Изготовление нанометрических зазоров по Nanoskiving

Общая цель данной процедуры заключается в изготовлении электродов с нанозазором и высоким аспектом с помощью наноскайвинга. Это достигается путем первоначального нанесения тонкой золотой пленки на кремниевую пластину с последующим переносом на эпоксидную подложку. На втором этапе формируется самоорганизующийся монослой алкантиолов на металлической пленке.

Затем наносится второй слой золота, который смещен относительно первого. Заключительным этапом является изготовление тонких срезов структуры с помощью ультрамикротома.

Основным преимуществом данной методики по сравнению с существующими методами, такими как фото- или микрофотография, является то, что тысячи нанозазорных электродов могут быть изготовлены с субметровым разрешением по требованию и размещены на любом произвольном подложке без использования чистых помещений или каких-либо стандартных фотолитографических процессов. Форма и соотношение сторон нанозазоров позволяют напрямую обращаться к ним при зондировании без каких-либо промежуточных этапов изготовления, таких как определение путей контакта. Для начала изготовления структуры используйте кремниевую пластину технического сорта диаметром три дюйма.

Обработайте образец в очистителе на базе воздушной плазмы в течение 30 секунд. Затем подвергните его воздействию паров перфторированного сина в течение одного часа; после воздействия используйте тефлоновую маску, соответствующую желаемой длине провода, для напыления слоя золота на предварительно обработанную подложку. Толщина напыленного слоя в 100 нм в данном эксперименте определяет ширину провода. По завершении напыления покройте всю подложку примерно 8,5 мл эпоксидного преполимера.

Поместите пластину и эпоксидный клей в печь при 60 °C для отверждения в течение трех часов; после отверждения, когда образец достигнет комнатной температуры, вставьте край лезвия бритвы в интерфейс между кремниевой пластиной и эпоксидным клеем. Осторожно отделите слой эпоксидного клея от кремниевой пластины так, чтобы золото осталось прикрепленным к эпоксидному клею. Будьте осторожны, чтобы не сломать кремниевую пластину, для получения зазоров менее 5 нм.

Выберите подходящий алкандиол для достижения требуемой ширины зазора. Приготовьте 1 мМ раствор алкандиола в этаноле. Погрузите золото на эпоксидной смоле в этот раствор для создания самоорганизующегося монослоя.

Поместите контейнер в закрытую камеру, продутую азотом. Оставьте его на ночь. По прошествии не менее восьми часов извлеките контейнер из закрытой камеры и выньте подложку из золотой эпоксидной смолы из раствора самоорганизующегося монослоя.

Промойте его этанолом и высушите потоком азота. Затем высушите при 60 °C в течение двух минут. Более длительная сушка может повредить слой SAM.

После высушивания снова поместите тефлоновую маску на эпоксидную подложку с боковым смещением примерно на 80% от меньшего макроскопического размера золотых структур; в данном эксперименте нанесите второй слой золота путем испарения через маску. Толщина второго слоя такая же, как и первого — 100 nanometers. По завершении испарения снимите тефлоновую маску.

Осторожно, чтобы не поцарапать элементы, залейте весь субстрат 8,5 миллилитрами эпоксидного преполимера. Поместите его в печь при температуре 60 °C для отверждения в течение трех часов.

После отверждения и охлаждения образца с помощью ювелирного лобзика вырежьте объекты размером 4 мм на 10 мм. Поместите каждый из них в отдельную лунку полиэтиленовой формы для микротома. Затем заполните форму эпоксидным преполимером.

Наконец, поместите образец в печь при температуре 60 °C для отверждения в течение ночи. Чтобы выполнить секционирование образца, извлеките блок из полиэтиленовой формы и закрепите образец в держателе. Прикрепите держатель образца к устройству для обрезки и установите его в ультрамикротом.

Затем очистите лезвие бритвы этанолом. Осмотрите лезвие под стереомикроскопом, чтобы убедиться в отсутствии металлических фрагментов. Используя бритву, обрежьте блок до ширины алмазного ножа.

Установите стеклянный нож в ультрамикротом так, чтобы он образовывал форму трапеции. Нож должен быть расположен параллельно нижнему краю передней грани блока. Выполните предварительную обрезку, чтобы создать гладкую поверхность на верхней грани блока.

После изготовления металлической структуры замените стеклянный нож алмазным. Снова выровняйте алмазный нож так, чтобы он был параллелен нижней грани блока. В данном видео блок срезается до толщины 100 nanometers со скоростью 1 millimeter per second.

Толщину этих срезов можно проверить с помощью цветовых контрольных карт. Если необходимо провести электрические измерения, поместите под воду в резервуаре для ножа подложку из диоксида кремния. Медленно поднимайте подложку, чтобы собрать с поверхности воды срезы эпоксидной смолы, содержащие структуры.

Высушите срезы при 60 °C в течение трех часов для улучшения их адгезии к подложке. Электрические измерения начинаются с размещения очищенных и высушенных эпоксидных срезов под световым микроскопом; встроенные металлические структуры будут видны либо в виде черной линии, либо будут видны напрямую. В случае с более толстыми золотыми структурами контакты создаются путем нанесения капель серебряной пасты на два конца проводов.

В каждом разделе здесь представлены микрофотографии, полученные с помощью сканирующего электронного микроскопа, зазоров трех различных нанозазорных структур, каждая из которых была подготовлена с использованием разного спирта. Эти изображения были сделаны после удаления органики с помощью кислородной плазмы; зазоры, представленные сверху вниз, были созданы с использованием 12-деканола, 14-тетрадеканола и 16-гексадеканола соответственно.

Промежутки качественно увеличиваются по мере увеличения длины молекул. Все промежутки находятся ниже предела разрешения прибора в четыре нанометра. Количественное подтверждение увеличения размера промежутка видно на графике зависимости логарифма плотности тока от напряжения для каждой из структур; черные квадраты представляют данные для одного устройства с 12-додеканом.

Красные треугольники соответствуют одному устройству HY с 14 тетра-десятилетиями, а синие круги — одному устройству AL с 16 гекса-десятилетиями. На вставке показан логарифм плотности тока при 500 милливольтах в зависимости от длины молекулы AL, использованной для создания зазора. Хорошая линейная аппроксимация подтверждает ожидание экспоненциального снижения тока при увеличении длины молекулы, а наклон соответствует другим измерениям туннелирования через алканы.

После просмотра этого видео вы должны четко понимать, как изготавливать нанозазорные электроды с различными размерами зазоров методом наноскальпирования.