Одновременное Синтез однослойных углеродных нанотрубок и графена в магнитно-расширения плазменной дуги

Общая цель данного эксперимента заключается в синтезе одностенных углеродных нанотрубок и графена методом электрического разряда. Для этого сначала подготавливают два электрода: анод и катод. Анод изготавливается с определенным соотношением углерода, никеля и иттрия, равным 94,8 : 4,2 : 1, а в качестве катода используется стержень из чистого углерода.

Затем используются численные расчеты, демонстрирующие распределение магнитного поля и частиц различных видов, для получения детальной информации о локализации синтеза. После этого, согласно результатам моделирования, устанавливаются магнит и молибденовый лист, выполняющий функцию подложки, и инициируется дуговой разряд между электродами. Формируется плазменная струя, которая осаждает одностенные углеродные нанотрубки и графен на поверхность молибденового листа.

В итоге данная процедура позволяет получить высокочистые однослойные углеродные нанотрубки и графен, что подтверждается данными просвечивающей и сканирующей электронной микроскопии, картинами электронной дифракции и рамановскими спектрами. Визуальная демонстрация этого процесса крайне важна, поскольку он представляет собой чрезвычайно сложную последовательность этапов; в частности, использование неоднородного магнитного поля в плазменном методе синтеза дает множество преимуществ по сравнению с химическими методами. В частности, этот метод не требует системы очистки химических выхлопов, что делает его экологически безопасным, а также обладает огромным потенциалом для промышленного масштабирования.

Основное преимущество данного метода по сравнению с нашими существующими методами, такими как химическое осаждение из газовой фазы, заключается в том, что он позволяет получать как одиночные нанотрубки, так и тонкие слои толщиной в несколько слоев за один простой этап дугового разряда. Таким образом, данный эксперимент фактически демонстрирует методологию того, как управление дуговым разрядом с помощью внешних магнитных полей может быть использовано для синтеза различных типов наноструктур, таких как нанотрубки или графен. Принцип данной методики основан на использовании большой силы в магнитно-усиленных дугах.

Кроме того, численное моделирование распределения магнитного поля и химических компонентов имеет решающее значение для понимания роста наночастиц. Для приготовления анодов смешайте порошок никеля и порошок иттрия в мольном соотношении 4,2 к одному; полученный каталитический порошок тщательно перемешайте с порошком графита до достижения соотношения углерода, никеля и иттрия 94,8 к 4,2 к одному, что является оптимальным соотношением для синтеза одностенных углеродных нанотрубок. Плотно заполните смесью порошков полый графитовый стержень. Установите катодный стержень и заполненный анодный стержень внутри цилиндрической камеры.

Отрегулируйте расстояние между катодом и анодом примерно до трех миллиметров. Для установки подложки поместите постоянный магнит OID внутрь камеры на расстоянии около 25 миллиметров от межелектродной оси. В данной конфигурации межелектродный зазор установлен на расстоянии около 75 миллиметров от нижней части постоянного магнита.

С помощью ультразвукового резака с использованием ацетона и этанола вырежьте из листа среды толщиной 0.3 мм прямоугольник размером 25 мм на 100 мм. Удалите поверхностные загрязнения в течение 30 минут при амплитуде ультразвука 50%, выходной мощности 150 Вт и частоте 40 кГц. Прикрепите лист MA liptum к одной стороне постоянного магнита и разверните эту сторону к электродам.

С помощью гауссметра измерьте магнитное поле в межэлектродном зазоре. Поддерживайте среднюю величину магнитного поля между электродами на уровне примерно 0,06 Tesla для зажигания дуговой плазмы.

Откачайте воздух из цилиндрической камеры до давления менее 0,1 торр, затем заполните ее гелием до давления 500 торр. Подключите дуговые электроды к источнику питания для дуговой сварки постоянного тока и установите ток дуги примерно 75 А. Записывайте значения тока и напряжения дуги, а также давления в камере в режиме реального времени для последующего анализа результатов эксперимента.

Одновременно начните запись видео процесса дугового разряда с правого и переднего ракурсов с помощью двух цифровых камер. Поддерживайте горение дуги в течение 15 секунд. Охлаждайте камеру путем естественной конвекции в течение не менее 20 минут.

По завершении синтеза с помощью пинцета отделите чешуйку осадка от поверхности листа Meum в месте воздействия дугового плазменного струя. Соберите еще один образец из черного налета на катоде. Изучите морфологию обеих сторон чешуйки осадка с помощью сканирующего электронного микроскопа при ускоряющем напряжении 30 киловольт.

Для подготовки образцов к просвечивающей электронной микроскопии обработайте раствор одностенных углеродных нанотрубок, диспергированных в метаноле, ультразвуком в течение 60 минут. Используйте ультразвуковой диспергатор с амплитудой воздействия 50%, затем нанесите суспензию методом капельного литья. После испарения метанольного раствора исследуйте морфологию пленки с помощью просвечивающего электронного микроскопа при ускоряющем напряжении 100 kilovolts. Для выбранного участка образца можно получить картину электронной дифракции с помощью CCD-камеры при фокусном расстоянии 50 centimeters. Осмотрите ПЭМ-изображения синтезированных структур.

Рассмотрите представленную картину электронной дифракции образца. Ниже приведены видеокадры, полученные одновременно через правое и переднее смотровые окна камеры при высоте зазора между электродами 75 миллиметров. Эти изображения иллюстрируют значительное возмущение столба дуговой плазмы в присутствии внешнего магнитного поля.

На этих изображениях представлена типичная морфология одностенных углеродных нанотрубок и частиц катализатора, собранных на поверхности катода соответственно без магнитного поля и с магнитным полем B = 0,06 Tesla, полученные с помощью ПЭМ. Нанотрубки, собранные без магнитного поля, образуют пучки большего диаметра и имеют больший индивидуальный диаметр, что согласуется с анализом спектров КРС.

Использование магнитного поля также позволило получить более чистую фракцию нанотрубок по сравнению с опытом без магнитного поля. Здесь представлен спектр комбинационного рассеяния света образцов в диапазоне от 100 до 3100 см⁻¹, полученный с применением магнитного поля. На вставке показан спектр образцов без магнитного поля в области частот радиальных дыхательных мод.

Отношение интенсивности пика 2D к интенсивности пика G используется для оценки толщины слоев графена. Данный спектр дает значение интенсивности примерно равное одному, что указывает на то, что количество слоев графена составляет около двух. В этой анимации показана область роста наноструктур и плотность числа углерода, никеля и иттрия при токе дуги 60 amps.

Обратите внимание, что плотности углерода, никеля и иттрия, показанные на правой, левой и вертикальной плоскостях, после проявки сосуществуют в одной и той же области. Этот метод откроет исследователям путь к магнитно-контролируемому синтезу как однослойных трубок, так и графена, при котором можно будет контролировать такие свойства однослойных трубок, как длина и диаметр. Что касается графена, то можно будет контролировать количество слоев.

Основным преимуществом данного метода по сравнению с химическим синтезом является отсутствие необходимости в системе отвода химических выхлопов, что делает его экологически безопасным. При должном навыке и правильном выполнении процедура занимает 30 минут. Важно отметить, что направление плазменной струи на подложку имеет решающее значение для всего процесса синтеза.

Первая плазменная струя подает на подложку углеродсодержащие частицы, необходимые для синтеза продукта, а вторая плазменная струя обеспечивает тепловой поток на подложку, создавая благоприятные температурные условия для синтеза графена. После этой процедуры могут быть применены другие методы, такие как перемещение подложки, чтобы ответить на дополнительные вопросы, например, о контролируемости толщины слоя.