Частицы без коробки: Щетка-первая Синтез фотодеградируемое ПЭГ Star полимеров в условиях окружающей среды

Общая цель следующего эксперимента состоит в том, чтобы узнать, как получить серию наночастиц на основе полиэтиленгликоля или ПЭГ параллельно, используя метатезис открытия кольца, полимеризацию или ROM. Эта цель достигается путем предварительного синтеза подходящего макромономера и сшивающего агента. Эти соединения определяют конечные свойства наночастиц на втором этапе.

Макромономер полимеризуется с помощью возни с получением партии живых полимеров для бутылочных щеток с боковыми цепями с колышками. Затем живые полимеры бутылочной щетки переносятся в пробирки с различным количеством сшивающего агента, чтобы инициировать рост наночастиц. Эта процедура может привести к получению разнообразного диапазона наночастиц с молярной массой, которая зависит от количества добавленного сшивающего агента и функциональности, определяемой макромономером и структурой сшивающего агента.

Затем молярные массы могут быть определены с помощью проникающей в гель хроматографии. Основное преимущество этой методики перед существующими методами, такими как свободнорадикальная полимеризация, заключается в том, что она может быть выполнена очень быстро на настольной площадке и может быть использована для полимеризации широкого спектра мономеров, которые являются плотно функционализированными и клиническими. Требовательная визуальная демонстрация этого метода имеет решающее значение, потому что, несмотря на свою простоту, она требует значительного количества многозадачности.

Демонстрировать эту процедуру сегодня будет Дженни Лу, аспирантка из моей группы. Сначала добавьте 300 мг моноаминового концевого полиэтиленгликоля 3000 или пег-амина 3000 в 40-миллилитровый сцинтилляционный флакон, оснащенный мешалкой. После этого добавьте во флакон три миллилитра безводного диметилформамида или ДМФА для растворения пэг-амина.

Дайте раствору перемешаться и слегка нагрейте, пока весь колышек амин не растворится. После добавления 36 миллиграммов эфира Norbertine NHS закройте флакон крышкой и перемешайте реакционную смесь при комнатной температуре в течение ночи. Когда закончите, снимите мешалку и добавьте примерно 35 миллилитров холодного этилового эфира в реакционный раствор.

Чтобы осадить макрономер ПЭГ, отфильтруйте белый пушистый осадок с помощью воронки Бюхнера и тщательно промойте его датиловым эфиром. Затем переложите осадок в сцинтилляционный флакон объемом 20 миллилитров и просушите под вакуумом в течение 24 часов. Для удаления остаточного датилового эфира для приготовления катализатора А добавьте 500 мг личинок катализатора второго поколения в 20 мл сцинтилляционного флакона.

Вооружившись полосой для перемешивания, добавьте примерно 0,5 миллилитра пура во флакон и наблюдайте за раствором. Изменение цвета с красного на зеленый. Дайте реакции ненадолго побеспокоиться, пока весь красный цвет не исчезнет, а раствор не станет вязким.

Если красный цвет не исчез полностью, добавьте еще пурина по мере необходимости. После этого наполните реакционный флакон примерно 20 миллилитрами холодного пентана для осаждения комплекса А. При необходимости используйте шпатель для разрушения осадка. Отфильтруйте суспензию с помощью воронки для сбора зеленого осадка.

Затем смойте осадок четырехкратно 15 миллилитров холодного пентана. Переложите зеленое твердое вещество в сцинтилляционный флакон объемом 20 миллилитров и просушите его под вакуумом в течение ночи. В трехмиллилитровый флакон, оснащенный перемешивающим стержнем, тщательно отвесьте 65 миллиграмм макромономера ПЭГ.

B. При необходимости используйте статический пистолет для удаления статического электричества с флаконов и шпателя. После добавления во флакон 158 микролитров тетра гидро ФУ или ТГФ немедленно закупорьте его крышкой, чтобы предотвратить испарение раствора. Дайте раствору перемешаться и при необходимости слегка нагрейте до тех пор, пока весь макромономер не растворится в трехмиллилитровом флаконе, содержащем 2,8 миллиграмма катализатора А при 466 микролитрах безводного гидрофурина, чтобы получить шесть миллиграммов на миллилитр каталитического раствора.

После того, как флакон будет закрыт, осторожно поверните его, чтобы катализатор полностью растворился, получив раствор зеленого цвета. После переноса раствора катализатора в шприц поместите кончик иглы чуть выше перемешиваемой смеси макромономера и быстро добавьте во флакон 243 микролитра раствора. Немедленно закройте флакон крышкой и дайте реакционной смеси помешаться в течение 15 минут, чтобы образовался живой инициатор кисти.

Для пятого шага следует немедленно использовать живой инициатор щетки. Затем осторожно добавьте 3,6 миллиграмма, 5,5 миллиграмма и 7,3 миллиграмма ранее приготовленного сшивающего агента бизнес-норбертин NBO в три отдельных трехмиллилитровых флакона, снабженных перемешивающими батончиками. В качестве альтернативы сшивающий агент может быть добавлен в эти флаконы до начала работы.

Шаг четвертый, выше. Переложите живой раствор инициатора щетки в шприц. Поместите кончик иглы чуть выше твердого сшивающего агента и добавьте по 123 микролитра раствора в каждый из трех флаконов.

Сразу же закупорьте флаконы крышками и включите тарелку для перемешивания. Перемешайте три рычага щетки со звездой полимера или BSP при комнатной температуре до завершения. Образование BA с помощью этого специфического макромономера и сшивающего агента завершается за четыре часа.

Тем не менее, реакции могут быть оставлены на срок до 24 часов без последствий. Угасите реакции, добавив одну каплю этилвинилового эфира. Перемешивайте в течение 10 минут, чтобы обеспечить полное закалывание после разбавляющей фильтрации.

Проанализируйте образцы с помощью GPC. В этом исследовании макромономера ПЭГ B one, B two и B 3 были получены из различных иммунных источников PEG, а результаты образования наночастиц BA до и после тщательной подготовки с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии были получены. Сравнивали очистку макромономеров, здесь показаны следы GPC для различных видов баса, приготовленных из B one, B two и B three.

Во всех случаях данные показывают, что увеличение эквивалентности сшивающего агента приводит к увеличению молярной массы басса. Как было замечено ранее, эквивалентность 10 сшивающего агента недостаточна для достижения равномерных бит/с. Образец демонстрирует явно мультимодальный след ГПХ с большим количеством остаточного щеточного полимера, особенно в случае неочищенного макромономера.

Во-первых, большее количество сшивающего агента приводит к равномерному распределению молярной массы с очень небольшим количеством остаточной щетки. В макромономере среднемассовая молярная масса примерно удваивается и увеличивается от 15 до 20 эквивалента в случае B 3, остаточного макромономера не остается и остается менее 1% остаточной щетки для 15 и 20 эквивалентных случаев. Пытаясь выполнить эту процедуру, важно помнить о том, что нужно следить за каждым флаконом и нужным количеством реагентов для добавления в каждый флакон, особенно по мере увеличения размера библиотеки.

Хорошее ведение документации и внимание к деталям имеют решающее значение. Следуя этой процедуре, вы можете создавать материалы для различных применений, включая доставку лекарств, самосборку и поддерживаемый катализ, просто изменяя различные макромономера и сшивающие агенты или используя смеси макромономеров и сшивателей.