23 сентября 2013 г.
LIBS возможности обнаружения на почвенных имитаторов были испытаны с использованием ряда энергию импульса и временных параметров. Калибровочные кривые были использованы для определения пределов обнаружения и чувствительности для различных параметров. Как правило, результаты показали, что не было значительное сокращение возможностей обнаружения, используя более низкие энергии импульса и не-закрытый обнаружения.
Общая цель данного эксперимента заключается в определении эффектов энергии импульса и временных параметров для обнаружения элементов в непроводящих материалах, таких как имитаторы грунта, с помощью лазерной спектроскопии пробоя или губ. Это достигается за счет фокусировки лазерного импульса на почвенный стимулятор для создания плазмы. Свет от плазмы имеет спектральное разрешение и детектируется, чтобы предоставить информацию об элементах в образце.
В качестве второго шага. Атомные эмиссионные линии из спектров в образцах синтетических силикатов, которые имеют различные концентрации микроэлементов, используются для создания калибровочных кривых при различных энергиях и временных параметрах. Затем калибровочные кривые используются для определения чувствительности и пределов обнаружения для различных энергий импульсов и временных параметров.
Получены результаты, которые показывают, что более низкие импульсные энергии обеспечивают пределы, аналогичные тем, которые достигаются при использовании более высоких импульсных энергий, и что при использовании детектирования без стробирования будет наблюдаться небольшая потеря возможностей детектирования. Сделанный. Преимущества метода lib включают в себя возможность анализа твердых веществ, жидкостей или газов с небольшой подготовкой образцов или без нее, обеспечение как количественного, так и качественного анализа, обнаружение мультиэлементов и необходимость только оптического доступа к поверхности. Это делает его идеальным для анализов, которые невозможно провести в лаборатории.
В настоящее время libs используется для многих различных приложений, особенно тех, которые требуют полевых измерений. В системе в этом видео используется добротный переключатель N-D-Y-A-G лазер, работающий на частоте 1064 нанометра с частотой следования импульсов 10 герц. Зеркала. Направьте лазерный луч на линзу с фокусным расстоянием 75 миллиметров, которая фокусирует лазерные импульсы на образце, который помещается на трансляционный столик.
Соберите плазменный свет, генерируемый образцом, с помощью оптического волокна, расположенного рядом с точкой образования плазмы, для разрешения и записи спектра с помощью оболочечного спектрографа с усиленной ПЗС-матрицей. Используйте цифровой генератор задержки для управления временем между лазером и ICCD-детектором. Проверьте синхронизацию в осциллографе.
Далее подготовьте образцы для эксперимента, чтобы имитировать обычные образцы почвы. Используйте сертифицированные эталонные материалы из синтетического силиката с известными концентрациями элементов. Используйте алюминиевые диски, набор отливок D и гидравлический пресс для получения гладких гранул диаметром 31 миллиметр для получения однородности в анализе.
В качестве первого шага используйте образцы для создания калибровочных кривых. Для сбора данных libs. Поместите образец в точку фокусировки фокусирующего объектива за компьютером.
Проверьте настройки ICCD и наличие незакрытой работы. Установите временную задержку равной нулю микросекунд. Измените энергию лазерного импульса на одну из используемых энергий и начните сбор данных.
После того, как каждый спектр будет записан, выберите новое пятно на образце для анализа. Когда все нестробированные записи будут завершены, измените временную задержку ICCD на одну микросекунду для стробированного детектирования и запишите пять новых спектров. С этой конфигурацией повторите нестробные и стробируемые измерения для каждого из проверяемых образцов и энергий. Постройте калибровочные кривые, построив среднюю площадь пика в спектре для элемента по оси Y и концентрацию элемента по оси X.
В качестве альтернативы можно построить график отношения площади пика к площади пика железа на 406 нанометрах. Вдоль оси Y используйте линейную линию тренда для подгонки калибровочных кривых и найдите пределы обнаружения с помощью обнаружения трех сигма для определения температуры плазмы, определите линии железа в данных с длинами волн от 371 до 408 нанометров, а также с известными верхними энергиями, вырождением и вероятностями перехода. Эти величины и интенсивность перехода должны удовлетворять этому уравнению и давать прямую линию как функцию верхней энергии перехода.
Величина наклона отрицательна по кт, где K — постоянная Больцмана, а T — температура. Постройте данные на график и подогнайте кривую по прямой линии. Затем рассмотрите здесь температуру, 8 400 кельвинов, чтобы найти электронную плотность образца в фокусе лазерной системы.
Установите ширину затвора ICCD равной 4,5 микросекунды, а временную задержку — 0,5 микросекунды. Измерьте полную ширину этой половины максимума водородной линии на 656 нанометрах. Рассчитайте электронную плотность с использованием уменьшенной длины волны и температуры 10 000 кельвинов.
Этот график, сгенерированный для обнаружения бария, показывает, как сравниваются два способа создания калибровочных кривых для вычисления пределов обнаружения с использованием стробированных данных с задержкой в одну микросекунду. Пределы обнаружения, рассчитанные с использованием площади спектрального пика, показаны синим цветом и обозначены как непропорциональные, показанные черным цветом, являются пределами обнаружения, рассчитанными путем взятия отношения площади под спектральным пиком к площади пика под линией железа 406 нанометров, и называются соотношениями. Данные об отношении дают более низкие пределы обнаружения по сравнению с энергиями импульсов, используемыми в эксперименте.
Это также обнаруживается при сборе неструктурированных данных без задержки с использованием данных с коэффициентами. На этом графике сравниваются пределы обнаружения между стробированным детектированием в черном цвете и нестробным детектированием в синем цвете в диапазоне энергий для бария. Можно видеть, что режим стробированного обнаружения приводит к более низким пределам обнаружения.
Как правило, это относится ко всем данным сравнения спектра образца с использованием стробированного детектирования со спектром того же образца. Использование не-G гейт-детектирования показывает ожидаемый нижний базовый уровень гейт-детектирования. Эти спектры были получены с помощью импульсов по 10 миллиджоулей для неG-стробированного детектирования.
Площадь пика под спектральными пиками элементов в образце синтетического силиката увеличивается в зависимости от энергии лазерного импульса. То же самое можно сказать и о закрытом детектировании. Это увеличение, скорее всего, связано с тем, что большая масса образца абляется с образованием большей плазмы и более сильным сигналом возбуждения.
Обратите внимание на увеличение фона по мере увеличения энергии лазерного импульса в этом измерении, не связанном с G-стробированием. Это говорит о самопоглощении и о том, что повышенный фон континуума плазмы может влиять на возможности обнаружения при более высоких энергиях. Тем не менее, общие результаты показывают, что не произошло значительного снижения возможностей обнаружения при использовании более низких импульсных энергий и нестробированного детектирования.
Средняя температура в зависимости от энергии лазера относительно постоянна в диапазоне энергий, протестированных для обоих режимов детектирования. Однако температура в нестробированном режиме находится в диапазоне от 10 000 до 11 000 кельвинов, в то время как температура в стробируемом режиме находится в диапазоне от 8 100 до 8 700 кельвинов. Это оправдано, так как самая ранняя часть формирования плазмы контролируется в режиме без G-стробирования, измерение электронной плотности показывает незначительное увеличение плотности при увеличении энергии лазерного импульса в 10 раз.
После просмотра этого видео у вас должно сложиться хорошее понимание того, как успешно выполнить measurement.It губ.
Просмотрите полный транскрипт и получите доступ к тысячам научных видео
В данном исследовании изучается влияние энергии импульса и параметров синхронизации на детектирование элементов в непроводящих материалах, в частности в имитаторах почвы, с использованием лазерно-искровой эмиссионной спектроскопии (LIBS). Исследование направлено на построение калибровочных кривых для оценки пределов обнаружения и чувствительности при различных экспериментальных условиях.
Лазерно-искровая эмиссионная спектроскопия (LIBS) позволяет проводить элементный анализ непроводящих материалов с минимальной подготовкой проб, что делает её применимой для полевых исследований в области экологии и материаловедения. В данной работе показано, что использование более низких энергий импульса и детектирование без временной развертки позволяют сохранить чувствительность метода, что имеет важное значение для проектирования портативных систем LIBS для условий с ограниченными ресурсами. Такая устойчивость повышает достоверность прогнозов при экспресс-скрининге элементного состава в случаях, когда критическими параметрами являются размер прибора, энергопотребление и простота эксплуатации.
Метод LIBS вписывается в континуум научных открытий в качестве инструмента предварительного скрининга элементного состава, что позволяет принимать обоснованные последующие решения по валидации мишеней и разработке анализа.