца, обозначенный в программном обеспечении как P1, обращенный к возбуждающему монохроматору.

Нажмите на окно измерения поправочного коэффициента квантового выхода, а затем выберите «измерение интегрирующей сферы без образца»; программное обеспечение предложит вам установить образцы, введите имя файла iscore factor F 70_no sample и нажмите «ОК». Чтобы получить поправочный коэффициент в присутствии образца, замените кювету порошком оксида алюминия. При использовании спектрального белого эталона эталон должен быть направлен в сторону возбуждающего монохроматора в программном обеспечении.

Нажмите на окно измерения коэффициента коррекции квантового выхода, а затем выберите «интегрирующая сфера, измерение с образцом»; появится напоминающее сообщение. Перед началом измерения введите имя файла «factor FCO with sample» для файла данных интегрирующей сферы с образцом и нажмите ОК. После каждого из этих измерений в соответствующей папке каталога FL solutions сохраняется отдельный файл данных.

В данном видео измеряется квантовый выход салицилата натрия в форме порошка. Спектральные характеристики возбуждения и испускания данного образца не перекрываются, что делает его идеальным для демонстрации метода фотолюминесценции. Измерение квантового выхода образцов с перекрывающимися спектрами возбуждения и испускания возможно, однако процедура требует дополнительной коррекции с учетом отсекающих фильтров, используемых для устранения пиков рассеяния.

Измерение квантового выхода включает получение спектра эмиссии как для холостой пробы (контроля), так и для измеряемого образца. В программном обеспечении выберите параметры аналитического измерения, нажав кнопку «Метод» (method). На вкладке «Общие» (general) в режиме измерения выберите «Сканирование длины волны» (wavelength scan).

Затем введите соответствующую информацию об операторе и аксессуарах. Теперь перейдите на вкладку «Инструмент» (instrument) и введите параметры прибора, соответствующие образцу. В разделе «Измерение» (measurement) дополнительные настройки не требуются до завершения сбора данных.

Скорость сканирования можно увеличить, чтобы сократить время воздействия света на образец. Для некоторых образцов это может улучшить результаты перед началом анализа. Проверьте настройки и нажмите кнопку «ОК», чтобы установить выбранные параметры измерения в приборе.

На данном этапе, перед продолжением, можно сохранить выбранные настройки для последующего использования. Не забудьте уплотнить образец, постучав по дну кюветы. Это позволит создать более однородную поверхность, что обеспечит более точные результаты измерений.

Для достижения наилучших результатов всегда используйте свежие образцы, которые хранились в соответствии с условиями производителя и были защищены от света. Также имейте в виду, что аналогичные материалы от разных производителей могут давать разные результаты. Теперь начните выполнение измерений с прямым возбуждением, поместив эталон из оксида алюминия в измерительный порт P1.

Это порт, обращенный к стороне возбуждения в программном обеспечении. Нажмите кнопку sample, введите название образца, а затем нажмите на поле рядом с AutoFile. Выберите папку и имя файла для данных, после чего нажмите save и okay.

Нажмите кнопку измерения, чтобы начать измерение образца оксида алюминия. После открытия окна обработки данных нажмите кнопку автоматического масштабирования (autoscale), чтобы настроить масштаб. Чтобы визуализировать пик рассеяния при прямом возбуждении, перейдите к измерению образца салицилата натрия с использованием прямого возбуждения.

Нажмите на значок образца. Введите название образца и имя файла, затем нажмите кнопку «ОК». Теперь поместите образец салицилата натрия в порошковую кювету и установите ее в порт P1 интегрирующей сферы, обращенный к возбуждающему лучу света.

Затем нажмите кнопку измерения. Когда откроется окно обработки данных, нажмите кнопку автоматического масштабирования осей, чтобы настроить масштаб и визуализировать пики рассеяния и флуоресценции. Для получения данных непрямого возбуждения повторите процесс измерения каждого образца в порту P two интегрирующей сферы.

Перед каждым измерением нажмите кнопку образца и введите соответствующее название образца и имя файла. Поместите кювету с образцом оксида алюминия в порт P two, который обращен к эмиссионному монохроматору. Затем поместите белую плитку в порт P one, обращенный к возбуждающему монохроматору.

Снова нажмите кнопку измерения для считывания образца. Чтобы завершить измерение образцов, измерьте образец салицилата натрия с использованием непрямого облучения. Сначала введите имена файлов образцов, как это делалось на предыдущих этапах.

Извлеките образец оксида алюминия из порта P two и замените его образцом салицилата натрия. Затем нажмите кнопку measure для расчета квантового выхода. Начните с загрузки поправочных коэффициентов интегрирующей сферы.

Нажмите кнопку расчета квантового выхода, чтобы открыть программу расчета квантового выхода. Затем нажмите кнопку настройки коэффициента коррекции квантового выхода. После этого перейдите на вкладку коррекции интегрирующей сферы и отметьте флажок напротив пункта «коррекция интегрирующей сферы».

Теперь перейдите на вкладку коррекции фильтра (filter correction) и убедитесь, что флажок коррекции фильтра не выбран. Поскольку при проведении измерений фильтры не использовались, снова перейдите на вкладку коррекции интегрирующей сферы (integrating sphere correction). Нажмите кнопку загрузки (load) в разделе данных диффузного измерения.

Затем выберите файл iscore factor underscore F 70 underscore diffuser и нажмите кнопку load. Далее нажмите кнопку load в разделе integrating sphere Measurement data without sample, выберите и загрузите файл iscore factor underscore F 70, no sample. Теперь нажмите кнопку load в разделе integrating sphere measurement data with sample.

Выберите файл коэффициента FCO с образцом и нажмите кнопку загрузки. Нормализованная длина волны может оставаться равной 600 нанометрам или быть изменена на значение длины волны, при котором поправка интегрирующей сферы равна единице. Для этого убедитесь, что флажок перед окном расчета квантового выхода выбран, и нажмите кнопку ОК в окне настройки коэффициента квантового выхода, чтобы закрыть окно.

Теперь перейдите на вкладку коррекции интегрирующей сферы в окне расчета квантового выхода и перемещайте курсор до тех пор, пока значение коррекции интегрирующей сферы не станет равным одному. Запишите длину волны, затем выберите параметр коэффициента коррекции квантового выхода и измените нормализованную длину волны на только что полученное значение. Готово, новая настройка.

Обратите внимание, что программа ограничивает значения диапазоном от 600 до 650 нанометров. Следующий шаг — загрузка файлов данных базовой линии и образца. Перейдите на вкладку расчета квантового выхода в окне расчета квантового выхода и нажмите кнопку загрузки, чтобы загрузить данные без образца для прямого возбуждения.

Затем загрузите данные образца для прямого возбуждения. Теперь выберите области рассеяния и флуоресценции с помощью курсора для расчета квантового выхода при прямом возбуждении образца, нажмите кнопку расчета и ознакомьтесь с результатами. Эти данные характеризуют образец с учетом прямого возбуждения.

Эти данные используются для окончательного расчета квантового выхода. Сохраните их в виде текстового файла под именем QI direct irradiation. Теперь загрузите файлы данных для оксида алюминия, измеренные с помощью непрямого возбуждения, и для салицилата натрия, измеренные с помощью непрямого возбуждения.

Следуя той же процедуре, что и при прямом возбуждении, выделите и выберите области рассеяния и флуоресценции в левом и правом окнах окна расчета квантового выхода. Затем нажмите кнопку расчета, чтобы вычислить данные квантового выхода при непрямом возбуждении. После этого сохраните эти данные для окончательного расчета квантового выхода в виде текстового файла с именем QI indirect irradiation.

Используя электронную таблицу, определите квантовый выход для образца, импортировав данные из текстовых файлов и выполнив соответствующие расчеты для вычисления хроматичности образца в открытом файле данных P one sodium salicylate. Это данные прямого возбуждения и эмиссии для образца салицилата натрия. Теперь нажмите кнопку «Property» (Свойства), затем перейдите на вкладку «Report» (Отчет).

В настройках вывода (output setting) выберите в выпадающем меню «использовать лист генератора печати» (use print generator sheet). В разделе элементов печати (print items) выберите файл шаблона. Затем нажмите кнопку «открыть» (open).

Нет необходимости выбирать диапазон или интервал длин волн, так как это происходит автоматически. Следующим шагом является создание хроматографического отчета. Для этого перейдите на вкладку отчетов.

Это действие запускает макрос и сохраняет данные в папке с отчетами в формате электронной таблицы под именем образца. Отчет открывается, выполняет макрос по расчету цветности, после чего автоматически закрывается.

Теперь мы можем открыть отчет о хроматичности C, сохраненный под тем же именем, что и файл образца, использованный для проведения расчета. Данный отчет в основном используется для расчета воспринимаемого цвета флуоресцентного образца. В данном случае округленные числовые результаты для трехстимульных значений X, Y, Z, хроматических координат XY и доминирующей длины волны WL для салицилата натрия представлены в верхней части второй и третьей строк.

В нижней части файла также представлены численные результаты и хроматическая диаграмма CIE, показывающая положение воспринимаемого цвета образца. Для начала анализа были собраны данные измерения с диффузором. Затем были собраны данные с интегрирующей сферы без образца и данные с интегрирующей сферы с образцом с использованием белого спектрального эталона, а также получены данные с экранов расчета квантового выхода для прямого и косвенного возбуждения.

Для расчета квантового выхода мы используем формулу на рисунке восемь, принимая во внимание косвенное возбуждение образца; после проведения расчетов эти данные позволили определить квантовый выход образца, равный 0.47, что согласуется с опубликованными значениями в диапазоне от 0.4 до 0.5. Данный метод открыл исследователям путь к поиску более эффективных люминесцентных материалов для использования в новых осветительных приборах и красителях, а также к измерению квантовой эффективности порошковых материалов. Помните, что работа с мелкодисперсными порошковыми материалами может быть крайне опасной, поэтому при выполнении данной процедуры необходимо всегда соблюдать меры предосторожности, такие как использование соответствующих средств индивидуальной защиты.