11 ноября 2013 г.
Мы описали использование синхротронного рентгеновского абсорбционной спектроскопии (XAS) и рентгеновской дифракции (РД) методы, чтобы проверяющие детали интеркаляция / деинтеркаляции процессов в электродных материалов для литий-ионных и Na-ионных батарей. И в месте и бывшие экспериментов на месте используются, чтобы понять структурную поведение, имеющие отношение к эксплуатации приборов
Общей целью данного эксперимента является изучение структурных изменений электродов, происходящих в аккумуляторах в режиме реального времени. Это достигается за счет сборки испытательных ячеек, модифицированных таким образом, что электродные процессы могут быть изучены в пучке на установке синхротронного излучения по мере того, как устройства подвергаются заряду и разряду. На втором этапе собираются данные об испытательных ячейках на линии пучка в зависимости от времени и условий работы.
Затем данные обрабатываются и анализируются с целью наблюдения за структурными изменениями, происходящими в зависимости от состояния заряда. Получены результаты, которые дают представление о функционировании электродов, включая фазовые переходы и процессы деградации, на основе уточнения данных de faction и интерпретации. Основное преимущество этого метода перед существующими традиционными методами, такими как рентгеновская порошковая дифракция, заключается в том, что мощность сигнала намного выше, а время сбора данных намного быстрее, что позволяет быстро получать данные.
Это позволяет нам следить за устройствами в режиме реального времени. Методы подзарядки и разрядки in situ могут помочь ответить на ключевые вопросы в области аккумуляторов. Производительность, срок службы и безопасность аккумулятора зависят от сохранения химической и физической целостности компонентов аккумулятора.
Методики синхронной точечной, рентгеновской дефракции позволяют получить информацию об изменениях структуры, переходах лиц, образовании примесей в процессе работы аккумуляторов. Это может иметь далеко идущие последствия для выступления. Я работаю ученым в лаборатории syn claron.
Я сотрудничаю с учеными по разработке и изучению экспериментов, помогаю со сбором данных, их анализом и окончательной интерпретацией результатов. Визуальная демонстрация этого метода полезна, поскольку детали сборки клеток имеют решающее значение для успеха эксперимента. Мы хотим убедиться, что эксперимент является репрезентативным для более крупных батарей, работающих в реальном мире.
Демонстрировать процедуры будут доктора Анг, Хонг И и Мона. Она постдокторантура в Национальной лаборатории им. Лоуренса в Беркли, аспиранта Лэй Чанга и научного сотрудника лаборатории доктора Гуан Чена. Первым шагом является определение характеристик интересующего материала с помощью рентгеновской порошковой дифракции.
Сделайте два-три грамма образца, измельчив порошок и измельчив его, чтобы обеспечить равномерное распределение частиц по размерам. Для этого эксперимента. Никель, марганец, кобальт или NMC используются для наилучшего размещения порошка.
Снимите заднюю пластину с держателя образца рентгеновского дифрактометра. Приложите держатель образца к предметному стеклу и заполните полость порошком образца. Снова прикрепите заднюю пластину, переверните держатель и снимите задвижку.
Теперь вставьте держатель образца в дефакторметр и правильно выровняйте его. Когда это будет сделано, закройте дверцы прибора, установите соответствующие параметры для рефрактометрии и приступайте к сканированию. После завершения сбора данных проанализируйте закономерность, чтобы выявить наличие примесей и определить, соответствует ли она эталонным материалам или рассчитанным закономерностям.
После того, как все сделано правильно, выключите рефрактометр и удалите образец, определяется морфология частиц. С помощью сканирующей электронной микроскопии или СЭМ. Подготовьте образец к СЭМ, прикрепив углеродную ленту к алюминиевому заглушке.
Затем посыпаем липкой стороной порошок. Убедитесь, что сборка немагнитна, поднеся к образцу кухонный магнит. Далее вставьте образец в камеру SEM через шлюзовую камеру и начните эвакуацию.
Как только разрежение установится, включите ускоряющее напряжение. Работайте в режиме малого увеличения и используйте кнопку автоматической регулировки контраста по яркости для настройки изображения. Найдите интересующую область путем ручного сканирования в направлениях X и Y.
После нахождения области выберите режим SEM. Выберите детектор. Затем устанавливают необходимую рабочую дистанцию, за которой следуют контрастность и яркость.
Сфокусируйте изображение с помощью элемента управления Z. Выровняйте луч и исправьте астигматизм и фокусировку. С помощью элементов управления X и Y сделайте нужные снимки и сохраните их.
Когда закончите, выключите SEM и удалите образец с помощью шлюза Изготовление начинается с создания раствора из пяти-шести весовых процентов поливинилйода фторида. Далее смешивают 240 миллиграммов NMC, активного вещества и 30 миллиграммов ацетилена не хватает проводящей присадки мельницы. Эту смесь при 300 об/мин в течение двух часов.
Как только измельчение будет завершено, возьмите 180 миллиграммов измельченной смеси и добавьте 0,4 миллилитра раствора NMP. Далее подготовьте ракельное лезвие с токосъемным материалом, в данном случае с углеродным покрытием алюминиевой фольги. Используйте ракельное лезвие для заливки электродной суспензии в токосъемник.
Снимите электроды и начните процесс сушки. Для этого видео. Перед сушкой используется тепловая лампа.
Так появляются электроды. Так они выглядят примерно через 30 минут под теплой лампой. На этом этапе разрежьте или пробейте их до размера, необходимого для использования в монетной ячейке.
Взвесьте каждый из электродов. Перенесите электроды в перчаточный ящик с инертной атмосферой с нагретой вакуумной антикамерой. Используйте антикамеру для выполнения дополнительного 12-часового этапа сушки, чтобы удалить всю остаточную влагу.
Теперь электроды готовы к использованию в монетной ячейке. Разрежьте литиевую фольгу и микропористый сепаратор до нужного размера. Соберите все необходимые компоненты во внутренней атмосфере.
Бардачок для сборки в монетную ячейку. Теперь распределите компоненты слоями в ячейке. Сначала поместите электрод, затем сепаратор — электролитический раствор, а затем запечатайте ячейку фольгой с помощью пресса для монетных ячеек для эксперимента по рентгеновской дифракции NC two.
Прикрепите язычки с обеих сторон ячейки. Затем запечатайте устройство в мешочек из полиэстера для этой части эксперимента. Безопасное время луча на синхротронной установке.
Безопасно транспортируйте образец к месту проведения эксперимента и подготовьтесь к эксперименту. Начните с калибровки луча, чтобы найти правильные условия для луча. Затем измерьте эталонный рисунок лантана heide.
Возврат к точке доступа линии луча. Продолжите эксперимент по двухрентгеновской дифракции НК, вставив мешочек с элементом в алюминиевые прижимные пластины. Убедитесь, что отверстия правильно выровнены, чтобы рентгеновский луч мог передавать провода от потенциального состояния к устройству обратно к элементам управления.
Найдите оптимальный луч и время воздействия до начала электрохимии. Возьмите начальную схему и начните электрохимический эксперимент. Собирайте данные и контролируйте эксперимент.
Эти данные рентгеновской дифракции в С были получены от ячейки, содержащей литиевый анод и катод оксида металла. Катод принадлежал к семейству электродных материалов, известных как NMC для никеля, марганца и кобальта. Ячейка подверглась заряду, показанному черным цветом, и разряду, показанному зеленым цветом, после калибровки и преобразования шаблона кольца в линейные сканы.
Каждое сканирование представляет состояние заряда системы в определенный момент времени. При постоянном токе пики искрятся синего цвета из-за алюминиевого токосъемника. Красные выделены из-за полимерного пакета и сепаратора на пути луча.
Литий в элементе по существу прозрачен для рентгеновских лучей. Индексные отражения, относящиеся к активному материалу ячейки, помечаются, потому что параметры элементарной ячейки изменялись в зависимости от содержания лития. Некоторые пики из-за этой фазы перекрывались с пиками алюминиевого токосъемника.
В некоторых моделях, после освоения, через 10-20 часов можно провести экспериментальный эксперимент на линии пучка. Другие методы, такие как рентгеновская абсорбционная спектроскопия, могут быть выполнены для ответа на дополнительные вопросы, такие как изменение структуры материала и окислительно-восстановительных состояний переходных металлов в зависимости от состояния заряда. После просмотра этого видео у вас должно сложиться хорошее представление о том, как собрать суперячейку типа «таблетка» для исследования в линии излучения синхротрона и потребовать рентгеновской дифракции, пока ячейка подвергается заряду и разряду.
Просмотрите полный транскрипт и получите доступ к тысячам научных видео
В данном исследовании используется синхротронная рентгеновская абсорбционная спектроскопия (XAS) и рентгеновская дифракция (XRD) для изучения структурных изменений в электродах аккумуляторов в процессе циклирования. Исследование сосредоточено на экспериментах как in situ, так и ex situ для получения данных о процессах интеркаляции и деинтеркаляции, имеющих значение для литий-ионных (Li-ion) и натрий-ионных (Na-ion) аккумуляторов.
Синхротронные рентгеновские методы высокого разрешения позволяют проводить структурную характеристику материалов аккумуляторных электродов в режиме реального времени, что напрямую способствует подбору материалов на ранних этапах и снижению технических рисков при изучении механизмов в области исследований и разработок систем хранения энергии. Эти методы обеспечивают прогностическую уверенность в отношении рабочих характеристик, профилей деградации и безопасности, что помогает принимать критические решения о целесообразности дальнейшей разработки перспективных портфелей аккумуляторных технологий. Интеграция рабочих процессов in situ и ex situ обеспечивает непрерывность перехода от этапа открытия к доклинической валидации химических составов электродов нового поколения.
Методы XRD и XAS на базе синхротронного излучения позволяют проводить структурные исследования на стыке фундаментальной биологии, скрининга и трансляционных исследований материалов для аккумуляторов.