Синтез гипервалентных иодония Алкинил трифлаты по применению генерирующая Cyanocarbenes

Общая цель данного видео – показать, как синтезировать гипервалентный одиум al Kindal tri fate, а затем использовать их в последующих реакциях с азидами с образованием голубого или углеводов, контролируя селективность продукта. Также обсуждаются вопросы хранения, обращения и безопасности. Аббревиатура Hiat будет использоваться для гиперразвивающегося Odium al Kindal tri fate.

Для оставшейся части видео ранее был опубликован синтез многих автомобилей Hyatt. Некоторые методы hi-синтеза включают использование реагента зефира и реагента ER. Тем не менее, в этом видео будет использоваться более реакционноспособный Sano Phenyl odium tri fate Sano Phenyl Odium.

Tri fate может быть синтезирован из представленной литературы препарата: реагент реагирует с модифицированными алкинами Triky 10 с образованием желаемого продукта. После того, как hi синтезирован, он может вступать в реакцию с азидом с образованием реакционноспособного промежуточного продукта sano carbine. Карабин Sano попадает в ловушку растворителя, и в этом видео демонстрируются два примера этого процесса.

Предложенный нами механизм замещения включает в себя добавление ази-источника к бета-углероду алкина, тем самым образуя I Oto iid, который разлагается на I oto бензол, и ваниль Dine Carine. Ваниль де Карин может затем претерпеть двойную перегруппировку путем миграции либо R-группы, либо азида с образованием азида Al Kindal. Затем азид Al Kindal выдавливает диазот с образованием анокарабина, который может вступать в реакцию с подложкой.

Следует отметить, что в зависимости от условий может происходить образование валентного вида odium aquino trilight. Побочный продукт является предпочтительным при низких температурах в растворителях продуктов, где протонирование I oto ILI происходит быстрее, чем перегруппировка в кинальный азид. Другим возможным продуктом, который происходит во время реакции вставки oh, является виниловый эфир, в котором ваниль de carine задерживается до того, как может произойти перегруппировка в зим Al Kindal.

Склонность к образованию этого винилового эфира определяется R-группой. Примеры реакции карабина Сано включают введение O, когда кислородное ядро атакует киль, а затем происходит перенос протонов. Комплексообразование диметилсульфоксида, при котором Карин реагирует с атомом серы, и циклораспространение, где карабин реагирует с аином.

В этой процедуре вы узнаете, как синтезировать и выделить два различных валентных, odium Kinal trit. Прежде чем приступать к этим экспериментам, следует принять во внимание ряд мер предосторожности. Некоторые гипервалентные триты odium al canal нестабильны и иногда сильно разлагаются под воздействием воздуха и света.

Соединения, синтезированные в этом видео, умеренно стабильны, и никогда не наблюдалось взрывного разложения с образованием цитоуглеводов. Процедуры требуют использования источников ази. Ази взрывоопасны и высокотоксичны.

При работе с этими материалами следует надевать надлежащие средства индивидуальной защиты, а все манипуляции с реагентом должны производиться в хорошо вентилируемых капюшонах. В этом видео будет синтезирован двухвалентный триплат натрия al Kindal, чтобы показать разницу в изоляции, технике и стабильности. После синтеза его можно использовать для создания карабина сано.

Карабин Сано - мощный, нестабильный, реактивный промежуточный продукт. Первоначально выполняйте все реакции с сано-карабином в небольших масштабах, чтобы можно было контролировать выделение газообразного азота. Смесь продукта можно варьировать, изменяя температурную концентрацию и R-группу алкина.

Карабин Sano - это мощное средство, которое может быть использовано для создания химической сложности для целевой молекулы. Сухую круглодонную колбу объемом 100 миллилитров, снабженную магнитной мешалкой, готовили под сжатым на подставке аргоном и помещали в криогенную ванну с ацетилнитрилом и твердыми гранулами углекислого газа. Криоген должен быть примерно минус 45 градусов по Цельсию.

Затем в колбу добавляли 10 миллилитров сухого дихлорального метана, и растворителю давали сбалансироваться до температуры криогена. 0,35 грамма трисвета Sano Phenyl Odium взвешивали и быстро перекладывали в холодную колбу. Раствор должен быть достаточно нерастворимым при такой температуре.

Пустой шприц взвешивали и рваный трибутилтин, фенхель, ацетилен набирали в шприц и взвешивали до массы 0,37 грамма. Затем в холодный раствор вводили трибутилоловенный фенилацетилен, и со временем твердые вещества растворялись. Роспуск был признаком того, что Hyatt был сформирован.

Затем дихлоралметан удаляли при пониженном давлении с помощью роторного испарителя или ротовапа. Затем гексан добавляли в реакцию на принудительное осаждение продукта. Если осадок не образуется, испарите растворитель, затем добавьте датиловый эфир и гексан для принудительного осаждения hi.

Была собрана вакуумная колба, оснащенная воронкой Бюхнера, и раствор заливался в воронку. Для фильтрации твердое вещество можно промыть эфиром Датила. Собранное твердое вещество является светочувствительным и должно храниться в контейнере OPA.

Для сравнения, фенхель, Хаятт оставили под прямыми солнечными лучами и хорошо видно, что сторона, наиболее подверженная воздействию света, теперь изменила цвет. Образец был помещен в холодильник для дальнейшего использования. Эту процедуру покажет синтез пинта Hyatt.

Основное отличие от синтеза Nel Hyatt заключается в том, что фильтрация должна производиться в холодном состоянии и в условиях инертной атмосферы. Сухая 250 миллилитровая круглодонная колба с тремя горлышками, снабженная магнитной мешалкой, готовилась под сжатым к кольцевой подставке аргоном и помещалась в криогенную ванну из таблеток ацетилнитрила и твердого углекислого газа. Криоген должен быть примерно минус 45 градусов по Цельсию.

Затем колба была оснащена фильтрационным устройством Slink, чтобы фильтрация могла выполняться быстро и при низких температурах. Чтобы обеспечить безопасность, система фильтрации может быть построена несколькими способами, но важно, чтобы система имела возможность проталкивать инертным газом и протягивать вакуум через стеклянный фильтр. Затем в холодную колбу добавляли 10 миллилитров сухого дихлорального метана, и растворителю давали сбалансироваться до температуры криогена.

Избыточное пространство в колбе важно для последующего добавления гексана для принудительного осаждения. 0,35 грамма трисвета сано фенилодия взвешивали и быстро переносили в холодную колбу. Раствор должен быть достаточно нерастворимым при такой температуре.

Затем пептид трибутилолова вводили в холодный раствор, и со временем твердые частицы в растворе растворялись. Роспуск был признаком того, что Hyatt был сформирован для дополнительного пространства. Вводится 75 миллилитров гексана и образуется осадок.

Затем колбу для сбора помещали под вакуум. Во время проведения фильтрации рекомендуется надевать кожаную или криогенную перчатку. Затем весь аппарат был зажат UNC и осторожно наклонен, чтобы вылить раствор на стеклянный фильтр.

Затем вакуумная колба для сбора была открыта, чтобы пропустить жидкость. Не позволяйте пылесосу втягивать воздух внутрь сосуда. После завершения фильтрации аппарат демонтируется, а твердые частицы соскабливаются с фильтра.

Собранное твердое вещество является светочувствительным и должно храниться в контейнере OPA. Образец был помещен в холодильник для дальнейшего использования. Следующая процедура демонстрирует, как Hyatt можно использовать для создания продуктов для ано карабинов.

Сухую колбу с круглым дном объемом 50 миллилитров, снабженную магнитной мешалкой и пробкой, зажимали на мешалке и помещали под газ аргон. В колбу добавляли 20 миллилитров сухого метанола, а затем в этот раствор добавляли 0,3 грамма ранее синтезированного фенилгиата. Быстро добавляли 47 миллиграммов азида натрия и помещали перегородку обратно на колбу.

Примерно через две минуты можно увидеть выделение газообразного азота. Реакции позволяли продолжаться до тех пор, пока не образовывались пузырьки. После того, как пузырьки прекращались, раствор подвергали воздействию воздуха и испаряли под пониженным давлением с помощью ротовапа дихлорала.

Затем к остаточной жидкости добавляли метан и проводили водную экстракцию для удаления трех стадий натрия. Органические фазы дихлорального метана собирали и сушили с безводным сульфатом натрия. Раствор сцеживали и выпаривали.

Опять же, на этом этапе можно провести колоночную хроматографию для очистки. С гексаном готовят суспензию из кремнезема и заливают в колонну. Излишки растворителя сливают.

На силикагель насыпают песок и добавляют смесь продукта. Процедура комплексообразования диметилсульфоксида очень похожа на процедуру введения ОН и поэтому не описана. Следует также отметить, что азид натрия используется только в том случае, если выбранный растворитель может его растворить.

Азид тетрабутиламмония используется в тех случаях, когда азид натрия нерастворим, как будет показано в реакции циклического распространения карабина Сано. Процедура циклопропповой реакции Сано Карабина отличается от других реакций Сано Карбина, главным образом, использованием тетрабутиламмония азида, что обусловлено неполярными условиями из-за высокой валовой составляемости тетрабутиламмония азида. Эти реакции обычно проводятся внутри бардачка.

Чтобы продемонстрировать гидроскопичные свойства азида тетрабутиламмония, соединение было вылито из флакона, содержащего азотную атмосферу, на стекло часов. Соединение быстро впитывает воду из воздуха и прилипает к стеклу, чтобы начать реакцию. 0,125 грамма азида тетрабутиламмония взвешивали в бардачке и помещали в сухую колбу с круглым дном объемом 10 миллилитров, оснащенную магнитной мешалкой.

Колба с круглым дном объемом 10 миллилитров, содержащая азид тетрабутиламмония, была укупоркана, извлечена из бардачка и помещена под газ аргон с помощью хвостовика. Затем в колбу добавляли один миллилитр стирола и давали размешаться. Было быстро добавлено 0,2 грамма скрипки Hyatt и перегородка была помещена обратно в колбу.

Сразу же раствор начал темнеть, и при образовании карабина Сано образовался газообразный азот. Реакции позволяли продолжаться до тех пор, пока не образовывались пузырьки. После того, как пузырьки остановятся, раствор можно подвергнуть воздействию воздуха и провести колоночную хроматографию для очистки продукта.

После просмотра этого видео вы должны разобраться с синтезом гипер одиума алкина, трилатами, а также с тем, как они могут реагировать с азисом. Для генерации карабина Сано. Пожалуйста, примите указанные меры предосторожности при выполнении этих экспериментов.

Таким образом, алкин преобразуется в гиперодиум аль Киндал, который затем используется для создания карабина Сано. Карабин Сано затем используется в реакциях вставки и циклопропповых нациях.