Синтез и микродифракции при экстремальных давлениях и температурах

Общая цель этой процедуры заключается в выполнении синтеза при высоком давлении и температуре, а также в выполнении синхротронной микродифракционной характеристики фаз высокого давления. Это достигается путем предварительной загрузки образца под целевым давлением в ячейку с алмазной наковальней с широким отверстием. Вторым этапом является нагрев образца с помощью двусторонней лазерной системы нагрева.

Между тем, температура контролируется с помощью испускаемого излучения абсолютно черного тела. Заключительным этапом является сбор дифракционных данных, корректировка стратегии сбора данных в соответствии с размером зерна образца, монокристаллом, несколькими кристаллами и порошком. В конечном счете, это позволяет проводить надежный структурный анализ фаз высокого давления и всесторонне описывать сложные гетерогенные образцы.

Основное преимущество этого метода перед существующими методами, такими как резистивный нагрев, заключается в том, что он может достигать гораздо более высоких температур в условиях высокого давления в алмазном железном элементе. Этот метод может помочь ответить на ключевые вопросы в области электрогеофизики и геохимии, такие как понимание фаз, составление планетарных недр, свойства и планетарная динамика. Эти эксперименты по синтезу под высоким давлением и температурой проводятся на усовершенствованном источнике фотонов Аргоннской национальной лаборатории, либо на геопочве и в Центре передовых источников излучения Viro, 13 линия пучка IDD, либо здесь, в группе совместного доступа высокого давления, 16 линия луча IDB.

Типичная энергия рентгеновских лучей на этих линиях пучка составляет 30 килоэлектронвольт, а размер пучка в фокальной точке составляет примерно пять микрометров на пять микрометров. Полная ширина в половину максимум. Начните с образца, загруженного под заданным давлением в крепление ячейки с алмазной наковальней.

Устройство высокого давления в водяном охлаждении медного держателя. Затем установите его на этапе образца. Лазерный луч, используемый для нагрева, и рентгеновский луч, используемый для дифракции, направляются в положение образца на оси вращения предметного столика.

Теперь выйдите и закройте экспериментальную станцию. Всегда соблюдайте правила безопасности в лаборатории. Управление системами отопления и дифракции осуществляется дистанционно.

Сначала используйте профили поглощения рентгеновского излучения образца, измеренные с помощью фотодиода, чтобы точно расположить образец на оси вращения предметного столика. Затем переместите восходящие и нисходящие оптические компоненты лазерного нагрева на траекторию рентгеновского луча. Сфокусируйте оптику для четкого просмотра образца.

Затем отрегулируйте нагревательные зеркала, чтобы компенсировать наклон алмазных наковальней. Включите инфракрасные лазеры с яркостью 1063 нанометра и медленно увеличивайте мощность лазера, подаваемого на образец, когда образец начнет светиться. Соберите спектр теплового излучения с помощью спектрографа изображения.

Предположите поведение абсолютно черного тела и подгоните наблюдаемый спектр под функцию планкового излучения. Чтобы определить температуру образца, отрегулируйте мощность верхнего и нижнего лазеров так, чтобы достичь целевой температуры, измеренной с обеих сторон образца при нагреве образца. Соберите дробные шаблоны для контроля исчезновения исходных характерных пиков материала, а также появления новых фазовых пиков по мере повышения температуры образца.

Затем нагрейте образец как можно равномернее, перемещая его по плоскости перпендикулярно рентгеновскому лучу с шагом в несколько микрометров. Как только это будет сделано, выключите лазеры и переместите оптические компоненты из рентгеновского тракта. После завершения синтеза приступайте к сбору данных рентгеновской дифракции.

Получение набора неподвижных дифракционных изображений в виде 2D-сетки, охватывающей площадь образца с шагом около пяти микрометров. Примерный размер рентгеновского луча. Используйте дифракционные изображения для выбора набора мест, наиболее подходящих для дифракционного анализа монокристаллов и порошков Изображения, показывающие несколько пятен, вероятно, генерируются одним или несколькими кристаллами и могут обеспечить хорошие дифракционные картины монокристаллов.

Паттерны, показывающие гладкие или пятнистые кольца, подходят для порошкового дифракционного анализа. Переместите предметный столик образца так, чтобы разместить первое местоположение монокристалла в рентгеновском тракте и получить широкоугольное дифракционное изображение. Кроме того, соберите набор вращательных дифракционных картин с размером углового шага в один градус или менее.

Повторите это для каждой позиции отдельного кристалла. Далее переместите образец. Таким образом, участок, идентифицированный для порошковой дифракции, находится в рентгеновском луче.

Собирайте изображения дифракции вращения с большим угловым шагом, например, для полного раскрытия под углом 70 градусов. Семь изображений с шагом 10 градусов повторяются для каждой точки дифракции порошка. Эти порошковые дифракционные картины получаются после нагрева смеси гематита и железа при давлении 15 гигапаскалей, а также при 1700 кельвинах.

Средой, передающей давление, является неон. Ожидается, что фаза высокого давления FE 4 0 5 будет сформирована, но результаты варьируются в зависимости от местоположения. Эти данные относятся к маргинальной части выборки, где синтез FE 4 0 5 не происходил.

Вместо этого была сформирована компания с FEO. Локально высокое отношение железа к кислороду, вероятно, вызвано несколько более высоким локальным отношением железа к гематиту или термически индуцированным химическим градиентом. На этом месте был образован FE 4 0 5.

Его вершины выделены в красный цвет. Кроме того, видны кольца мелкозернистого некристаллизованного гематита. Это говорит о том, что реакция не завершена, скорее всего, из-за неоднородного нагрева.

Конечный участок является репрезентативным для места, где реакция была завершена и образовался почти чистый FE 4 0 5. Вот монокристаллическая дифракционная картина, которая привела к открытию EPI 4 0 5. Он индексируется с помощью программного обеспечения G-S-E-A-D-A и RSV.

Трехмерное изображение расположения пиков во взаимном пространстве вместе с элементарной ячейкой FE 4 0 5 показано с помощью программного обеспечения RSV. Как и данные порошковой дифракции, данные дифракции монокристаллов имеют низкое разрешение и ограничения надежности по интенсивности при измерении в алмазном аниловом элементе. Тем не менее, трехмерный характер данных позволяет проводить более надежную интерпретацию.

После освоения этой техники ее можно выполнить менее чем за час После этой процедуры. Могут быть выполнены и другие методы, такие как микроанализ извлеченных образцов и расчеты по первому принципу. Это поможет интерпретировать структурные данные и понять стабильность и свойства фаз высокого давления.